DE4233999A1 - Verfahren zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern mit einer Rückseitenbeschichtung - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern mit einer RückseitenbeschichtungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
magnetischen Aufzeichnungsträgern mit einer Rückseiten
beschichtung, im wesentlichen bestehend aus einem bahn
förmigen unmagnetischen Trägermaterial, einer auf der einen
Hauptseite des Trägermaterials aufgebrachten Magnetschicht
und einer auf der gegenüberliegenden Hauptseite aus einem
polymeren Bindemittel, nichtmagnetischen Füllstoffen, Stütz
stoffen, Stützpigmenten, Dispergierhilfsmitteln und üblichen
Zusatzstoffen gebildeten Rückschicht.
Die Herstellung von pulverförmigem, nichtmagnetischem
Material enthaltenden Dispersionen im Rahmen der Produktion
von magnetischen Aufzeichnungsträgern für Rückschichten ist
bekannt. Diese Dispersionen bestehend aus einem Gemisch aus
pulverförmigen, nicht löslichen Feststoffen zur Regulierung
z. B. der Leitfähigkeit, Rauhigkeit, Abriebfestigkeit), einem
Lösungsmittel oder -gemisch, mindestens einem in diesem
Lösungsmittel(-gemisch) löslichen oder dispergierbaren orga
nischen Polymeren oder Präpolymeren, Dispergierhilfsmitteln
und weiteren organischen Zusatzstoffen, wie Gleitmittel,
Viskositätsregulatoren, Stabilisatoren. Die Bereitung der
Dispersionen aus den angeführten Komponenten geschieht in
Dispergiereinrichtungen, sogenannten Mühlen, mit deren Hilfe
durch das Einwirken eines, je nach Bauart der Mühle, mitt
leren bis hohen Schergefälles, die pulverförmigen Materia
lien weitgehend in ihre Einzelteilchen getrennt und mit dem
Bindemittel und/oder Netzmittel umhüllt werden. Bedingt
durch die Art der Herstellung als auch durch die sich daran
anschließende Aufbereitung der unmagnetischen Pulvermateri
alien entstehen aus Einzelteilchen aufgebaute Agglomerate
mit sehr unterschiedlichem Sekundärteilchendurchmesser. Zur
Herstellung hochwertiger Rückschichten ist es aber erforder
lich, daß die Feststoffe entsprechend ihren Eigenschaften
für die Rückschicht als weitgehend gleichförmige Einzel
teilchen in einer vorgegebenen Rauhigkeit in gleichmäßigen
Abständen zueinander vorliegen. Da die unlöslichen Fest
stoffe wie beispielsweise leitfähiger Ruß, Fällungskiesel
säure, Bariumsulfat, feinteilige unlösliche Polyolefine,
Chromgrün sehr unterschiedliche Dispergierhärten besitzen,
ist es nach den bisherigen Verfahren wirtschaftlich und ver
fahrenstechnisch sehr schwierig, stabile Rückgußdispersionen
herzustellen, die zu fehlerfreien Rückschichten führen.
So wird in der US-A 3 293 066 beschrieben, daß elektrosta
tische Aufladungen von Magnetbändern, die sich bei Aufzeich
nungsgeräten mit hohen Bandgeschwindigkeiten bilden können,
durch Aufbringen leitfähiger Rückschichten beseitigt und
außerdem durch Rückschichten die Bandrückseiten verschleiß
fester gemacht werden können. Es ist außerdem aus der
GB-A 1 197 661 und der US-A 4 135 031 bekannt, durch Auf
bringen von Rückschichten mit einer vorgegebenen Oberflä
chenrauhigkeit die Wickeleigenschaften von Magnetbändern zu
verbessern. Auch für Magnetkarten sind solche Rückschichten
bekannt. Aus der EP-A 101 020 sind spezielle Bindemittel
mischungen bekannt, welche insbesondere unter Zusatz von
Ruß, Rückschichten mit ausgezeichneter Haft-, Verschleiß- und
Klimafertigkeit erbringen.
Von besonderer Wichtigkeit sind derartige Rückschichten bei
Videobändern, insbesondere bei solchen für den Heimvideo
bereich. So wird u. a. in der US-A 4 735 325 zur Verbesserung
der Kratzfestigkeit und zur Reduzierung der Fehlerzahl eine
Rückschicht vorgeschlagen, welche aus Ruß unterschiedlicher
Teilchengröße sowie aus Füllstoffen mit einer Mohshärte
größer 8 dispergiert in einem polymeren Bindemittel besteht.
Neben einer Verbesserung der Verschleißfestigkeit und einer
Verringerung der Abrasivität dienen die vorgeschlagenen
Rückschichten auch zur Verminderung der Lichtdurchlässigkeit
des Bandmaterials, was insbesondere bei der Benutzung der
artiger Bänder auf handelsüblichen Videorekordern erforder
lich ist. Hierzu wird in der EP-A 105 471 eine Rückschicht
auf Basis Bariumsulfat/α-Eisen-(III)-Oxid mit oder ohne
Rußzusätze vorgeschlagen.
