DE4238684A1 - Selbstkalibrierendes Gas-Pyknometer zur Bestimmung der Dichte, Volumen und Porosität von flüssigen und festen Stoffen - Google Patents
Selbstkalibrierendes Gas-Pyknometer zur Bestimmung der Dichte, Volumen und Porosität von flüssigen und festen StoffenInfo
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Description
Gas-Pyknometer, die nach dem Gasgesetz
arbeiten sind bekannt. Bei besonders genau messenden Geräten
wird das Probe-Volumen in eine Meßkammer eingeschlossen und
mit einem Kolben ein Druck auf die Meßkammer gegeben. Mit
einem zweiten Kolben wird gleichzeitig ein Druck auf eine
Referenzkammer gegeben, wobei beide Kolben die gleiche
Volumenänderung vornehmen sollen. Danach wird das Volumen der
Meßkammer mit Hilfe des Kolbens so lange erweitert, bis ein
Druckdifferenzmesser, der die Druckdifferenz zwischen
Meßkammer und Referenzkammer mißt, den Wert Null anzeigt. Der
zurückgelegte Weg des Kolbens der Meßkammer ist dann ein Maß
für das eingeschlossene Probevolumen. Diesem Verfahren haftet
der Nachteil an, daß zwei Kammern und zwei Kolben benötigt
werden, die ganz präzisen Vorschub haben müssen. Bei einer
Verschmutzung der Meßkammer durch Stoffbelegung wird das zu
ermittelnde Probevolumen falsch gemessen. Die
Dichtebestimmung der Probe ist nur durch eine zusätzliche
Wägung mit einer externen Waage und nachfolgendem Errechnen
möglich.
In der erfindungsgemäß gelösten Aufgabe wird das
Gasgesetz
wobei T1 = T2 sein soll wie
folgt eingesetzt:
p0 (V0 - VK)=(p0 - Δp) (V0 - VK + ΔV
wobei p0 der Gasdruck der Atmosphäre oder aus einem Gasdruck
system ist, V0 ist das Leervolumen der Meßkammer, VK das zu
messende Volumen der zu messenden Probe, Δp ist eine
vorgegebene Druckdifferenz zwischen dem Druck in der
Meßkammer und dem Atmosphärendruck oder dem Druck aus dem Gas
drucksystem, ΔV ist die Volumenänderung des Gasvolumens in der
Meßkammer, die benötigt wird um den vorgegebenen Differenz
druck zwischen Meßkammer und der Atmosphäre oder dem Druck
des Gasdrucksystems zu erreichen.
Erfindungsgemäß wird eine Meßkammer verwendet, in der das zu
messende Probevolumen druckdicht eingeschlossen wird und mit
einem, über einen Schrittmotor getriebenen, Kolben das
Gasvolumen der Meßkammer so lange verändert wird, bis eine
vorgegebene Druckdifferenz mit einem Differenzdrucksensor
gemessen wird. Der zurückgelegte Weg des Kolbens, der über
die Impulszahl des Schrittmotors ermittelt wird, ist dann ein
Maß für das eingeschlossene Probevolumen. Aus der Formel
p0 (V0 - VK) = (p0 - Δp) (V0 - VK + ΔV) ergibt sich für das zu messende Probevolumen
p0 (V0 - VK) = (p0 - Δp) (V0 - VK + ΔV) ergibt sich für das zu messende Probevolumen
Ändert sich p0 (Atmosphärendruck oder Gassystemdruck) wird
erfindungsgemäß mit elektronischen Mitteln der vorgegebene
Differenzdruckwert Δp um den gleichen Faktor erhöht wie die
Änderung von p0. Für die Messung von p0 wird erfindungsgemäß
ein Absolutdrucksensor verwendet. Bei Verwendung des
Gasdruckes der Atmosphäre und beim Schließen der Probenkammer
nach Einbringen der Probe erhöht sich durch den
Schließvorgang der Druck in der Meßkammer gegenüber dem
Atmosphärendruck. Erfindungsgemäß wird die Meßkammer vor dem
Meßvorgang belüftet um zu erreichen, daß auch der Druck in
der Meßkammer den Atmosphärendruck hat. Durch Massenträgheit
und Reibung des Schrittmotors oder durch Haftreibung des
Kolbens kann es vorkommen, daß die gemessene Impulszahl des
Schrittmotors nicht dem zurückgelegten Weg des Kolbens
proportional ist. Andererseits kann durch Wandern des
Nullpunktes des Differenzdrucksensors die Druckdifferenz
falsch vorgegeben werden. Erfindungsgemäß wird die
Druckdifferenz zwischen zwei Pegeln Δp1 und Δp2 vorgegeben,
so daß nur die Impulse zwischen Δp1 und Δp2 gezählt werden.
