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Verfahren und Vorrichtung zur Konzentration verdünnter flüchtiger
Stoffe aus Wasser durch Verdampfung. Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren
und eine Einrichtung zur Konzentration verdünnter flüchtiger Stoffe durch Verdampfung
unter Wiederverwendung der aus den kücklaufkolonnen gewonnenen Dämpfe.
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Es ist bereits bekannt, die aus den Rück-Laufkolonnen gewonnenen Dämpfe
zur Beheizung zu benutzen auch in der Weise, daB sie bei der Verwendung des Prinzips
mehrfacher Leistungen zur Beheizung der Kolonnen anderer Leistungen verwendet werden.
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ach der Erfindung werden Konzentrationskolonnen
und
Rücklaufkolonnen verwendet. Es werden dabei die Abdämpfe aus einer der Rücklaufkolonnen
nach erfolgter Neutralisation dein Erhitzer oder einem der Erhitzer einer anderen
Leistung zugeleitet, wobei in der Rücklaufkolonne jeder Leistung das Kondensat aus
der fraktionierten Kondensation ihrer Abdämpfe wieder eintritt. Die verwendeten
Dämpfe und die zu behandelnde Lösung werden hierbei durch die Kolonnen im Gegenstrom
geführt.
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Das Verfahren nach der Erfindung eignet sich hauptsächlich zur Konzentration
verdünnter Essigsäure. In den beiliegenden Zeichnungen ist je ein Ausführungsbeispiel
für eine derartige Konzentrationsanlage veranschaulicht.
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Abb. i zeigt eine Konzentrationsanlage für doppelte Leistungen zur
Behandlung der Abwässer reiner Essigsäure durch Luftleere.
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Abb. z zeigt eine Konzentrationsanlage für doppelte Leistungen für
verdünnte, unreine Essigsäure, z. B. Holzessig, unter Verwendung der Luftleere.
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In der Abb. i kommt die schwache Säure durch das Rohr i in ein Erhitzungsgefäß
a, wo sie erhitzt wird, darauf geht sie durch Rohr 2 in den oberen Teil der Konzentrationskolonne
b der zweiten Leistung. Die Säure geht mittleren Grades aus dem unteren Teil dieser
Kolonne durch ein Rohr 3 hinaus und wird durch eine Pumpe c in einen Speisungsbehälter
d der Kolonne e mit hohem Gehalt der ersten Leistung gepumpt.
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Die Säure geht aus diesen Speisungsbehältern d durch das Rohr 4. in
die Kolonne c und wird hier konzentriert; von hier könnte man sie in flüssigem Zustande
wegnehmen, aber sie wäre noch gefärbt durch die Kupfersalze infolge des Angriffs
der Kolonne und der Röhren. Es ist infolgedessen vorteilhafter, Dämpfe in y aus
der Kolonne e abzuführen und sie in einer Silberschlange f beispielsweise zu konzentrieren,
wobei dann die konzentrierte Säure in 6 abläuft.
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Die Erhitzung der Kolonne e wird erreicht mit Hilfe von Frischdampf,
der durch 7 in den Erhitzer g geschickt wird. Die Speisung der Kolonne e mit Säure
wird geregelt durch das Niveau der Flüssigkeit im unteren Teil der Kolonne.
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Die aus der Kolonne e herauskommenden Dämpfe erschöpfen sich an Säure
in der Kolonne h, darin werden sie nach dem Herausgang aus dieser in i. neutralisiert,
so daß sie von den letzten Säurespuren durch Berührung mit einer alkalischen 17,lfissigkeit
(beispielsweise durch Aufsteigen von Gasblasen) befreit werden. Die Dämpfe gehen
dann durch (las Rohr 8 nach dem Erhitzer j der zweiten Leistung. Die aus der Kolonne
b mit niedrigem Gehalt der zweiten Leistung herausgehenden Dämpfe erschöpfen sich
an Säure in der Kolonne k, darauf kondensieren sie sich teilweise in dem Erhitzungsgefäß
a und in dem regulierbaren Wasserkondensor 1. Die Abgase sättigen sich dann in dem
Sättiger in und werden schließlich in dem Kondensor it kondensiert. Eine Luftpumpe
(nicht dargestellt) wirkt saugend durch das Rohr i 9 auf den Kondensor.
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Der Rücklauf in der Kolonne k der zweiten Leistung arbeitet durch
fraktionierte Kondensation des Dampfes, der von dieser Kolonne herkommt und in den
Erhitzer a geht und in den Kondensor 1, die Kondensationswässer gehen durch die
Kolonne k.
