DE4206940A1 - Elektrochemische messzelle zur bestimmung von ammoniak oder hydrazin in einer messprobe - Google Patents
Elektrochemische messzelle zur bestimmung von ammoniak oder hydrazin in einer messprobeInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine elektrochemische Meßzelle
zur Bestimmung von Ammoniak oder Hydrazin in einer
gasförmigen oder flüssigen Meßprobe, mit mindestens
einer Meßelektrode und einer Gegenelektrode, die in
einer mit einem löslichen Elektrolyten gefüllten
Elektrolytkammer aufgenommen sind, welche zur Meßprobe
hin durch eine permeable Membran abgeschlossen ist.
Eine derartige elektrochemische Meßzelle ist aus der
EP-A 3 95 927 bekanntgeworden.
Bei der bekannten Meßzelle diffundieren die
NH3-Moleküle aus der Gasphase durch die poröse
Membran und einen dünnen Elektrolytfilm an die
Elektrode und werden dort anodisch oxidiert.
Wesentlich für eine hohe Empfindlichkeit des Sensors
ist die Permeabilität des Meßgases im Elektrolytfilm.
Die minimale Arbeitstemperatur des Sensors wird durch
den Gefrierpunkt des Elektrolyten begrenzt, während
die Lebensdauer des Sensors maßgeblich durch den
Wasserdampfdruck des Elektrolyten bestimmt wird.
Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe
zugrunde, eine Meßzelle der genannten Art so zu
verbessern, daß die Empfindlichkeit erhöht, die
minimale Arbeitstemperatur erniedrigt und die
Lebensdauer vergrößert wird.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt dadurch, daß als
Elektrolyt eine wäßrige Lösung eines hygroskopischen
Salzes eines Alkali- oder Erdalkalimetalles oder einer
Mischung aus beiden Salzen vorgesehen ist.
Die hygroskopischen Salze bewirken eine
Gefrierpunktserniedrigung, so daß die Sensoren bis ca.
-50°C in Kühlhäusern oder im Freiland eingesetzt
werden können. Der Wasserdampfdruck der
Elektrolytlösung wird dabei erniedrigt, so daß sich
der Flüssigkeitsverlust verlangsamt und auf ein großes
Elektrolytreservoir verzichtet werden kann.
Wählt man als Beispiel eines hygroskopischen Salzes
Lithiumnitrat, Magnesiumnitrat oder Calciumnitrat,
oder ein Gemisch dieser Salze, so bilden Ammoniak und
Hydrazin mit den Kationen Komplexe bzw. komplexartige
Verbindungen. Hierdurch vergrößert sich die
Löslichkeit bzw. die Permeabilität und somit die
Empfindlichkeit.
Zur weiteren Verbesserung der elektrochemischen
Meßzelle ist es günstig, die Meßelektrode mit einer
Beschichtung zu versehen, welche Kobaltoxid enthält,
wobei die Beschichtung auf der Meßelektrode so
aufgebracht ist, daß sie in direktem Kontakt mit dem
Elektrolyten steht. Durch die Kobaltoxid-Beschichtung
wird ein verbesserter Schutz der
Meßelektrodenoberfläche vor Störreaktion von
Reaktionsprodukten erzielt.
Wird eine sogenannte Drei-Elektroden-Meßzelle benutzt,
ist es zweckmäßig, eine Referenzelektrode in dem
Elektrolyten vorzusehen, die ebenfalls eine
Beschichtung aufweist, welche Kobaltoxid enthält.
Meßelektrode und Referenzelektrode können vorzugsweise
aus einem Edelmetall, z. B. Gold, bestehen, wobei die
Beschichtung elektrolytisch auf dem Trägermaterial der
Elektrode abgeschieden ist.
Es kann ebenso günstig sein, die Meßelektrode und die
Referenzelektrode aus einem Träger herzustellen, der
aus einer Kobaltlegierung besteht und wobei die
Beschichtung aus einer Oxidschicht gebildet ist,
welche durch Oxidieren der Legierung gewonnen wurde.
Bei einem Elektrodenmaterial mit einem
Kobaltoxidüberzug ist es zweckmäßig, dem Elektrolyten
ein lösliches Kobaltsalz zuzusetzen. Das Kobaltsalz
wirkt als Katalysator, indem es den Kobaltoxidüberzug
regeneriert, sollte er während des Betriebs der
Meßzelle beschädigt werden. Darüber hinaus unterstützt
das Kobaltsalz in dem Elektrolyten die katalytische
Reaktion der Ammoniak- oder Hydrazin-Oxidation an der
Meßelektrode. Dadurch werden die Empfindlichkeit und
die Ansprechgeschwindigkeit der chemischen Meßzelle
erhöht.
Ein günstiges Kobaltsalz zu diesem Zwecke ist das
Kobaltnitrat. Durch die Verwendung des Kobaltsalzes,
insbesondere des Kobaltnitrates, wird die Erzeugung
einer neuen Kobaltoxidschicht begünstigt, sofern sie
durch eine chemische Störreaktion angegriffen wurde.
