DE4206089A1 - Optische elemente auf der basis fluessigkristalliner substanzen und ein verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents
Optische elemente auf der basis fluessigkristalliner substanzen und ein verfahren zu ihrer herstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft optische Elemente auf der Basis flüs
sigkristalliner Substanzen und ein Verfahren zu ihrer Her
stellung.
Zwischen der festen kristallinen Phase und der fluiden
Schmelze treten bei bestimmten Substanzen Zwischenphasen
auf, die in struktureller und dynamischer Hinsicht Eigen
schaften sowohl des geordneten kristallinen Zustands als
auch des ungeordneten Schmelzzustandes in sich vereinigen.
So sind diese Phasen zwar fluide, weisen aber z. B. optische
Eigenschaften auf, die charakteristisch für die Mehrzahl
kristalliner, aber auch teilkristalliner Stoffe sind: sie
sind z. B. doppelbrechend oder besitzen eine dielektrische
Anisotropie. Man spricht dabei von Zwischenphasen (Mesopha
sen) oder auch flüssigkristallinen Phasen. Diese Phasen sind
über eine Temperaturvariation zu erhalten - in diesem Fall
spricht man von thermotropen Flüssigkristallen - oder auch
in Lösung über Konzentrationsvariationen. Im folgenden sol
len nur thermotrope Flüssigkristalle betrachtet werden.
Zur Charakterisierung der Existenzbereiche dieser Zwischen
phasen gibt man im allgemeinen die z. B. kalorimetrisch oder
mittels Polarisationsmikroskop bestimmten Übergangstempera
turen vom kristallinen Zustand in den flüssigkristallinen
Zustand (Glasübergangstemperatur) sowie vom flüssigkristal
linen Zustand in den der isotropen Schmelze (Klärpunkt) an
(Vergl. G. Allen & J. C. Bevington Eds., Comprehensive Poly
mer Science, Vol. 5, S 701-732, Pergamon Press 1989). Beim
Vorliegen unterschiedlicher flüssigkristalliner Zustände
wird der Satz der entsprechenden Übergangstemperaturen ange
geben.
Die Struktur der flüssigkristallinen Phasen ist durch einen
unterschiedlichen Fern- und Nahordnungsgrad der Moleküle ge
kennzeichnet. Man unterscheidet dabei nematische Phasen,
smektische Phasen und cholesterische Phasen. Cholesterische
Phasen werden auch als chiral-nematische Phasen oder twisted
-nematische Phasen bezeichnet.
In der nematischen Phase sind die Molekülzentren ungeordnet
verteilt, während die Längsachsen der Moleküle parallel zu
einander orientiert sind. Dies ist abweichend zum Zustand in
der fluiden Schmelze, wo die Moleküllängsachsen statistisch
angeordnet sind.
Bei den smektischen Phasen tritt in Ergänzung zu der be
schriebenen Orientierungsordnung der nematischen Phase eine
regelmäßige Anordnung der Molekülschwerpunkte im Raum hinzu.
Diese regelmäßige Anordnung kann entlang einer, aber auch
entlang zweier oder sogar dreier voneinander unabhängiger
räumlicher Achsen vorhanden sein. Dennoch sind diese Phasen
fluide. (Vgl. Ullmanns Encyclopädie der Technischen Chemie,
Aufl. Bd. 11, 657-671, Verlag Chemie 1976; H.F. Mark et al.
Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, 2nd Ed.
Vol. 9, 1-61, J. Wiley & Sons 1987).
Bei der cholesterischen Phase sind Schichten von nematisch
angeordneten Molekülen so übereinander angeordnet, daß sich
eine kontinuierliche helikale Variation der Orientierungs
richtung der Moleküllängsachsen ergibt. Die Moleküle bilden
also eine Helixstruktur mit der Periode p. Die cholesteri
sche Phase hat somit eine helikale Struktur. Sie besitzt
unter den flüssigkristallinen Phasen besondere Eigenschaf
ten. (siehe z. B. Bergmann-Schaefer, Experimentalphysik,
Band III: Optik, 7. Auflage (1987), S. 560-567 oder de
Vries, Acta crystallogr., (1951) 4, 219-226).
So ist bekannt, daß die cholesterische Phase von flüssigkri
stallinen Substanzen in einer makroskopischen Orientierung,
bei der die Helixachsen zueinander parallel sowie senkrecht
zur Oberfläche angeordnet sind, Licht, welches parallel zur
Helixachse einfällt (Einfallswinkel 0°), in einem Wellenlän
genbereich λref reflektiert, der durch die Periode p, auch
pitch genannt, die Brechungsindices und die Doppelbrechung
des helikalen Materials festgelegt wird (de Vries, H.I.,
(1951), Acta crystallogr., 4, 219; Meier, G. in: Physical
Properties of Liquid Crystals, ed.: Meier, Sackmann, Grab
meier, Springer-Verlag, (1975), 9-11).
Das reflektierte Licht ist zirkular polarisiert, wobei die
Händigkeit des reflektierten Lichtes mit dem Drehsinn der
Helixstruktur der cholesterischen Phase übereinstimmt
(Jacobs. S.D., J. Fusion Energy, (186), 5(1), 65). Bei
Verkippen der Helixachse um den Winkel α verschiebt sich die
Reflexionswellenlänge entsprechend dem Bragg-Gesetz zu λref
x cos (α) (Eberle, H.J., Miller, A., Kreuzer, F.- H., Liquid
Crystals, (1989), 5(3), 907).
