DE4230298A1 - Atomabsorptions-Spektrometer und Hochdrucklampe für ein Atomabsorptions-Spektrometer - Google Patents
Atomabsorptions-Spektrometer und Hochdrucklampe für ein Atomabsorptions-SpektrometerInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Atomabsorptions-Spektrometer für
die Kontinuums-Atomabsorptions-Spektroskopie, enthaltend
- a) eine ein Kontinuum emittierende Hochdrucklampe,
- b) ein optisches System zur Erzeugung eines von der Hochdrucklampe ausgehenden Meßlichtbündels,
- c) eine Atomisierungseinrichtung zum Atomisieren einer zu untersuchenden Probe derart, daß zu bestimmende Elemente in einem von dem Meßlichtbündel durchsetzten Atomisierungsbereich in atomarer Form vorliegen,
- d) ein hochauflösendes Dispersionssystem zur spektralen Zerlegung des Meßlichtbündels und
- e) eine Detektoranordnung mit einer Mehrzahl von Detektorelementen, die von dem spektral zerlegten Meßlichtbündel beaufschlagt ist zur gleichzeitigen Bestimmung einer Mehrzahl von zu bestimmenden Elementen.
Die Erfindung betrifft auch eine Hochdrucklampe zur Verwendung
in einem solchen Atomabsorptions-Spektrometer.
Bei der üblichen Atomabsorptions-Spektroskopie wird ein
Meßlichtbündel erzeugt, das von einer linienemittierenden
Lichtquelle ausgeht. Die Lichtquelle, z. B. eine
Hohlkathodenlampe, emittiert ein Linienspektrum, das den
Resonanzlinien eines bestimmten zu bestimmenden Elements
entspricht. Das Meßlichtbündel wird dabei durch einen
Atomisierungsbereich geleitet, in welchem die Atome einer
Probe in atomarem Zustand vorliegen. Ein solcher
Atomisierungsbereich kann beispielsweise das Innere eines
Graphitofens sein, in welchem die Probe elektrothermisch
atomisiert wird. Das Meßlichtbündel erfährt in dem
Atomisierungsbereich durch den Atomdampf eine spezifische
Absorption, die von der Menge des zu bestimmenden Elements in
der Probe abhängt. Das Meßlichtbündel tritt dann durch einen
Monochromator, der aus dem Linienspektrum nur eine bestimmte
Linie durchläßt. Das Meßlichtbündel fällt dann auf einen
einzigen Detektor, üblicherweise einen Photomultiplier.
Auf diese Weise kann jeweils nur ein einziges Element auf
einmal bestimmt werden, nämlich das Element, dessen
Resonanzlinien von der Lichtquelle emittiert werden.
Die Hohlkathodenlampe ist eine edelgasgefüllte
Gasentladungslampe mit einer Kathode, die ein Element enthält,
dessen Linienspektrum emittiert werden soll. Die Füllung der
Gasentladungslampe steht dabei unter sehr geringem Druck. Die
aus der Kathode herausgelösten Atome des Elements werden in
der Gasentladung angeregt und emittieren die
charakteristischen Resonanzlinien des Elements. Die
Hohlkathodenlampe liefert sehr scharfe Linien. Es sind auch
Hohlkathodenlampen bekannt, welche gleichzeitig die
Linienspektren mehrerer Elemente emittieren. Auch diese
Hohlkathodenlampen emittieren scharfe Linien.
Es ist weiter bekannt, abwechselnd mit dem von der
Hohlkathodenlampe ausgehenden Meßlichtbündel ein
Referenzlichtbündel durch den Atomisierungsbereich und auf den
Detektor zu leiten, um den Einfluß von Untergrundabsorption zu
kompensieren. Dieses Referenzlichtbündel geht von einer ein
Kontinuum emittierenden Lichtquelle, üblicherweise einer
Deuteriumlampe, aus. Das Referenzlichtbündel hat dabei eine im
Vergleich zur Linienbreite der Hohlkathodenlampe große
Bandbreite. Dadurch wird das Referenzlichtbündel von der
spezifischen Absorption durch die Probenatome praktisch nicht
beeinflußt.
