DE4233577A1 - Verfahren zur Sorption von halogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen - Google Patents

Verfahren zur Sorption von halogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen

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    • C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C17/389—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by adsorption on solids
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Sorption von haloge­ nierten Kohlenwasserstoffverbindungen, z. B. von Fluorchlorkoh­ lenwasserstoffen (FCKW), im engeren Sinne ein Verfahren zur Ab­ trennung der gasformigen und/oder flüssigen halogenierten Koh­ lenwasserstoffe von ihrer Umgebung, insbesondere aus indu­ strieller Abluft, vor allem aus Medien, die zu ihrer Aufarbei­ tung, Beseitigung und zur Herstellung von Folgeprodukten dienen sowie gegebenenfalls die Rückgewinnung der halogenierten Kohlen­ wasserstoffverbindungen in einem Nachfolgeprozeß.
Es sind bereits verschiedene Verfahren bekannt, bei denen halo­ genierte Kohlenwasserstoffverbindungen aus der Abluft und aus anderen Medien entfernt werden können, um die Grenzwerte der TA Luft einzuhalten. So ist unter anderem bekannt, die Abluft durch Aktivkohlefilter zu leiten. Derartige Verfahren eignen sich gut für niedrige Konzentrationen an den Aktivkohlefiltern. Bei höhe­ ren Eingangskonzentrationen ist dagegen ein großer Verbrauch an Aktivkohle zu verzeichnen.
Die Verwendung von Aktivkohle weist generell eine Reihe von Nachteilen auf. Sie neigt zur Bildung von Stäuben, die bei der Desorption zu Staubexplosionen führen können. Aktivkohle zeigt ebenfalls keine hohe Selektivität. Sie kann außerdem von Charge zu Charge unterschiedlich sein, was auf eine jeweils ver­ schiedene Verteilung der Größe der Porenradien zurückzuführen ist. Aktivkohle ist außerdem brennbar, ihre Entzündungstempera­ tur liegt zwischen 200°C und 400°C, also im Bereich von Tempe­ raturen, die während der Desorptionsphase auftreten können.
Hinter Anlagen mit hohen Schadstoffkonzentrationen in der Abluft wird diese auch häufig durch Kühler geleitet, wobei sie bis un­ ter den Taupunkt der Dämpfe der Schadstoffkomponenten abgekühlt und diese dadurch kondensiert werden. Eine derartige Verfahrens­ weise gestattet es zwar, einen Großteil der halogenierten Koh­ lenwasserstoffe zu kondensieren und damit aus der Abluft zu ent­ fernen, jedoch werden meist die Grenzwerte der TA Luft nicht er­ reicht. Außerdem erfordern solche Verfahren erhebliche Kühllei­ stungen mit einem entsprechenden Kosten-Aufwand.
Es sind auch Verfahren bekannt, die halogenierten Kohlenwasser­ stoffe aus der Abluft mit Flüssigkeiten auszuwaschen [Abfall­ wirtschafts-Journal 4 (1992) 32].
Bei diesen Absorptionsverfahren fällt neben dem Reingas auch Ab­ wasser an, das einer Nachbehandlung unterzogen werden muß. Sowohl der technische als auch der finanzielle Aufwand können dabei erheblich sein.
Weiterhin sind Verfahren zur Auftrennung von Gemischen partiell halogenierter oder perhalogenierter Kohlenwasserstoffverbindun­ gen bekannt, die nichtbrennbare, anorganische Materialien als Adsorbentien benutzen. Dabei werden Zeolithe der ersten Gene­ ration (mit einem kleinen Si/Al-Verhältnis und daher einem hohen Anteil an Aluminium im Zeolithgitter) mit Porendurchmessern ver­ wendet, die gleich oder kleiner als die kritischen Moleküldurch­ messer der geradkettigen fluorierten Kohlenwasserstoffe sind. Die genannten Molekularsiebe besitzen wegen ihres hohen Katio­ nengehaltes einen ausgesprochen hydrophilen Charakter, adsorbie­ ren damit bevorzugt polare Moleküle, wie Wasser (DE-OS 40 27 143).