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Der Rücklauf in der Kolonne h der ersten Leistung arbeitet im Gegensatz
dazu mit Hilfe der heißen Wässer, die von dem Auslauf i i des Erhitzers 1 der zweiten
Leistung herauskommen und die wiedergewonnen sind in Mengen, die entsprechen dem
Auslauf des Apparates. Um diese Übereinstimmung zwischen dem Auslauf und der Wiedergewinnung
der ersten Leistung zu erhalten, nimmt man beispielsweise automatisch die gewünschten
Fraktionen dieser Ablaßwässer, die durch i i aus dem Erhitzer j herauskommen, weg
mit Hilfe eines Verteilungsgefäßes o mit zwei Überläufen p1 und p."
die durch die Schützen q
einstellbar sind; der eine Überläufer p, evakuiert
den Überschuß der Wässer durch 1a, während der andere p2 die gewünschte Menge der
Ablaßwässer in ein Gefäß r einlaufen läßt, von wo eine Pumpe s es in den Behälter
t führt durch 13 oberhalb der Kolonne h der ersten Leistung.
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An Stelle der beschriebenen Anordnung kann man auch die Reihenfolge
der Leistungen umkehren und die Konzentration in der zweiten Leistung beendigen,
aber man hätte in diesem Fall einen geringeren Temperaturunterschied. Die Pumpe
c würde dann unnütz, der Übergang der Flüssigkeit von der Kolonne b in die Kolonne
e könnte automatisch durch Druckdifferenz vor sich gehen.
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Man könnte auch die beiden Leistungen parallel laufen lassen und in
jeder die gleiche Konzentration herstellen.
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Bei der Ausführung der Abb. a, bei der es sich um die Konzentration
verdünnter Säure handelt, die verunreinigt ist, beispielsweise von Holzessig (vorausgesetzt,
(laß er vorher in bekannter Weise vom Alkohol befreit wird), ist man gezwungen,
in zwei Stadien zu arbeiten, indem man als Zwischenprodukt eine Säure von 4.o bis
5o Prozent herstellt. Man bewirkt in diesem Augenblick die Extraktion des Teers,
eines letzten Endproduktes, (furch einfache Destillation bei atinosphärischem
Druck
oder bei vermindertem Druck. Der Teer bleibt als Rückstand, und das Destillationsmittel
wird zur Speisung einer Kolonne von hohem Gehalt geschickt. Die Essigsäure, die
in dem Teer verbleibt, kann in bekannter Weise ausgezogen werden, beispielsweise
dadurch, daß man Dampfblasen aufsteigen läßt, und man erhält Abwässer, die man mit
dem Holzessig mischt.
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Damit diese Destillation so wirtschaftlich wie möglich vor sich geht,
läßt man sie mit möglichst konzentrierter Essigsäure, z. B. von 50 Prozent,
geschehen; aber in diesem Fall wird der Dampf, den man über der Kolonne mit hohem
Gehalt gewinnen kann, nicht genügend sein, um die erste Konzentration der Säure
bis 5o Prozent zu erzeugen, die den größen Dampfverbrauch hat. Zu dieser ersten
Konzentration kann man vorteilhaft das Prinzip der vielfachen Leistung anwenden.
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Der vom Alkohol befreite Holzessig kommt durch i.i an zuerst in das
Erhitzungsgefäß a, aber bei einer gegebenen Temperatur dieses Erhitzungsgefäßes
erhitzt sich die Säure darin nicht genügend. Man gibt ihr die nötigen fehlenden
Wärmemengen in den röhrenförznigen Erhitzer fr, wo die Abdämpfe der Koloillie mit
hohem Gehalt zirkulieren. In der Kolonne der ersten Leistung e, wohin die Säure
daraufhin kommt, unterliegt sie einer ersten Konzentration. Darauf geht sie durch
Druckdifferenz in die Kolonne b der zweiten Leistung durch die Röhrenverbindung
15. Am Boden dieser Kolonne b hat die Flüssigkeit .I0 bis 5o Prozent Säure und ist
sehr teerhaltig, aber noch flüssig und homogen. Sie wird alsdann in kontinuierlicher
Weise evakuiert abwechselnd in zwei gleichen Kolben 7, und v (von denen nur einer
dargestellt ist), und dort wird sie einer einfachen Destillation in der Luftleere
unterworfen. Wenn der rückständige Teer zu dick ist in einem der Kolben, wechselt
man die Kolben; der Inhalt des ersten wird dann in bekannter Weise durch den direkten
Dampf, der durch 16 ankommt, behandelt.