Eine andere Art der Kompensation von Untergrundabsorption
besteht darin, an die Lichtquelle oder die atomisierte Probe
periodisch ein starkes magnetisches Feld anzulegen. Dadurch
werden die emittierten Spektrallinien bzw. die
Absorptionslinien infolge des Zeeman-Effektes aufgespalten. Es
erfolgt eine periodische Relativverschiebung zwischen den von
den Probenatomen absorbierten und den von der Lichtquelle
emittierten Spektrallinien. Die Untergrundabsorption ist von
dem Magnetfeld nicht beeinflußt, während die spezifische
Atomabsorption bei Anlegen des Magnetfeldes wegfällt. Durch
Differenzbildung kann die hinsichtlich Untergrundabsorption
korrigierte reine Atomabsorption bestimmt werden.
Es sind weiter Atomemissions-Spektrometer bekannt, bei denen
die Emissionslinien einer in einem Plasma auf sehr hohe
Temperaturen erhitzten Probe mit einem Polychromator gemessen
werden. Der Polychromator erzeugt ein Spektrum als spektral
zerlegtes Bild eines Eintrittsspaltes in der Ebene eines
Reihendetektors. Es können dann die Emissionslinien
verschiedener Elemente gleichzeitig erfaßt werden.
Es ist auch eine Anordnung mit einem Echelle-Gitter bekannt,
bei welcher eine Zerlegung des Lichts in einer ersten Richtung
in hoher Ordnung mit sehr hoher spektraler Auflösung erfolgt.
Durch ein vorgeschaltetes Dispersionsprisma wird das Licht in
einer zur Dispersionsrichtung des Echelle-Gitters senkrechten
zweiten Richtung spektral zerlegt. Auf diese Weise wird dafür
gesorgt, daß überlappende Ordnungen in dieser zweiten Richtung
getrennt werden. Diese Echelle-Gitter-Anordnung wird zur
gleichzeitigen Messung von Emissionslinien benutzt. Eine
solche Anordnung ist z. B. in der GB-A-2 204 964 beschrieben.
Es ist auch bekannt, bei der Emissions-Spektroskopie mit einem
Polychromator Untergrundemission dadurch zu messen, daß nicht
nur bei der Wellenlänge einer beobachteten Spektrallinie
sondern auch im Bereich neben dieser Spektrallinie gemessen
wird (DE-A-3,811,923).
Es ist weiterhin bekannt, für die Atomabsorptions-
Spektroskopie als Lichtquelle eine Hochdrucklampe zu
verwenden, die ein Kontinuum emittiert. Eine Atomabsorptions-
Spektrometer mit einer solchen Lichtquelle enthält eine
hochauflösenden Dispersionseinrichtung und eine
Detektoranordnung mit einer Mehrzahl von Detektorelementen.
Es ist ferner bekannt, eine Xenon-Hochdrucklampe als Pumplampe
für einen Farbstofflaser zu verwenden. Die Xenon-
Hochdrucklampe emittiert ein Kontinuum. Um die Pumpenergie zu
erhöhen und die Stabilität der Xenon-Hochdrucklampe zu
verbessern, ist eine solche Xenon-Hochdrucklampe mit
Thalliumjodid dotiert worden. Das Thallium liefert eine
Emissionsbande im Bereich des Kontinuums. Diese Emissionsbande
soll zusätzliche Energie im Pumpband des Laserfarbstoffes Rh66
liefern (Diss. Reiner Hoppstock "Xenon-Hochdruckkurzbogenlampe
mit Metallhalogenid-Dotierung und Wolfram-Halogen-
Kreisprozeß", Karlsruhe 1987). Das Jod setzt einen Wolfram-
Halogen-Kreisprozeß in Gang und erhöht damit die Lebensdauer
der Xenon-Hochdrucklampe. Mit der Dotierung werden weiterhin
zusätzliche Ladungsträger in die Xenon-Hochdrucklampe
eingeführt. Dadurch wird die Stabilität der Gasentladung
verbessert. In der Praxis wurde jedoch der erhoffte
Energiegewinn nicht erreicht. Der Beitrag der Thallium-Bande
erwies sich als vernachlässigbar klein gegen die
Kontinuumsstrahlung in den interessierenden
Wellenlängenintervall.