Weitere bekannte flüssigkristalline Phasen mit helikaler
Struktur sind z. B. die SA* bzw. die SC* Phase. In der SA*
Phase liegen die Moleküle innerhalb der Schichten in einer
der SA-Phase analogen Anordnung vor. Von Schicht zu Schicht
sind die Moleküle jedoch gegeneinander verdrillt. Man erhält
somit eine Verdrehung der smektischen Schichten (J.W. Goodby
et al., A New Molecular Ordering in Helical Liquid Crystals,
J. Am. Chem. Soc. (1989) 111, 8119-8125; T.J. Bunning et
al., Bilayer structures in cholesteric, cyclic-siloxane
liquid crystals, LIQUID CRYSTALS (1991), 10(4), 445-456).
Bei der SC*-Phase, die z. B. bei den ferroelektrischen Flüs
sigkristalldisplays Anwendung findet, bildet der Tiltwinkel
der Moleküle eine Helixstruktur aus. Auch in dieser Phase
tritt bei geeigneter Periodizität der Helix eine Selektivre
flexion von Licht auf. Diese Phasen haben die gleichen
optischen Eigenschaften wie die cholesterische Phase, die
oben beschrieben wurden.
Eine wichtige Eigenschaft von Flüssigkristallen ist ihre
Doppelbrechung. Sie wird bestimmt durch die mittlere
Richtung der Moleküllängsachsen der flüssigkristallinen Sub
stanz. Die mittlere Richtung dieser Moleküllängsachsen defi
niert den sogenannten Direktor (D. Demus, L. Richter,
Textures of Liquid crystals, Verlag Chemie, Weinheim, New
York 1978).
Will man bestimmte anisotrope Eigenschaften dieser Materia
lien ausnutzen, so müssen sie entsprechend orientiert wer
den.
Bisher wurde die lichtinduzierte Orientierung flüssig
kristalliner farbstoffhaltiger Substanzen durch Bestrahlung
mit polarisiertem Licht durchgeführt. Es ist beispielsweise
aus DE 39 20 420 bekannt, flüssigkristalline Polymere durch
Bestrahlen mit linear polarisiertem Licht derart zu orien
tieren, daß der Direktor der Moleküle nach der Bestrahlung
in der Ebene liegt, die durch die Bestrahlungsrichtung und
die Senkrechte zur Polarisationsebene des Bestrahlungslich
tes aufgespannt wird. Die Moleküllängsachsen liegen somit
nach Bestrahlen mit linear polarisiertem Licht in einer
Ebene. Bei den derart orientierten flüssigkristallinen
Substanzen tritt immer Doppelbrechung auf.
Polarisiertes Licht ist zudem teuer. Es wird entweder mit
tels polarisiert emittierender Laser gewonnen, oder das
Licht von normalen Lampen muß linear polarisiert werden. Im
zweiten Fall verliert man die Hälfte des Lampenlichts;
außerdem ist man bei den verwendbaren Lampenleistungen durch
die Polarisatoren eingeschränkt.
Es ist aus DE-A-39 20 421 bekannt, Flüssigkristalle durch
zirkular polarisiertes Licht derart zu orientieren, daß die
bestrahlte Substanz zirkular polarisiertes Licht reflek
tiert. Auch bei den so orientierten Flüssigkristallen tritt
immer Doppelbrechung auf.
Es ist weiterhin bekannt, Flüssigkristalle durch Anlegen
eines elektrischen Feldes so zu orientieren, daß senkrecht
zur Oberfläche keine Doppelbrechung auftritt.
Die Erfindung betrifft optische Elemente auf der Basis flüs
sigkristalliner Substanzen, die dadurch gekennzeichnet sind,
daß sie in einer definierten Einfallsrichtung keine Doppel
brechung zeigen, wobei optische Elemente bei denen senkrecht
zur Oberfläche keine Doppelbrechung auftritt, ausgenommen
sind.
Optische Elemente auf der Basis flüssigkristalliner Substan
zen, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie in einer defi
nierten Einfallsrichtung keine Doppelbrechung zeigen sind
beispielsweise dadurch erhältlich, daß man eine flüssigkri
stalline Substanz mit unpolarisiertem Licht geeigneter Wel
lenlänge unter einem definierten Winkel derart bestrahlt,
daß der Direktor dieser Substanz nach der Bestrahlung
parallel zur Richtung des Bestrahlungslichtes beim Durchgang
durch diese Substanz ausgerichtet ist.
Es zeigte sich überraschenderweise, daß derart bestrahlte
flüssigkristalline Substanzen vorteilhafte Eigenschaften
aufweisen. Die erfindungsgemäßen optischen Elemente zeigen
in einer definierten Einfallsrichtung überraschend keine
Doppelbrechung.
Keine Doppelbrechung bedeutet im Sinne der Erfindung, daß
die bestrahlte, zwischen in der Polarisationsrichtung senk
recht zueinander orientierten Polarisatoren positionierte,
flüssigkristalline Substanz in Bestrahlungsrichtung betrach
tet bei Drehung um die durch die Bestrahlungsrichtung gege
bene Achse in jeder Position schwarz erscheint.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen optischen Elemente,
beispielsweise mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens,
eignen sich alle flüssigkristallinen Substanzen, die
mindestens eine photoisomerisierbare Verbindung enthalten.