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Das Destillat von mittlerem Gehalt, das aus dein Kolben v hervorkommt,
wird in w kondensiert, darauf in dein Gefäß _r gesammelt und dann mittels Pumpe
y durch die Röhren 17
in den Speisebehälter -- des Apparats voll hohem Gehalt
geschickt. Nachdem es in dein Erliitzungsgefäß A wiedererhitzt ist, fließt es durch
18 in die Kolonne B, wo es sich konzeiltriert. -Man zieht die Dämpfe der konzentrierten
und reinen Säure in i9 ab, nicht am Boden der Kolonne B, solidern etwas oberhalb,
und man kondensiert sie in einer Silberschlange C. Aus dem unteren Teil der Kolonne
zieht man die Eildprodukte in konstanter Weise all. Diese werden in dein Kessel
D behandelt, wo sie sich konzentrieren und von wo man in kontinuierlicher oder diskontinuierlicher
Weise durch 2o Extraktionen eine unreine Säure macht, die für gewisse Zwecke verwendbar
ist.
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Was den Lauf der wäßrigen Dämpfe angeht, so erschöpfen sich die der
ersten Leistung e an Säure in der Kolonne h., sie werden in i
neutralisiert
und durch die Röhren 21 in den Erhitzer j geleitet und dienen zum Erhitzen der zweiten
Leistung. Der Rücklauf in der Kolonne h der ersten Leistung wird gesichert, wie
in dem Beispiel der Abb. i, durch eine Umkehrung bei 22 eines Teiles der Ablaßwässer,
die bei 23 aus dem Erhitzer j herausgehen. Die Dämpfe der zweiten Leistung, die
an Säure in der Kolonne k erschöpft sind, speisen den Erhitzer a, wo sie sich teilweise
kondensieren. Ihre fraktionierte Kondensation wird vollendet in dem regelbaren Wasserkondensor
1, sie sättigen sich in dem Sättiger in und vollenden ihre vollkommene Kondensation
in dem Mischkondensor il, den eine Luftpumpe, die nicht dargestellt ist, leert,
indem sie durch 24 saugt und wobei sie auch zur Erschöpfung des Teers in dem Kolben
v dient.
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Der Rückfluß in der Kolonne k der zweiten Leistung arbeitet durch
fraktionierte Kondensation mit Hilfe von Kondenswasser, die vom Erhitzungsgefäß
a und vom Kondensator 1
herrühren.
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Die Dämpfe, die von der Kolonne finit hohem Gehalt B ausgehen, erschöpfen
sich ebenso an Säure in einer Kolonne E, darauf beginnen sie sich in dem Erhitzungsgefäß
l-1 zii kondensieren, indem sie einen Teil ihrer Kalorien der ankommenden Säure
voll 5o Prozent abgeben. Sie vollenden ihre fraktionierte Kondensation in dem regelbaren
Wasserkondensor F, sättigen sich in dem Sättiger G und vollenden die Abgabe ihrer
Kalorien an die unreine schwache Säure, die in der Röhre 7l ankommt.
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Der Rücklauf in der Kolonne E arbeitet finit Hilfe von in
A und F kondensiertem Wasser. Man kann zahlreiche Änderungen der Beschreibung
anbringen, je nach den gegeneiliander gehaltenen Kosten des Brennmaterials, der
Apparatur und der Bedeutung der Erträge ,in konzentrierten Produkten.
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Man kann den Ertrag der Apparatur von hohem Gehalt vermindern, indem
man den Rücklauf durch fraktionierte Kondensation auslä ßt und die gesamte Wärme,
die durch die Kolonne E ausgegeben wird, in einem Erhitzer, der der zweiten Leistung
angefügt ist, wieder auffängt. Die relativen Proportionen der beiden Leistungen
werden dann etwas geändert. Man kann auch die Höhe der Kolonne E verringern und
dadurch all Säure
reichere Dämpfe erhalten, man kann dann diese
nicht neutralisieren, sondern sie direkt in die entsprechende Etage der erstenLeistung
einfügen, deren Durchmesser man alsdann vergrößert.
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Eine andere Anwendung besteht darin, claß man die beiden Leistungen
parallel laufen läßt. In allen Fällen kann die Kontrolle des Ganges der verschiedenen
Apparate durch Messung der Dichtigkeit der Flüssigkeit erfolgen, die durch Kondensation
der Dämpfe, die aus bestimmten Etagen weggenommen sind, erhalten sind und -weiter
durch Messung der Temperatur. Man kann auch Druckregulatoren benutzen, und zwar
solche gewöhnlicher Art oder wenig abgeänderte.