Bei der Verwendung einer linienemittierenden Lichtquelle wie
einer Hohlkathodenlampe ist die Energie des emittierten Lichts
auf enge Wellenlängenbereiche, nämlich die scharfen
Emissionslinien, konzentriert. Es ergeben sich daher hohe
Intensitäten in sehr schmalen Wellenlängenbereichen. Bei
Verwendung einer Kontinuumslampe in einer Anordnung der
eingangs genannten Art ist die Energie des emittierten Lichts
über einen breiten Wellenlängenbereich kontinuierlich
verteilt. Dadurch ist die spektrale Intensität in einem engen,
eine Absorptionslinie entsprechenden Wellenlängenbereich
relativ gering. Auch wenn man mit einem hochauflösenden
Dispersionssystem wie einer Echellegitter-Anordnung arbeitet,
ergibt sich ein vergleichsweise ungünstiges Signal-zu-Rausch-
Verhältnis. Dieses Signal-zu-Rausch-Verhältnis wird weiter
dadurch verschlechtert, daß das Plasma der Hochdrucklampe,
welches das Kontinuum emittiert, recht instabil ist.
Das Kontinuum einer üblichen Hochdrucklampe, wie sie für die
Kontinuums-Atomabsorptions-Spektroskopie (CSAAS) benutzt wird,
erstreckt sich bis etwa zu einer Wellenlänge von 230 nm. Dann
fällt die spektrale Energie stark ab. Versuche, durch Pulsen
der Hochdrucklampe das Spektrum zum Kurzwelligen hin
auszudehnen, bringen nur unzureichende Ergebnisse. Das hat den
Nachteil, daß wichtige Elemente wie Arsen oder Selen mit
bekannten, mit einer Kontinuums-Lichtquelle arbeitenden
Atomabsorptions-Spektrometern praktisch nicht erfaßt werden
können.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einem mit einer
Kontinuums-Hochdrucklampe arbeitenden Atomabsorptions-
Spektrometer das Signal-zu-Rausch-Verhältnis zu verbessern.
Der Erfindung liegt weiter die Aufgabe zugrunde, bei einem mit
einer Kontinuums-Hochdrucklampe arbeitenden Atomabsorptions-
Spektrometer eine verbesserte Kompensation der
Untergrundabsorption zu erreichen.
Der Erfindung liegt weiter die Aufgabe zugrunde, mit
Kontinuums-Atomabsorptions-Spektroskopie (CSAAS) auch solche
Elemente zu erfassen, deren wesentliche Absorptionslinien in
einem kurzwelligen Bereich außerhalb des Kontinuums liegen.
Der Erfindung liegt speziell die Aufgabe zugrunde, mit
Kontinuums-Atomabsorptions-Spektroskopie (CSAAS) mit einer ein
Kontinuum emittierenden Xenon-Hochdrucklampe auch Elemente zu
erfassen, deren wesentliche Absorptionslinien im
Ultravioletten unterhalb einer Wellenlänge von 230 nm liegen.
Der Erfindung liegt schließlich die Aufgabe zugrunde, eine
Hochdrucklampe für die Kontinuums-Atomabsorptions-
Spektroskopie mit einem zum Kurzwelligen hin erweiterten
Arbeitsbereich zu schaffen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei einem Atomabsorptions-
Spektrometer der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß
- f) die Hochdrucklampe mit wenigstens einem zu bestimmenden Element dotiert ist.
