Die Erfindung betrifft eine Dichtungsvorrichtung für Chromatographie-
Säulen und -Kartuschen-Systeme. Diese Vorrichtung bewerkstelligt eine
wirksame Abdichtung zwischen einem mit Sorbens füllbaren Rohr und den
Säulenanschlußteilen, wobei die Säulenanschlußteile im wesentlichen
aus einem Abschlußkolben mit Zu- und Ableitungen für das Laufmittel,
einem Filterelement und der besagten Dichtungsvorrichtung bestehen.
Zur Abdichtung von Chromatographierohren sind viele Konstruktionen
bekannt; wünschenswert sind im wesentlichen folgende Eigenschaften:
- a) Die Dichtung soll ohne Totvolumen auf dem Sorbensbett aufliegen.
- b) Die Konstruktion der Dichtungsvorrichtung soll axiale Verschie
bung erlauben, um bei vorgegebener Länge des Chromatographie
rohres Sorbensbetten mit unterschiedlichen Längen benutzen zu
können, oder um Veränderungen der Länge des Sorbensbettes aus
zugleichen, wenn im Betrieb die Packungsdichte des Sorbens sich
verändert.
- c) Die Konstruktion soll chromatographische Trennungen bei hohem
Druck (bei HPLC-Verfahren <100 bar) ermöglichen.
- d) Die Konstruktion soll auch für große Säulendurchmesser geeignet
sein, bei denen die Anforderung an die Maßgenauigkeit der Abmes
sungen schwierig zu erfüllen sind.
- e) Weiterhin sollte eine derartige Vorrichtung robust sein, damit
Beschädigungen, die mit Verlust der Dichtwirkung einhergehen,
vermieden werden.
Aus dem Stand der Technik sind Dichtungsvorrichtungen bekannt, die
aber bezüglich der oben genannten Erfordernisse schwerwiegende Kompro
misse mit erheblichen Nachteilen beinhalten. So wird in der DE 22 39 842
eine Stopfenanordnung beschrieben, die in der Säule verschiebbar
ist. Bei dieser Vorrichtung preßt ein O-Ring als verformbares Element
einen Teil des Kolbens abdichtend gegen das Chromatographierohr; die
ses Teil ("Hülse") des Kolbens besteht aus elastischem Material.
Jedoch ist bei dieser Vorrichtung der Anpreßdruck und damit die
Dichtwirkung gegen hohen Innendruck begrenzt. Weiterhin ist das ab
dichtende Element weit entfernt von der dem Sorbensbett zugewandten
Seite des Abschlußkolbens, so daß ein erhebliches Totvolumen entsteht.
Die DE 36 37 916 beschreibt eine Chromatographiesäule, bei der der
Anpreßdruck besser den Erfordernissen angepaßt werden kann. Jedoch
ist auch hier die Dichtung weit entfernt vom Sorbensbett, so daß eben
falls ein beträchtliches Totvolumen entsteht. In einer besonders
bevorzugten Ausführungsform, die in dieser Druckschrift offenbart
wird, wird Abhilfe geschaffen, indem zusätzlich ein Abstreifring mit
Lippendichtung eingefügt wird. Jedoch entstehen dadurch erhöhte Anfor
derungen an die Paßgenauigkeit der Säule: Eine derartige Lippendich
tung besitzt bekanntermaßen nur einen geringen Verformungsbereich, so
daß der Innendurchmesser der Säule und der Außendurchmesser der Dich
tung präzise aufeinander abgestimmt werden müssen. Diese Präzisions
anforderungen sind bei Säulen mit großen Durchmessern (z. B. <80 mm)
schwierig zu erfüllen. Weiterhin ist die scharfkantig ausgebildete
Lippe ein empfindliches Bauteil, das z. B. beim Einführen in das Chro
matographierohr beschädigt werden kann. Durch derartige Beschädigungen
ist der Abschlußkolben nicht mehr wirksam gegen das Chromatographie
rohr abgedichtet.
Überraschenderweise zeigte es sich, daß eine totvolumenfreie Dich
tungsvorrichtung möglich ist, die keine Lippendichtung benötigt, und
die oben genannten wesentlichen Anforderungen ohne Kompromisse er
füllt.
Gegenstand der Erfindung ist eine Dichtungsvorrichtung für Chromato
graphie-Säulen und Kartuschensysteme, im wesentlichen bestehend aus
einem elastischen Dichtring, der zwischen dem Abschlußkolben und min
destens einem Druckring eingesetzt ist, dadurch gekennzeichnet, daß
der Dichtring im wesentlichen bündig mit der dem Sorbensbett zuge
wandten Fläche des Abschlußkolbens abschließt. Die Dichtkraft ist nach
Bedarf einstellbar und kann zentral oder peripher aufgebracht werden.
Der Abschlußkolben trägt zusätzliche Strukturelemente, die dem Fach
mann für den jeweiligen Zweck bekannt sind; dazu gehören: Bohrungen
für den Durchtritt von Eluent, Filterelemente, die dem Sorbensbett
aufliegen, Aufnahmen für Zu- oder Ableitungen für Eluent, und, falls
eine Höhenverstellung des Abschlußkolbens vorgesehen ist, eine Halte
rung für den Abschlußkolben.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung gewährleistet eine totvolumenfreie
Abdichtung zwischen Sorbens, Abschlußkolben und Rohraußenwand; sie
kann bei verschiebbaren oder feststehenden Säulen-Verschlußelementen
gleichermaßen eingesetzt werden. Anstelle eines Druckringes ist es
auch möglich, zwei Druckringe vorzusehen, die gegeneinander drehbar
sind. Dadurch kann z. B. vermieden werden, daß sich eine Drehung des
Druckringes zum Anspannen der Dichtung auf den Dichtring überträgt.
