DE4039365A1 - Nmr-magnetsystem mit supraleitender spule in einem low-loss-kryostaten - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein NMR-Magnetsystem zur Erzeugung eines hochhomogenen, zeitlich hochstabilen Magnetfeldes hoher Feld­ stärke mit mindestens einer supraleitenden Magnetspule, die in einer ersten Kammer eines Kryostaten in unterkühltem flussigen Helium mit einer Temperatur von weniger als 4,2 K angeordnet ist, wobei der Kryostat mindestens eine weitere Kammer aufweist, die i. w. auf Atmosphärendruck befindliches flüssiges Helium mit einer Temperatur von etwa 4,2 K enthält.

Ein solches NMR-Magnetsystem ist bekannt aus einer Veröffent­ lichung von Williams et al. in Rev. Sci. Instrum. 52 (5), Mai 1981, American Institute of Physics, 649-656.

An die Magnetsysteme für Kernspinresonanzapparaturen werden höchste Anforderungen hinsichtlich der erreichbaren Magnetfeld­ stärken sowie deren Homogenität gestellt. Bei einer Resonanz­ frequenz von 600 MHz muß eine Feldstärke von 14,1 T erreicht werden. Diese hohen Magnetfeldstärken können technisch am besten durch supraleitende Magnetspulen erzeugt werden, die einen supraleitenden Kurzschlußschalter besitzen. Die supraleitenden Magnetspulen benötigen nur während der Aufladephase Energie und können nach Abziehen der Stromzuleitung über lange Zeit im Kurzschlußbetrieb ohne weitere Energiezufuhr ein hohes Magnet­ feld erzeugen. Die Abklingzeiten bis zum Erreichen der halben ursprünglichen Feldstärke liegen bei modernen supraleitenden Magneten in der Größenordnung von 5000 Jahren. Dies bedeutet, daß im Kurzschlußbetrieb über die Größenordnung von Stunden und Tagen so gut wie keine Veränderung der Magnetfeldstärke auftritt. Eine hohe zeitliche Stabilität ist vor allem bei Langzeitmessungen erforderlich, insbesondere bei sogenannten 2D- und 3D-Messungen. Dies läßt sich nur im supraleitenden Kurzschlußbetrieb realisieren. Im allgemeinen werden die Magnet­ spulen einmal geladen und erzeugen dann jahrelang bei abgezo­ genen Zuleitungen ein homogenes Magnetfeld. Im Routinebetrieb liegen typische Helium-Standzeiten der Magnetanlage bei mehreren Monaten, falls es sich um einen "low-loss" Kryostaten handelt.

Für die NMR-Spektroskopie ist allerdings neben der hohen Magnet­ feldstärke auch eine extrem hohe räumliche Homogenität des erzeugten Magnetfeldes erforderlich, da die Auflösung durch die absolute Homogenität des Magnetfeldes begrenzt wird. Derzeit werden Linienbreiten in der Größenordnung 10^-10 erreicht. Um noch höhere Magnetfeldstärken zu erzielen, müßten derzeit Ein­ bußen in der Feldhomogenität und Feldstabilität in Kauf genommen werden, so daß die höhere Signalstärke durch eine geringere Auflösung bezahlt werden müßte. Das kann bei NMR-Messungen im allgemeinen nicht toleriert werden. Mit Labormagneten wurden bisher im supraleitenden Betrieb Feldstärken von bis zu 20,7 T erreicht. Diese Magnete erzeugen jedoch nur Felder von geringer Homogenität und sind für NMR-Messungen im allgemeinen nicht geeignet.

Um höhere homogene Magnetfelder und eine stabilere Supraleitung zu erhalten, wird in der eingangs zitierten Veröffentlichung vorgeschlagen, die supraleitende Magnetspule bei einer niedri­ geren Betriebstemperatur als der normalen Temperatur von flüs­ sigem Helium (T = 4,2 K) zu betreiben. Diese niedrigere Tempe­ ratur wird in der Regel durch Abpumpen des flüssigen Heliums erzeugt.

