DE4232528C2 - Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Aushärtungsgrades von Lackschichten - Google Patents

Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Aushärtungsgrades von Lackschichten

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Description

Zum Schutz der Oberfläche von Quarzglasfasern für Lichtwellenleiter für die optische Nachrichtentechnik vor mechanischen und korrosiven Einflüssen werden diese bereits bei ihrer Herstellung mit einer oder mehreren UV-härtbaren Lackschichten überzogen. Da es sich in der Praxis gezeigt hat, daß sich die geforderten Schutz­ funktionen in einer einzigen Lackschicht nur unvoll­ ständig realisieren lassen, verwendet man heute vor allem Doppelbeschichtungen aus Lacken mit sich ergän­ zenden Eigenschaftsmerkmalen. So dient als Basis für den Primärschutzlack vorzugsweise ein monofunktionelles Monomer für eine weiche und elastische Bedeckung der Glasoberfläche, während für die Sekundärbeschichtung bevorzugt multifunktionelle Monomere für eine harte und mechanisch feste Lackschicht herangezogen werden.
Chemisch bauen die derzeit bevorzugt zur Anwendung kommenden Lacksysteme auf ungesättigten, teilweise Silicon-modifizierten Urethan- bzw. Epoxid-Urethan­ acrylaten auf (EP 0 111 280 A2, EP 0 167 199 A1). Als Fotoinitiator für Oberflächen- und Tiefenhärtung wird ein Keton-System mit entsprechenden Synergisten und Stabilisatoren verwendet. Im flüssigen Lack liegen die Hauptkomponenten präpolymer (oligomer) und monomer vor. Das Präpolymer (Oligomer) ist bereits eine höhermolekulare Verbindung, enthält aber noch mehrere C=C-Doppelbindungen pro Molekül, auf denen seine Reaktivität beruht. Das reaktive Monomer ist flüssig und dient gleichzeitig als Lösemittel für das Basisharz. Bei der durch UV-Strahlung initiierten radikalischen Polymerisation werden dann durch Aufhe­ bung der C=C-Doppelbindungen die Monomermoleküle mit den Molekülketten des Präpolymers verknüpft.
Maßgeblich für den Polymerisationsvorgang sind im wesentlichen Aufbau und Konzentration des Fotoini­ tiatorsystems und der Monomere sowie deren chemische Funktionalität (EP 0 169 592). Eine stärkere Vernetzung wird durch Zusatz von mehrfunktionellen Monomeren mit mehreren C=C-Doppelbindungen pro Molekül erzielt, so daß schließlich ein dreidimensionales Festkörpergerüst entsteht. Da in solchen heterogenen Systemen der chemische Umsatz in endlicher Zeit nicht hundertpro­ zentig abläuft, verbleibt ein gewisser Anteil der Monomere im Polymergerüst unverändert gelöst. Entsprechend ihrem Anteil an den Gesamtmonomeren beeinflussen diese Restmonomere die physikalischen Eigenschaften wie z. B. die Elastizität der Lackschicht und durch Ausdiffusion oder Nachhärtung das Alterungsverhalten der Schicht. Ziel der UV-Härtung muß also eine rasche und möglichst vollständige Durchhärtung des Lacküberzuges zu einer möglichst stabilen Schicht mit trockener, nichtklebriger Oberfläche sein. In der Praxis kann diese Forderung je nach Ziehgeschwindigkeit der Fasern, Lampenleistung und -art, Lackzusammensetzung und Temperatur nicht immer vollständig erfüllt werden. Schwankungen im Restmonomergehalt sind die Folge. Der durch die UV-Bestrahlung tatsächlich erreichte Aushärtungsgrad ist somit der Menge an eventuell unvernetzten Präpolymeren, vor allem aber an reaktiven Monomeren umgekehrt proportional.