Durch die Dotierung mit dem zu bestimmenden Element wird die
Intensität der Kontinuums-Hochdrucklampe im Bereich der
Resonanzlinie des Elements stark erhöht. Auf das Kontinuum
wird eine Linie "aufgesetzt". Diese Linie ist jedoch durch den
hohen Druck der Füllung der Hochdrucklampe und die hohe
Temperatur durch Doppler- und Lorentz-Verbreiterung stark
verbreitert und durch die Lorentz-Verschiebung verschoben. Die
Erhöhung der Intensität verbessert das Signal-zu-Rausch-
Verhältnis. Das Signal-zu-Rausch-Verhältnis wird auch dadurch
verbessert, daß die Strahlung der Hochdrucklampe in dem
Bereich der aufgesetzten Linie stabilisiert wird. Die Linie
stammt von Atomen des dotierten Elements. Diese Atome befinden
sich außerhalb des weniger stabilen Plasmas in kälteren Zonen
der Hochdrucklampe. Die Verbreiterung der emittierten Linie in
der Hochdrucklampe gibt die Möglichkeit, die
Untergrundabsorption beiderseits der Absorptionslinie unter
ähnlich günstigen Bedingungen zu messen wie die spezifische
Atomabsorption. Die Absorptionslinie liegt dabei durch die
Verschiebung der "aufgesetzten" Linie auf einer Flanke dieser
aufgesetzten Linie. Es ist auch möglich, verbreiterte Linien
außerhalb des spektroskopisch nutzbaren Bereichs des
Kontinuums aufzusetzen und mit der Kontinuums-Atomabsorptions-
Spektroskopie (CSAAS) auch Elemente wie Arsen und Selen zu
bestimmen, deren wesentliche Resonanzlinien im Ultravioletten
außerhalb dieses spektroskopisch nutzbaren Bereiches des
Kontinuums liegen. Der Anwendungsbereich der Kontinuums-
Atomabsorptions-Spektroskopie wird dadurch wesentlich
erweitert.
Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand von
Unteransprüchen.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nachstehend unter
Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert.
Fig. 1 ist eine schematische Darstellung eines mit einer
Kontinuums-Lichtquelle arbeitenden Atomabsorptions-
Spektrometers.
Fig. 2 zeigt ein Kontinuums-Spektrum, wie es mit einer
konventionellen Xenon-Hochdrucklampe erhalten wird.
Fig. 3 zeigt ein Spektrum, wie es mit einer dotierten Xenon-
Hochdrucklampe erhalten wird.
Fig. 4 ist eine schematische Darstellung eines Kontinuums mit
einer "aufgesetzten", verbreiterten und verschobenen Linie,
einer Absorptionslinie der Probe und der Anordnung der
Detektoren zur Bestimmung der Atomabsorption und der
Untergrundabsorption.
In Fig. 1 ist mit 10 eine mit Arsenjodid oder Selenjodid oder
einem sonstigen zu bestimmenden Element dotierte Xenon-
Hochdrucklampe bezeichnet. Die Xenon-Hochdrucklampe 10 erzeugt
ein Meßlichtbündel 14. Das Meßlichtbündel 14 wird von einem
torischen Spiegel 16 in der Bohrung eines Graphitofens 18
fokussiert. Das aus dem Graphitofen 18 austretende, divergente
Meßlichtbündel 14 wird durch einen torischen Spiegel 20 wieder
gesammelt. Das wieder konvergente Meßlichtbündel 14 fällt auf
eine Eintrittsspalt-Anordnung 24 mit gekreuzten Spalten. Die
Eintrittsspalt-Anordnung enthält in bekannter Weise einen
Querspalt und einen Hochspalt. Der Hochspalt ist eine kurze
Strecke hinter dem Querspalt angeordnet. Das Meßlichtbündel 14
tritt dann in eine Echellegitter-Anordnung 30. Die
Echellegitter-Anordnung 30 ist im wesentlichen so aufgebaut,
wie es in der oben erwähnten GB-A-2 204 964 dargestellt und
beschrieben ist. Das Meßlichtbündel wird über einen
Hohlspiegel 32 ein erstes Mal durch ein Dispersionsprisma 34
geleitet, durch welche das Licht des Meßlichtbündels 14
wellenlängenabhängig in einer ersten Richtung spektral zerlegt
wird. Der so erhaltene Lichtfächer fällt dann unter einem
kleinen Winkel auf ein Echellegitter 36. Durch das
Echellegitter 36 wird das Licht in hoher Ordnung und demgemäß
mit hoher Dispersion in einer zweiten, zu der ersten
senkrechten Ebene spektral zerlegt. Das so weiter zerlegte
Licht tritt nochmals durch das Dispersionsprisma 34 und wird
von einem weiteren Hohlspiegel 38 auf einer zweidimensionalen
Detektoranordnung 40 gesammelt. Auf diese Weise wird eine hohe
spektrale Auflösung erreicht. Durch die Vorzerlegung mittels
des Dispersionsprismas 34 liegen überlappende Ordnungen des
Echellegitters 36 in verschiedenen "Zeilen" der
Detektoranordnung 40.