Um diesen Nachteil zu vermeiden, wird häufig die Abluft vor der Adsorption an Zeolithen einer Kondensationskühlung ausgesetzt, um den Wassergehalt bis auf Spuren zu entfernen (DE-OS 37 13 346).
Dabei können auch halogenierte Kohlenwasserstoffe auskondensiert werden, so daß eine zusätzliche Abwasserbehandlung erforderlich wird. Außerdem können die notwendigen Kühlleistungen erheblich sein.
Als nachteilig wurde ferner erkannt, daß die eingesetzten Zeo­ lithe aus feuchten FCKW-Gemischen bevorzugt Wasser adsorbieren, was zu einem Verlust ihrer Adsorptionskapazität führt. Außerdem muß bei der Rückgewinnung durch Desorption ein thermischer Auf­ wand betrieben werden, um das Wasser vor einer Wiederverwendung des Adsorbens zu entfernen. Als weiterer Einfluß des Wassers, insbesondere bei den hohen, notwendigen Desorptionstemperaturen, kann eine partielle Zerstörung der Struktur der aluminiumreichen Zeolithe erfolgen, was zu einem weiteren Verlust an Adsorptions­ kapazität und einer verminderten Standzeit führt. Aluminiumrei­ che Zeolithe sind auch wenig stabil gegenüber der Einwirkung von Säuren. Infolge der starken adsorptiven Wechselwirkungen der FCKW mit den aluminium- und kationenreichen Zeolithen wird die Desorption der halogenierten Kohlenwasserstoffe erschwert, wo­ durch der Rückführungsprozeß ökonomisch belastet ist.
Ziel der Erfindung ist es, unter Einsatz geeigneter mikroporö­ ser Adsorbentien ein Trennverfahren zu entwickeln, das die auf­ geführten Nachteile bekannter Verfahren vermeidet.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Sorption von ha­ logenierten Kohlenwasserstoffen, die in flüssigem oder gasför­ migem Zustand vorliegen können, an hydrophoben, nichtbrennbaren, thermisch und säurestabilen Molekularsieben, deren Porendurch­ messer gleich oder größer als die kritischen Moleküldurchmesser der halogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen sind. Der Ein­ satz der erfindungsgemäßen Adsorbentien gewährleistet, daß aus einem feuchten Gemisch von halogenierten Kohlenwasserstoffen diese bevorzugt adsorbiert werden und Wasser nur in Spuren auf­ genommen wird. Diese Adsorbentien besitzen unterschiedliche Porenöffnungen und erlauben daher, ein sehr breites Spektrum von halogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen mit kritischen Mo­ leküldurchmessern zwischen 0,4 und 1,5 nm aus Abluft oder ande­ ren Medien abzutrennen. Sie zeichnen sich dadurch aus, daß sie in ihren Poren und Hohlräumen kein (oder ein nur sehr geringes) elektrostatisches Feld aufweisen und deshalb einen hydrophoben Charakter besitzen. Sie sind außerdem säurefest und thermisch stabiler als die aluminiumreichen Zeolithe, die hydrophile Ei­ genschaften aufweisen und daher bevorzugt Wasser adsorbieren. Vorteilhaft werden Zeolithe mit einem Si/Al-Verhältnis von <10, Aluminium-Phosphate bzw. Silizium-Aluminium-Phosphate und mikro­ poröse SiO2-Verbindungen eingesetzt. Die Molekularsiebe können in granulierter oder pelletierter Form, insbesondere für die Ad­ sorption in der Wirbelschicht, zum Einsatz kommen. Ebenfalls vorteilhaft ist der Einsatz der genannten Molekularsiebe bei ei­ ner Abtrennung der halogenierten Kohlenwasserstoffe aus wäßrigen Medien, wobei eine Strukturstabilität auch in Gegenwart von Säu­ ren gewährleistet ist.