In der genannten Druckschrift wird ein Kryostat vorgeschlagen, der zwei ineinander geschachtelte, konzentrische Heliumtanks besitzt. Im äußeren Tank befindet sich flüssiges Helium bei T = 4,2 K unter Normaldruck (1 bar). Von diesem äußeren Tank führt eine Einfülleitung für flüssiges Helium zum inneren Tank, so daß das flüssige Helium vom äußeren in den inneren Tank übergefüllt werden kann. Im inneren Tank, in dem sich die supra­ leitende Spule befindet, wird das Helium auf einen Druck von 40 mbar abgepumpt und so auf eine Temperatur von 2,3 K abge­ kühlt.

Ein großer Nachteil dieser Anordnung besteht darin, daß das unterkühlte Helium im inneren Tank unter Unterdruck steht und daher die elektrischen Zuleitungen insbesondere für die Auf­ ladung der supraleitenden Magnetspule durch das kalte Unter­ drucksystem hindurchgeführt werden müssen. Dabei treten vor allem Dichtungsprobleme, aber auch Isolierprobleme durch den Wärmeeintrag in das kalte Unterdruckreservoir über die aus einer Umgebung mit Zimmertemperatur und Normaldruck eingeführten Zuleitungen auf, die zwangsläufig zu stark reduzierten Helium­ standzeiten führen.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein NMR-Mag­ netsystem mit einer supraleitenden Magnetspule in einem unter­ kühlten Heliumbad vorzustellen, bei dem der elektrische Zugang zur Magnetspule erheblich einfacher ist, keine Unterdruckdurch­ führung erforderlich ist und der spezifische Heliumverbrauch erheblich geringer ist als bei bekannten, unterkühlten Systemen. Außerdem soll das System zumindest zeitweise auch unter Normal­ bedingungen (T = 4,2 K, p = 1 bar) betrieben werden können und auch in diesem Betriebszustand einen sehr niedrigen Heliumver­ brauch aufweisen.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die erste Kammer mit der weiteren Kammer derart verbunden ist, daß das in der ersten Kammer befindliche unterkühlte flüssige Helium sich ebenfalls i. w. auf Atmosphärendruck befindet, daß die erste und die mindestens eine weitere Kammer zusammen einen geteilten Tank bilden, wobei die erste Kammer mit dem unter­ kühlten flüssigen Helium unterhalb der weiteren Kammer mit dem Helium von mindestens 4,2 K angeordnet ist, daß die erste von der weiteren Kammer durch eine wärmeisolierende Barriere ge­ trennt ist und daß die Barriere aus mindestens zwei Platten besteht, die i.w. durch ein Vakuum getrennt sind.

Bei dem erfindungsgemäßen NMR-Magnetsystem sind also zwei Tem­ peraturbereiche in den zwei Kammern vorgesehen, wobei in der ersten Kammer flüssiges Helium, das aus der weiteren Kammer mit Normaldruck und einer Temperatur von T = 4,2 K einströmt, durch Abpumpen über eine Drossel in einem Nichtgleichgewichts­ zustand abgekühlt wird. Dabei ist aber das Druckniveau in der ersten Kammer dem Druckniveau in der weiteren Kammer angegli­ chen. Da in der ersten Kammer mit dem unterkühlten flüssigen Helium im wesentlichen Atmosphärendruck herrscht, tritt das Problem einer Unterdruckdurchführung für die elektrischen Zu­ leitungen zur supraleitenden Magnetspule gar nicht auf.

Durch die vertikale Anordnung der ersten Kammer unter der wei­ teren Kammer wirkt die Gravitation einer Rückströmung des dich­ teren und daher schwereren unterkühlten Heliums aus dem unteren kalten Reservoir in das obere wärmere Reservoir entgegen. Auf diese Weise sind definierte Strömungsverhältnisse gewährleistet und es findet keine unerwünschte Durchmischung von kaltem mit warmem Helium im oberen Reservoir statt.

Die wärmeisolierende Barriere verhindert nicht nur eine Konvek­ tion zwischen den beiden Kammern, sondern auch weitgehend eine Wärmeübertragung von der einen in die andere Kammer über Wärme­ leitung. Die Barriere besteht aus zwei durch ein Vakuum ge­ trennte Platten aus einem schlecht wärmeleitenden Material wie z. B. Edelstahl oder Kunststoff. Durch die Vakuumisolation wird ein Wärmeaustausch zwischen oberem und unterem Reservoir besonders effektiv verhindert.