Die Xenon-Hochdrucklampe 10 liefert ohne Dotierung ein
Spektrum, wie es in Fig. 2 dargestellt ist. Man erkennt, daß
die spektrale Intensität bei einer Wellenlänge von etwa 230 nm
steil abfällt. Es zeigt sich, daß auf diese Weise die
charakteristischen Linien wichtiger Element wie Arsen und
Selen nicht erfaßt werden können. Die üblicherweise für Arsen
verwendete Linie liegt bei 193 nm. Die Linie von Selen liegt
bei 196 nm.
Um den Spektralbereich der Xenon-Hochdrucklampe 10 zu
erweitern, so daß auch solche außerhalb des Kontinuums
absorbierende Elemente mit dem beschriebenen Atomabsorptions-
Spektrometer bestimmt werden können, ist die Xenon-
Hochdrucklampe 10 mit Arsen oder Selen oder beiden Elementen
dotiert. Vorteilhafterweise erfolgt die Dotierung mit den
Halogeniden der Elemente, also z. B. mit Arsenjodid oder
Selenjodid.
Es ergibt sich dann ein Spektrum, wie es etwa in Fig. 3
dargestellt ist. Am kurzwelligen Ende 42 des Kontinuums 44
tritt eine Emissionsbande 46 auf. Die Emissionsbande 46 ist
infolge des hohen Gasdruckes in der Xenon-Hochdrucklampe 10
verbreitert. Eine solche Verbreiterung ist durchaus erwünscht.
Die Verbreiterung der Emissionsbande gestattet es, die
Atomabsorption nicht nur genau auf der scharfen
Absorptionslinie des Elements, z. B. der Arsenlinie, zu messen
sondern auch durch zusätzliche Detektorelemente der
Detektoranordnung 40 in der Umgebung dieser Absorptionslinie.
Damit läßt sich die Untergrundabsorption bestimmen.
Die beschriebene Anordnung gestattet es somit, einerseits die
speziellen Vorteile der Kontinuums-Atomabsorptions-
Spektroskopie zu nutzen und vermeidet andererseits
Einschränkungen dieser Technik, die sich durch die Begrenzung
des Spektralbereichs des Kontinuums ergeben. Diese Vorteile
der Kontinuums-Atomabsorptions-Spektroskopie sind vor allem
die Möglichkeit der Bestimmung praktisch beliebiger Elemente
und Spektrallinien sowie die Möglichkeit einer einfachen
Messung der Untergrundabsorption.