Gemäß der deutschen Patentanmeldung P 41 17 980.3 werden
transparente Rückschichten für magnetische Aufzeichnungs
träger bereitgestellt, deren Rückschicht sowohl hinsichtlich
der mechanischen Eigenschaften, wie Verschleißfestigkeit und
Abrasivität, den Anforderungen genügt als auch gleichzeitig
eine ausreichende Lichtdurchlässigkeit aufweisen, so daß ein
entsprechendes magnetisches Aufzeichnungsmedium auch für das
TMD-Verfahren einsetzbar ist.
Die ständige Forderung nach höheren Aufzeichnungsdichten,
maximalen Ela- und Elav-Werten bei immer geringeren Schicht
dicken der magnetischen Schichten, erfordern homogene,
äußerst glatte Oberflächen der Aufzeichnungsträger und fein
rauhe, fehlerfreie Rückschichten und hierfür eine vollstän
dige und schonende Aufteilung der Feststoffagglomerate. Um
dies mit wirtschaftlich vertretbarem Zeitaufwand zu errei
chen, werden, wie z. B. in der DE-A 35 26 415 für Magnet
schichten aufgezeigt, Dispergiermaschinen mit hoher ört
licher Energiedichte, wie z. B. Rührwerksmühlen, Planetkugel
mühlen, Sandmühlen oder Attritoren, eingesetzt. Die bekann
ten Dispergierverfahren haben jedoch einen besonderen Nach
teil. Durch das Einbringen sehr hoher Energiedichten und der
Verwendung von Mahlkörpern von 0,2 bis 4,0, üblicherweise
0,6 bis 2,0 mm Durchmesser, werden die Pigmentagglomerate
weitgehend in ihre Einzelteilchen aufgeteilt und dadurch die
benetzbare Pigmentoberfläche vergrößert. Bei konstantem Dis
pergier- und/oder Stabilisierungsmitteladsorptionsschicht
mit zunehmendem Aufteilungsgrad dünner, wodurch die für die
sterische Stabilisierung notwendige elastische Deformation
der Adsorptionsschichten nicht mehr gewährleistet ist, die
elastischen entropischen und osmotischen Abstoßungseffekte
können nicht mehr in ausreichendem Maße wirksam werden. Von
besonderem Nachteil der bekannten Verfahren ist es, daß auf
die Dispergierhärte, gezielte Pigmentbelegung, Auflacken,
Verdünnen mit Lösungsmittel, Filtrierbarkeit der Zwischen-und
Endstufen zu wenig beachtet wird. Die Folge ist eine in
Abhängigkeit vom Typ der Pigmente, deren spezifische Ober
fläche nach BET der Dispergierhärte und oberflächenaktiver
Ausrüstung geringe oder ausgeprägte Tendenz zur dessen
latenten Dispersionsinstabilität, welche sich durch Flokku
lation und dadurch bedingten Fehler der Aufzeichnungseigen
schaften der daraus hergestellten Aufzeichnungsträger
bemerkbar macht.
Die zur Behebung dieser Nachteile naheliegende Erhöhung des
Dispergier- und/oder Stabilisierungsmittelanteils ver
schlechtert jedoch die Eigenschaften. Außerdem neigen solche
Magnetbänder mit erhöhtem Dispergier- und/oder Stabili
sierungsanteil zu einem Ausschwitzen dieser Zusatzstoffe und
zum Verkleben, insbesondere bei erhöhter Temperatur und
erhöhter Luftfeuchtigkeit.
Aufgabe der Erfindung war es deshalb ein Verfahren aufzu
zeigen, bei dem mit guter Raum-Zeitausbeute wirtschaftlich
eine stabile Dispersion aus sehr unterschiedlich aufgebauten
Feststoffen erhalten wird und bei dem die bekannten Disper
gieraggregate ohne Erhöhung der Dispergiermittelmenge
genutzt werden können. Gleichzeitig sollen eine wesentliche
Verbesserung der Fehlerzahl in der Rückschicht und somit der
Aufzeichnungseigenschaften der resultierenden magnetischen
Aufzeichnungsträger bewirkt werden.