Dafür geeignet sind sowohl niedermolekulare Flüssigkristalle
als auch flüssigkristalline Oligomere oder Polymere. Die
mesogenen Reste können sowohl in der Hauptkette als auch in
der Seitenkette vorhanden sein. Bevorzugt geeignet sind
flüssigkristalline Organopolysiloxane. Lineare, cyclische
oder verzweigte Organopolysiloxane sind gleichermaßen geeig
net. Besonders bevorzugt geeignet sind Organopolysiloxane
mit mesogenen Resten in der Seitenkette. Diese Substanzen
sind beispielsweise wie in der deutschen Offenlegungsschrift
DE-A-38 08 430 oder in der Patentschrift US-A-44 10 570 be
schrieben herstellbar. Bevorzugt werden solche flüssigkri
stallinen Substanzen ausgewählt, bei denen die Glasüber
gangstemperatur der Substanz höher ist als die Betriebstem
peratur der erfindungsgemäßen optischen Komponente.
Als photoisomerisierbare Verbindung geeignet sind beispiels
weise alle aus der DE 39 20 420 bekannten photoisomerisier
baren Farbstoffe. Für die Auswahl geeigneter photoisomeri
sierbarer Farbstoffe gelten die in der DE 39 20 420 für die
Auswahl des Farbstoffs F genannten Kriterien. So sind die
geeigneten Farbstoffe vorzugsweise dadurch charakterisiert,
daß sie unter Einwirkung von Licht bevorzugt einer Wellen
länge im Bereich ihrer Absorptionsbande eine Änderung der
Molekülgeometrie erfahren. Die geeigneten Farbstoffe absor
bieren bevorzugt im Bereich von 250 bis 2000 nm. Sie enthal
ten zweckmäßigerweise mindestens ein Strukturelement, wel
ches bei Belichtung seine Geometrie ändert. Solche Struktur
elemente können z. B. Mehrfachbindungen enthalten, insbeson
dere können sie die Möglichkeit der cis-trans-Isomerie auf
weisen. Als Beispiele für Strukturelemente A, die Isomerie
ermöglichen, seien genannt:
Insbesondere enthalten die Farbstoffe Gruppen, bei denen
zwei aromatische Ringe oder Ringsysteme durch die genannten
Strukturelemente A verbunden sind, wie z. B.
wobei R beispielsweise eine der folgenden Gruppen sein
kann:
wobei x=0, 1, bevorzugt 1 und y= 0,1, . . . bis 10, bevorzugt
1 bis 5 ist.
Der Spacer dient der Anbindung an das Polymer und kann z. B.
eine der folgenden Gruppen sein:
mit m=0, 1, . . . bis 10, bevorzugt m=3 bis 6; und n=0, 1.
Die Farbstoffe werden in einer Menge zwischen 1 und 50 Gew.-%
bezogen auf das Gewicht der fertigen Substanz, bevorzugt
zwischen 5 und 40 Gew.-%, den Flüssigkristallen zugemischt.
Falls erwünscht, werden die Farbstoffe in einer Menge zwi
schen 1 und 70 Gew.-%, bevorzugt zwischen 5 und 50 Gew.-% an
die Flüssigkristalle kovalent gebunden. Dies kann beispiels
weise nach dem in DE-A-38 08 430 oder auch DE-A-39 20 420
beschriebenen Verfahren durchgeführt werden. Die kovalente
Bindung ist beispielsweise nötig, wenn der Farbstoff nicht
mit den Flüssigkristallen mischbar ist.
Solcherart geeignete flüssigkristalline Substanzen können im
amorphen Zustand, unorientiert oder orientiert im erfin
dungsgemäßen Verfahren zur Herstellung der optischen Elemen
te eingesetzt werden.
Die flüssigkristallinen Substanzen können beispielsweise
durch mechanische Behandlung wie Scherung, oder beim Auftra
gen durch Rakeln, durch Oberflächeneffekte, elektrische bzw.
magnetische Felder orientiert werden.
Die amorphen, unorientierten oder beispielsweise wie be
schrieben orientierten flüssigkristallinen Substanzen werden
unter einem bestimmten Winkel mit unpolarisiertem Licht
einer Belichtungsenergie/Fläche von 100 J/cm2 bis 50 000
J/cm2, bevorzugt mit 200 J/cm2 bis 20 000 J/cm2 bestrahlt.
Größere Belichtungsenergien stören nicht, solange die
jeweilige Substanz nicht zu stark erwärmt wird.
Geeignet ist unpolarisiertes Licht bevorzugt einer Wellen
länge in dem Bereich, in dem die Absorption des photoiso
merisierbaren Farbstoffs der flüssigkristallinen Substanz
liegt. Besonders bevorzugt ist eine Wellenlänge in dem Be
reich der Absorptionsbande der photoisomerisierbaren Ver
bindung der flüssigkristallinen Substanz. Das verwendete
Licht kann monochromatisch oder polychromatisch, kohärent
oder inkohärent sein.
Das Bestrahlungslicht muß unter dem Winkel auf die Probe
fallen, unter dem das erfindungsgemäße optische Element
keine Doppelbrechung zeigen soll.