Es kann auch, wie in Fig. 4 angedeutet ist, eine Emissionslinie
50 eines zu bestimmenden Elementes auf das Kontinuum 52 der
Hochdrucklampe 10 aufgesetzt werden. Das Maximum der
Emissionslinie 50 ist durch die Lorentz-Verschiebung etwas
gegen die entsprechende Absorptionslinie 54 verschoben. Die
Absorptionslinie 54 sitzt dann im Bereich der Flanke der
verbreiterten und verschobenen Emissionslinie 50. Das von der
Dispersionseinrichtung 30 erzeugte Spektrum wird durch die
Detektoranordnung 40 erfaßt. Dabei liegt ein Detektorelement
56 im Bereich der Absorptionslinie 54. Benachbarte
Detektorelemente 58 erfassen den Bereich des der
Absorptionslinie benachbarten Untergrundes. Auch die Messung
dieses Untergrundes erfolgt mit einer durch die verbreiterte
Linie 50 erhöhten Intensität und damit verbessertem Signal-zu-
Rausch-Verhältnis.
Claims (19)
1. Atomabsorptions-Spektrometer für die Kontinuums-
Atomabsorptions-Spektroskopie, enthaltend
- a) eine ein Kontinuum emittierende Hochdrucklampe (10),
- b) ein optisches System zur Erzeugung eines von der Hochdrucklampe (10) ausgehenden Meßlichtbündels (14),
- c) eine Atomisierungseinrichtung (18) zum Atomisieren einer zu untersuchenden Probe derart, daß zu bestimmende Elemente in einem von dem Meßlichtbündel (14) durchsetzten Atomisierungsbereich in atomarer Form vorliegen,
- d) ein hochauflösendes Dispersionssystem (30) zur spektralen Zerlegung des Meßlichtbündels (14) und
- e) eine Detektoranordnung (40) mit einer Mehrzahl von Detektorelementen (56, 58), die von dem spektral zerlegten Meßlichtbündel (14) beaufschlagt ist, dadurch gekennzeichnet, daß
- f) die Hochdrucklampe (10) mit wenigstens einem zu bestimmenden Element dotiert ist.
2. Atomabsorptions-Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß
- a) die Detektoranordnung (40) ein Detektorelement (56) am Ort einer Resonanzlinie (54) des zu bestimmenden Elements und wenigstens ein weiteres Detektorelement (58) außerhalb dieser Resonanzlinie (54) im Bereich der durch den Gasdruck in der Hochdrucklampe (10) verbreiterten Emissionslinie (50) der Dotierung aufweist und
- b) Mittel (60) zur Bildung eines hinsichtlich der Untergrundabsorption kompensierten Absorptionsmeßwertes aus den Signalen des Detektorelements (58) am Ort der Resonanzlinie (56) und des weiteren Detektorelements (58) vorgesehen sind.
3. Atomabsorptions-Spektrometer nach Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß im Bereich der verbreiterten
Emissionslinie (50) mehrere Detektorelemente (56, 58)
angeordnet sind.
4. Atomabsorptions-Spektrometer nach einem der Ansprüche 1 bis
3, dadurch gekennzeichnet, daß die Hochdrucklampe (10) mit
mehr als einem zu bestimmenden Element dotiert ist, wobei
jedes dieser Elemente eine verbreiterte Emissionslinie erzeugt
und die Detektoranordnung am Ort der zugehörigen Resonanzlinie
je ein Detektorelement für jedes dieser dotierten Elemente
aufweist.
5. Atomabsorptions-Spektrometer nach einem der Ansprüche 1 bis
4, dadurch gekennzeichnet, daß die Hochdrucklampe (10) mit
einem Element dotiert ist, das eine starke Emissionslinie 38
in dem kurzwelligen Bereich außerhalb des von der
Hochdrucklampe (10) emittierten, spektroskopisch nutzbaren
Kontinuums-Spektrums (36) aufweist.
6. Atomabsorptions-Spektrometer nach Anspruch 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Hochdrucklampe (10) mit Arsen dotiert
ist.
7. Atomabsorptions-Spektrometer nach Anspruch 6, dadurch
gekennzeichnet, daß die Hochdrucklampe (10) mit Arsenhalogenid
dotiert ist.
8. Atomabsorptions-Spektrometer nach Anspruch 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Hochdrucklampe (10) mit Selen dotiert
ist.
9. Atomabsorptions-Spektrometer nach Anspruch 8, dadurch
gekennzeichnet, daß die Hochdrucklampe (10) mit Selenhalogenid
dotiert ist.