Es wurde nun gefunden, daß sich die Aufgabe mit einem Ver
fahren zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern
mit einer Rückseitenbeschichtung, im wesentlichen bestehend
aus einem bahnförmigen unmagnetischen Trägermaterial, einer
auf der einen Hauptseite des Trägermaterials aufgebrachten
Magnetschicht und einer auf der gegenüberliegenden Haupt
seite aus einem polymeren Bindemittel, nichtmagnetischen
Füllstoffen, Stützstoffen, Stützpigmenten, Dispergierhilfs
mitteln und üblichen Zusatzstoffen gebildeten Rückschicht
lösen läßt, wenn die Dispersion für die Rückseitenbeschich
tung erhalten wird durch
- I) getrenntes Vermischen der verschiedenen Feststoff teilchen mit den Zusatzstoffen und einem Teil einer Lösung des polymeren Bindemittels zur Belegung der Oberflächen der Teilchen mit den organischen Kompo nenten der Rückseitenbeschichtung,
- II) Dispergieren der nach (I) erhaltenen Mischungen in einer Rührwerkskugelmühle und
- III) Zudosieren der verschiedenen nach (II) erhaltenen Dispersionen sowie der restlichen Lösung des poly meren Bindemittels zur intensiven Vermischung in ei ner Zahnkolloidmühle entgegen deren Förderrichtung und nach deren Auftragen auf die eine Hauptseite des Träger materials verfestigt wird.
In einer weiteren Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Ver
fahrens wird die Dispersion für die Rückseitenbeschichtung
erhalten durch
- I) getrenntes Vermischen der verschiedenen Feststoff teilchen mit den Zusatzstoffen und einem Teil einer Lösung des polymeren Bindemittels zur Belegung der Oberflächen der Teilchen mit den organischen Kompo nenten der Rückseitenbeschichtung.
- IIa) Dispergieren der nach (I) erhaltenen Mischung, ent haltend die dispergierharten Teilchen, in einer Rühr werkskugelmühle zu einer homogenen Dispersion,
- IIb) Zugegeben der nach (I) erhaltenen Mischung, enthal tend die dispergierweichen Teilchen, zur der nach (IIa) erhaltenen Dispersion und weiteres Dispergieren bis zum Erreichen einer homogenen Gesamtdispersion und
- III) Zudosieren der nach (IIb) resultierenden Dispersion sowie der restlichen Lösung des polymeren Binde mittels zur intensiven Vermischung in eine Zahn kolloidmühle entgegen deren Förderrichtung
und nach deren Auftragen auf die eine Hauptseite des Träger
materials verfestigt wird.
Als besonders günstig haben sich hierbei Rührwerksmühlen
erwiesen, welche Mahlkörper mit einem Durchmesser von 0,2
bis 3,0 mm und einer Dichte von 2,6 bis 6,0 g/cm3 gefüllt
sind. Die Art des Materials ist hierbei von untergeordneter
Bedeutung, jedoch sind Härte und Abriebfestigkeit der Mahl
körper wesentlich. Geeignete Materialien sind u. a. Keramik
kugeln wie z. B. solche aus SiO2 und Al2O3 mit einer Dichte
von 3,4 g/cm3. Besonders bevorzugt sind solche mit einer
Zusammensetzung aus SiO2, Al2O3 und ZrO2 mit einer Dichte von
5,4 g/cm3 und als sogenanntes SAZ-Granulat bekannt.
Als Füllstoffe im Sinne der vorliegenden Erfindung eignen
sich teilchenförmige Verbindungen wie Kieselsäure, insbe
sondere Fällungskieselsäure, Kalziumcarbonat, Bariumsulfat
und/oder Gips mit einer mittleren Agglomeratgröße von 0,05
bis 4 µm. Geeignete Stützpigmente sind ebenfalls teilchen
förmige Verbindungen aus der Gruppe Aluminiumoxid,
α-Eisen-(III)-oxid, Titandioxid, Zinkferrit und/oder Chrom
grün mit einer mittleren Agglomeratgröße von 0,1 bis 0,5 µm.
Ein weiterer Bestandteil der Rückschicht des erfindungsgemäß
hergestellten magnetischen Aufzeichnungsträgers ist ein
Anteil eines unlöslichen Polyolefins. Dieses Polymer weist
eine kugelige Teilchenform mit einer mittleren Teilchengröße
zwischen 1 bis 1000, insbesondere 8 bis 800 und vorteilhaf
terweise 30 bis 500 µm auf. Als besonders vorteilhaft haben
sich 1d-Polyolefine mit einem mittleren Molekulargewicht von
3000 bis 25 000 herausgestellt, die eine Dichte von 0,9 bis
1,0 g/cm3 aufweisen.