Die erfindungsgemäßen optischen Elemente sind auch durch
andere als das erfindungsgemäße Verfahren wie beispielsweise
durch das Bestrahlen mit zwei zueinander senkrecht
linear polarisierten Lichtquellen herstellbar, wobei die
Bestrahlung unter dem Winkel erfolgen muß unter dem das
erfindungsgemäße Element keine Doppelbrechung zeigen soll.
Auch die Herstellung durch Anlegen geeigneter magnetischer
oder elektrischer Felder ist möglich.
Die Orientierung der erfindungsgemäßen Elemente ist reversi
bel. Sie läßt sich beispielsweise durch Erwärmen der Probe
über die Glastemperatur der eingesetzten flüssigkristallinen
Substanz aufheben. Bevorzugt sollte die Probe dazu auf eine
Temperatur, die mehr als 5 K über der entsprechenden Glas
temperatur liegt, erwärmt werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens ist die flüssigkristalline Substanz zum Einsatz
in dem erfindungsgemäßen Verfahren auf ein Trägersubstrat
aufgebracht. Das Trägersubstrat ist in der Regel planar. Als
Trägersubstrate kommen bespielsweise Kunststoff, Glas oder
Quarz in Frage. Die auf das Trägersubstrat aufgebrachte
flüssigkristalline Substanz kann mit einem weiteren Substrat
abgedeckt sein. Trägersubstrat und weiteres Substrat müssen
für das Bestrahlungslicht transparent sein.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist es mög
lich, freitragende Filme einer flüssigkristallinen Substanz
zum Einsatz in dem erfindungsgemäßen Verfahren zu verwen
den.
Das Verfahren eignet sich bevorzugt für eine Bestrahlung
senkrecht zur Probenoberfläche. Das so erhaltene Element
zeigt senkrecht zur Probenoberfläche keine Doppelbrechung.
Eine wesentliche Anwendung für die erfindungsgemäßen opti
schen Elemente ist ihr Einsatz zur Speicherung von Informa
tionen. Beispielsweise lassen sich durch Belichtung mittels
des erfindungsgemäßen Verfahrens Daten z. B. an den belichte
ten Stellen speichern. Die Daten lassen sich beispielsweise
anhand der an der Speicherstelle nicht vorhandenen Doppel
brechung zurückgewinnen. Diese Daten können beispielsweise
Pixel für die digitale Speicherung, Bilder oder Buchstaben
sein.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich auch zur Einstel
lung der Diffusionskonstante D in flüssigkristallinen Mem
branen verwenden. Da flüssigkristalline Membranen an den be
lichteten Stellen einen anderen Diffusionskoeffizienten
haben als an unbelichteten Stellen, läßt sich die Membran
mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens diesbezüglich
strukturieren.
Das Verfahren eignet sich auch zur Herstellung von optischen
Elementen, die nur in einem engen Winkelbereich transparent
erscheinen, unter anderen Betrachtungswinkeln jedoch opak
sind (Jalousiefolien):
Wird eine opake, d. h. nicht orientierte, stark streuende
Probe mit unpolarisiertem Licht in streifenförmiger Weise
belichtet, so entsteht eine Lamellenstruktur aus streuenden
und nicht streuenden Bereichen. Ungestreutes Licht kann in
einem durch die Probendicke und die Bestrahlungsgeometrie
vorgegebenen Winkelbereich durch die Probe gehen.
Folien der oben geschilderten Art können als Sichtschutz,
Blendschutz oder Sonnenschutz verwendet werden.
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der
Erfindung. Der in den Beispielen verwendete Versuchsaufbau
sowie die erhaltenen Ergebnisse sind in den Abbildungen dar
gestellt.
Es zeigen
Fig. 1 Schematischer Versuchsaufbau für die Durchführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens, wie in den Beispielen be
schrieben.
Fig. 2 Reflexion der Probe aus Bsp. 1, an einer unbestrahlten
Stelle 1 und einer bestrahlten Stelle 2.
Fig. 3 Schematischer Versuchsaufbau für den Nachweis der
Doppelbrechung.
Fig. 4 Doppelbrechung der Probe aus Beispiel 1, gemessen
als Signal an der Photodiode bei Rotation der Probe um den
Winkel Φ bei festem Winkel R.
Fig. 5 Reflexion der Probe aus Bsp. 2, an einer unbestrahlten
Stelle 1 und einer bestrahlten Stelle 2.
Fig. 6 Doppelbrechung der Probe aus Beispiel 2, dargestellt
als Signal an der Photodiode bei Rotation der Probe um den
Winkel Φ bei festem Winkel R.
Fig. 7 Doppelbrechung der unbelichteten Probe aus Beispiel 3
gemessen als Signal an der Photodiode bei Rotation der Probe
um den Winkel Φ bei festem Winkel R.
Fig. 8 Doppelbrechung der belichteten Probe aus Beispiel 3
dargestellt als Signal an der Photodiode bei Rotation der
Probe um den Winkel Φ bei festem Winkel R.
Fig. 9 Doppelbrechung der Probe aus Beispiel 4 vor und nach
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt
als Signal der Photodiode bei Rotation der Probe um den Win
kel Φ bei festem Winkel R.