Durch die totvolumenfreie Abdichtung ist eine optimale Strömungs
verteilung vom Zu- oder Ablauf über die gesamte Säulenquerschnitts
fläche gewährleistet; somit ist eine sichere Konditionierung, Umspü
lung und Sterilisierbarkeit des ganzen Systems sichergestellt. Weitere
Vorteile dieses Konstruktionsprinzips sind eine leichte Verschiebbar
keit des Abschlußkolbens durch Entlastungsmöglichkeit der Dichtung,
variable Einstellung der Dichtkraft entsprechend dem Druckbereich und
ein leicht wechselbares preisgünstiges Dichtelement.
Für das Chromatographierohr sind alle dem Fachmann für diesen Zweck
bekannten Materialien geeignet, dazu gehören z. B. Glas, Stahl, Kera
mikmaterial. Die erfindungsgemäße Konstruktion hat den Vorteil, daß
die Toleranzen für den Innendurchmesser der Rohre größer sind. Dies
ist z. B. bei Verwendung von Glasrohren besonders wichtig. Der elasti
sche Dichtungsring besteht entweder aus einem einheitlichen Material
oder aus einem elastischen Material, das mit einem dünnen flexiblen
Überzug versehen ist. Geeignete Materialien sind dem Fachmann bekannt;
dazu gehören z. B. Silikongummi, Fluorkautschuk (z. B. VITON®), Per
fluorelastomere (z. B. KALREZ®) oder Polytetrafluorethylen. Bevorzugt
besitzt der elastische Dichtring im entspannten Zustand einen runden
Querschnitt; durch den Druck beim Anspannen der Dichtung füllt der
Dichtring die Spalte formgenau aus. Die übrigen Teile der erfindungs
gemäßen Dichtungsvorrichtung (Abschlußkolben, Druckring, Schrauben)
bestehen ebenfalls aus dem Fachmann für ähnliche Zwecke bekannten
Materialien; dazu gehören beispielsweise: Edelstahl, keramische
Materialien, Kunststoffe, wie Polyvinylidenfluorid oder Polypropylen.
In einer bevorzugten Ausführungsform besitzt der im wesentlichen
zylindrische Abschlußkolben (3) eine ringförmige Erweiterung (7), die
gegen den Dichtring (2) drückt, und die zusammen mit dem Druckring (4)
den Dichtring (2) abdichtend gegen die Säule (1) drückt. Diese Erwei
terung (7) besitzt bevorzugt einen dreieckigen Querschnitt, so daß der
Durchmesser am dem Sorbensbett abgewandten Ende des Abschlußkolbens
kleiner ist als der Durchmesser am dem Sorbensbett zugewandten Ende.
Dabei ist der Abschlußkolben an seiner dem Sorbensbett zugewandten
Seite nur geringfügig kleiner als der innere Säulendurchmesser. Wei
terhin besitzt der Abschlußkolben eine Bohrung (8) als Durchtritts
öffnung für Eluent, sowie eine Aufnahme für das Filterelement (6).
Weiterhin ist eine Aufnahme (9) für die Elutionsmittelzu- oder -ablei
tung vorhanden. An der Außenseite des Abschlußkolbens kann weiterhin
eine Halterung befestigt sein, die es erlaubt, den Abschlußkolben
längs der Chromatographieeinrichtung zu verschieben oder ihn zusätz
lich abzustützen. Fig. 1 zeigt eine derartige Dichtungsvorrichtung,
bei der die Dichtkraft für den Dichtungsring (2) zentral aufgebracht
wird. Der Abschlußkolben (3) trägt ein Außengewinde (10) und der
Druckring (5) trägt ein Innengewinde (11). Durch Drehen des Druck
ringes (5) wird der Dichtungsring (2) gespannt. Der zwischengeschal
tete Druckring (4) verhindert, daß bei der Drehung der Dichtungsring
beschädigt wird. Eine andere Ausführungsform, bei der die Dichtkraft
peripher aufgebracht wird, ist in Fig. 2 dargestellt: Der Druckring
(5) besitzt Bohrungen, durch die Schrauben (12) durchgreifen, die mit
Gewinden im Abschlußkolben im Eingriff stehen. Der Dichtring (2) wird
gespannt, indem die Schrauben (12) festgezogen werden; dabei wird der
Druck vom Druckring (5) über den Druckring (4) auf den Dichtungsring
übertragen. Die beiden Druckringe (4) und (5) können auch fest verbun
den sein oder gemeinsam aus einem Stück Material gefertigt sein.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform nach Fig. 3 besitzt der
Abschlußkolben (3) keine Erweiterung (7) wie in den Abbildungen 1 und 2.
Statt dessen wird der Dichtring (2) durch einen zusätzlichen Ring
(13) gehalten. Dieser Ring wird durch zusätzliche Dichtelemente (14)
gegen den Abschlußkolben abgedichtet. Im übrigen entspricht diese
Ausführungsform der in Fig. 2 bereits näher erläuterten. Sobald der
Dichtring (2) durch Festziehen der Schrauben (12) gespannt ist, ist
der Raum der Chromatographiesäule (1), in dem sich das Sorbensbett
befindet, totvolumenfrei abgedichtet.