Als organisches Polymeres für die Rückschicht eignen sich
die bei der Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträ
gern bekannten Bindemittel. Dies sind in üblichen Lösungs
mitteln lösliche Copolyamide, Polyvinylformale, Polyurethan
elastomere, Mischungen von Polyisocyanaten und höhermoleku
laren Polyhydroxylverbindungen, Vinylchloridpolymerisate mit
über 60% an Vinylchlorid-Molekülbausteinen, ein copolymeri
siertes Vinylchlorid mit einer oder mehreren ungesättigten
Carbonsäuren mit 3 bis 5 C-Atomen als Comonomeren oder
hydroxylgruppenhaltige Vinylchloridcopolymerisate oder indi
rekte Copolymerisation von Vinylchlorid mit hydroxylhaltigen
Monomeren, wie Allylalkohol oder 4-Hydroxybutyl- oder 2-Hy
droxyethyl-(meth)-Acrylat hergestellt werden können. Ferner
sind als Bindemittel geeignete Abmischungen von einem oder
mehreren Polyurethanelastomeren mit Polyvinylformalen, Phen
oxyharzen und Vinylchloridcopolymerisaten der oben angege
benen Zusammensetzung. Insbesondere werden Abmischungen von
Polyurethanelastomeren mit Phenoxyharzen und von Polyure
thanelastomeren mit Vinylchloridpolymerisaten bevorzugt.
Als Lösungsmittel für die Herstellung und Verarbeitung der
Polymeren werden üblicherweise cyclische Ether, wie Tetra
hydrofuran und Dioxan und Ketone, wie Methylethylketon,
Cyclohexanon, verwendet. Selbstverständlich können Poly
urethane auch in anderen stark polaren Lösungsmitteln, wie
Dimethylformamid, Pyrrolidon, Dimethylsulfoxid oder Ethylen
glykolacetat gelöst werden. Ebenso ist es möglich, die
genannten Lösungsmittel mit Aromaten, wie Toluol oder Sylol
und Estern, wie Ethyl- oder Butylacetat, zu mischen.
Zur Dispergierung werden die teilchenförmigen Komponenten
zusammen mit dem gelösten organischen Polymeren und an und
für sich bekannten und üblichen Dispergierhilfsmitteln, wie
Sojalecitin, gesättigten und ungesättigten, geradkettigen
und verzweigten Fettsäuren, Fettsäuresalze, quartäre Ammoni
umverbindungen und Phosphorsäureabkömmlinge gemischt und in
bekannten Dispergiereinrichtungen verarbeitet. Außerdem kann
es zweckmäßig sein, diesen Rückschichten noch übliche Gleit
mittel wie Fettsäure, Fettsäureester, Siliconöle oder Addi
tive auf Fluorbasis zuzusetzen.
Die erfindungsgemäß hergestellte Rückschicht wird bevorzugt
nach dem Rasterwalzenverfahren aufgebracht. Zur Verdampfung
der Lösungsmittel und Trocknung bzw. Härtung der Rückschicht
wird diese durch einen Wärmekanal geführt. Dabei ist es mög
lich, sowohl Magnet- und Rückschichtdispersionen in einem
Arbeitsgang als auch hintereinander aufzutragen. Die be
schichteten Folien können noch, falls erforderlich, auf
üblichen Maschinen durch Hindurchführen zwischen geheizten
und polierten Walzen, ggf. bei Anwendung von Druck, geglät
tet und verdichtet werden. Die Dicke der Rückschicht beträgt
weniger als 2,0, insbesondere weniger als 1,5 und vorzugs
weise 0,2 bis 0,7 µm.
Die erfindungsgemäß hergestellten magnetischen Aufzeich
nungsträger zeigen aufgrund der speziellen Herstellverfahren
der Rückschicht ein außerordentlich vorteilhaftes Laufver
halten. Dank der mechanischen Stabilität und Verschleiß
festigkeit der Rückseite derartiger magnetischer Aufzeich
nungsträger weisen entsprechende Videobänder eine stark
reduzierte Fehlerzahl gegenüber solchen dem Stand der Tech
nik auf. Sofern die Magnetschicht der erfindungsgemäßen
magnetischen Aufzeichnungsträger auf Basis von Chromdioxid
hergestellt ist, eignen sich derartige Magnetbänder bei ruß
freien Rückschichten, insbesondere für das TMD-Verfahren.
Die Infrarotdurchlässigkeit dieser Rückschicht gewährleistet
außerdem eine weitgehend verlustfreie, d. h. ohne eine gegen
über Magnetbändern ohne Rückschicht nötige Erhöhung des
Laserstroms mögliche Erhitzung des Chromdioxids in der
Magnetschicht über den Curie-Punkt.
Die Erfindung sei anhand folgender Beispiele im Vergleich zu
Versuchen nach dem Stand der Technik näher erläutert. Die in
den Beispielen und Vergleichsversuchen genannten Teile und
Prozente beziehen sich, soweit nicht anders angegeben ist,
auf das Volumen.