Damit ist sichergestellt, daß Fehlimpulse infolge Reibung,
Massenträgheit und Nullpunktwanderung des
Differenzdrucksensors in die Probevolumenmessung nicht
eingehen. Um eine hohe Auflösung der Wegmessung des Kolbens
zu erreichen, wird erfindungsgemäß eine elektronische
Halbschritt- oder Mikroschrittschaltung für den Schrittmotor
eingesetzt. Das Leervolumen der Probenkammer kann sich durch
Probenreste oder Verschmutzung verändern. Erfindungsgemäß
wird die Meßkammer, ohne das Probevolumen zu beinhalten
geschlossen und der Kolben der Meßkammer bis zu einem
bestimmten Referenzwert des Differenzdrucksensors verfahren
und dieser Wert mit dem ursprünglichen Wert der sauberen
Meßkammer verglichen und daraus ein Faktor errechnet, mit dem
die Meßwerte für die Probevolumen bei verschmutzter Meßkammer
zu korrigieren sind. Um die Dichte des Probenstoffes zu
messen, ist erfindungsgemäß eine Wägezelle in der Meßkammer
installiert die das Probengewicht mißt und es wird
erfindungsgemäß mit elektronischen Mitteln aus dem gemessenen
Probengewicht und dem gemessenen Probevolumen automatisch die
Spezifische Dichte der Probe errechnet. Wird bei porösen
Proben mit innerer Porosität das scheinbare Volumen gemessen
und die Proben geschmolzen oder zermahlen, können scheinbares
und wirkliches Volumen gemessen werden und so die innere
Porosität bestimmt werden.
Aus der Gleichung
geht hervor, daß bei Ver
meidung der Messung von T1 und T2 der Wert T1 = T2 sein muß
und sich die Temperatur während des Meßvorganges über den
Verlauf der Meßzelle nicht ändern darf. Erfindungsgemäß wird
der Schrittmotor, der thermische Verlustenergie produziert
von der Meßkammer mit einem Distanzstück aus einem Werkstoff
mit schlechter Wärmeleitfähigkeit isoliert und die Meßkammer
in ein Gehäuse eingebaut in dem ein Ventilator Umluft
erzeugt, die die Temperatur über den Verlauf der Meßkammer
stabilisiert. Erfindungsgemäß wird für die Wegmessung des
Kolbens ein Schrittmotor mit Linearantrieb eingesetzt.
Claims (12)
1. Gaspyknometer bestehend aus einer druckdicht verschließ
baren Meßkammer (1) in der ein verschiebbarer Kolben (2) eine
Druckänderung in der Meßkammer (1) produziert, dadurch
gekennzeichnet, daß durch einen Differenzdrucksensor (3) der
den Differenzdruck zwischen der Meßkammer (1) und einem
äußeren Drucksystem (4) mißt bei einem bestimmten
Differenzdruckwert der Verschiebevorgang des Kolbens (2)
beendet wird und der zurückgelegte Weg des Kolbens (2) aus
der Impulszahl für den Schrittmotor (5), der den Kolben (2)
antreibt, ermittelt wird.
2. Gaspyknometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß mit elektronischen Mitteln der vorgegebene
Differenzdruckwert um den gleichen Faktor erhöht wird wie der
vor dem Meßvorgang in die Meßkammer eingeleitete
Gassystemdruck p0 und p0 mit einem elektronischen
Absolutdrucksensor (6) gemessen wird.
3. Gaspyknometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die vorgegebene Druckdifferenz zur Erreichung des Kolben
weges zwischen zwei Pegeln vorgegeben wird.
4. Gaspyknometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Schrittmotor (5) durch eine Halbschrittschaltung
angesteuert wird.
5. Gaspyknometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Schrittmotor (5) durch eine Mikroschrittschaltung
angesteuert wird.
6. Gaspyknometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß bei Verwendung des Atmosphärendrucks als Gassystemdruck
die Meßkammer (1) vor dem Meßvorgang mit einem Ventil (7)
belüftet wird.
7. Gaspyknometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß mit elektronischen Mitteln ein Faktor bestimmt wird, der
sich aus dem zurückgelegten Weg des Kolbens (2) bei dem
Leervolumen der Meßkammer (1) im sauberen Zustand und im
verschmutzten Zustand der Meßkammer (1) ergibt und mit diesem
Faktor mit elektronischen Mitteln der Meßwert des
Probevolumens (8) bei verschmutzter Meßkammer (1) korrigiert
wird.
8. Gaspyknometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Schrittmotor (5) mit einem Distanzstück (9)
niedrigerer Wärmeleitfähigkeit von der Meßzelle (1) thermisch
isoliert ist.
9. Gaspyknometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Meßzelle in ein Gehäuse (10) eingebaut wird, daß in
seinem Inneren mit Umluft gespült wird, die mit einem
Ventilator (11) erzeugt wird.
10. Gaspyknometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß für den Antrieb des Kolbens (2) ein Schrittmotor (5) mit
Linearantrieb (12) verwendet wird.
11. Gaspyknometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Elektronik (13) für den Ablaufvorgang und die
Auswertung der Messung mikroprozessorgesteuert ist.
12. Gaspyknometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß in der Meßkammer (1) eine Wägezelle (14) installiert ist.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19924238684 DE4238684A1 (de) | 1992-11-17 | 1992-11-17 | Selbstkalibrierendes Gas-Pyknometer zur Bestimmung der Dichte, Volumen und Porosität von flüssigen und festen Stoffen |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19924238684 DE4238684A1 (de) | 1992-11-17 | 1992-11-17 | Selbstkalibrierendes Gas-Pyknometer zur Bestimmung der Dichte, Volumen und Porosität von flüssigen und festen Stoffen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4238684A1 true DE4238684A1 (de) | 1994-05-19 |
Family
ID=6473026
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19924238684 Withdrawn DE4238684A1 (de) | 1992-11-17 | 1992-11-17 | Selbstkalibrierendes Gas-Pyknometer zur Bestimmung der Dichte, Volumen und Porosität von flüssigen und festen Stoffen |
Country Status (1)
Country | Link |
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