Das Vakuum ist bei einer bevorzugten Ausführungsform Teil des einheitlichen Vakuumteils des Kryostaten, so daß die Barriere nicht gesondert evakuiert werden muß.

Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform sind die für die Aufladung der supraleitenden Magnetspule erforderlichen elektrischen Zuleitungen vor dem Eintritt in die erste Kammer erst durch die weitere Kammer geführt. Dadurch werden die Zulei­ tungen vor dem Eintritt in die erste, unterkühlte Kammer durch das wärmere 4,2 K-Reservoir vorgekühlt und der Wärmeeintrag über die Zuführungen in das kalte Reservoir entsprechend vermin­ dert. Dies führt zu einem wesentlich geringeren Heliumverbrauch in der ersten Kammer und damit zu einem geringeren Gesamtver­ brauch an flüssigem Helium und entsprechend verlängerten Nach­ füllintervallen.

Oblicherweise sind bei NMR-Magnetsystemen Vorrichtungen vorge­ sehen, die einen Kurzschlußbetrieb der mindestens einen supra­ leitenden Magnetspule ermöglichen. Dies sind in der Regel elektrische Zuleitungen, die zum Aufladen der Magnetspule die­ nen. Sobald der Nennstrom in der supraleitenden Spule erreicht ist, wird ein supraleitender Schalter geschlossen, der Zulei­ tungsstrom heruntergefahren und die Zuleitungen abgezogen. Der Strom in der Spule fließt widerstandsfrei mit einer Halbwerts­ zeit in der Größenordnung von 5000 Jahren, ohne daß ein Nach­ laden erforderlich wäre.

Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist in der ersten Kammer ein Refrigerator vorgesehen, mit dem ein Teil des flüssigen Heliums auf eine Temperatur T « 4,2 K, insbeson­ dere auf T ≈ 1,8-2,3 K abgekühlt werden kann. Unterhalb des Lambda-Punktes bei T = 2,17 K wird Helium superfluid und theo­ retisch unendlich gut wärmeleitend. Dadurch stellt sich im superfluiden Teil des Heliumbads der ersten Kammer quasi instan­ tan eine extrem homogene Temperaturverteilung ein, da jede Temperaturänderung innerhalb des superfluiden Bades sofort ausgeglichen wird. Daher wird die supraleitende Magnetspule in einem Bad von superfluidem Helium besonders effektiv und gleich­ mäßig temperiert, was sich auch auf die Homogenität des erzeug­ ten Magnetfeldes vorteilhaft auswirkt, da Verspannungen und Dehnungen des Magnetsystems aufgrund von Temperaturgradienten vermieden werden. Außerdem werden bei tieferer Spulentemperatur die erreichbaren Magnetfeldstärken höher und die Supraleitung insgesamt stabiler.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist zwischen der ersten und der weiteren Kammer ein eingeschränkter Strömungsquer­ schnitt, insbesondere ein Druckausgleichsspalt, vorzugsweise ein Ringspalt, vorgesehen, durch den flüssiges Helium von der weiteren Kammer in die erste Kammer überströmen kann. Der Spalt wirkt im Betrieb auch als Grobfilter für Verunreinigungen im flüssigen Helium, z. B. ausgefrorener Luft oder Wasser, wie sie besonders bei einem nicht geschlossenen Heliumkreislauf mit der Zeit anfallen, und schützt das Abpumpfilter und die Magnetspule vor Verunreingigungen beim Nachfüllen von Helium. Dadurch wird ein wartungsfreier Langzeitbetrieb des NMR-Magnet­ systems, das typischerweise Bestandteil eines Analysegerätes ist, ermöglicht.

Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform sind die erste und die weitere Kammer über dünnwandige Rohre oder GFK-Stäbe im Kryostaten aufgehängt und zwischen den Außenwänden der Kam­ mern und den Außenwänden des Kryostaten ist mindestens ein Strahlungsschild vorgesehen. Diese Maßnahmen bewirken im Gegen­ satz zu durchgehenden Tanksystemen eine drastische Reduktion der von außen eindringenden Wärme und sind die Vorraussetzung für einen Kryostat mit niedrigen Betriebsverlusten ("low loss").

