DE4219658A1 - Verfahren zur Herstellung von Cellulose-Formkörpern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Cellulose-FormkörpernInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Cellulose-
Formkörpern, wie Fasern, Folien und dergl., aus einer Lösung von Cellu
lose in einem ein Nicht-Lösungsmittel enthaltenden N-Oxid eines tertiä
ren Amins, insbesondere N-Methylmorpholin-N-oxid, durch Extrudieren der
Lösung durch ein Formwerkzeug in ein die Cellulose nicht ausfällendes
Medium, Orientieren der Cellulosemoleküle durch Verzug des extrudierten
Lösungsstrahls in diesem Medium und Ausfällen der Cellulose aus dem
Lösungsstrahl durch Berührung mit einem Fällmedium ohne wesentliche
Verstreckung.
Aus der DE-C-29 13 589 ist die Trocken-Naßverspinnung von Cellulose
lösungen in N-Methylmorpholin-N-oxid/Wasser-Gemischen bekannt. Dabei soll
das Verstreckungsverhältnis in dem zwischen der Düse und dem Koagulations
bad befindlichen nicht-ausfällenden Medium wenigstens 3 betragen. Die in
den Beispielen angegebenen Werte für das Verstreckungsverhältnis reichen
von 3,6 bis 798. Die Verstreckungsstrecken zwischen Düse und Koagulations
bad sind mit 50 bzw. 305 mm angegeben. Das Spinn-Verstreckungsverhältnis
wird dabei ausschließlich über die Abzugsgeschwindigkeit variiert, was
zu Fasern mit unterschiedlichen Feinheiten führt. Es hat sich aber ge
zeigt, daß die Festigkeit und andere durch den Zugversuch feststellbare
Fasereigenschaften von der Feinheit nicht unabhängig sind, sondern daß
Fasern mit grober Feinheit, auch wenn sie nach dem gleichen Verfahren
hergestellt werden, eine niedrigere spezifische Festigkeit aufweisen als
feinere Fasern. Es wäre daher von Vorteil, neben dem Spinnverzug eine
zweite Einflußgröße zur Verfügung zu haben, durch welche die Festigkeits-
und Dehnungseigenschaften der Faser bzw. Folie beeinflußt werden können.
Dies wäre auch deshalb vorteilhaft, weil dann der praktische Spinnverzug
auf Werte unter 3 verringert werden könnte, ohne daß dies eine Verschlech
terung der Faser- und Folieneigenschaften zur Folge hätte. Außerdem könnte
durch eine Herabsetzung des Spinnverzugs die Störanfälligkeit des Spinn
betriebs verringert werden.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
zur Herstellung von Cellulose-Formkörpern, wie insbesondere Fasern und
Folien, aus einer Lösung von Cellulose in einem ein Nicht-Lösungsmittel
enthaltenden N-Oxid eines tertiären Amins nach dem Trocken-Naßextrusions
verfahren zu schaffen, bei dem die gewünschten Festigkeitseigenschaften
des Formkörpers nur teilweise durch den Verzug in dem nicht ausfällenden
Medium zwischen Formwerkzeug und Fällmedium und darüber hinaus durch
eine weitere Einflußgröße bei der Verspinnung erreicht werden können. Ins
besondere soll der Spinnverzug mit dem Ziel verringert werden, die Si
cherheit des Spinnbetriebs zu erhöhen. Darüber hinaus soll auch die Ver
zugsstrecke zwischen dem Formwerkzeug und dem Fällmedium verkürzt wer
den. Außerdem soll die Anzahl der Düsenbohrungen pro Flächeneinheit
erhöht werden. Schließlich sollen auch die Festigkeitseigenschaften der
Formkörper, insbesondere die Dehnungswerte und die Schlingenfestigkeits
werte der ersponnenen Fasern verbessert werden.
