DE4212119A1 - Farbiges Pigment - Google Patents

Farbiges Pigment

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Karl Dr Osterried
Christoph Dr Schmidt
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Description

Die Erfindung betrifft ein farbiges, transparentes oder deckendes Pigment in Form dünner Plättchen mit Siliciumdioxid als Hauptbestandteil.
Es wurde bereits in der deutschen Patentanmeldung P 41 38 376 ein Verfahren zur Herstellung von plättchenförmigen Silicium­ oxidteilchen mit Hilfe eines endlosen Bandes vorgeschlagen. Dieses Verfahren ist dadurch charakterisiert, daß ein Träger­ medium mit einem dünnen, wasserglashaltigen Film belegt wird, der flüssige, wasserglashaltige Film durch Trocknung ver­ festigt wird, der feste Film anschließend mit einer Säure behandelt, vom Trägermedium getrennt, gewaschen und getrock­ net wird und die getrockneten Filmpartikel ggf. geglüht, gemahlen und klassiert werden.
Nach diesem Verfahren werden plättchenförmige SiO2-Partikel mit einer Dicke zwischen 50 und 3000 nm und einer Schicht­ dickentoleranz von weniger als 10% erhalten, die eine aus­ gezeichnete Oberflächengüte besitzen.
Als Precursor-Material für die plättchenförmigen SiO2-Partikel wird eine Wasserglaslösung verwendet, die als dünner Film z. B. auf ein endloses Band aus Polyester oder einem säure­ resistenten beschichteten Edelstahlband aufgebracht wird.
Der Film wird anschließend bei erhöhten Temperaturen von 80-150°C getrocknet. Daran schließt sich ein naßchemischer Reaktionsschritt an, bei dem das beschichtete Band durch einen mit einer Mineralsäure befüllten Behälter geführt wird, um die Alkali-Ionen aus der Wasserglasmatrix auszuwaschen:
(M2O)x·(SiO2)y + 2x HCl → (SiO2)y + 2x MCl + 2x H2O,
M = Li, Na, K.
Der Wasserglasfilm kann vorzugsweise jedoch auch durch HCl-Gas polymerisiert werden.
Die Herstellung der plättchenförmigen SiO2-Partikel erfolgt in einem kontinuierlichen oder quasi-kontinuierlichen Prozeß, bei dem der Wasserglasfilm auf ein umlaufendes endloses Band, auf eine Trommel aufgewickelte Trägerfolie oder auf ein anderes Trägermedium aufgebracht wird.
Es wurde nun gefunden, daß farbige, transparente Pigmente erhalten werden, wenn der Wasserglaslösung Lösungen von farbgebenden Metallverbindungen zugesetzt werden. Geeignete Metallverbindungen sind beispielsweise Verbindungen der Metalle Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni und Cu, wobei Verbindungen von Co, Cu, Fe und Cr bevorzugt werden. Der Zusatz der Metallverbindungen kann auch erst beim Auftragen auf das endlose Band über eine Zweistoffdüse erfolgen.
Die Metallverbindungen werden als 0,01- bis 20%ige Lösungen der Wasserglaslösung zugesetzt. Der Anteil der Metall­ verbindungen im aufgetragenen Film beträgt dabei 0,1 bis 40 Gew.-%, bezogen auf den SiO2-Gehalt des Films, wobei dieser Anteil je nach Metall stark variieren kann.
Um eine Ausfällung als Hydroxide oder Oxidhydrate in der alkalischen Wasserglaslösung zu verhindern, können die Metalle mit einem Komplexbildner maskiert werden. Geeignete Komplexbildner sind beispielsweise Zitronensäure, Weinsäure und EDTA.
Der auf das endlose Band aufgetragene Wasserglasfilm wird in einer Trocknungszone nach bekannten Verfahren, z. B. mit heißer Luft, getrocknet. Der getrocknete Film wird anschließend mit Säure behandelt. Diese Säurebehandlung kann beispielsweise in einer Begasung mit Chlorwasserstoff für einen Zeitraum von 10 sec bis 30 min, bevorzugt von 5 bis 10 min bestehen.
Der gefärbte SiO2-Film wird anschließend nach bekannten Verfahren, z. B. mit einem Wasserstrahl vom Band getrennt und die Filmpartikel mit Wasser gewaschen, bei Temperaturen von 80 bis 180°C getrocknet und bei 600 bis 1000°C, vorzugsweise 700 bis 900°C, geglüht. Die Trocknungsdauer liegt dabei zwischen 1 und 24 Stunden und die Glühzeit zwischen 15 Minu­ ten und 6 Stunden.
Anschließend wird das erhaltene Pigment schonend vermahlen, klassiert und gegebenenfalls kurz nachgeglüht.
Man erhält ein farbiges, transparentes Pigment mit einer Farbskala, ahnlich derjenigen von farbigem, transparentem Glas. Durch Zusatz von Eisenverbindungen erhält man zum Beispiel rotbraune Farbtöne, durch Zusatz von Chromverbindun­ gen grüne Farbtöne und durch Zusatz von Kobaltverbindungen blaue Farbtöne.
Diese Pigmente können zusätzlich mit beispielsweise TiO2, Fe2O3 oder Gemischen derselben nach bekannten Verfahren gemäß DE 20 09 566, DE 23 13 331, DE 31 51 355 oder DE 32 21 045 beschichtet werden. Bei Einhaltung definierter Schichtdicken ist es möglich, Interferenzfarben zu erhalten. Somit lassen sich Pigmente herstellen, bei denen sich Körperfarbe und Interferenzfarbe voneinander unterscheiden können. Derartige Pigmente sind für den Sicherheitsdruck, zum Beispiel für den Druck von Geldscheinen, sehr interessant.
Die erhaltenen Pigmente besitzen Plättchenform und lassen sich in Formulierungen, wie z. B. von Lacken oder Kunststoffen gut einarbeiten.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne sie zu begrenzen.
Beispiel 1
2,4 g Zitronensäure (Handelsprodukt von E. MERCK, Darmstadt) wurden in 4 ml voll entsalztem Wasser gelöst. Nach der Zugabe von 1 g CrCl3·6 H2O (Handelsprodukt von E. MERCK, Darmstadt) wurde mit Natronlauge ein pH-Wert von 10 eingestellt, 30 ml Wasserglas (Natrium-Wasserglas DAB 6, Handelsprodukt von E. MERCK, Darmstadt) und 1 ml Texapon® (Handelsprodukt von Henkel, Düsseldorf) als Benetzhilfsstoff zugegeben und das Gemisch verrührt. Mit der so erhaltenen Lösung wurde eine Polyesterfolie (Melinex® 329, Handelsprodukt von ICI) beschichtet. Der Film wurde getrocknet, 10 min einer HCl-Atmosphäre ausgesetzt, von der Folie abgelöst und 10 min in Wasser gewaschen. Die gewaschenen Partikel wurden 60 min bei 110°C getrocknet. Es wurde ein plättchenförmiges, olivgrünes Pigment erhalten.
Beispiel 2
In 4 ml voll entsalztem Wasser wurden nacheinander 2,7 g Natriumethylendiamintetraacetat (Handelsprodukt von E. MERCK, Darmstadt) und 1 g CoCl2·6 H2O (Handelsprodukt von E. MERCK, Darmstadt) gelöst. Der pH-Wert wurde mit Natronlauge auf 10 eingestellt, 30 ml Wasserglas und 1 ml Texapon® als Benetz­ hilfsstoff zugegeben und das Gemisch verrührt. Mit der so erhaltenen Lösung wurde eine Polyesterfolie beschichtet. Der Film wurde getrocknet, 5 min einer HCl-Atmosphäre ausgesetzt, von der Folie abgelöst und 10 min in Wasser gewaschen. Die gewaschenen Partikel wurden 60 min bei 110°C getrocknet. Es wurde ein plättchenförmiges, lilafarbenes Pigment erhalten.
Beispiel 3
2,1 g Weinsäure (Handelsprodukt von E. MERCK, Darmstadt) und 2 g FeCl3·6 H2O (Handelsprodukt von E. MERCK, Darmstadt) wurden nacheinander in 4 ml voll entsalztem Wasser gelöst. Der pH-Wert wurde mit Natronlauge auf 10 eingestellt, 30 ml Wasserglas und 1 ml Texapon® zugegeben und das Gemisch verrührt. Mit der erhaltenen Lösung wurde eine Polyesterfolie beschichtet. Der Film wurde getrocknet, 5 min einer HCl-Atmosphäre ausgesetzt, von der Folie abgelöst und 10 min in Wasser gewaschen. Die gewaschenen Partikel wurden 60 min bei 110°C getrocknet. Es wurde ein plättchenförmiges, bräunlich-gelbes Pigment erhalten.