In einem 2,5 m3 fassenden und mit Stickstoff inertisierten
Behälter werden folgende Produkte zur Herstellung eines
Slurrys zugegeben:
615,520 Tle eines Gemisches aus Tetrahydrofuran und Dioxan
im Verhältnis von 1 : 1, 342, 880 Tle einer 10%igen Lösung
eines Polyvinylformalharzes mit einem K-Wert von 60, in
einem Gemisch aus gleichen Teilen von Tetrahydrofuran und
Dioxan, 198,72 Tle einer 13%igen Lösung eines linearen
Polyesterurethanharzes, hergestellt aus Adipinsäure, Butan
diol 1,4 und 4,4-Diisocyanatodiphenylmethan, in einem
Gemisch aus gleichen Teilen von Tetrahydrofuran und Dioxan,
4,018 Tle einer isomeren C18-Carbonsäure, 212,08 Tle einer
Fällungskieselsäure mit einer mittleren Agglomeratgröße von
3 µm, sowie 35,294 Tle eines Polyolefins mit einem mittleren
Molekulargewicht von 3000 und einem mittleren kugelförmigen
Durchmesser von 500 µm. Die Fällungskieselsäure und das
Polyolefin werden über einen Strahlmischer eingesaugt. Nach
Zugabe aller Produkte wird der Slurry 2 Stunden mit
300 U/min gerührt und gleichzeitig über einen Strahlmischer
umgepumpt; dann beginnt die eigentliche Dispergierung über
2 × 200 l Rührwerksmühlen mit einem Umlauf von ca. 2 t/h.
Als Mahlkörper werden dabei Stahlkugeln eingesetzt. Die Dis
pergierung wird ca. 15 h bis zum Erreichen der Endqualität
des Ansatzes 1, entsprechend einem Glanzwert von < 20 Ska
lenteilen bei 60° Glanzmessung, fortgeführt.
Während der Dispergierung des Ansatzes 1 wird in einem mit
Stickstoff inertisierten 4 m3 Ansatzbehälter der Slurry des
dispergierweichen Materials hergestellt, indem folgende
Komponenten zugesetzt werden:
1233,8 Tle eines Gemisches aus Tetrahydrofuran und Dioxan im
Verhältnis von 1 : 1, 722,050 Tle der 10%igen Lösung des
Polyvinylformalharzes in einem Gemisch der gleichen Teilen
Tetrahydrofuran und Dioxan, 254,100 Tle einer 13%igen
Lösung des linearen Polyesterurethanharzes, hergestellt aus
Adipinsäure, Butandiol 1,4 und 4,4-Diisocyanatodiphenyl
methan, in einem Gemisch aus gleichen Teilen Tetrahydrofuran
und Dioxan, 8,019 Tle einer isomeren C18-Carbonsäure,
423,96 Tle eines hochleitfähigen Rußes mit einer Oberfläche
von 200 m2/g; sowie 70,645 Tle eines kubischen Zinkferrits
mit einer mittleren Teilchengröße von 0,12 µm.
Ruß und kubisches Zinkferrit werden dabei wieder über einen
Strahlmischer benetzt und eingesaugt. Nach Zugabe der Kompo
nenten wird der Slurry 2 Stunden gerührt und über einen
Strahlmischer umgepumpt. Anschließend in einen 6,3 m3 Kessel
gedrückt und dort mit dem vordispergierten Ansatz 1 ver
einigt. Die Dispergierung der vereinigten Ansätze 1 und 2
wird nunmehr über 4 × 200 l Rührwerksmühlen bewerkstelligt
und dauert ca. 17 h bis zum Erreichen der Produktqualität,
entsprechend einem Glanzwert von 40 bis 60 Skalenteilen bei
60° Glanzmessung.
Die aus den Ansätzen 1 und 2 gebildete Dispersion wird nun
mehr halbiert und über 2 × 200 l Rührwerksmühlen mit 1 bis
2 t/h Durchsatz mit der des Ansatzes 3 zum Auflacken und
Verdünnen vermischt. Die Herstellung des Ansatzes 3 erfolgt
zuvor in einem 9 m3 Ansatzbehälter, indem 3066,75 Tle des
Tetrahydrofuran-, Dioxangemisches im Verhältnis 1 : 1 mit
1226,1 Tln einer 13%igen Lsg. eines gesättigten Polyester
harzes, hergestellt aus Terephthal/-Isophthalsäure (1 : 2)
und Ethylenglykol, in gleichen Teilen von Tetrahydrofuran
und Dioxan, 818,7 Tln einer 13%igen Lsg. eines Polyurethan
harzes aus Trimethylpropan/Hexandiol 1,6 = 44 : 56 und
Toluylen = 2,4(2,6)diisocyanat mit 6 Gew.-% Hydroxylgruppen,
in einem Gemisch aus gleichen Teilen von Tetrahydrofuran und
Dioxan, 1410,55 Tln der 13%igen Lsg des zuvor beschriebenen
Polyesterurethanharzes, sowie 1,062 Tlen der isomeren
C18-Carbonsäure gemischt und anschließend noch eine Stunde
gerührt werden.
Das Auflacken und Verdünnen geschieht über eine Zahnkolloid
mühle im Verlauf von 2 Stunden. Der Glanzwert entspricht am
Ende 20 Skalenteilen der 60° Glanzmessung.