Zur Beurteilung des Aushärtungsgrades des Lackcoatings wurden bisher ausschließlich indirekte Untersuchungsverfahren herangezogen. So dienten Kriterien wie die Beschaffenheit und Klebrigkeit der Lackoberfläche oder die Menge an extrahierten oder verdampfbaren Lackkomponenten als Maß für den Aushärtungsgrad. Auch das Ziehen des Coatings längs der Faser wurde bereits als Maß für den Grad der Aushärtung benutzt (Chemical Abstract CA 115(4):34193y). Einige dieser Verfahren sind auf Lackbeschichtungen von Glasfasern nicht anwendbar und erfordern eine separate Probenpräparation. Ein häufig angewendetes Verfahren bedient sich der Extraktion mit Methylethylketon. Diese Methode ist aber relativ unspezifisch, da bei der Extraktion alle löslichen Komponenten erfaßt werden, also auch solche, die mit der Polymerisation bzw. Lackhärtung nichts zu tun haben, wie Stabilisatoren, Fotoinitiatoren und deren Reaktionsprodukte.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein verbessertes Verfahren zur Bestimmung des Aushärtungsgrades derartiger Lackschichten anzugeben.
Die Erfindung ist im Patentanspruch 1 beschrieben. Die Unteransprüche enthalten vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung.
Zwar ist es schon bekannt (DE-OS 39 09 599), die Bestimmung der Molmassenverteilung von Hochtemperaturkunststoffen mittels einer Größenausschlußchromatographie durchzuführen, oder auch über eine Gelpermeationschromatographie in der Qualitätssicherung zur Rohstoffeingangs- als auch zur Fertigteilkontrolle (B. Furth, H. Riedelbauch: Kunststoffe 78 (1988) 5), das erfindungsgemäße Verfahren stellt dagegen eine spezifische Methode zur direkten und simultanen quantitativen Bestimmung der Restmonomergehalte in UV-gehärteten Lackschichten bereit und ist damit besonders geeignet einsetzbar bei der Glasfaserbeschichtung mit Lack-Doppelschichten. Eine solche Methode findet bei der chromatographischen Analyse von Kunststoffen (R. Denig: Kunststoffe 75 (1985) 8) keine Anwendung.
Wesentlich an der Erfindung ist die Kombination eines Extraktionsverfahrens mit einer flüssigkeitschromatographischen Trennmethode (HPLC) und einer nachfolgenden spektralfotometrischen Detektion der eluierten Komponenten im ultravioletten Spektralbereich.
Die Erfindung ermöglicht insbesondere auch eine differenzierte quantitative Aussage über den jeweiligen Aushärtungsgrad einzelner Schichten bei Mehrfachlackschichten, auch wenn die Zusammensetzung der Ausgangs­ lacke nicht bekannt ist.
Die Erfindung ist nachfolgend unter Bezugnahme auf die Abbildungen und anhand von Beispielen noch eingehend veranschaulicht. Dabei zeigt
Fig. 1 HPLC-Diagramme verschiedener Komponenten,
Fig. 2 einen schematischen Apparaturaufbau einer HPLC-Apparatur.
Die Löslichkeit der Lackkomponenten in organischen Lösungsmitteln verringert sich bekanntlich mit steigen­ dem Polymerisationsgrad. Niedermolekulare Bestandteile können noch echt gelöst werden, größere Moleküle nur noch kolloidal, vollständig vernetzte Makromoleküle lassen sich praktisch nicht mehr lösen. Deshalb bietet sich zur Abtrennung unvernetzter löslicher Monomere aus dem vernetzten Festkörpergerüst des UV-gehärteten Lack- Coatings eine Lösungsmittelextraktion an. Bei dünnen Schichten mit einer Dicke von 100 µm, wie sie bei lack-beschichteten Glasfasern vorliegen, dringt das Lösungsmittel rasch in die UV-gehärtete Lackschicht ein, wobei alle niedermolekularen Anteile - neben den Restmonomeren auch die nicht polymerisierbaren Bestand­ teile, wie Fotoinitiatoren und deren Fotolyseprodukte, Synergisten und sonstige Additive - gelöst werden. Als Lösungsmittel hat sich Acetonitril (ACN) als besonders geeignet erwiesen. Es besitzt eine ausgezeichnete Lös­ lichkeit für monomere Lackbestandteile und dient gleichzeitig als mobile Phase bei der HPLC-Trennung. Die Extraktion kann bei Raumtemperatur (Stehenlassen über Nacht) oder bei größeren Probenmengen in geeigneten Soxhlet-Apparaturen durchgeführt werden. Dabei kann man davon ausgehen, daß bei sehr kurzen Extraktionszeiten (z. B. 1 min bei Raumtemperatur) bevorzugt die an der Oberfläche des Sekundärcoatings vorhandenen Restmono­ mere gelöst werden. Durch wiederholte kurzzeitige Extraktionen (z. B. 10×) in mehr oder weniger großen Zeitabständen an ein und derselben Faserprobe und nachfolgender HPLC-Analyse gelingt es, auch Diffusions­ vorgänge innerhalb des Schichtsystems, z. B. die Diffu­ sion von Restmonomeren aus dem Primärlack an die Ober­ fläche des Sekundärcoatings, quantitativ zu unter­ suchen.