Claims (12)

1. Farbiges, transparentes oder deckendes Pigment in Form dünner Plättchen, bestehend aus Siliciumdioxid und minde­ stens einem färbenden Metalloxid.
2. Pigment nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich mit einem Metalloxid beschichtet ist.
3. Pigment nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloxid beispielsweise TiO2, Fe2O3 oder ein Gemisch derselben ist.
4. Pigment nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das färbende Metalloxid beispielsweise Fe2O3, Cr2O3 oder CoO ist.
5. Pigment nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Anteil des färbenden Metalloxids 0,1 bis 40 Gew.-%, bezogen auf das Pigment, beträgt.
6. Verfahren zur Herstellung der Pigmente nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß
  • - eine Wasserglaslösung zusammen mit der wäßrigen Lösung einer Metallverbindung, die durch einen Komplexbildner maskiert sein kann, auf ein endloses Band aufgebracht wird,
  • - der flüssige Film durch Trocknung verfestigt wird,
  • - der feste Film anschließend mit einer Säure behan­ delt, vom Trägermedium getrennt, gewaschen und getrocknet wird, und
  • - die getrockneten Filmpartikel gegebenenfalls geglüht, gemahlen und klassiert werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die vom Trägermedium getrennten und gewaschenen Film­ partikel zusätzlich mit einem Metalloxid nach bekannten Verfahren beschichtet werden.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloxid beispielsweise TiO2, Fe2O3 oder ein Gemisch derselben ist.
9. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallverbindung beispielsweise eine lösliche Eisen-, Chrom- oder Kobaltverbindung ist.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 6 und 9, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Anteil der Metallverbindung im aufge­ tragenen Film 0,01 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 40 Gew.-%, bezogen auf den SiO2-Gehalt des Films beträgt.
11. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Komplexbildner beispielsweise Zitronensäure, Weinsäure oder EDTA ist.
12. Verwendung der Pigmente nach den Ansprüchen 1 bis 5 in Formulierungen wie Lacken, Druckfarben und Kunststoffen.
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