Da der Kryostat zwei Kammern mit Helium auf zwei verschiedenen Temperaturniveaus enthält, gibt es zwei Abgasströme auf unter­ schiedlichem Druckniveau. Ein Abgasstrom entsteht durch das aus der weiteren Kammer bei Atmosphärendruck abdampfende Helium, der zweite Abgasstrom wird durch das über den Refrigerator bei einem Druck von ca. 40 mbar abgepumpte Helium gebildet. Je nach Betriebszustand des Kryostaten, sind die beiden Abgasströme verschieden stark, wobei der Abgasstrom aus der weiteren Kammer unter Umständen völlig zum Erliegen kommen kann. Für einen Low-loss Kryostaten ist es wesentlich, daß die im Abgas enthal­ tene Enthalpie möglichst vollständig ausgenutzt wird. Dazu ist es notwendig, die beiden Abgasströme unabhängig von ihrer Stär­ ke, gleichmäßig auf die verschiedenen Türme und die daran an­ gekoppelten Schilde zu verteilen.

Bei sehr guter Wärmeisolation der Kammer (Low-Loss-Kryostat) könnte im Betrieb die erste Kammer der weiteren Kammer über noch bestehende Wärmebrücken (z. B. Stopfen etc.) mehr Wärme entziehen, als von außen auf die weitere Kammer nachströmt und die letztere soweit abkühlen, daß sich der Druck in der weiteren Kammer erniedrigt. Aufgrund des Unterdruckes würde dann von der weiteren Kammer Luft und Feuchtigkeit angesogen, so daß z. B. die Abdampfleitungen vereisen und blockieren könnten. Um dieses Sicherheitsrisiko zu vermeiden, sind im folgenden ver­ schiedene Maßnahmen beschrieben, die ein Absinken der Temperatur in der weiteren Kammer unter T = 4,2 K verhindern.

Eine Reduktion der Betriebsverluste in der ersten Kammer wird jedoch auch dadurch erreicht, daß die erste Kammer an der wei­ teren Kammer über außen geführte, schlecht wärmeleitende, zug­ feste Stäbe, z. B. aus GFK, aufgehängt ist. Wenn die Durchfüh­ rungen zwischen den beiden Platten der Barriere, die eine der wesentlichen Wärmebrücken zwischen der ersten und der weiteren Kammer darstellen, keine tragende Funktion haben, können sie sowohl in ihrer Anzahl als auch in ihrer Materialstärke verrin­ gert werden, was in einem bedeutend verminderten Wärmestrom in die erste Kammer resultiert.

Bei einer weiteren Ausführungsform verbinden die Stäbe den oberen Deckel der weiteren Kammer mit der Platte, die den oberen Deckel der ersten Kammer bildet, wodurch eine stabile Schwer­ punktlage der aufgehängten ersten Kammer mit dem schweren Mag­ netsystem erreicht wird. Bei einer anderen Ausführungsform verlaufen die Haltestäbe vom oberen Deckel der oberen Kammer zur Bodenplatte der unteren Kammer. Dadurch wird zwar die Auf­ hängung der unteren Kammer etwas labiler, und der Aufbau ist nicht mehr selbstjustierend, aber dafür können besonders lange Verbindungsstäbe eingesetzt werden, was die Wärmeleitung durch Stäbe von der oberen zur unteren Kammer bei gleichem Stabquer­ schnitt entsprechend herabsetzt.

Bei einer weiteren Ausführungsform ist in mindestens einer nicht an die erste Kammer angrenzenden Wand einer weiteren Kammer mindestens eine Berstscheibe vorgesehen, die bei Über­ schreitung eines maximalen Druckes in der weiteren Kammer einen großen Querschnitt nach außerhalb des Kryostaten öffnet. Dadurch ist im Falle eines besonders großen Druckanstiegs der gesamte Kryostat gegen Explosion gesichert.

