DE4118785A1 - Dichtungsvorrichtung fuer die chromatographie - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Dichtungsvorrichtung für Chromatographie- Säulen und -Kartuschen-Systeme. Diese Vorrichtung bewerkstelligt eine wirksame Abdichtung zwischen einem mit Sorbens füllbaren Rohr und den Säulenanschlußteilen, wobei die Säulenanschlußteile im wesentlichen aus einem Abschlußkolben mit Zu- und Ableitungen für das Laufmittel, einem Filterelement und der besagten Dichtungsvorrichtung bestehen.

Zur Abdichtung von Chromatographierohren sind viele Konstruktionen bekannt; wünschenswert sind im wesentlichen folgende Eigenschaften:

• a) Die Dichtung soll ohne Totvolumen auf dem Sorbensbett aufliegen.
• b) Die Konstruktion der Dichtungsvorrichtung soll axiale Verschie­ bung erlauben, um bei vorgegebener Länge des Chromatographie­ rohres Sorbensbetten mit unterschiedlichen Längen benutzen zu können, oder um Veränderungen der Länge des Sorbensbettes aus­ zugleichen, wenn im Betrieb die Packungsdichte des Sorbens sich verändert.
• c) Die Konstruktion soll chromatographische Trennungen bei hohem Druck (bei HPLC-Verfahren <100 bar) ermöglichen.
• d) Die Konstruktion soll auch für große Säulendurchmesser geeignet sein, bei denen die Anforderung an die Maßgenauigkeit der Abmes­ sungen schwierig zu erfüllen sind.
• e) Weiterhin sollte eine derartige Vorrichtung robust sein, damit Beschädigungen, die mit Verlust der Dichtwirkung einhergehen, vermieden werden.

Aus dem Stand der Technik sind Dichtungsvorrichtungen bekannt, die aber bezüglich der oben genannten Erfordernisse schwerwiegende Kompro­ misse mit erheblichen Nachteilen beinhalten. So wird in der DE 22 39 842 eine Stopfenanordnung beschrieben, die in der Säule verschiebbar ist. Bei dieser Vorrichtung preßt ein O-Ring als verformbares Element einen Teil des Kolbens abdichtend gegen das Chromatographierohr; die­ ses Teil ("Hülse") des Kolbens besteht aus elastischem Material.

Jedoch ist bei dieser Vorrichtung der Anpreßdruck und damit die Dichtwirkung gegen hohen Innendruck begrenzt. Weiterhin ist das ab­ dichtende Element weit entfernt von der dem Sorbensbett zugewandten Seite des Abschlußkolbens, so daß ein erhebliches Totvolumen entsteht. Die DE 36 37 916 beschreibt eine Chromatographiesäule, bei der der Anpreßdruck besser den Erfordernissen angepaßt werden kann. Jedoch ist auch hier die Dichtung weit entfernt vom Sorbensbett, so daß eben­ falls ein beträchtliches Totvolumen entsteht. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform, die in dieser Druckschrift offenbart wird, wird Abhilfe geschaffen, indem zusätzlich ein Abstreifring mit Lippendichtung eingefügt wird. Jedoch entstehen dadurch erhöhte Anfor­ derungen an die Paßgenauigkeit der Säule: Eine derartige Lippendich­ tung besitzt bekanntermaßen nur einen geringen Verformungsbereich, so daß der Innendurchmesser der Säule und der Außendurchmesser der Dich­ tung präzise aufeinander abgestimmt werden müssen. Diese Präzisions­ anforderungen sind bei Säulen mit großen Durchmessern (z. B. <80 mm) schwierig zu erfüllen. Weiterhin ist die scharfkantig ausgebildete Lippe ein empfindliches Bauteil, das z. B. beim Einführen in das Chro­ matographierohr beschädigt werden kann. Durch derartige Beschädigungen ist der Abschlußkolben nicht mehr wirksam gegen das Chromatographie­ rohr abgedichtet.

Überraschenderweise zeigte es sich, daß eine totvolumenfreie Dich­ tungsvorrichtung möglich ist, die keine Lippendichtung benötigt, und die oben genannten wesentlichen Anforderungen ohne Kompromisse er­ füllt.

Gegenstand der Erfindung ist eine Dichtungsvorrichtung für Chromato­ graphie-Säulen und Kartuschensysteme, im wesentlichen bestehend aus einem elastischen Dichtring, der zwischen dem Abschlußkolben und min­ destens einem Druckring eingesetzt ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Dichtring im wesentlichen bündig mit der dem Sorbensbett zuge­ wandten Fläche des Abschlußkolbens abschließt. Die Dichtkraft ist nach Bedarf einstellbar und kann zentral oder peripher aufgebracht werden. Der Abschlußkolben trägt zusätzliche Strukturelemente, die dem Fach­ mann für den jeweiligen Zweck bekannt sind; dazu gehören: Bohrungen für den Durchtritt von Eluent, Filterelemente, die dem Sorbensbett aufliegen, Aufnahmen für Zu- oder Ableitungen für Eluent, und, falls eine Höhenverstellung des Abschlußkolbens vorgesehen ist, eine Halte­ rung für den Abschlußkolben.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung gewährleistet eine totvolumenfreie Abdichtung zwischen Sorbens, Abschlußkolben und Rohraußenwand; sie kann bei verschiebbaren oder feststehenden Säulen-Verschlußelementen gleichermaßen eingesetzt werden. Anstelle eines Druckringes ist es auch möglich, zwei Druckringe vorzusehen, die gegeneinander drehbar sind. Dadurch kann z. B. vermieden werden, daß sich eine Drehung des Druckringes zum Anspannen der Dichtung auf den Dichtring überträgt.