Die Adsorption erfolgt im allgemeinen ohne Anwendung von Tempe­ ratur- und Druckbeeinflussung. Die Stofftrennung kann aber auch nach dem Verfahren der Druckwechseladsorption (PSA) vorgenommen werden.
Die Rückgewinnung der konzentrierten halogenierten Kohlenwasser­ stoffe kann durch einfache Desorption, beispielsweise durch Druckabsenkung oder durch Verdrängungsdesorption durchgeführt werden. Es können,auch Verfahren der Temperatur- und/oder Druck­ wechseldesorption eingesetzt werden.
Die erfindungsgemäßen Adsorbentien werden zur Sorption von halo­ genierten Kohlenwasserstoffverbindungen eingesetzt, die partiell oder perhalogeniert, gesättigt oder ungesättigt, geradkettig oder verzweigt oder zyklisch sind und gegebenenfalls weitere He­ teroatome, insbesondere N- und/oder O- und/oder S-Atome enthal­ ten sowie Gemische dieser Verbindungen. Bevorzugt werden chlo­ rierte und/oder fluorierte Kohlenwasserstoffverbindungen ad­ sorbiert. Die Abtrennung der halogenierten Kohlenwasserstoffe durch Adsorption an den erfindungsgemäßen Adsorbentien kann auch aus Gemischen von Verbindungen unterschiedlichen Halogenierungs­ grades erfolgen.
Der Gesamtvorteil des Verfahrens besteht darin, daß die verwen­ deten Adsorbentien halogenierte Kohlenwasserstoffverbindungen mit einem kritischen Moleküldurchmesser größer als 0,4 nm und kleiner als 1,5 nm adsorbieren können und diese Adsorption auch in Gegenwart von Wasserdampf selektiv, ohne Verringerung der Ad­ sorptionskapazität sowie auch in Gegenwart von Säuredämpfen, oh­ ne Strukturverlust erfolgen kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren soll nachfolgend in nicht ein­ schränkender Weise anhand von Ausführungsbeispielen näher erläu­ tert werden.
Beispiel 1
0,198 g eines dealuminierten Y-Zeoliths mit einem Si/Al Verhält­ nis von 95 und einem mittleren Porendurchmesser von 0,7 nm wer­ den bei 400°C im Vakuum (<0,1 Pa) 10 Stunden lang aktiviert, um adsorbierte Substanzen zu entfernen. Danach werden die Halo­ genkohlenwasserstoffe in kleinen Mengen in das Adsorptionssystem dosiert. Nach jeder Zugabe wird das Erreichen des Adsorptions­ gleichgewichtes abgewartet und die adsorbierte Menge durch Wägung ermittelt.
Der entsprechende Gleichgewichtsdruck wird unter Verwendung ei­ nes Membrankapazitätsmanometers gemessen. Die Messungen erfolg­ ten bei 293, 313 und 333 K. Mit steigendem Gleichgewichtsdruck steigt auch die adsorbierte Menge der Halogenkohlenwasserstoffe an. Durch Absenken des Gleichgewichtsdruckes und/oder Steigerung der Temperatur können die Halogenkohlenwasserstoffe wieder de­ sorbiert und zurückgewonnen werden. In der nachfolgenden Tabel­ le sind für die Adsorption von CCl3F (R11) an einem dealuminierten Y-Zeolith die adsorbierten Mengen in Abhängig­ keit von Druck und Temperatur dargestellt.