Diese Aufgabe wird bei dem eingangs genannten Verfahren erfindungs
gemäß dadurch gelöst, daß man durch das Schergefälle in dem Formwerkzeug
kanal einen Lösungsstrahl mit vororientierten Cellulosemolekülen erzeugt
und den Verzug dieses Lösungsstrahls in dem nicht ausfällenden Medium in
einem Verhältnis V in dem Bereich V<3 durchführt.
Durch das erfindungsgemäß im Formwerkzeugkanal herrschende Scher
gefälle wird eine Vororientierung der Cellulosemoleküle erreicht, so
daß man mit einem vergleichsweise geringen Spinnverzug die Festigkeits
werte der nach dem bekannten Verfahren hergestellten Fasern erreicht
und teilweise übertrifft. Es konnte festgestellt werden, daß die im
Formwerkzeugkanal erzeugte Orientierung der Cellulosemoleküle in der
anschließenden Aufweitungszone des Lösungsstrahls nach dem Verlassen
des Kanals nicht wieder verschwindet, sondern sich wenigstens teilweise
zu der durch den Verzug erzeugten Orientierung addiert. Im Ergebnis
werden wenigstens teilweise verbesserte Festigkeitswerte der erzeugten
Formkörper erreicht, und durch den verringerten Verzug wird die Stör
anfälligkeit (Fadenriß) verringert und der Spinnbetrieb erleichtert. Im
allgemeinen wird der Verzug in einem Verhältnis in dem Bereich 0,5<V<3,
vorzugsweise in dem Bereich 1,0<V<3 durchgeführt. In den überwiegenden
Fällen liegt der Verzug in dem Bereich 1,4<V<3.
Verzüge V<1 können eintreten, wenn z. B. mit Düsenlochdurchmessern
zwischen 50 und 70 µm eine Faser mit höherem Titer (Woll-Typ; 0,36 bis
0,42 tex) ersponnen wird. Dann wird sich bei unveränderter Cellulose
konzentration und Endabzugsgeschwindigkeit wegen der notwendigerweise
höheren Lösungsmenge, die in der Zeiteinheit durch die Düse gefördert
werden muß, eine höhere Ausspritzgeschwindigkeit ergeben, die zu einem
V<1, d. h. zu einer Stauchung führt. Analog liegen die Verhältnisse,
wenn die Ausspritzgeschwindigkeit sich erhöht, weil wegen einer geringeren
Cellulosekonzentration (z. B. bei einem höheren DP) mehr Lösung pro Zeit
einheit durch die Düse gefördert werden muß.
Bei der bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfah
rens zur Faserherstellung erzeugt man die Vororientierung in dem aus der
Düse austretenden Spinnstrahl durch ein Schergefälle in dem Düsenkanal
<3 -· 104s-1. Dabei gilt für das Schergefälle
wobei die
Volumengeschwindigkeit durch den Düsenlochquerschnitt und R den Radius
des kreisförmigen Düsenlochquerschnitts bedeuten. Der genannte Zahlen
wert für das Schergefälle gilt bei einer Endabzugsgeschwindigkeit von
50 m/min. Bei geringeren Endabzugsgeschwindigkeiten kann der minimale
Grenzwert für entsprechend geringer als 3·104s-1, aber nicht kleiner
als 3·103s-1 sein. Der kleinere Wert gilt für die Randbedingungen:
70 µm Düsenlochdurchmesser; 8 m/min Endabzugsgeschwindigkeit; V = 3; 10,5
Gew.-% Cellulose in der Lösung.
Bei einer anderen bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens zur Folienherstellung erzeugt man die Vororientierung durch
ein Schergefälle im Schlitzdüsenkanal von <1,3·104s-1. Diesem Grenz
wert liegt die Beziehung
zugrunde, in der die o.a. Bedeutung
hat und B die Schlitzlänge und H die Schlitzbreite bedeuten. Der Grenz
wert gilt ebenfalls für die Endabzugsgeschwindigkeit von 50 m/min. Bei
geringeren Endabzugsgeschwindigkeiten verringert sich auch der Grenz
wert für , aber nicht unter = 1,3·103s-1. Der kleinere Wert gilt für
die Randbedingungen: 200 µm Schlitzbreite, 10 m/min Endabzugsgeschwindig
keit, V = 3, 10,5 Gew.-% Cellulose i.d. Lösung.