Nach abgeschlossener Vermischung wird die Dispersion eine
Stunde lang im Kreislauf einer Filtration unterzogen.
Anschließend wird zum Nachweis der noch enthaltenen Grob
anteile die Dispersion über einen 10 µm Absolutfilter fil
triert und anhand der Größe P in [kg/h·bar·m2] (Massenstrom
geteilt durch Druckdifferenz am Filter und Filterfläche)
aufgetragen gegen die Zeit h in Stunden die Filtriereffekti
vität verfolgt. Die Figur zeigt das Ergebnis (Kurve 1).
Nach einer weiteren Filtrationsstufe und nach Zusatz eines
Isocyanatharzes wird die Dispersion nach der eingangs
geschilderten Methode auf die Rückseite einer Polyethylen
terephthalatfolie appliziert und nach Auftrag der Magnet
schichtseite kalandriert und in 1/2′′ breite Videobänder auf
geschnitten. Von diesen werden die elektromagnetischen
Werte, Fehler, sowie Schichtwiderstände gemessen. Die Ergeb
nisse sind in der Tabelle angegeben.
Die Ansätze 1 und 2 werden wie in Beispiel 1 gezeigt herge
stellt, die Vermischung mit dem Ansatz 3 erfolgt aber nicht
in einem Ansatzbehälter und über eine Zahnkolloidmühle,
sondern nach Anpassung der Dispersionsmengen in einer 6 m3
Kugelmühle, die Stahlkugeln vom Durchmesser 4 bis 6 mm ent
hält. Die Vermischung wird 30′ durchgeführt.
Die Weiterverarbeitung und Prüfung des Ansatzes erfolgt
analog Beispiel 1. Die Ergebnisse zeigen gleichfalls die
Figur (Kurve 2) und die Tabelle.
In einem mit Stickstoff inertisierten m3-Kessel werden
nachstehende Komponenten zur Herstellung eines Slurry zuge
geben.
357 Tle eines Gemisches aus Tetrahydrofuran und Dioxan im
Verhältnis 1 : 1; 75 Tle einer 20%igen Lösung eines Poly
phenoxyharzes auf Bisphenol A-Basis, in einem Gemisch aus
gleichen Teilchen Tetrahydrofuran und Dioxan, 141 Tle einer
13%igen Lösung des in Beispiel 1 aufgeführten Polyesterure
thanharzes bzw. in einem Gemisch aus gleichen Teilen Tetra
hydrofuran und Dioxan. 0,5 Tle der isomeren C18-Carbonsäure,
5,00 Tle des in Beispiel 1 angegebenen Polyolefins, sowie
80 Tle der in Beispiel 1 angegebenen Kieselsäure. Polyolefin
und Kieselsäure werden dabei wiederum mit einem Strahl
mischer eingesaugt. Nach Zugabe aller Komponenten wird der
Slurry 2 h gerührt und gleichzeitig über einen Strahlmischer
umgepumpt. Im Anschluß erfolgt die Dispergierung über 2 × 200 l
Rührwerksmühlen bis zur Endqualität des Ansatzes 1
entsprechend einem Glanzwert von 25 bis 30 Skalenteilen der
60° Glanzmessung. Dies ist nach ca. 8 bis 10 Stunden der
Fall.
In einem mit Stickstoff inertisierten 150 l Behälter werden
folgende Produkte zugegeben:
20 Tle eines Gemisches aus Tetrahydrofuran und Dioxan im
Verhältnis 1 : 1, 16,73 Tle einer 20%igen Lösung eines
Polyphenoxyharzes auf Bisphenol A-Basis, in einem Gemisch
aus gleichen Teilen Tetrahydrofuran und Dioxan, 25,48 Tle
einer 13%igen Lösung des in Beispiel 1 aufgeführten Poly
esterurethanharzes in einem Gemisch aus gleichen Teilen
Tetrahydrofuran und Dioxan, 0,3 Tle der isomeren C18-Carbon
säure, sowie 20 Tle eines kubischen Zinkferrits mit einer
mittleren Teilchengröße von 0,12 µm. Das Ferrit wird dabei
wiederum durch einen Strahlmischer benetzt und eingesaugt.
Nach Zugabe der Einsatzstoffe wird der Slurry eine Stunde
gerührt und über einen Strahlmischer umgepumpt. Anschließend
in den 1 m3 Kessel des vordispergierten Ansatzes 1 gepumpt
und mit dieser zusammen über 2 × 200 1 Rührwerksmühlen bis
zum Erreichen eines Glanzwertes von 40 bis 50 Skalenteilen
der 60° Glanzmessung dispergiert.