Im Falle eines plötzlichen Übergangs von der Supraleitung zur Normalleitung ("Quench") wird von der Magnetspule eine Energie von z. B. 4 MJ in Form von Wärme an das unterkühlte Heliumbad abgegeben. Als Berstschutz für die erste Kammer bei dem dann zu erwartenden Druckanstieg ist bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform in der Barriere ein Überdruckventil vorgesehen, das bei Überschreiten einer bestimmten Druckdifferenz zwischen der ersten und der weiteren Kammer einen erhöhten Druckaus­ gleichsquerschnitt in der Barriere freigibt.

Das Überdruckventil ist eine der Hauptwärmebrücken zwischen der ersten und der weiteren Kammer. Je nach Ausführungsform kann dabei der Wärmeeintrag in die erste Kammer zwischen ca. 35 mW und ca. 2 mW variieren.

Bei einer besonders einfachen Ausführungsform besteht das Über­ druckventil aus einem vorzugsweise konischen Stopfen, der in einen ebenfalls vorzugsweise konischen, in Richtung auf die erste Kammer sich verengenden Sitz in der Barriere eingesetzt ist. Der Stopfen wird durch sein Gewicht in seiner Position gehalten, das so gewählt ist, daß ein ordnungsgemäßes Öffnen des Ventiles gewährleistet ist. Anstelle des Gewichts kann der Stopfen auch federbelastet sein.

Der Stopfen kann massiv aus schlecht wärmeleitendem Material, wie z. B. Kunststoff sein. Auf mindestens einer der Wärmeaus­ tauschflächen des Stopfens, die jeweils von Helium der oberen oder der unteren Kammer umströmt werden, ist bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform eine Vakuumkammer vorgesehen, vor­ zugsweise aufgeklebt, um den Wärmekontakt zwischen Stopfen und Helium zu verhindern oder zumindest den Kontaktbereich von den relativ großen Wärmeaustauschflächen auf einen kleinen ringför­ migen Bereich an den Kanten des Konusabschnitts zu reduzieren.

Die Vakuumkammer auf der oberen Wärmeaustauschfläche des Stop­ fens kann eine zylindrische Büchse sein, deren Grundfläche konzentrisch auf der oberen Wärmeaustauschfläche aufliegt und einen mindestens ebenso großen, vorzugsweise größeren Durch­ messer als die obere Wärmeaustauschfläche aufweist. Dadurch ragt die Vakuumkammer anschlagartig radial über den oberen Stopfenrand hinaus, bedeckt die gesamte obere Wärmeaustausch­ fläche und verhindert einen flächenhaften Wärmekontakt des massiven Stopfens mit dem Helium in der oberen Kammer.

Die Vakuumkammer auf der unteren Wärmeaustauschfläche des Stop­ fens kann eine Büchse von der Form eines Kegelabschnitts sein, dessen größere Kreisfläche konzentrisch auf der unteren Wärme­ austauschfläche aufliegt und einen höchstens ebenso großen Durchmesser wie die untere Wärmeaustauschfläche aufweist, so daß die Vakuumkammer einerseits möglichst die gesamte untere Wärmeaustauschfläche bedeckt und andererseits kein Hindernis beim Einführen des Stopfens in den Sitz bildet. Die obere und untere Vakuumkammer stellen zwei besonders einfache Maßnahmen dar, den Wärmestrom durch den massiven Stopfen zu reduzieren.

Bei einer weiteren Ausführungsform wird die Wärmeleitung zwi­ schen oberer und unterer Kammer über den Stopfen dadurch mini­ miert, daß der Stopfen selbst hohl und evakuiert ist, wodurch Wärmeleitung nur noch über die Außenwand des Stopfens statt­ findet. Um die Wandstärke des Stopfens klein halten zu können, ist es von Vorteil, wenn an den Innenwänden des Stopfens Ver­ stärkungsringe vorgesehen sind. Ebenso können zur Reduzierung der Wandstärke des Sitzes Verstärkungsringe um die dem Stopfen abgewandte, im Vakuum befindliche Fläche des Sitzes vorgesehen sein, die vorteilhafterweise so angeordnet sind, daß sie kon­ zentrisch mit den an den Innenwänden des Stopfens vorgesehenen Verstärkungsringen verlaufen, wenn der Stopfen seine Normallage im Sitz eingenommen hat.