Fig. 10 Schematischer Versuchsaufbau für die Bestrahlung mit
Photomaske, wie in Beispiel 5 beschrieben.
Fig. 11 Polarisationsmikroskopische Aufnahme der Probe aus
Beispiel 5 in 0° Stellung (a) und 45° Stellung (b).
Fig. 12 Doppelbrechung der Probe aus Beispiel 4 gemessen als
Signal der Photodiode bei Rotation der Probe um den Winkel Φ
bei festem Winkel R.
Fig. 13 Schematische Darstellung zur Verwendung eines er
findungsgemäß hergestellten optischen Elements als Jalousie
folie wie in Beispiel 7 beschrieben.
Für die Verwendung in dem erfindungsgemäßen Verfahren wurden
folgende Substanzen nach Vorschrift der DE 38 08 430 syntheti
siert:
Zu einer Lösung von 3,0 g 4-(Propen-2-oxy)-benzoesäure-4′-
phenylphenylester, 4,9 g 4-(Propen-2-oxy)-benzoesäure
cholesterylester, 0,6 g 4-(4-Propen-2-oxy)-4′-ethoxy-azoben
zol und 1,1 g Tetramethylcyclotetrasiloxan in 25 ml trocke
nem Toluol wurden 0,16 ml einer 1-gew.-%igen Lösung von
Dicyclopentadien-Platin-dichlorid in Dichlormethan zugegeben
und die so erhaltene Mischung 3 h lang unter Rückfluß er
hitzt. Die Aufarbeitung erfolgt analog Substanz II.
Erhalten wurden 6,2 g eines Produktes mit einer Glastempera
tur von 58°C, welches bis zum Klärpunkt von 222°C eine
cholesterische Phase besitzt. Das Produkt weist im orien
tierten Zustand ein Reflexionsmaximum bei 560 nm auf.
Zu einer Lösung von 2,0 g 4-(Propen-2-oxy)-benzoesäure-4′-
phenylphenylester, 3,33 g 4-(Propen-2-oxy)-benzoesäure
dihydrocholesterylester, 0,86 g 4-(4-Propen-2-oxy)-4′-
ethoxy-azobenzol und 0,91 g Tetramethylcyclotetrasiloxan in
18 ml trockenem Toluol wurden 0,07 ml einer 1-gew.-%igen
Lösung von Dicyclopentadien-Platin-dichlorid in Dichlor
methan, welche nach literaturbekannten Verfahren, wie bei
spielsweise J. Chatt, L.M. Vallarino, L.M. Venanzi, J. Chem.
Soc. (London) (1957) 2496-505 und H.C. Clark, L.E. Manzer,
J. Organometal. Chem. 59 (1973) 411-28, hergestellt wird,
zugegeben und die so erhaltene Mischung 4 h lang unter Rück
fluß zum Sieden erhitzt.
Zur Abtrennung von platinhaltigen feinen Niederschlägen wur
de über eine 5 cm lange, mit Kieselgel oder Tonsil befüllte
Säule abfiltriert. Anschließend wurde das Lösungsmittel bei
vermindertem Druck (26 mbar) abdestilliert, der Rückstand 2-
3mal aus Tetrahydrofuran mit Ethanol umgefällt und bei ver
mindertem Druck (26 mbar) bei 100°C getrocknet. Erhalten
wurden 3,0 g eines Produktes mit einer Glastemperatur von
54°C, welches bis zum Klärpunkt von 193°C eine cholesteri
sche Phase besitzt. Das Produkt weist im orientierten Zu
stand ein Reflexionsmaximum bei 1080 nm auf.
Zu einer Lösung von
3,0 g 4-(Propen-2-oxy)-benzoesäure-4′-cyanophenylester,
1,22 g 4-(4-Propen-2-oxy)-4′-ethoxy-azobenzol und
0,86 g Tetramethylcyclotetrasiloxan in 17 ml trockenem
Toluol wurden 0,05 ml einer 1-gew.-%igen Lösung von Dicyclo
pentadien-Platin-dichlorid in Dichlormethan zugegeben und
die so erhaltene Mischung 4 h lang unter Rückfluß erhitzt.
Die Aufarbeitung erfolgt analog Substanz II.
Erhalten wurden 1,8 g eines Produktes mit einer Glastempera
tur von 27°C, welches bis 137°C eine SA-Phase besitzt und
anschließend nematisch ist bis zum Klärpunkt von 165°C.
Zu einer Lösung von 3,50 g 4-(Propen-2-oxy)-benzoesäure-4′-
phenylester, 5,82 g 4-(Propen-2-oxy)-benzoesäure-dihydrocho
lesterylester, 2,57 g 4-(4-Propen-2-oxy)-4′-ethoxy-azobenzol
und 1,82 g Tetramethylcyclotetrasiloxan in 30 ml trockenem
Toluol wurden 0,13 ml einer 1-gew.-%igen Lösung von Dicyclo
pentadien-Platindichlorid in Dichlormethan zugegeben und die
so erhaltene Mischung 4 h unter Rückfluß erhitzt. Die Aufar
beitung erfolgt analog Substanz II.
Erhalten wurden 10,0 g eines Produktes mit einer Glastempe
ratur von 53°C, welches bis zum Klärpunkt von 189°C eine
cholesterische Phase besitzt. Das Produkt weist im orien
tierten Zustand ein Reflexionsmaximum bei 1310 nm auf.