Die aus den Ansätzen 1 und 2 gebildete Dispersion wird über
2 × 200 l Rührwerksmühlen mit 2 t/h Durchsatz mit dem
Ansatz 3 zum Auflacken und Verdünnen vermischt. Die Herstel
lung des Ansatzes 3 erfolgte zuvor in einem 2,6 m3-Kessel,
indem 1150,21 Tle des Tetrahydrofuran-Dioxangemisches im
Verhältnis 1 : 1, mit 248,67 Tln der 13%igen Lösung des
Polyesterurethanharzes in einem Gemisch aus gleichen Teilen
Tetrahydrofuran und Dioxan, 163,27 Teilen der 20%igen
Lösung des Polyphenoxyharzes, sowie 0,2 Tln der isomeren
C18-Carbonsäure eingewogen und gerührt werden. Die Einarbei
tung des Ansatzes 3 ist bei Erreichen eines Glanzwertes von
30 bis 40 Skalenteile der 60° Glanzmessung abgeschlossen.
Die Weiterverarbeitung und Prüfung des Ansatzes geschieht
analog Beispiel 1. Die Ergebnisse zeigen die Figur (Kurve 3)
und die Tabelle.
Im Vergleichsbeispiel 1 wird der gleiche Ansatz und mit den
selben Rührwerksmühlen wie im Beispiel 1 hergestellt, jedoch
mit dem Unterschied, daß dispergierbare und dispergierweiche
Bestandteile nicht getrennt, sondern gemeinsam im Ansatz 1
dispergiert werden. Das Auflacken und Verdünnen erfolgt
wieder gemäß Beispiel 1. Die Weiterverarbeitung und Prüfung
des Vergleichsbeispiels geschieht analog Beispiel 1. Die
Ergebnisse zeigen die Figur (Kurve V 1) und die Tabelle.
In einem 2,5-m3-Ansatzbehälter werden nach Inertisierung
mit Stickstoff folgende Produkte zur Herstellung eines
Slurrys zugegeben:
1038 Tle eines Gemisches aus Tetrahydrofuran und Dioxan im
Verhältnis von 1 : 1, 125,8 Tle einer Fällungskieselsäure
mit einer mittleren Agglomeratgröße von 3 µm, 41,92 Tle
eines kubischen Zinkferrits mit einer mittleren Teilchen
größe von 0,12 µm; 251,60 Tle eines hochleitfähigen Rußes
mit einer Oberfläche von 200 m2/g, 20,96 Tle eines Polyole
fins mit einem mittleren Molekulargewicht von 3000 und einem
mittleren kugelförmigen Durchmesser von 500 µm, 8,4 Teile
einer isomeren C18-Carbonsäure, 632 Teile einer 10%igen
Lösung eines Polyvinylformalharzes mit einem K-Wert von 60,
in einem Gemisch aus gleichen Teilen von THF und Dioxan, so
wie 82,8 Tle einer 13%igen Lösung eines linearen Poly
esterurethanharzes, hergestellt aus Adipinsäure, Butan
diol-1,4 und 4,4-Diisocyanatdiphenylmethan, in einem Gemisch
aus gleichen Teilen von THF und Dioxan.
Der Ansatz wird vor der Weiterverarbeitung wenigstens
4 Stunden mit 300 U/min gerührt und umgepumpt. Danach werden
550 Tle des Slurrys in eine 6 m3 Kugelmühle, gefüllt mit 6 t
Stahlkugeln, eingewogen und mit folgenden Produkten aufge
lackt: 204 Tln der 13%igen Lösung des zuvor beschriebenen
Polyesterurethanharzes in einem Gemisch aus gleichen Teilen
von Tetrahydrofuran und Dioxan, 108 Teilen einer 13%igen
Lösung eines Polyurethanharzes aus Trimethylolpropan/hexan
diol 1,4 = 44 : 56 und Toluylen 2,4 (2,6)diisocyanat mit
6 Gew.-% Hydroxylgruppen in einem Gemisch aus gleichen
Teilen von Tetrahydrofuran und Dioxan; 160 Teilen einer
13%igen Lösung eines gesättigten Polyesterharzes, herge
stellt aus Terephthal-Isophthalsäure (1 : 2) und Ethylen
glykol, in gleichen Teilen von Tetrahydrofuran und Dioxan
sowie 152 Teilen des Lösungsmittelgemisches aus Tetrahydro
furan und Dioxan. Nach Zugabe aller Produkte wird die Mühle
verschlossen und der Inhalt 45 Stunden dispergiert.
Anschließend wird die Mühle erneut geöffnet und das Auf
lacken und Verdünnen mit nachstehenden Mengen fortgesetzt:
261 Tln der 13%igen Lösung des oben erwähnten Polyesterure
thanharzes in einem Gemisch aus gleichen Teilen von Tetrahy
drofuran und Dioxan, 135 Teilen der 13%igen Lösung des
Polyurethanharzes aus Trimethylpropan und Hexandiol 1,6 in
THF und Dioxan = 1 : 1, 204 Teilen der 13%igen Lösung des
gesättigten Polyesterharzes in einem Gemisch auf gleichen
Teilen THF und Dioxan, sowie 382 Teilen 1 : 1 Gemisches auf
THF/Dioxan = 1 : 1. Darauf wird die Mühle erneut verschlos
sen und die Dispergierung für weitere 2 Stunden durch
geführt.
