DE4302764A1 - Vorrichtung zur Wasserentfernung aus einer Polyamidschmelze - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Wasserentfernung aus einer Polyamidschmelze, die sich in einem Polymerisationsreaktor befindet, welcher wiederum bei der Herstellung von Polyamid-6 durch mehrstufige Polymerisation zum Einsatz kommt.

Bei der mehrstufigen Polymerisation von ε-Caprolactam zu Poly­ amid-6 wird in einem separaten Vorpolymerisator bei Wasserüber­ schuß eine Ringöffnung des Ausgangsstoffes vorgenommen. Anschlie­ ßend gelangt das Vorpolymerisat in einen oder mehrere Polymerisa­ tionsreaktoren, in welchen die Polymerisation beendet wird. Vor Beginn der Polymerisation wird jedoch erst die notwendige Wasser­ abtrennung aus dem als Schmelze vorliegenden wasserreichen Vor­ polymerisat innerhalb des Polymerisationsreaktors vorgenommen. Zu diesem Zweck ist oben im Polymerisationsreaktor eine Vorrich­ tung eingebaut, mit deren Hilfe die Schmelze, gegebenenfalls ver­ mischt mit Rücklactam, vom Wasser befreit und gleichmäßig auf die Oberfläche der polymerisierenden Schmelze im Polymerisationsreak­ tor verteilt wird.

Es sind meherere Lösungen zur Wasserentfernung aus einer Poly­ amidschmelze bekannt, die auf Grund ihrer nichtumfassenden Schmelzebehandlung durch die in der DD-PS Nr. 265151 beschriebe­ nen Vorrichtung verbessert wurden. Diese Vorrichtung besteht aus mehreren waagerechten Verteilerrohren mit strahlenförmiger Anord­ nung, die eine Vielzahl nach unten gerichtete Austrittsbohrungen besitzen. Unter den Verteilerrohren befinden sich Schmelzeablauf­ flächen in Form von grobmaschigem Gewebe, Stäben oder Lochble­ chen, die unten mit nach außen geneigten und mit unterschiedli­ chen Öffnungen versehenen Verteilerrinnen bestückt sind. Diese Verteilerrinnen sind kurz über der Schmelzefläche angeordnet. Gleichzeitig befindet sich in ihrem Bereich der Inertgaseintrag. Von Nachteil ist bei dieser Vorrichtung, daß das Verweilzeitver­ halten der Schmelze noch zu gering ist, so daß der Wasseraustrei­ bungseffekt nicht ausreichend ist. Auch ist der Grad der Wasser­ austreibung von außen nicht steuerbar. Hinzu kommt noch, daß die an den Schmelzeablaufflächen nach unten fließende Schmelze zur Tropfenbildung neigt und somit das Verweilzeitverhalten zur Was­ seraustreibung gestört wird.

Die ungleichmäßige und zu geringe Wasseraustreibung macht sich negativ bei der geforderten Lösungsviskosität bemerkbar, was sich wiederum auf die Erzeugung hoher Polyamidproduktqualitäten auch im Hinblick auf die Weiterverarbeitung auf modernen Hochlei­ stungsspinnmaschinen auswirkt.

Es besteht jetzt die Aufgabe, durch die Vorrichtung bei homogenem Film eine höhere Verweilzeit der Polyamidschmelze und eine von außen gesteuerte Wasseraustreibung zu ermöglichen.

Die Vorrichtung, welche im oberen Teil des Polymerisationsreak­ tors eingebaut ist, besteht aus mehreren im Abstand untereinander angebrachten kegeligen Wärmeübertragungsflächen, die gegenläufig zueinander angeordnet und als Doppelkegel mit Heizraum ausgebil­ det sind. Zwecks Beheizung der Wärmeübertragungsflächen stehen diese mit einem Zentralrohr und dem Heizmantel in Wirkverbindung, so daß ein in der Temperatur regelbarer Wärmeträger ständig strö­ men und seine Wärme auf die Polyamidschmelze übertragen kann. Der Winkel der Wärmeübertragungsflächen zur Ebene wird in Abhängig­ keit von der Viskosität der Polyamidschmelze festgelegt und auf 20-60° eingestellt. Gleichzeitig sind die von der Polyamid­ schmelze überströmten Wärmeübertragungsflächen zueinander ver­ setzt, so daß ein ungehindertes Abfließen der Polyamidschmelze nach unten gewährleistet ist.

Bestückt sind die Wärmeübertragungsflächen mit Wehren, die sich an den Ablaufenden der Wärmeübertragungsflächen und konzentrisch auf diesen befinden. Die konzentrische Anordnung der Wehre bewirkt eine homogene Strömung der Polyamidschmelze auf den Wärmeübertra­ gungsflächen.