10. Atomabsorptions-Spektrometer nach einem der Ansprüche 1
bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Hochdrucklampe (10)
eine Xenon-Hochdrucklampe ist.
11. Atomabsorptions-Spektrometer nach Anspruch 10, dadurch
gekennzeichnet, daß die Füllung der Xenon-Hochdrucklampe (10)
im kalten Zustand unter einem Druck von mehr als 1 MPa steht.
12. Atomabsorptions-Spektrometer nach Anspruch 11, dadurch
gekennzeichnet, daß die Füllung der Xenon-Hochdrucklampe (10)
im kalten Zustand unter einem Druck von etwa 1,3 MPa und im
Betrieb unter einem Druck von etwa 4 MPa steht.
13. Hochdrucklampe zur Verwendung in einem Atomabsorptions-
Spektrometer nach einem der Ansprüche 1 bis 12, die ein zum
Kurzwelligen hin begrenztes Kontinuums-Spektrum (36) erzeugt
und die mit einem linienemittierenden Element dotiert ist,
dadurch gekennzeichnet, daß die Hochdrucklampe (10) mit
wenigstens einem solchen Element dotiert ist, das eine starke
Emissionslinie (38) in dem kurzwelligen Bereich außerhalb des
von der Hochdrucklampe erzeugten, spektroskopisch nutzbaren
Kontinuums-Spektrums (36) aufweist.
14. Hochdrucklampe nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet,
daß das besagte Element Arsen ist.
15. Hochdrucklampe nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet,
daß die Hochdrucklampe (10) mit Arsenhalogenid dotiert ist.
16. Hochdrucklampe nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet,
daß das besagte Element Selen ist.
17. Hochdrucklampe nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet,
daß die Hochdrucklampe (10) mit Selenhalogenid dotiert ist.
18. Hochdrucklampe nach einem der Ansprüche 13 bis 17, dadurch
gekennzeichnet, daß die Hochdrucklampe (10) eine Xenon-
Hochdrucklampe ist.
19. Hochdrucklampe nach einem der Ansprüche 13 bis 18, dadurch
gekennzeichnet, daß der kurzwellige Bereich außerhalb des
spektroskopisch nutzbaren Kontinuums-Spektrums (36) im
Ultravioletten unterhalb von 230 nm liegt.
Priority Applications (1)
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| DE19924230298 DE4230298C2 (de) | 1992-09-10 | 1992-09-10 | Atomabsorptions-Spektrometer und Hochdrucklampe für ein Atomabsorptions-Spektrometer |
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|---|---|---|---|
| DE19924230298 DE4230298C2 (de) | 1992-09-10 | 1992-09-10 | Atomabsorptions-Spektrometer und Hochdrucklampe für ein Atomabsorptions-Spektrometer |
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ID=6467683
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|---|---|
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0802408A2 (de) * | 1996-04-19 | 1997-10-22 | Bodenseewerk Perkin-Elmer Gmbh | Verfahren zur Konzentrationsbestimmung mittels Kontinuums-Atomabsorptionsspektroskopie |
| WO2003065020A1 (de) * | 2002-01-28 | 2003-08-07 | Gesellschaft zur Förderung angewandter Optik, Optoelektronik, Quantenelektronik und Spektroskopie e.V. | Vorrichtung zur bestimmung von element-konzentrationen in proben mittels hochauflösender spektrometer |
| DE10207742A1 (de) * | 2002-02-22 | 2003-09-11 | Perkin Elmer Bodenseewerk Zwei | Atomabsorptionsspektroskopieverfahren und Atomabsorptionsspektrometer |
| DE10310602A1 (de) * | 2003-03-11 | 2004-09-23 | Olympus Biosystems Gmbh | Zwischen wenigstens zwei optischen Systemen abbildende optische Abbildungsanordnung mit wenigstens einem torischen Spiegel |