Im Laufe der Zeit können bei evakuierten, von Helium umspülten Teilen Mikrorisse auftreten, über die sich in langen Zeiträumen die Hohlräume der Teile mit Helium füllen. Falls dann die Umge­ bung der Teile plötzlich erwärmt wird, besteht wegen des Druck­ anstiegs des eingeschlossenen Heliums, das möglicherweise in kurzer Zeit nicht vollständig entweichen kann, Explosionsgefahr. Daher empfiehlt es sich, die evakuierten Teile des Überdruck­ ventils mit Berstsicherungen z. B. in Form von Sollbruchstellen zu versehen.

Bei der technisch einfachsten und billigsten Lösung zur Vermei­ dung einer Unterkühlung der weiteren Kammer ist ein Heizelement vorgesehen, das in der weiteren Kammer angeordnet ist.

Eine weitere Maßnahme zur Reduktion des Wärmeeintrages in die erste Kammer besteht darin, daß bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform in einem Abstand um die erste Kammer ein Umlenk­ strahlungsschild angeordnet ist, der mit der weiteren Kammer in wärmeleitendem Kontakt steht. Durch diesen auf einer Tempe­ ratur T = 4,2 K gehaltenen Umlenkstrahlungsschild wird die von außen eindringende Restwärme von der ersten Kammer abgehalten und auf die weitere Kammer abgeführt, so daß die letztere eine großere Wärmezufuhr von außen erfährt, die die Wärmeabfuhr zur ersten Kammer übertrifft und der ersten Kammer ein zusätzlicher Kühleffekt zugute kommt.

Bei einer weiteren Ausführungsform ist an der Oberseite des Kryostaten mindestens ein Turm angeordnet, in dem das aus dem Kryostaten abdampfende und/oder abgepumpte Helium seine Enthal­ pie an die im Kryostaten vorgesehenen Strahlungsschilde abgibt und den das abdampfende Helium etwa mit Umgebungstemperatur verläßt. Besonders bevorzugt ist eine Ausbildungsform, bei der im Turm ein Ringraumwärmeaustauscher in Form eines Hohlrohres angeordnet ist, durch den das aus dem Kryostaten abdampfende und/oder abgepumpte Helium nach außen geführt wird und an dessen Außenseite die Strahlungsschilde thermisch leitend angekoppelt sind. In dem jeweils innen durch den oder die Türme geführten Rohr können außerdem vorteilhaft die elektrischen Zuleitungen zum Magnetsystem sowie die Zuleitungen für flüssiges Helium durchgeführt werden. Durch diese Hohlrohrkonstruktion entsteht ein dualer Kryostat, der sowohl bei 4,2 K unter Normaldruck als auch im Unterdruckbetrieb im Bereich von z. B. 1,8 K bis 2,3 K eingesetzt werden kann. In beiden Betriebsarten besitzt der Kryostat Low-Loss-Eigenschaften, da unabhängig vom jewei­ ligen Anteil des abgepumpten bzw. abdampfenden Heliumstromes die gesamte, in beiden Gasströmen zusammen vorhandene Enthalpie an das Schildsystem des Kryostaten weitgehend abgegeben wird.

Bei einer bevorzugten Weiterbildung dieser Ausführungsform sind mindestens zwei, vorzugsweise drei Türme ringförmig ange­ ordnet, so daß das abdampfende und/oder abgepumpte Helium über einen Verteiler gleichmäßig auf alle Türme verteilt wird. Durch die gleichmäßige Verteilung der kalten Abgasströme auf alle Türme werden unterschiedliche Temperaturschichtungen innerhalb der Türme vermieden und die Temperaturen des warmen Teils des Kryostaten konstant gehalten. Bei ungleichmäßigem Abströmen des kalten Heliums kann es sonst zu einer ungenügenden Kühlung in einzelnen Türmen kommen, während andere Türme vereisen. Dies hätte einen erhöhten Heliumverbrauch, unterschiedliche, thermisch bedingte Längenänderungen der Aufhängungen von in den Türmen angebrachten Vorrichtungen zur Folge, was wiederum ein Kippen der Kammern, verschlechterte Homogenität des Magnet­ feldes und Meßwertverschiebungen des NMR-Signals bewirken würde.