Die Anzahl der Wehre, ihr Abstand zueinander und auch zweckmäßi­ gerweise ein Abstand zu der Oberfläche der kegeligen Wärmeüber­ tragungsfläche wird durch die Schmelzeviskosität und den Durch­ satz des Polyamides bestimmt.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zeichnet sich durch nachfolgen­ de Vorteile aus:

• - Es liegt eine von der Polyamidschmelze überströmte Fläche vor, die durch von außen steuerbaren Wärmeeintrag eine gezielte Was­ seraustreibung aus der Polyamidschmelze ermöglicht. Die durch die Wasserverdampfung der Polyamidschmelze entzogene Verdamp­ fungswärme kann der Polyamidschmelze sofort zugeführt werden, und es kann darüber hinaus eine erhöhte Wärmezufuhr zur Ver­ stärkung der Wasserverdampfung eingesteuert werden.
• - Gegenüber unbeheizten Flächen zeigte sich jetzt eine Verringe­ rung der Viskosität der Polyamidschmelze an ihrer Grenzschicht und somit eine verbesserte Ablaufströmung, die das Entstehen von Pfropfen verhindert und das Verweilzeitverhalten der Poly­ amidschmelze positiv beeinflußt.
• - Durch eine steuerbare Temperaturwahl des Wärmeträgers kann die Lösungsviskosität der Polyamidschmelze ebenfalls gesteuert wer­ den.
• - Die wechselnden Neigungen der Wärmeübertragungsflächen führen zu einer Turbulenzerzeugung und Homogenisierung von evtl. auf­ tretenden Schichtungen der Polyamidschmelze einschließlich dem rückgeführten Lactam aus der Kondensation am Wasserdampfaus­ tritt des Nachkondensators.
• - Die Wehre unterstützen genannten Effekt, sorgen für ein voll­ ständiges Beströmen der Wärmeübertragungsflächen und verhindern ein Belegen des Heizmantels und des Zentralrohres mit Polyamid­ schmelze.

Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung anhand einer Zeichnung näher erläutert. Die Zeichnung zeigt den oberen Ausschnitt aus einem Polymerisationsreaktor, in welchem die Vorrichtung zur Wasserentfernung schematisch dar­ gestellt ist.

Bei der Herstellung von Polyamid-6 im Rahmen eines mehrstufigen Polymerisationsprozesses kommt ein Polymerisationsreaktor zum Einsatz, in welchem neben der Hauptpolymerisation des ε-Capro­ lactams eine Austreibung des aus der Vorpolymerisation anfallen­ den Wassers erfolgt. Die entsprechende Vorrichtung für die Was­ seraustreibung ist im Gasraum 1 des Polymerisationsreaktors ein­ gebaut, der von einem mit Diphyl beheizten Doppelmantel 2, der als gesonderter Schuß gefertigt wird, umgeben ist. Ein Zentral­ rohr 3 steht mit dem beheizten Doppelmantel 2 über eine Zuflußlei­ tung 4a und eine Abflußleitung 4b in Wirkverbindung, so daß der Wärmeträger Diphyl im Kreislauf als Dampf oder Kondensat fließen kann.

Am Zentralrohr sind im Abstand kegelige Wärmeübertragungsflächen 5 in Abhängigkeit von der Viskosität und vom Durchsatz der Poly­ amidschmelze in einem Winkel α von 20-60° zur Ebene angebracht, die im Wechsel gegenläufig zueinander von der Polyamidschmelze beströmt werden.

So ist die oberste kegelige Wärmeübertragungsfläche 5 nach unten gerichtet und die nachfolgende nach oben, was mehrmals erfolgt. Die vom Vorpolymerisator kommende wasserreiche Polyamidschmelze (Vorpolymerisat) wird mittig über ein Zuflußrohr 6 auf die obere Wärmeübertragungsfläche 5 aufgegeben und läuft gleichmäßig ver­ teilt auf der gesamten Wärmeübertragungsfläche 5 nach unten. Gleichzeitig wird noch Rücklactam mit auf die Wärmeübertragungs­ fläche 5 geleitet. Dieses Rücklactam gelangt über die Zuführungs­ leitung 7 von außen kommend auf übereinander angeordnete Vertei­ lerkegel, von welchem es verteilt auf die Wärmeübertragungsfläche 5 strömt. Damit ein gutes Vermischen der Polyamidschmelze auch mit dem Rücklactam und ein vollständiges Beströmen der Wärmeüber­ tragungsfläche 5 zwecks effektiver Wasseraustreibung erfolgt, ist die Wärmeübertragungsfläche 5 sinnvollerweise mit konzentrisch an­ geordneten Wehren 9 versehen. Diese Wehre 9 können auf der Wärme­ übertragungsfläche 5 befestigte Drähte o. ä. mit Spalt sein, die ein Vermischen und verteiltes Fließen der Polyamidschmelze in sich und mit Rücklactam ermöglichen. Das am unteren Ende der Wär­ meübertragungsfläche 5 angebrachte Wehr 9, welches einen Spalt zum Doppelmantel 2 zuläßt, gewährleistet eine Vermischung der Po­ lyamidschmelze mit Rücklactam auf die darunter befindliche Wärme­ übertragungsfläche 5. Diese Wärmeübertragungsfläche 5 ist gegen­ über der darüber befindlichen Wärmeübertragungsfläche 5 versetzt und auch am inneren Ablauf noch mit einem Wehr 9 versehen, wobei ein Spalt zum Zentralrohr 3 eingehalten wird.