Eine besonders geeignete Mischung für den Elektrolyten
ist eine 3,5 molare Lösung Kalziumnitrat oder
Lithiumnitrat und ein 0,1 millimolarer
Kobaltnitratzusatz als Katalysator. Hierbei kann der
Zusatz an Kobaltnitrat bis auf 1 Millimol erhöht
werden, ohne daß die Nachweisfunktion für die Meßzelle
beeinträchtigt wird.
Für die elektrochemische Meßzelle ist deren fehlende
Querempfindlichkeit gegen Kohlenmonoxid und
Wasserstoff hervorzuheben.
Um für die Bestimmung von Ammoniak oder Hydrazin ein
Referenzpotential zu erzeugen, wird in die Meßzelle
eine Referenzelektrode eingebracht, deren Potential
als Bezugspunkt für die Messung steht. Es ist
zweckmäßig, eine solche Referenzelektrode ebenfalls
mit einem kobaltoxidhaltigen Überzug zu versehen. Eine
derartige Meßzelle hat den Vorteil, daß sie mit
kurzgeschlossenen Elektroden lagerfähig ist, wodurch
sie wegen der kleinen Einlaufzeit sofort
betriebsbereit wird. Außerdem wird die Abhängigkeit
des Grundstromes von der Temperatur minimiert, da das
Potential der Meßelektrode und der Referenzelektrode
in gleicher Weise von der Temperatur beeinflußt
werden.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird anhand
einer schematischen Zeichnung dargestellt und im
folgenden näher erläutert.
Die einzige Figur zeigt eine elektrochemische Meßzelle
mit einem Elektrolyten (3) aus einer wäßrigen Lösung
von Kalziumnitrat und Lithiumnitrat. Der Elektrolyt
ist in einem Gehäuse (4) enthalten und in ihm sind
eine Meßelektrode (1), eine Gegenelektrode (2) und
eine Referenzelektrode (9) eingebracht. Die Elektroden
(1, 9) besitzen einen kobaltoxidhaltigen Überzug (12).
Zur die Meßprobe enthaltenden Umgebung hin ist der
Elektrolyt (3) durch eine für Ammoniak und Hydrazin
permeable Membran (5) abgeschlossen, welche an dem
Gehäuse (4) dichtend befestigt ist. Die Meßelektrode
(1), die Gegenelektrode (2) und die Referenzelektrode
(9) besitzen Meßanschlüsse (6, 7, 10), welche durch
das Gehäuse (4) hindurchgeführt und an eine
Auswerteeinheit (8) zur weiteren Verarbeitung der
Meßsignale angeschlossen sind. Meßelektrode (1) und
Gegenelektrode (2) werden durch die Auswerteeinheit (8)
mit einer Arbeitsspannung von etwa 600 mV versorgt.
Claims (8)
1. Elektrochemische Meßzelle zur Bestimmung von
Ammoniak oder Hydrazin in einer gasförmigen oder
flüssigen Meßprobe, mit mindestens einer
Meßelektrode und einer Gegenelektrode, die in
einer mit einem löslichen Elektrolyten gefüllten
Elektrolytkammer aufgenommen sind, welche zur
Meßprobe hin durch eine permeable Membran
abgeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, daß als
Elektrolyt eine wäßrige Lösung eines
hygroskopischen Salzes eines Alkali- oder
Erdalkalimetalls oder einer Mischung aus beiden
Salzen vorgesehen ist.
2. Elektrochemische Meßzelle nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß der kationische Bestandteil
des Salzes aus Lithium oder Magnesium oder
Calcium, und der anionische Bestandteil aus einem
Nitrat oder Chlorid besteht.
3. Elektrochemische Meßzelle nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß die Meßelektrode einen
Überzug enthält, der aus Kobaltoxid besteht und
daß der Überzug auf der Meßelektrode so gebildet
ist, daß er in direktem Kontakt mit dem
Elektrolyten steht.
4. Elektrochemische Meßzelle nach Anspruch 3, dadurch
gekennzeichnet, daß sie eine Referenzelektrode in
dem Elektrolyten enthält, welche einen Überzug aus
Kobaltoxid besitzt.
5. Elektrochemische Meßzelle nach Anspruch 3 oder 4,
dadurch gekennzeichnet, daß zumindest einer der
Meßelektrode oder der Referenzelektrode jeweils
aus einem Träger aus einem Edelmetall besteht und
daß der Überzug elektrolytisch auf dem Träger
abgeschieden ist.
6. Elektrochemische Meßzelle nach Anspruch 3 oder 4,
dadurch gekennzeichnet, daß zumindest die
Meßelektrode oder die Referenzelektrode aus einem
Träger bestehen, der eine Kobaltlegierung enthält,
die zur Bildung eines kobaltoxidhaltigen Überzugs
oxidiert worden ist.
7. Elektrochemische Meßzelle nach einem der Ansprüche
1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß in dem
Elektrolyten ein Kobaltsalz gelöst ist.
8. Elektrochemische Meßzelle nach Anspruch 7, dadurch
gekennzeichnet, daß das Kobaltsalz ein
Kobaltnitrat ist.
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