Zur Eichung des Verfahrens können die flüssigen Lacke und - falls verfügbar - die einzelnen Monomere herangezogen werden. Letztere liefern die direkte Peak-Zuordnung in der Abfolge der Retentionszeiten, erstere die quanti­ tative Beziehung. Sind die Monomere nicht separat ein­ setzbar, so kann die Peakzuordnung aus dem Vergleich der HPLC-Diagramme des Ausgangslacks und des Extrakts von teilweise bis vollständig ausgehärteten Lackschich­ ten gewonnen werden.
Bei dem in Fig. 1 dargestellten HPLC-Diagrammen steht die durchgezogene Linie für den Extrakt einer UV-ge­ härteten Lack-Doppelschicht, die unterbrochene Linie für den Extrakt einer UV-gehärteten Primärlackschicht und die strichpunktierte Linie für den flüssigen Primär­ lack P. Die Monomere des Primärlacks P sind mit P1, P2, die des Sekundärlacks S mit S1, S2 bezeichnet. Die Zahlenangaben an den einzelnen Peaks der Diagramme geben die Abzissenlage im HPLC-Diagramm (Retentions­ zeiten) an.
Die in den Chromatogrammen vorhandenen zusätzlichen Peaks stammen von Nebenbestandteilen der Lacke wie Fotoinitiatoren, Stabilisatoren und anderen Additiven. Das präpolymere Basisharz (Urethanacrylat bzw. Uretha­ nepoxidacrylat) wird nicht angezeigt. Sind in einem Lack mehrere Monomere vorhanden, so genügt es in den meisten Fällen, dasjenige mit dem höchsten Anteil und der besten Auftrennung zur Beurteilung des Aushärtungs­ grades heranziehen. Eventuell innerhalb bestimmter Toleranzen schwankende Schichtdicken des Primär- oder Sekundärlacks lassen sich durch einen Korrekturfaktor relativieren, ohne daß neue Eichkurven aufgenommen werden müssen. Weicht jedoch die Schichtdicke mehr als 20% vom Mittelwert (z. B. 30 µm) ab, so ist für genaue Bestimmungen die Anwendung einer Eichkurvenschar mit der Schichtdicke als Parameter zweckmäßig.
Genauigkeit und Reproduzierbarkeit des Bestimmungs­ verfahrens wurden durch Wiederholungsanalysen an einer mit einem Doppelcoating versehenen Glasfaser ermittelt. Bei Monomergehalten zwischen 0,03 und 0,90% lag die Varianz der Methode zwischen 8,5 und 10%. Bei höheren Monomergehalten ( 3%) wurden Analysengenauigkeiten um ± 5% erreicht.
Beispiel Extraktion
Zur Durchführung der quantitativen Ermittlung von Restmonomeren in UV-gehärteten Acrylat-Doppellack­ schichten auf optischen Glasfasern wird eine 150 mm lange Faser (Lackanteil 6 mg) in 5 bis 8 mm lange Stücke zerschnitten. Diese werden in einem verschließbaren Mikrogläschen (Autosampler Vial, Durchmesser 10 mm, Volumen ca. 3 ml) mit 0,10 ml Acetonitril (ACN) über­ gossen. Nach einer Standzeit von 16h bei Raum­ temperatur werden von der Lösung 5 µl für die HPLC- Analyse verwendet.
HPLC
Die Auftrennung der mittels ACN extrahierten Lack­ bestandteile wird an einer 5µm-C18-Radial-PAK-Säule (5 mm oder 8 mm × 100 mm) der Firma Waters unter Verwendung eines ACN-Wasser-Gemisches (1 : 1) als Elutionsmittel durchgeführt. Die Flußgeschwindigkeit beträgt 1,5 ml/min. Die UV-Detektion der aufgetrennten Kom­ ponenten erfolgt bei einer Wellenlänge von 205 nm. Als HPLC-Apparatur wird ein isokratisch arbeitendes System verwandt.