Nach der bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
erfolgt der Verzug in dem nicht ausfällenden Medium auf einer Strecke in
dem Bereich von 2 bis 48 mm, vorzugsweise von 2 bis 20 mm. Der im Vergleich
zum Stand der Technik verringerte Verzug ermöglicht eine Verkürzung der
Verzugsstrecke und damit eine kompaktere Spinnapparatur.
Vorzugsweise erfolgt die Berührung des Lösungsstrahls mit dem Fäll
medium im Gleichstrom in einem Spinntrichter. Dabei steht die Achse des
Spinntrichters im wesentlichen senkrecht und ist die Strömung des Fäll
mediums von oben nach unten gerichtet. Die Strömung des Fällmediums durch
den Spinntrichter wird im allgemeinen durch den freien Fall erzeugt. Der
Verzug wird dann so erreicht, daß die ausfallende Fadenschar von dem durch
den Spinntrichter strömenden Fällmedium im wesentlichen auf ihre Abzugs
geschwindigkeit beschleunigt wird. In Abhängigkeit von Kapillaranzahl,
Filamenttiter und Ausgangsquerschnitt des Spinntrichters werden weniger
als 30% der Spinnbadgeschwindigkeit auf die Fadenschar übertragen. Da
bei ist die Spinntrichterlänge x so zu dimensionieren, daß unter Berück
sichtigung des Überstands Δ x der Spinnbadoberfläche über der Spinntrich
teroberkante gemäß der Formel
für die Endgeschwindigkeit
des Fällmediums an dem unter dem Spinntrichter befindlichen Umlenkorgan
die Zugangsgeschwindigkeit der Fadenschar im wesentlichen gleich ihrer
Abzugsgeschwindigkeit ist, so daß die Reibung gegen null geht und damit
eine unkontrollierte Verstreckung des ausgefällten Cellulosefadens ver
mieden wird. Die Nachverstreckung des ausgefällten Fadens würde seine
textilphysikalischen Parameter, insbesondere die Dehnung nachteilig beeinflussen.
Der Spinntrichter trägt dazu bei, daß die durch das Scherge
fälle im Formwerkzeug und den Fadenverzug in dem nicht ausfällenden
Medium erzeugte Molekülorientierung und damit die durch die Ausfällung
fixierten Festigkeitseigenschaften nicht durch eine zusätzliche Ver
streckung des ausgefällten Cellulosefadens beeinträchtigt werden. Die
Benutzung des Spinntrichters hat ferner den Vorteil, daß die Handhab
barkeit des Verfahrens, insbesondere beim Anspinnen, wesentlich ver
einfacht wird.
Zweckmäßigerweise wird die Lösung der Cellulose mit einer Tempera
tur in das nicht ausfällende Medium extrudiert, die in dem Bereich von
70 bis 115°C, vorzugsweise von 70 bis 95°C liegt. Es hat sich gezeigt,
daß durch eine Absenkung der Spinntemperatur eine Verbesserung der Fa
serwerte erreicht wird, und zwar sowohl eine Steigerung der Dehnungs
werte als auch der Festigkeiten. Die niedrigeren Spinntemperaturen
führen aufgrund der dadurch angestiegenen Viskosität der Spinnlösung
zu einer höheren Vororientierung der Cellulosemoleküle in dem Düsen
kanal, was zu besseren textilphysikalischen Werten der Fasern führt.
Das nicht ausfällende Medium ist im allgemeinen gasförmig. Insbesondere
besteht es aus Luft oder Stickstoff.