Substanz I (1a in Fig. 1) wurde durch Erhitzen auf 140°C und
Scheren zwischen zwei mit Polyimid als Orientierungshilfe
beschichteten Glasplatten (1b in Fig. 1) mit der Helixachse
senkrecht zum Substrat (Glas) orientiert. Die Orientierung
der Substanz ist am Auftreten der für diese Phase typischen
Reflexionsbande bei 555 nm zu erkennen (Meßkurve 1 in Fig.
2).
Danach wurde, wie in Fig. 1 schematisch dargestellt, die
Probe 1 mit dem gebündeltem, unpolarisiertem Licht einer 200
W Quecksilberhochdrucklampe 2 bestrahlt. Als Wärmestrah
lungsfilter diente eine 4 cm lange Wasserküvette 3. Das
Licht wurde mit Hilfe eines Quarzkondensors 4 auf die Probe
fokussiert. Das gebündelte Licht fällt senkrecht auf die
Probenoberfläche. Der Spektralbereich des Lichtes wurde
durch das Wasserbad und die verwendeten Optikmaterialien auf
320 bis 920 nm eingeschränkt. Das Licht hatte an der Proben
oberfläche eine Leistung von 400 mW/cm2. Die Probe wurde 14
h bestrahlt.
Die so bestrahlte Probe erschien bei senkrechter Betrachtung
klar und farblos: Die Moleküle waren homöotrop orientiert.
Die Reflexionsbande der cholesterischen Phase war nicht mehr
vorhanden (Meßkurve 2 in Fig. 2). Die Banden wurden durch
Reflexionsmessungen mit einem UV-VIS-NIR Spektralphotometer
Lambda 19 (Perkin-Elmer) mit Reflexionszusatz nachgewiesen.
Zum Nachweis der Doppelbrechung wurde wie folgt verfahren
(Schematischer Versuchsaufbau Fig. 3):
Die Probe 1 wurde mit dem polarisierten Licht eines HeNe-
Lasers 2 durchstrahlt. Das Licht des HeNe-Lasers wurde
mittels eines Polarisators 3 polarisiert. Vor dem Detektor 4
steht ein Polarisator 5, dessen Polarisationsrichtung unter
einem Winkel von 90° zur Polarisationsrichtung des Laser
lichts orientiert ist. Die erfindungsgemäße Probe wird bei
einem festen Kippwinkel R um den Meßstrahl gedreht (Drehwin
kel Φ). Der Kippwinkel R ist 0°, wenn der Meßstrahl senk
recht auf die Probenoberfläche trifft. Als Detektor 4 diente
eine Photodiode. Das Signal an der Photodiode bei Rotation
der Probe um den Drehwinkel Φ bei jeweils festem Kippwinkel
R ist in Fig. 4 dargestellt.
Mit der unbelichteten Probe erhält man bei senkrechtem
Lichteinfall bei allen Drehwinkeln Φ ein Signal (Kurve A in
Fig. 4). Dies ist aufgrund der helikalen Struktur der flüs
sigkritallinen Substanz zu erwarten. An der belichteten
Stelle erhält man bei senkrechtem Lichteinfall bei keinem
Drehwinkel Φ ein Signal an der Diode (Kurve B in Fig. 4).
Die Probe ist in dieser Richtung nicht mehr doppelbrechend.
Verkippt man die erfindungsgemäß behandelte Probe aus der
senkrechten, so erhält man bei bestimmten Drehwinkeln Φ kein
Signal und bei anderen Winkeln Φ ein hohes Signal. Dies be
legt ebenfalls die homöotrope Orientierung der Moleküle.
Wären die Moleküle nach der Durchführung des erfindungsge
mäßen Verfahrens vollkommen isotrop angeordnet, so würde
sich auch durch Verkippen der Probe keine Aufhellung erge
ben. Kurve C in Fig. 4 zeigt die Meßergebnisse für den Kipp
winkel R = 20°. Kurve D in Fig. 4 zeigt die Meßergebnisse
für den Kippwinkel R = 40°.
Substanz II wurde durch Erhitzen auf 140°C und Scheren zwi
schen 2 mit Polyimid als Orientierungshilfe beschichteten
Glasplatten mit der Helixachse senkrecht zum Substrat (Glas)
orientiert. Die Orientierung der Substanz ist am Auftreten
der für diese Phase typischen Reflexionsbande bei 1080 nm zu
erkennen (siehe Kurve 1 in Fig. 5). Danach wurde die Probe
analog Bsp. 1 mit unpolarisiertem Licht bestrahlt (wie in
Fig. 1 dargestellt: 200 W Quecksilberhochdrucklampe, 4 cm
Wasserküvette als Wärmestrahlungsfilter, Quarz-Kondensor,
Glasplattenstapel und Folienpolarisator zur Polarisation des
Lichtes, Spektralbereich des Lichtes an der Probe 320 nm -
920 nm, Leistung 200 mW/cm2 an der Probenoberfläche). Die
Bestrahlungszeit betrug 7 Stunden.
Die so bestrahlte Probe war homöotrop orientiert. Sie er
schien klar und farblos. Die Reflexionsbande der cholesteri
schen Phase bei λ = 1080 nm war nicht mehr vorhanden (Meß
kurve 2 in Fig. 5).
Die Messung der Doppelbrechung wurde, wie in Beispiel 1 be
schrieben, durchgeführt. Die homöotrope Orientierung wurde
durch die Messungen in Fig. 6 nachgewiesen. Mit der unbe
lichteten Probe erhält man bei senkrechtem Lichteinfall (R
=0°) bei allen Winkeln Φ ein Signal (Kurve A in Fig. 6).
An einer belichteten Stelle erhält man bei senkrechtem
Lichteinfall (R = 0°) bei keinem Drehwinkel Φ ein Signal an
der Diode (Kurve B in Fig. 4). Die Probe ist in dieser Rich
tung nicht mehr doppelbrechend.
Verkippt man die Probe aus der Senkrechten, so erhält man
bei bestimmten Winkeln Φ kein Signal und bei anderen Winkeln
Φ ein hohes Signal. Dies belegt ebenfalls die homöotrope
Orientierung der Moleküle in der erfindungsgemäß hergestell
ten optischen Komponente. Wären die Moleküle nach der Be
strahlung vollkommen isotrop angeordnet, so würde sich auch
durch Verkippen der Probe keine Aufhellung ergeben. Kurve C
in Fig. 6 zeigt die Meßergebnisse für den Kippwinkel R =
20°. Kurve D in Fig. 6 zeigt die Meßergebnisse für den Kipp
winkel R = 40°.
Substanz III wurde durch Erhitzen auf 150°C und Scheren zwi
schen zwei mit Polyimid als Orientierungshilfe beschichteten
Glasplatten und langsames Abkühlen planar orientiert.
Der Nachweis der planaren, parallelen Orientierung erfolgte
durch eine Doppelbrechungsmessung. Die Doppelbrechung der
Substanz ist in Fig. 7 dargestellt. Kurve B zeigt das Signal
an der Photodiode bei Rotation der unbelichteten Probe mit
dem Kippwinkel R = 0°. Kurve C zeigt das Signal an der
Photodiode bei Rotation der unbelichteten Probe mit dem
Kippwinkel R = 20°. Kurve D zeigt das Signal an der Photo
diode bei Rotation der unbelichteten Probe mit dem Kippwin
kel R = 40°.
Die Probe wurde wie in Bsp. 1 beschrieben, mit unpolarisier
tem Licht bestrahlt (siehe Fig. 1; 200 W Quecksilberhoch
drucklampe, 4 cm Wasserküvette als Wärmestrahlungsfilter,
Quarz-Kondensor, Spektralbereich des Lichtes an der Probe
320 nm - 920 nm, Leistung 100 mW/cm2 an der Probenober
fläche). Die Bestrahlungszeit betrug 15 Stunden.
Die durch Bestrahlung hergestellte erfindungsgemäße optische
Komponente erschien klar und farblos. Sie war homöotrop
orientiert. Die Messung der Doppelbrechung wurde, wie in
Beispiel 1 beschrieben, durchgeführt. Die Doppelbrechung
ist bei Bestrahlung senkrecht zur Oberfläche (Kippwinkel R =
0°) verschwunden (Kurve B in Fig. 8). Kurve C in Fig. 8
zeigt das Signal an der Photodiode bei Rotation der erfin
dungsgemäß hergestellten Probe mit dem Kippwinkel R = 20°.
Kurve D in Fig. 8 zeigt das Signal an der Photodiode bei
Rotation der erfindungsgemäß hergestellten Probe mit dem
Kippwinkel R = 40°.
Substanz I wurde unorientiert präpariert: durch Aufheizen
der in Beispiel 1 orientierten Probe knapp über die Glastem
peratur (70°C), Scheren und anschließendes Abschrecken er
hält man eine trübe, streuende Probe. Die Probe reflektiert
kein Licht und die Doppelbrechung bei senkrechtem Lichtein
fall ist für alle Drehwinkel R ungefähr gleich (Kurve A in
Fig. 9).
Nach Bestrahlen mit dem unpolarisierten Licht einer 200 W
Quecksilberhochdrucklampe analog Beispiel 1 (Leistung 0.3 W/
cm2, 20 Stunden) erhielt man eine homöotrope Orientierung.
Die Probe erschien klar und farblos; die Lichtstreuung war
stark reduziert. (Ein Teil der Probe erschien schon nach 5
Stunden Belichtung klar). Die Lichtstreuwerte, die in Anleh
nung an DIN 5036 mit Licht der Wellenlänge 633 nm bestimmt
wurde (Meßfleck 1.5 mm Durchmesser), sind in Tab. 1 zusam
mengefaßt. Die Doppelbrechung, die wie in Beispiel 1 gemes
sen wurde, war bei einem Kippwinkel R gleich 0° verschwunden
(Kurve B in Fig. 9) bzw. für einen Kippwinkel von 20° bzw.
40°jeweils abhängig vom Drehwinkel stark schwankend (Kurven
C bzw D in Fig. 9).