Durch die totvolumenfreie Abdichtung ist eine optimale Strömungs­ verteilung vom Zu- oder Ablauf über die gesamte Säulenquerschnitts­ fläche gewährleistet; somit ist eine sichere Konditionierung, Umspü­ lung und Sterilisierbarkeit des ganzen Systems sichergestellt. Weitere Vorteile dieses Konstruktionsprinzips sind eine leichte Verschiebbar­ keit des Abschlußkolbens durch Entlastungsmöglichkeit der Dichtung, variable Einstellung der Dichtkraft entsprechend dem Druckbereich und ein leicht wechselbares preisgünstiges Dichtelement.

Für das Chromatographierohr sind alle dem Fachmann für diesen Zweck bekannten Materialien geeignet, dazu gehören z. B. Glas, Stahl, Kera­ mikmaterial. Die erfindungsgemäße Konstruktion hat den Vorteil, daß die Toleranzen für den Innendurchmesser der Rohre größer sind. Dies ist z. B. bei Verwendung von Glasrohren besonders wichtig. Der elasti­ sche Dichtungsring besteht entweder aus einem einheitlichen Material oder aus einem elastischen Material, das mit einem dünnen flexiblen Überzug versehen ist. Geeignete Materialien sind dem Fachmann bekannt; dazu gehören z. B. Silikongummi, Fluorkautschuk (z. B. VITON®), Per­ fluorelastomere (z. B. KALREZ®) oder Polytetrafluorethylen. Bevorzugt besitzt der elastische Dichtring im entspannten Zustand einen runden Querschnitt; durch den Druck beim Anspannen der Dichtung füllt der Dichtring die Spalte formgenau aus. Die übrigen Teile der erfindungs­ gemäßen Dichtungsvorrichtung (Abschlußkolben, Druckring, Schrauben) bestehen ebenfalls aus dem Fachmann für ähnliche Zwecke bekannten Materialien; dazu gehören beispielsweise: Edelstahl, keramische Materialien, Kunststoffe, wie Polyvinylidenfluorid oder Polypropylen.

In einer bevorzugten Ausführungsform besitzt der im wesentlichen zylindrische Abschlußkolben (3) eine ringförmige Erweiterung (7), die gegen den Dichtring (2) drückt, und die zusammen mit dem Druckring (4) den Dichtring (2) abdichtend gegen die Säule (1) drückt. Diese Erwei­ terung (7) besitzt bevorzugt einen dreieckigen Querschnitt, so daß der Durchmesser am dem Sorbensbett abgewandten Ende des Abschlußkolbens kleiner ist als der Durchmesser am dem Sorbensbett zugewandten Ende. Dabei ist der Abschlußkolben an seiner dem Sorbensbett zugewandten Seite nur geringfügig kleiner als der innere Säulendurchmesser. Wei­ terhin besitzt der Abschlußkolben eine Bohrung (8) als Durchtritts­ öffnung für Eluent, sowie eine Aufnahme für das Filterelement (6). Weiterhin ist eine Aufnahme (9) für die Elutionsmittelzu- oder -ablei­ tung vorhanden. An der Außenseite des Abschlußkolbens kann weiterhin eine Halterung befestigt sein, die es erlaubt, den Abschlußkolben längs der Chromatographieeinrichtung zu verschieben oder ihn zusätz­ lich abzustützen. Fig. 1 zeigt eine derartige Dichtungsvorrichtung, bei der die Dichtkraft für den Dichtungsring (2) zentral aufgebracht wird. Der Abschlußkolben (3) trägt ein Außengewinde (10) und der Druckring (5) trägt ein Innengewinde (11). Durch Drehen des Druck­ ringes (5) wird der Dichtungsring (2) gespannt. Der zwischengeschal­ tete Druckring (4) verhindert, daß bei der Drehung der Dichtungsring beschädigt wird. Eine andere Ausführungsform, bei der die Dichtkraft peripher aufgebracht wird, ist in Fig. 2 dargestellt: Der Druckring (5) besitzt Bohrungen, durch die Schrauben (12) durchgreifen, die mit Gewinden im Abschlußkolben im Eingriff stehen. Der Dichtring (2) wird gespannt, indem die Schrauben (12) festgezogen werden; dabei wird der Druck vom Druckring (5) über den Druckring (4) auf den Dichtungsring übertragen. Die beiden Druckringe (4) und (5) können auch fest verbun­ den sein oder gemeinsam aus einem Stück Material gefertigt sein.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform nach Fig. 3 besitzt der Abschlußkolben (3) keine Erweiterung (7) wie in den Abbildungen 1 und 2.

Statt dessen wird der Dichtring (2) durch einen zusätzlichen Ring (13) gehalten. Dieser Ring wird durch zusätzliche Dichtelemente (14) gegen den Abschlußkolben abgedichtet. Im übrigen entspricht diese Ausführungsform der in Fig. 2 bereits näher erläuterten. Sobald der Dichtring (2) durch Festziehen der Schrauben (12) gespannt ist, ist der Raum der Chromatographiesäule (1), in dem sich das Sorbensbett befindet, totvolumenfrei abgedichtet.

Claims (1)

1. Dichtungsvorrichtung für Chromatographie-Säulen oder Kartuschen- Systeme, im wesentlichen bestehend aus einem elastischen Dichtring, der zwischen dem Abschlußkolben und mindestens einem Druckring eingesetzt ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Dichtring im wesentlichen bündig mit der dem Sorbensbett zugewandten Fläche des Abschlußkolbens abschließt.