Zur Zugabe des Restlösungsmittels wird die Mühle erneut
geöffnet und weitere 420 Teile des 1 : 1 Gemisches aus
Tetrahydrofuran und Dioxan eingefüllt. Zur Einarbeitung des
Lösungsmittels wird die Mühle nochmals verschlossen und für
ca. 10 Minuten eingeschaltet. Die Dispersion ist damit
fertig und wird wie in Beispiel 1 angegeben weiterverar
beitet und geprüft. Die Ergebnisse sind in der Figur (Kurve
V 2) und der Tabelle angegeben.
Die in der Figur 2 tabellarisch aufgeführten Parameter
werden wie folgt bestimmt:
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von magnetischen Auf
zeichnungsträgern mit einer Rückseitenbeschichtung, im
wesentlichen bestehend aus einem bahnförmigen unmagneti
schen Trägermaterial, einer auf der einen Hauptseite des
Trägermaterials aufgebrachten Magnetschicht und einer
auf der gegenüberliegenden Hauptseite aus einem polyme
ren Bindemittel, nichtmagnetischen Füllstoffen, Stütz
stoffen, Stützpigmenten, Dispergierhilfsmitteln und üb
lichen Zusatzstoffen gebildeten Rückschicht, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Dispersion für die Rückseitenbe
schichtung erhalten wird durch
- I) getrenntes Vermischen der verschiedenen Fest stoffteilchen mit den Zusatzstoffen und einem Teil einer Lösung des polymeren Bindemittels zur Belegung der Oberflächen der Teilchen mit den or ganischen Komponenten der Rückseitenbeschichtung,
- II) Dispergieren der nach (I) erhaltenen Mischungen in einer Rührwerkskugelmühle und
- III) Zudosieren der verschiedenen nach (II) erhaltenen Dispersionen sowie der restlichen Lösung des po lymeren Bindemittels zur intensiven Vermischung in eine Zahnkolloidmühle entgegen deren Förder richtung und nach deren Auftragen auf die eine Hauptseite des Trägermaterials verfestigt wird.
2. Verfahren zur Herstellung von magnetischen Aufzeich
nungsträgern mit einer Rückseitenbeschichtung, im
wesentlichen bestehend aus einem bahnförmigen unmagneti
schen Trägermaterial, einer auf der einen Hauptseite des
Trägermaterials aufgebrachten Magnetschicht und einer
auf der gegenüberliegenden Hauptseite aus einem polyme
ren Bindemittel, nichtmagnetischen Füllstoffen, Stütz
stoffen, Stützpigmenten, Dispergierhilfsmitteln und üb
lichen Zusatzstoffen gebildeten Rückschicht, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Dispersion für die Rückseitenbe
schichtung erhalten wird durch
- II) getrenntes Vermischen der verschiedenen Fest stoffteilchen mit den Zusatzstoffen und einem Teil einer Lösung des polymeren Bindemittels zur Belegung der Oberflächen der Teilchen mit den organischen Komponenten der Rückseiten beschichtung,
- IIa) Dispergieren der nach (I) erhaltenen Mischung, enthaltend die dispergierharten Teilchen, in einer Rührwerkskugelmühle zu einer homogenen Dispersion,
- IIb) Zugeben der nach (I) erhaltenen Mischung, enthal tend die dispergierweichen Teilchen, zu der nach (IIa) erhaltenen Dispersion und weiteres Disper gieren bis zum Erreichen einer homogenen Gesamt dispersion und
- III) Zudosieren der nach (IIb) resultierenden Disper sion sowie der restlichen Lösung des polymeren Bindemittels zur intensiven Vermischung in eine Zahnkolloidmühle entgegen deren Förderrichtung und nach deren Auftragen auf die eine Hauptseite des Trägermaterials verfestigt wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4233999A DE4233999A1 (de) | 1992-10-09 | 1992-10-09 | Verfahren zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern mit einer Rückseitenbeschichtung |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4233999A DE4233999A1 (de) | 1992-10-09 | 1992-10-09 | Verfahren zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern mit einer Rückseitenbeschichtung |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4233999A1 true DE4233999A1 (de) | 1994-04-14 |
Family
ID=6470023
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE4233999A Withdrawn DE4233999A1 (de) | 1992-10-09 | 1992-10-09 | Verfahren zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern mit einer Rückseitenbeschichtung |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE4233999A1 (de) |
-
1992
- 1992-10-09 DE DE4233999A patent/DE4233999A1/de not_active Withdrawn
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |