DE4238684A1

DE4238684A1 - Selbstkalibrierendes Gas-Pyknometer zur Bestimmung der Dichte, Volumen und Porosität von flüssigen und festen Stoffen

Info

Publication number: DE4238684A1
Application number: DE19924238684
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dipl Ing Merkel
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1992-11-17
Filing date: 1992-11-17
Publication date: 1994-05-19

Description

Gas-Pyknometer, die nach dem Gasgesetz

arbeiten sind bekannt. Bei besonders genau messenden Geräten wird das Probe-Volumen in eine Meßkammer eingeschlossen und mit einem Kolben ein Druck auf die Meßkammer gegeben. Mit einem zweiten Kolben wird gleichzeitig ein Druck auf eine Referenzkammer gegeben, wobei beide Kolben die gleiche Volumenänderung vornehmen sollen. Danach wird das Volumen der Meßkammer mit Hilfe des Kolbens so lange erweitert, bis ein Druckdifferenzmesser, der die Druckdifferenz zwischen Meßkammer und Referenzkammer mißt, den Wert Null anzeigt. Der zurückgelegte Weg des Kolbens der Meßkammer ist dann ein Maß für das eingeschlossene Probevolumen. Diesem Verfahren haftet der Nachteil an, daß zwei Kammern und zwei Kolben benötigt werden, die ganz präzisen Vorschub haben müssen. Bei einer Verschmutzung der Meßkammer durch Stoffbelegung wird das zu ermittelnde Probevolumen falsch gemessen. Die Dichtebestimmung der Probe ist nur durch eine zusätzliche Wägung mit einer externen Waage und nachfolgendem Errechnen möglich.

In der erfindungsgemäß gelösten Aufgabe wird das Gasgesetz

wobei T₁ = T₂ sein soll wie folgt eingesetzt:

p₀ (V₀ - V_K)=(p₀ - Δp) (V₀ - V_K + ΔV

wobei p₀ der Gasdruck der Atmosphäre oder aus einem Gasdruck system ist, V₀ ist das Leervolumen der Meßkammer, V_K das zu messende Volumen der zu messenden Probe, Δp ist eine vorgegebene Druckdifferenz zwischen dem Druck in der Meßkammer und dem Atmosphärendruck oder dem Druck aus dem Gas drucksystem, ΔV ist die Volumenänderung des Gasvolumens in der Meßkammer, die benötigt wird um den vorgegebenen Differenz druck zwischen Meßkammer und der Atmosphäre oder dem Druck des Gasdrucksystems zu erreichen.

Erfindungsgemäß wird eine Meßkammer verwendet, in der das zu messende Probevolumen druckdicht eingeschlossen wird und mit einem, über einen Schrittmotor getriebenen, Kolben das Gasvolumen der Meßkammer so lange verändert wird, bis eine vorgegebene Druckdifferenz mit einem Differenzdrucksensor gemessen wird. Der zurückgelegte Weg des Kolbens, der über die Impulszahl des Schrittmotors ermittelt wird, ist dann ein Maß für das eingeschlossene Probevolumen. Aus der Formel
p₀ (V₀ - V_K) = (p₀ - Δp) (V₀ - V_K + ΔV) ergibt sich für das zu messende Probevolumen

Ändert sich p₀ (Atmosphärendruck oder Gassystemdruck) wird erfindungsgemäß mit elektronischen Mitteln der vorgegebene Differenzdruckwert Δp um den gleichen Faktor erhöht wie die Änderung von p₀. Für die Messung von p₀ wird erfindungsgemäß ein Absolutdrucksensor verwendet. Bei Verwendung des Gasdruckes der Atmosphäre und beim Schließen der Probenkammer nach Einbringen der Probe erhöht sich durch den Schließvorgang der Druck in der Meßkammer gegenüber dem Atmosphärendruck. Erfindungsgemäß wird die Meßkammer vor dem Meßvorgang belüftet um zu erreichen, daß auch der Druck in der Meßkammer den Atmosphärendruck hat. Durch Massenträgheit und Reibung des Schrittmotors oder durch Haftreibung des Kolbens kann es vorkommen, daß die gemessene Impulszahl des Schrittmotors nicht dem zurückgelegten Weg des Kolbens proportional ist. Andererseits kann durch Wandern des Nullpunktes des Differenzdrucksensors die Druckdifferenz falsch vorgegeben werden. Erfindungsgemäß wird die Druckdifferenz zwischen zwei Pegeln Δp₁ und Δp₂ vorgegeben, so daß nur die Impulse zwischen Δp₁ und Δp₂ gezählt werden. Damit ist sichergestellt, daß Fehlimpulse infolge Reibung, Massenträgheit und Nullpunktwanderung des Differenzdrucksensors in die Probevolumenmessung nicht eingehen. Um eine hohe Auflösung der Wegmessung des Kolbens zu erreichen, wird erfindungsgemäß eine elektronische Halbschritt- oder Mikroschrittschaltung für den Schrittmotor eingesetzt. Das Leervolumen der Probenkammer kann sich durch Probenreste oder Verschmutzung verändern. Erfindungsgemäß wird die Meßkammer, ohne das Probevolumen zu beinhalten geschlossen und der Kolben der Meßkammer bis zu einem bestimmten Referenzwert des Differenzdrucksensors verfahren und dieser Wert mit dem ursprünglichen Wert der sauberen Meßkammer verglichen und daraus ein Faktor errechnet, mit dem die Meßwerte für die Probevolumen bei verschmutzter Meßkammer zu korrigieren sind. Um die Dichte des Probenstoffes zu messen, ist erfindungsgemäß eine Wägezelle in der Meßkammer installiert die das Probengewicht mißt und es wird erfindungsgemäß mit elektronischen Mitteln aus dem gemessenen Probengewicht und dem gemessenen Probevolumen automatisch die Spezifische Dichte der Probe errechnet. Wird bei porösen Proben mit innerer Porosität das scheinbare Volumen gemessen und die Proben geschmolzen oder zermahlen, können scheinbares und wirkliches Volumen gemessen werden und so die innere Porosität bestimmt werden.