Somit ist ein gleichmäßiges verteiltes Abfließen der Polyamid­ schmelze mit Rücklactam nach unten ohne Bespritzen des Zentral­ rohres 3 oder des Doppelmantels 2 gewährleistet. Beim Auftreffen der Polyamidschmelze auf die jeweils darunter liegende Wärmeüber­ tragungsfläche 5 erfolgt eine Vermischung, die eine Homogenisie­ rung innerhalb der Polyamidschmelze erzeugt und somit die Wasser­ austreibung aus der Polyamidschmelze vergleichmäßigt und erhöht. Hierdurch wird die Wirkung der Wehre 9 verstärkt.

Die Wärmeübertragungsflächen sind als Doppelkegel ausgeführt, die von dem Wärmeträger Diphyl durchströmt werden. Das Diphyl gelangt als Diphyldampf vom beheizten Doppelmantel 2 über die Zuführungs­ leitung 4a und das Zentralrohr 3 in den nach unten gerichteten Doppelkegel. Dieser Doppelkegel ist über eine Verbindungsleitung 10 mit der darunter befindlichen Wärmeübertragungsfläche 5, die ein nach oben gerichteter Doppelkegel ist, verbunden, so daß der kondensierte Diphyldampf wieder in das Zentralrohr 3 strömt. Ge­ nannter Vorgang wiederholt sich ein oder mehrere Male. Das Di­ phylkondensat fließt über die Abflußleitung 4b in den Doppelman­ tel 2 zurück und wird hier wieder durch Wärmezufuhr in Diphyl­ dampf umgewandelt und im Kreislauf gefahren.

Ein Kreislauf des Wärmeträgers Diphyl und eine Beheizung der ak­ tiven Wärmeübertragungsflächen 5 ist selbstverständlich auch durch eine veränderte konstruktive Ausführung möglich.

Die vom Wasser befreite Polyamidschmelze einschließlich Rücklac­ tam wird von der letzten und zugleich nach oben gerichteten Wär­ meübertragungsfläche 5 auf einen Verteiler 11 aufgegeben. Dieser Verteiler 11 ist ein definierter gelochter Blechkegel, von wel­ chem die Polyamidschmelze gleichmäßig verteilt über Ablaufbleche auf den Polyamidschmelzespiegel im Polymerisationsreaktor aufge­ geben wird. Ein darunter angeordneter Stickstoffeintrag 12 för­ dert die Wasseraustreibung und sorgt dafür, daß der Wasserdampf über ein nichtdargestelltes Wasserdampf-Abzugsrohr abgeführt wer­ den kann. Der Stickstoff wird im beheizten Doppelmantel in einer installierten Rohrschlange vor Eintritt in den Gasraum 1 auf Be­ triebstemperatur vorgeheizt.

Aufstellung der verwendeten Bezugszeichen

 1 Gasraum
 2 Doppelmantel
 3 Zentralrohr
 4a Zuflußleitung
 4b Abflußleitung
 5 Wärmeübertragungsflächen
 6 Zuflußrohr
 7 Zuführungsleitung
 8 Verteilerkegel
 9 Wehre
10 Verbindungsleitung
11 Verteiler
12 Stickstoffeintrag

Claims (5)

1. Vorrichtung zur Wasserentfernung aus einer Polyamidschmelze, die sich im oberen Teil des Polymerisationsreaktors befindet, gekennzeichnet durch

• - in Abstand untereinander angebrachte kegelige Wärmeübertra­ gungsflächen (5) , die gegenläufig zueinander angeordnet sind,
• - die mit einem von einem Wärmeträger durchflossenen Zentral­ rohr (3) und dem beheizten Doppelmantel (2) des Polymerisa­ tionsreaktors in Wirkverbindung stehen
• - und die mit Wehren (9) bestückt sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Wärmeübertragungsflächen (5) in Ab­ hängigkeit von der Viskosität der Polyamidschmelze in einem Winkel α von 20 bis 60° zur Ebene angestellt sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die von der Polyamidschmelze überströmten Wärmeübertragungsflächen (5) zueinander versetzt sind.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Wehre (9) an den Enden der Wärmeübertragungsflächen (5) befinden.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 4, dadurch ge­ kennzeichnet, daß Wehre (9) oben auf den Wärme­ übertragungsflächen (5) angebracht sind.