Die Temperatur des ausfällenden Mediums wird zweckmäßigerweise
in dem Bereich von -2 bis +20°C, vorzugsweise im Bereich von 5 bis
10°C gehalten. Sie liegt damit vorzugsweise unter der in DE-C-29 13 589
angegebenen Fällbadtemperatur. Das ausfällende Medium kann aus Wasser
oder verdünnten wäßrigen Lösungen des zur Lösung der Cellulose ein
gesetzten Aminoxids bestehen.
Vorzugsweise wird die Celluloselösung durch ein Formwerkzeug ex
trudiert, dessen zylindrische Düsenkanäle einen Durchmesser in dem Be
reich von 50 bis 120 µm, insbesondere in dem Bereich von 50 bis 70 µm
haben. Durch den im Vergleich zum Stand der Technik verringerten Dü
senlochdurchmesser wird das für die Molekülorientierung im Düsenkanal
erforderliche Schergefälle erreicht. Bei der Herstellung von Folien
wird die Celluloselösung zweckmäßigerweise durch ein Formwerkzeug ex
trudiert, dessen Schlitze eine Breite von 50 bis 200 µm haben. Es hat
sich gezeigt, daß mit abnehmender Schlitzbreite die physikalischen Werte
wie Knotendehnung und Knotenfestigkeit von Folienbändchen zunehmen.
Der Cellulosegehalt der zu extrudierenden Lösung liegt in
dem Bereich von 6 bis 16 Gew.-%, vorzugsweise in dem Bereich
von 7 bis 12 Gew.-%. Die Lösung enthält neben dem N-Oxid, ins
besondere N-Methylmorpholin-N-oxid, etwa 10 bis 14 Gew.-%,
insbesondere etwa 12 Gew.-% Wasser (Lösung in N-Methylmorpholin-
N-oxid-Monohydrat).
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können nicht nur Fasern
und Filamente hergestellt werden, sondern auch Folien, die viel
seitig einsetzbar sind. So können Folienbändchen als Erntebinde
garn verwendet werden, das verrottbar und im Rindermagen abbau
bar ist. Es können auch Schlauchfolien hergestellt werden, die
in der Lebensmittelindustrie einsetzbar sind.
Die Figur zeigt schematisch eine zur Durchführung des erfin
dungsgemäßen Verfahrens benutzte Apparatur und die Dimensionierung
des Spinntrichters mit Bezug auf die Tabelle IV. In dem Fällbad
behälter 1 ist ein Spinntrichter 2 derart fest installiert, daß
sein Unterteil durch den Boden des Behälters 1 nach unten ragt.
Der Eingangsdurchmesser des Spinntrichters 2 ist mit ED bezeich
net, der Ausgangsdurchmesser mit AD. Die Spinntrichterlänge
trägt die Bezeichnung SL. Der Abstand der Unterseite der Spinn
düse 3 von der Oberseite 4 des Spinnbades, d. h. die Verzugs
strecke ist mit VS bezeichnet, der Überstand des Spinnbades über
der Oberkante des Spinntrichters 2 mit Δx. Die ersponnene Faden
schar 5 wird von dem in dem Trichter 2 fallenden Spinnbad soweit
beschleunigt, daß die Zuliefergeschwindigkeit der zusammengeführ
ten Fadenschar zum Umlenkorgan 6 etwa gleich der Abzugsgeschwin
digkeit ist, so daß praktisch keine Nachverstreckung an dem Umlenk
organ 6 eintritt.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend durch die
Beispiele näher erläutert, wobei auch nicht unter die Erfindung
fallende Beispiele zum Vergleich angegeben sind.