| DE102017127122A1 (de) * | 2017-11-17 | 2019-05-23 | Endress+Hauser Conducta Gmbh+Co. Kg | Spektrometrisches Messgerät |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2225308B2 (de) * | 1971-06-02 | 1979-03-08 | N.V. Philips' Gloeilampenfabrieken, Eindhoven (Niederlande) | Hochdruckgasentladungslampe |
| DE3809213A1 (de) * | 1988-03-18 | 1989-10-05 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Atomabsorptions-spektrometer |
| DE3811923A1 (de) * | 1988-04-09 | 1989-10-19 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Atomemissions-spektrometer mit untergrundkompensation |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DD260326B5 (de) * | 1987-05-04 | 1993-11-25 | Zeiss Carl Jena Gmbh | Justierbare echelle-spektrometer-anordnung und verfahren zu dessen justage |
-
1992
- 1992-09-10 DE DE19924230298 patent/DE4230298C2/de not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2225308B2 (de) * | 1971-06-02 | 1979-03-08 | N.V. Philips' Gloeilampenfabrieken, Eindhoven (Niederlande) | Hochdruckgasentladungslampe |
| DE3809213A1 (de) * | 1988-03-18 | 1989-10-05 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Atomabsorptions-spektrometer |
| DE3811923A1 (de) * | 1988-04-09 | 1989-10-19 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Atomemissions-spektrometer mit untergrundkompensation |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| C.F: Gallo, Appl. Optics 10, 2517 * |
| J. Kiefer (Hrsg.), "Ultraviolette Strahlen", Berlin 1977, S. 59-100 * |
| J.M. Haruly et al., Anal. Chem. 51, 2007 * |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0802408A2 (de) * | 1996-04-19 | 1997-10-22 | Bodenseewerk Perkin-Elmer Gmbh | Verfahren zur Konzentrationsbestimmung mittels Kontinuums-Atomabsorptionsspektroskopie |
| EP0802408A3 (de) * | 1996-04-19 | 1998-04-22 | Bodenseewerk Perkin-Elmer Gmbh | Verfahren zur Konzentrationsbestimmung mittels Kontinuums-Atomabsorptionsspektroskopie |
| WO2003065020A1 (de) * | 2002-01-28 | 2003-08-07 | Gesellschaft zur Förderung angewandter Optik, Optoelektronik, Quantenelektronik und Spektroskopie e.V. | Vorrichtung zur bestimmung von element-konzentrationen in proben mittels hochauflösender spektrometer |
| DE10207742A1 (de) * | 2002-02-22 | 2003-09-11 | Perkin Elmer Bodenseewerk Zwei | Atomabsorptionsspektroskopieverfahren und Atomabsorptionsspektrometer |
| DE10207742B4 (de) * | 2002-02-22 | 2008-11-20 | Berthold Gmbh & Co. Kg | Atomabsorptionsspektroskopieverfahren und Atomabsorptionsspektrometer |
| DE10310602A1 (de) * | 2003-03-11 | 2004-09-23 | Olympus Biosystems Gmbh | Zwischen wenigstens zwei optischen Systemen abbildende optische Abbildungsanordnung mit wenigstens einem torischen Spiegel |
| DE102017127122A1 (de) * | 2017-11-17 | 2019-05-23 | Endress+Hauser Conducta Gmbh+Co. Kg | Spektrometrisches Messgerät |
| CN109799194A (zh) * | 2017-11-17 | 2019-05-24 | 恩德莱斯和豪瑟尔分析仪表两合公司 | 光谱测量装置 |
| US10760968B2 (en) | 2017-11-17 | 2020-09-01 | Endress+Hauser Conducta GMBH+C. KG | Spectrometric measuring device |
| DE102017127122B4 (de) | 2017-11-17 | 2022-05-05 | Endress+Hauser Conducta Gmbh+Co. Kg | Spektrometrisches Messgerät |
| CN109799194B (zh) * | 2017-11-17 | 2022-06-03 | 恩德莱斯和豪瑟尔分析仪表两合公司 | 光谱测量装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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