Bei Anwendung der Gradientenelution werden zusätzlich eine zweite Pumpe und ein Gradient Controller ein­ gesetzt.
Der Aufbau der verwendeten HPLC-Apparatur ist als Blockschema in Fig. 2 dargestellt.
Aus dem Lösungsmittel-Vorratsbehälter (1) fördert die Pumpe (2) einen mit einer Dämpfungseinheit (4) ge­ glätteten, pulsationsfreien Lösungsmittelstrom. An der Stelle des höchstmöglichen Druckes befindet sich ein Sicherheitsventil (3). Die mobile Phase strömt über die Probenaufgaben (6) zur Trennsäule (7), deren Eingangs­ druck mit einem Manometer (5) gemessen wird. Nach dem Verlassen der Trennsäule (7) werden die aufgetrennten Probenbestandteile durch einen Detektor (8) nach­ gewiesen, und das Chromatogramm wird mit einem Schrei­ ber (Printer Plotter) (9) registriert.
Eichung
Die Konzentration der flüssigen Lacke wird so gewählt, daß sie einer Lackmenge eines 150mm-Abschnitts einer doppelt beschichteten Glasfaser (Primärlack:Sekun­ därlack=1 : 1) entspricht, die mit 0,1 ml ACN extrahiert wird. Da diese bei Schichtdicken von jeweils 30 µm 2,5 mg Primärlack und 3,6 mg Sekundärlack entsprechen, enthält bei einem für jedes Momomer jeweils zu 100% gesetzten Gehalt die 100%-Eichprobe 2,5 bzw. 3,6 mg des flüssigen Lacks in 0,1 ml ACN, gleichbedeutend mit einer 2,5 bzw. 3,6%igen Lösung. Durch Verdünnung mit ACN werden Lö­ sungen hergestellt, die einer jeweiligen Monomer­ konzentration von 10%, 1% und 0,1% entsprechen. Bei einer absoluten Eichung mit Monomer bzw. Monomer­ gemischen wird entsprechend verfahren.
Eine Zuordnung des Restmonomergehalts der Lackschichten zum Aushärtungsgrad kann dann beispielsweise durch folgende Klassifizierung vorgenommen werden.
Restmonomergehalt (%)
Bewertung der Aushärtung
<1
sehr gut
1-2 gut
2-3 noch ausreichend
3-5 kritisch
<5 unzureichend

Claims (7)

1. Verfahren zur Bestimmung des Aushärtungsgrads einer durch Bestrahlung eines Monomere enthaltenden Ausgangslacks mit ultraviolettem Licht gehärteten Lackschicht, insbesondere auf Glasfasern, dadurch gekennzeichnet, daß der Restmonomergehalt der gehärte­ ten Schicht ermittelt wird, indem
  • a) mittels eines die Monomere lösenden Lösungsmittels ein Extrakt aus der gehärteten Schicht gewonnen wird
  • b) aus dem Extrakt die einzelnen Monomere flüssig­ keitschromatografisch aufgetrennt werden und
  • c) nachfolgend die eluierten und aufgetrennten Monomere spektralfotometrisch im ultravioletten Spektral­ bereich detektiert werden
und daß aus dem so ermittelten Restmonomergehalt der Aushärtungsgrad bestimmt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lackschicht aus mehreren Einzelschichten herge­ stellt wird, die aus unterschiedlichen Monomeren auf­ gebaut sind, und daß für die zu verschiedenen Einzel­ schichten gehörenden Monomerkomponenten getrennt Rest­ monomergehalte ermittelt und daraus die Aushärtungs­ grade der einzelnen Schichten bestimmt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die Extraktion der Monomere das gleiche Lö­ sungsmittel wie für die flüssigkeitschromatografische Auftrennung (als Eluent bzw. mobile Phase) verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeich­ net, daß als Lösungsmittel und Basis für den Eluenten Acetonitril verwendet wird und eine Kaltextraktion durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß zur Eichung der jeweilige flüssige Aus­ gangslack herangezogen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß durch unterschiedlich lange Extraktion der Monomergehalt von Mehrfachschichten oder in unter­ schiedlicher Schichttiefe ermittelt wird und dem Aus­ härtungsgrad umgekehrt proportional zugeordnet wird.
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