Substanz IV wurde mit der Helixachse senkrecht zum Substrat
orientiert. Durch Bestrahlen der Probe 1 mit dem unpolari
sierten Licht einer Quecksilberhochdrucklampe 2 analog Bei
spiel 1 (Leistung 0.3 W/cm2, 14 Stunden) durch eine Photo
maske 5 (Drahtgitter, Maschenweite 1 mm, Drahtstärke 0,2 mm)
hindurch wurde ein Muster in die Probe eingeschrieben (sche
matischer Versuchsaufbau Fig. 10). Betrachtet man die Probe
im Polarisationsmikroskop zwischen gekreuzten Polarisatoren,
so erscheinen die belichteten Stellen dunkel und die unbe
lichteten Stellen erscheinen hell (Fig. 11a). Verdreht man
die Probe um 45° so bleiben die belichteten Stellen dunkel
(Fig. 11b). Die belichteten Stellen sind somit homöotrop
orientiert.
Substanz I wurde analog Bsp. 1 mit der Helixachse senkrecht
zum Substrat (Glas) orientiert. Die Probe wurde mit dem un
polarisierten Licht einer 200 W Quecksilberhochdrucklampe
(Leistung 0.3 W/cm2, 7 Stunden) bestrahlt, wobei die Ein
strahlungsrichtung so gewählt wurde, daß das Bestrahlungs
licht unter einem Winkel von 40° auf die Probenoberfläche
fiel. Man erhält eine Orientierung derart, daß der Direktor
parallel zur Richtung des Bestrahlungslichtes in der Probe
ausgerichtet ist. Die erfindungsgemäße Probe erscheint in
dieser Richtung klar und farblos. Die Reflexionsbande der
cholesterischen Phase ist nicht mehr vorhanden. Mißt man die
Transmission zwischen gekreuzten Polarisatoren unter diesem
Kippwinkel e, so ist die Transmission für alle Drehwinkel Φ
gleich Null, d. h. die Doppelbrechung in dieser Vorzugsrich
tung zwischen gekreuzten Polarisatoren ist verschwunden
(Fig. 12, Kurve B). Mißt man die Transmission bei anderen
Kippwinkeln ungleich dem Winkel, unter dem die Probe be
strahlt wurde, so ergibt sich beim Verdrehen der Probe um
die Lichtrichtung (Winkel R) wieder Aufhellung. Der Ein
fallswinkel, bei dem die Doppelbrechung verschwindet, ist
dabei ca. 40°.
Präpariert man Substanz I wie in Beispiel 4 beschrieben, so
erhält man eine streuende Probe (Fig. 13, A). Belichtet man
diese Probe durch eine Photomaske, die ein streifenförmiges
Muster aufweist, hindurch mit unpolarisiertem Licht, so er
hält man an den belichteten Stellen (1 in Fig. 13) eine
definierte Orientierung der Substanz (B in Fig. 13 bei senk
rechter Bestrahlung; C in Fig. 13 bei schräger Bestrahlung).
An den belichteten Stellen streut die Probe nicht mehr. An
den unbelichteten Stellen 2 streut die Probe weiterhin
(Nachweis siehe Bsp. 4). Ungestreutes Licht kann im Winkel
bereich α bzw. β durch die Probe hindurchtreten (Fig. 13,
B, C). Für den Fall der senkrechten Bestrahlung gilt dabei
tan α = p/d. Für schräge Belichtung ergibt sich der Winkel β
aus dem Bestrahlungswinkel, der Probendicke d
und der Lamellendicke p.
Claims (9)
1. Optische Elemente auf der Basis flüssigkristalliner
Substanzen, dadurch gekennzeichnet, daß sie in einer
definierten Einfallsrichtung keine Doppelbrechung
zeigen, wobei optische Elemente, bei denen senkrecht zur
Oberfläche keine Doppelbrechung auftritt ausgenommen
sind.
2. Verfahren zur Herstellung optischer Elemente auf der
Basis flüssigkristalliner Substanzen, dadurch gekenn
zeichnet, daß eine flüssigkristalline Substanz mit unpo
larisiertem Licht geeigneter Wellenlänge unter einem
definiertem Winkel derart bestrahlt wird, daß der Direk
tor dieser Substanz nach der Bestrahlung parallel zur
Richtung des Bestrahlungslichtes beim Durchgang durch
diese Substanz ausgerichtet ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
die flüssigkristalline Substanz mindestens eine photo
isomerisierbare Verbindung enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
unpolarisiertes Licht einer Wellenlänge in dem Bereich,
in dem die Absorption des photoisomerisierbaren Farb
stoffs der flüssigkristallinen Substanz liegt eingesetzt
wird.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 2 bis
4, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestrahlung unter
einem Winkel von 90° zur Oberfläche der
flüssigkristallinen Substanz durchgeführt wird.
6. Verwendung der optischen Elemente nach Anspruch 1 oder
hergestellt nach einem Verfahren gemäß einem oder mehre
ren der Ansprüche 2 bis 6 zur Speicherung von Informa
tion.
7. Verwendung des Verfahrens nach einem oder mehreren der
Ansprüche 2 bis 5 zur Herstellung linsenähnlicher opti
scher Elemente.
8. Verwendung des Verfahrens nach einem oder mehreren der
Ansprüche 2 bis 5 zur Herstellung von Membranen mit lokal
variierender Diffusionskonstante.
9. Verwendung des Verfahrens nach einem oder mehreren der
Ansprüche 2 bis 5 zur Herstellung optischer Elemente,
die nur in einem engen Winkelbereich transparent er
scheinen, unter anderen Betrachtungswinkeln jedoch opak
sind.
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