Eine in einem beheizbaren Mischer hergestellte Lösung von
Holzzellstoff in N-Methylmorpholin-N-oxid/Wasser (etwa Monohydrat)
mit einem Cellulosegehalt von 7,8 Gew.-% wird aus einem Vorrats
behälter über eine Zahnradpumpe Spinndüsen mit Düsenlochdurchmes
sern von 50, 60 und 70 µm zugeführt. Bei einer Düsentemperatur
von 95°C durchlaufen die aus den Düsen austretenden Fäden der
Spinnlösung einen 11 mm breiten Luftspalt, in dem sie einem Ver
zug von 1,4, 2,1 bzw. 2,8 unterzogen werden, bevor sie in eine
verdünnte wäßrige Aminoxidlösung als Spinnbad bzw. Fällmedium
eintreten, deren Temperatur bei 7,5°C liegt. Die Fäden werden
durch einen mit dem Spinnbad gespeisten Spinntrichter mit den
Abmessungen SL = 450 mm, ED = 90 mm und AD = 6 mm (vergl. Figur),
dessen Gestaltung hinsichtlich Länge, Strömungsprofil und Strö
mungsgeschwindigkeit Einfluß auf die Fasereigenschaften hat, mit
einer Aufwickelgeschwindigkeit von 50 m/min abgezogen, gesammelt
und anschließend zu einer Stapellänge von 34 bis 38 mm geschnit
ten.
Es wird wie in den Beispielen 1 bis 3 gearbeitet, wobei jedoch
die Düsenlochdurchmesser 80 µm und 90 µm, die Spinnverzüge 3,7
bzw. 4,7 und die Schergefälle 2,25·104s-1 bzw. 1,58·104s-1 betragen.
Die Tabelle I zeigt den Einfluß des Schergefälles und des
Spinnverzugs auf die textilphysikalischen Werte der nach den Bei
spielen 1 bis 3 und Vergleichsbeispielen 1 und 2 erhaltenen Fa
sern. Es ist ersichtlich, daß die Faserwerte durch das Schergefälle
in der Bohrung und den Spinnverzug bei gleichbleibender Faserfein
heit in der Weise beeinflußt werden, daß trotz geringem
Spinnverzug die Werte für die Reißdehnung im trockenen und nassen
Zustand sowie für die Schlingenreißkraft ansteigen. Da die Reiß
dehnungs- und Schlingenreißkraftwerte als Kriterium für die die
Verarbeitbarkeit und das Gebrauchswertverhalten beeinflussende
Sprödigkeit von Cellulosefasern angesehen werden, ist dies ein
Weg, diese Eigenschaften günstig zu beeinflussen. Aus der Tabelle
I ist auch ersichtlich, daß die Trocken- und Naßfestigkeiten trotz
eines Spinnverzugs von weniger als 3 auf einem hohen Niveau
liegen.
In einem heizbaren Mischer wird eine Lösung von Holzzell
stoff in N-Methylmorpholin-N-oxid/Wasser mit einem Cellulose
gehalt von 10,5 Gew.-% hergestellt und daraus analog den Bei
spielen 1 und 2 durch Spinndüsen mit 50 µm bzw. 60 µm Düsenloch
messer Fasern ersponnen.
Es wird wie in Beispiel 4 gearbeitet, wobei jedoch die
Verspinnung durch Düsen mit Lochdurchmessern von 70 µm und
90 µm erfolgt.
Die in Tabelle II zusammengestellten ermittelten Faser
werte der Beispiele 4 und 5 und der Vergleichsbeispiele 3 und
4 zeigen, daß auch bei höherer Cellulosekonzentration trotz
eines geringen Spinnverzugs bei hohem Schergefälle in der Düsen
bohrung die Werte für die Reißdehnung, trocken und naß, sowie
für die Schlingenreißkraft ansteigen, und daß das Niveau der
textilphysikalischen Werte mit zunehmender Cellulosekonzentra
tion ansteigt. Dies beruht darauf, daß die durch die höhere Cel
lulosekonzentration angestiegene Viskosität der Spinnlösung zu
einer stärkeren Orientierung der Cellulosemoleküle bei vergleich
baren Lineargeschwindigkeiten der Spinnlösung im Düsenlochkanal
führt. Damit lassen sich bei einem Spinnverzug von 2,8 Fasern
herstellen, die bei einer Feinheit von 0,143 tex Festigkeits
werte von 440 mN/tex bzw. Naßfestigkeitswerte von 370 mN/tex
aufweisen, während nach der DE-C-29 13 589 bei einem Spinn
verzug von 3,6 nur Festigkeitswerte von 168 mN/tex bzw. 71 mN/
tex erreicht werden.