Adsorption von CCl3F (R11) an einem dealuminierten Y-Zeolith (Si/Al = 95)
Beispiel 2
Analog zu Beispiel 1 wurden für die Adsorption von CCl2F2 an einem dealuminierten Y-Zeolith folgende Ergebnisse erhalten:
Adsorption von CCl2F2 (R12) an einem dealuminierten Y-Zeolith (Si/Al = 95)
Beispiel 3
Analog zu Beispiel 1 wurden für die Adsorption von CClF3 an einem dealuminierten Y-Zeolith folgende Ergebnisse erhalten:
Adsorption von CClF3 (R13) an einem dealuminierten Y-Zeolith (Si/Al = 95)

Claims (20)

1. Verfahren zur Sorption von halogenierten Kohlenwasserstoff­ verbindungen, die gegebenenfalls weitere Heteroatome, insbeson­ dere N- und/oder O- und/oder S-Atome enthalten sowie von Gemi­ schen dieser Verbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß die halogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen in gasförmigem oder flüssigem Zustand an anorganischen, nichtbrennbaren, hydrophoben Molekularsieben adsorbiert werden, deren Porendurchmesser gleich oder größer als die kritischen Moleküldurchmesser der haloge­ nierten Kohlenwasserstoffverbindungen sind, und gegebenenfalls anschließend aus den Poren zurückgewonnen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß anor­ ganische, nichtbrennbare, hydrophobe Molekularsiebe, die eine hohe thermische und Säurestabilität aufweisen, mit einem Poren­ durchmesser zwischen 0,4 und 1,5 nm eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß natürliche oder synthetische Zeolithe mit einem Si/Al-Verhältnis von <10 eingesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß dealuminierte Zeolithe eingesetzt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Aluminiumphosphate oder Siliziumaluminiumphosphate eingesetzt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß mikroporöse SiO2-Verbindungen eingesetzt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Adsorption ohne Anwendung von Temperatur- und/oder Druck­ beeinflussung erfolgt.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Adsorption der halogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen nach dem Druckwechseladsorptionsverfahren erfolgt.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man ein verformtes anorganisches Molekularsieb in einer Wirbel­ schicht mit der Abluft oder dem Medium in Kontakt bringt.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückgewinnung der adsorbierten halogenierten Kohlenwasser­ stoffverbindungen durch einfache Desorption, insbesondere Ver­ drängungsdesorption sowie Temperatur- und/oder Druckwechselde­ sorption erfolgt.
11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die halogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen perhaloge­ niert oder partiell halogeniert, vorzugsweise chloriert und/oder fluoriert sind.
12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die halogenierten Verbindungen halogenierte Alkane, vorzugs­ weise mit einer Kettenlänge von C1 bis C14, sind.
13. Verfahren nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die halogenierten Verbindungen zyklische halogenierte Alka­ ne, vorzugsweise mono- oder bizyklische, sind.
14. Verfahren nach Anspruch 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die halogenierten Verbindungen halogenierte Aromaten, vor­ zugsweise mono- oder bizyklische halogenierte Aromaten, vorzugs­ weise substituierte und nichtsubstituierte perhalogenierte Ben­ zene oder partiell halogenierte Benzene, sind.
15. Verfahren nach Anspruch 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die halogenierten Verbindungen halogenierte, symmetrische oder unsymmetrische Amine, vorzugsweise mit einer Gesamtkohlen­ stoffzahl von C3 bis C18, sind.
16. Verfahren nach Anspruch 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die halogenierten Ether vorzugsweise aliphatische oder zy­ kloaliphatische halogenierte Ether sind.
17. Verfahren nach Anspruch 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die halogenierten Verbindungen 1H-perhalogenierte Alkane oder 1H, 1H, 2H-perhalogenierte Alkene sind.
18. Verfahren nach Anspruch 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die partiell halogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen solche sind, die ein Verhältnis Halogen : Wasserstoff gleich oder größer als 1 : 1 aufweisen.
19. Verfahren nach Anspruch 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß die partiell halogenierten Kohlenwasserstoffverbindungen hochhalogenierte Kohlenwasserstoffverbindungen sind, die ein Verhältnis Halogen : Wasserstoff gleich oder größer als 3 : 1 aufweisen, insbesondere gleich oder größer als 5 : 1.
20. Verfahren nach Anspruch 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Adsorption aus einem Gemisch von perhalogenierten, partiell halogenierten und nichthalogenierten Kohlenwasserstoff­ verbindungen erfolgt.
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