Aus der Gleichung

geht hervor, daß bei Ver meidung der Messung von T₁ und T₂ der Wert T₁ = T₂ sein muß und sich die Temperatur während des Meßvorganges über den Verlauf der Meßzelle nicht ändern darf. Erfindungsgemäß wird der Schrittmotor, der thermische Verlustenergie produziert von der Meßkammer mit einem Distanzstück aus einem Werkstoff mit schlechter Wärmeleitfähigkeit isoliert und die Meßkammer in ein Gehäuse eingebaut in dem ein Ventilator Umluft erzeugt, die die Temperatur über den Verlauf der Meßkammer stabilisiert. Erfindungsgemäß wird für die Wegmessung des Kolbens ein Schrittmotor mit Linearantrieb eingesetzt.

Claims

1. Gaspyknometer bestehend aus einer druckdicht verschließ baren Meßkammer (1) in der ein verschiebbarer Kolben (2) eine Druckänderung in der Meßkammer (1) produziert, dadurch gekennzeichnet, daß durch einen Differenzdrucksensor (3) der den Differenzdruck zwischen der Meßkammer (1) und einem äußeren Drucksystem (4) mißt bei einem bestimmten Differenzdruckwert der Verschiebevorgang des Kolbens (2) beendet wird und der zurückgelegte Weg des Kolbens (2) aus der Impulszahl für den Schrittmotor (5), der den Kolben (2) antreibt, ermittelt wird.

2. Gaspyknometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mit elektronischen Mitteln der vorgegebene Differenzdruckwert um den gleichen Faktor erhöht wird wie der vor dem Meßvorgang in die Meßkammer eingeleitete Gassystemdruck p₀ und p₀ mit einem elektronischen Absolutdrucksensor (6) gemessen wird.

3. Gaspyknometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die vorgegebene Druckdifferenz zur Erreichung des Kolben weges zwischen zwei Pegeln vorgegeben wird.

4. Gaspyknometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schrittmotor (5) durch eine Halbschrittschaltung angesteuert wird.

5. Gaspyknometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schrittmotor (5) durch eine Mikroschrittschaltung angesteuert wird.

6. Gaspyknometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung des Atmosphärendrucks als Gassystemdruck die Meßkammer (1) vor dem Meßvorgang mit einem Ventil (7) belüftet wird.

7. Gaspyknometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mit elektronischen Mitteln ein Faktor bestimmt wird, der sich aus dem zurückgelegten Weg des Kolbens (2) bei dem Leervolumen der Meßkammer (1) im sauberen Zustand und im verschmutzten Zustand der Meßkammer (1) ergibt und mit diesem Faktor mit elektronischen Mitteln der Meßwert des Probevolumens (8) bei verschmutzter Meßkammer (1) korrigiert wird.

8. Gaspyknometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schrittmotor (5) mit einem Distanzstück (9) niedrigerer Wärmeleitfähigkeit von der Meßzelle (1) thermisch isoliert ist.

9. Gaspyknometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßzelle in ein Gehäuse (10) eingebaut wird, daß in seinem Inneren mit Umluft gespült wird, die mit einem Ventilator (11) erzeugt wird.

10. Gaspyknometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für den Antrieb des Kolbens (2) ein Schrittmotor (5) mit Linearantrieb (12) verwendet wird.

11. Gaspyknometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektronik (13) für den Ablaufvorgang und die Auswertung der Messung mikroprozessorgesteuert ist.

12. Gaspyknometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Meßkammer (1) eine Wägezelle (14) installiert ist.