In einem heizbaren Mischer wird eine Lösung von Holzzell
stoff in N-Methylmorpholin-N-oxid/Wasser mit einem Cellulose
gehalt von 7,8 Gew.-% hergestellt und analog Beispiel 5 Fasern
daraus hergestellt. Dabei wurde die über die Düsentemperatur
eingestellte Spinntemperatur zwischen 70 und 115°C variiert,
wie aus Tabelle III ersichtlich ist. Durch Zugversuche wurden
die Faserwerte bestimmt. Dabei hat sich gezeigt, daß bei niedri
geren Spinntemperaturen auf Grund der dadurch angestiegenen
Viskosität der Spinnlösung, die zu einer höheren Orientierung
der Cellulosemoleküle im Düsenkanal führt, bessere textilphysi
kalische Werte der Fasern erreicht werden.
Zur Veranschaulichung des Einsatzes unterschiedlich dimen
sionierter Spinntrichter bei der Filamentherstellung wird eine
Lösung, bestehend aus 6,10 Gew.-% Cellulose (Cuoxam DP 550),
93,88 Gew.-% N-Methylmorpholin-N-oxid-Monohydrat und 0,02 Gew.-%
eines Stabilisators bei 85°C durch Spinndüsen mit unterschied
licher Anzahl von Kapillaren (D = 120 µm bzw. 100 µm; L = 2 D)
entsprechend Tabelle IV gepreßt. Die Fadenschar wird im Luft
spalt (10 mm) zwischen Spinndüsenaustritt und Spinnbadeintritt
im Bereich 2,2 bis 2,7 verzogen, ca. 20 mm unterhalb der Spinn
badoberfläche von einem Spinntrichter aus Glas mit den in Tabel
le IV angegebenen Dimensionen (vergl. Figur) axial erfaßt, abge
zogen und mit einer Geschwindigkeit von 50 m/min einem Umlenk
organ zugeführt. Der Spinntrichter ist so dimensioniert, daß
die Zuführgeschwindigkeit durch den Spinntrichter gleich oder
wenig geringer als die Abzugsgeschwindigkeit der nachfolgenden
Waschanlage für den NMMNO-Austausch ist. Nach dem Waschen
passiert das Filamentgarn eine Avivierung, wird getrocknet und
von einem fadenspannungsgesteuerten Wickler aufgenommen. Den
Fadenlauf während des Erspinnens zeigt die Figur, die Parameter
der Spinntrichter in Abhängigkeit vom Titer, Kapillardurchmes
ser und Abzugsgeschwindigkeit die Tabelle IV.
In einem beheizbaren Mischer wird eine Lösung von Holzzell
stoff in N-Methylmorpholin-N-oxid/Wasser (Monohydrat) mit einem
Cellulosegehalt von 10,5 Gew.-% hergestellt und aus einem Vorrats
gefäß über eine Zahnradpumpe einer Schlitzdüse mit einer Schlitz
länge von 4 cm und Schlitzbreiten von jeweils 0,03 cm, 0,02 cm,
0,015 cm, 0,010 cm bzw. 0,005 cm zugeführt. Bei einer Düsentempe
ratur von 70°C durchläuft der aus der Düse austretende Film der
Spinnlösung einen 12 mm breiten Luftspalt und gelangt dann in eine
verdünnte wäßrige Lösung des Aminoxids als Spinnbad, deren Tem
peratur bei 5,5°C liegt. Die im Spinnbad ausgefällte Cellulose
folie wird mit einer Endabzugsgeschwindigkeit von 50 m/min abge
zogen, mittels Durchleiten durch mehrere Waschbäder aminoxidfrei
gewaschen und getrocknet. Die Dicke der Folie beträgt etwa 12 µm.
Es wurden die textilphysikalischen Werte der erhaltenen Folien
bändchen bestimmt. Die in der Tabelle V angegebenen Werte zeigen,
daß trotz eines Spinnverzugs von weniger als 3 Folien mit sehr guten
physikalischen Eigenschaften erhalten werden. Besonders die Knoten
festigkeit und die Knotendehnung, die für verschiedene Einsatz
gebiete von Folienbändchen - auch in weiterverarbeiteter Form -
von Bedeutung sind, steigen, mit fallendem Spinnverzug und wachsen
dem Schergefälle.
Unter Verzug ist hier das Spinn-Verstreckungsverhältnis zu ver
stehen, das die Lineargeschwindigkeit des ausgefällten Formkör
pers geteilt durch die Lineargeschwindigkeit der das Werkzeug ver
lassenden Lösung ist.
Claims (12)
1. Verfahren zur Herstellung von Cellulose-Formkörpern, wie
Fasern und Folien, aus einer Lösung von Cellulose in einem ein
Nicht-Lösungsmittel enthaltenden N-Oxid eines tertiären Amins,
insbesondere N-Methylmorpholin-N-oxid, durch Extrudieren der
Lösung durch ein Formwerkzeug in ein die Cellulose nicht aus
fällendes Medium, Orientieren der Cellulosemoleküle durch Verzug
des extrudierten Lösungsstrahls in diesem Medium und Ausfällen
der Cellulose aus dem Lösungsstrahl durch Berührung mit einem
Fällmedium ohne wesentliche Verstreckung, dadurch gekennzeichnet,
daß man durch das Schergefälle im Formwerkzeugkanal einen Lösungs
strahl mit vororientierten Cellulosemolekülen erzeugt und den
Verzug dieses Lösungsstrahls in dem nicht ausfällenden Medium in
einem Verhältnis V in dem Bereich V<3 durchführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
zur Faserherstellung die Vororientierung durch ein Schergefälle
im Spinndüsenkanal <3·103s-1 erzeugt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
zur Folienherstellung die Vororientierung durch ein Schergefälle
im Schlitzdüsenkanal <1,3·103s-1 erzeugt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß man den Verzug in einem Verhältnis in dem
Bereich 0,5<V<3, vorzugsweise in dem Bereich 1,0<V<3 durchführt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn
zeichnet, daß man den Verzug in dem nicht ausfällenden Medium auf
einer Strecke in dem Bereich von 2 bis 48 mm, vorzugsweise in dem
Bereich von 2 bis 20 mm durchführt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Berührung des Lösungsstrahls mit dem
Fällmedium im Gleichstrom in einem Spinntrichter erfolgt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß
der Verzug dadurch erreicht wird, daß der ausfallende Formkörper
von dem durch den Spinntrichter strömenden Fällmedium im wesent
lichen auf seine Abzugsgeschwindigkeit beschleunigt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß die Lösung der Cellulose mit einer Temperatur
in das nicht ausfällende Medium extrudiert wird, die in dem
Bereich von 65 bis 115°C, vorzugsweise in dem Bereich von 70
bis 95°C liegt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß die Temperatur des ausfällenden Mediums in
dem Bereich von -2 bis +20°C, vorzugsweise in dem Bereich von
5 bis 10°C gehalten wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch
gekennzeichnet, daß die Celluloselösung durch ein Formwerkzeug
extrudiert wird, dessen zylindrische Düsenkanäle einen Durch
messer in dem Bereich von 50 bis 120 µm, vorzugsweise in dem
Bereich von 50 bis 70 µm haben.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch
gekennzeichnet, daß die Celluloselösung durch ein Formwerkzeug
extrudiert wird, dessen Schlitze eine Breite in dem Bereich von
50 bis 200 µm haben.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch
gekennzeichnet, daß der Cellulosegehalt der Lösung in dem Bereich
von 5 bis 16 Gew.-%, vorzugsweise in dem Bereich von 6 bis 12
Gew.-% liegt.
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