Zur gleichmäßigen Verteilung der abdampfenden und abgepumpten Abgasströme auf die einzelnen Türme, können bei Ausführungsfor­ men Drosseln mit fest vorgegebenem Strömungsquerschnitt oder manuell oder elektromechanisch einstellbare Ventile vorgesehen sein.

Weiterhin können Strömungswächter vorgesehen sein, die die Flußmengen des abdampfenden und abgepumpten Heliums durch die Türme messen.

Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist eine Durch­ flußregelvorrichtung vorgesehen, die die Flußmengen des abdam­ pfenden und abgepumpten Heliums duch die Türme automatisch regelt.

Die Erfindung wird im folgenden anhand der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiele näher beschrieben und er­ läutert. Die der Beschreibung und der Zeichnung zu entnehmenden Merkmale können bei anderen Ausführungsformen der Erfindung einzeln und für sich oder zu mehreren in beliebiger Kombination Anwendung finden. Es zeigen:

Fig. 1 einen schematischen Vertikalschnitt durch ein er­ findungsgemäßes NMR-Magnetsystem mit der Richtung und Größe nach eingezeichneten kalkulierten Wärme­ flüssen im Kryostaten;

Fig. 2 einen schematischen Vertikalschnitt durch die weitere Kammer mit daran aufgehängter erster Kammer;

Fig. 3 einen schematischen Vertikalschnitt durch einen Über­ gangsbereich von der ersten zur weiteren Kammer mit dazwischen befindlicher Barriere;

Fig. 4 einen schematischen Vertikalschnitt durch den koni­ schen Stopfen

• a) ohne und
• b) mit Vakuumkammern auf den Wärmeaustauschflächen;

Fig. 5 einen schematischen Vertikalschnitt durch einen hoh­ len, evakuierten Stopfen

• a) ohne und
• b) mit Verstärkungsringen an den Innenwänden des Stopfens und um die Sitzfläche; und

Fig. 6 einen schematischen Vertikalschnitt durch einen Ring­ raumwärmetauscher.

Das in Fig. 1 schematisch dargestellte NMR-Magnetsystem dient der Erzeugung eines hochhomogenen und zeitlich hochstabilen Magnetfeldes hoher Feldstärke durch eine in einer ersten Kam­ mer 1 in einem Kryostaten 4 angeordnete supraleitende Magnet­ spule 3. Im dargestellten Ausführungsbeispiel ist die supra­ leitende Magnetspule 3 schematisch als einfache Solenoidspule gezeichnet.

Oberhalb der ersten Kammer 1 ist eine weitere Kammer 2 ange­ ordnet, die durch eine wärmeisolierende Barriere 10 von der unteren ersten Kammer 1 getrennt ist und mit der ersten Kammer 1 zusammen einen zweigeteilten Tank bildet.

In der weiteren Kammer 2 befinden sich etwa 180 l flüssiges Helium unter Atmosphärendruck auf einer Temperatur von ungefähr 4,2 K, das bei dem dargestellten Kryosystem für ungefähr 20 Wochen Betriebsdauer ausreicht. Das flüssige Helium kann über einen eingeschränkten Querschnitt, hier in Form eines oder mehrerer Ringspalten 5, von der oberen Kammer 2 in die untere Kammer 1 überströmen, wo es mit Hilfe eines Refrigerators 6 auf eine Temperatur deutlich unter 4,2 K, insbesondere auf etwa 1,8-2,3 K abgekühlt wird. Der Refrigerator 6 kann als geschlossener Kühlkreislauf realisiert sein. Im einfachsten Fall wird jedoch Helium aus der unteren Kammer 1 über eine Drossel abgepumpt. Das jeweils aus der oberen Kammer 2 in die untere Kammer 1 nachströmende flüssige Helium sorgt dafür, daß sich das unterkühlte flüssige Helium in der ersten Kammer 1 jederzeit in einem Nichtgleichgewichtszustand auf Atmosphären­ druck befindet. Über ein schematisch dargestelltes Ventil 24 kann der Refrigerator 6 flüssiges Helium aus der ersten Kammer 1 zur Expansion und damit zum weiteren Abkühlen abpumpen. Das Ventil 24 kann zusätzlich mit einem Feinsieb ausgerüstet sein, um eventuell durch den engen Strömungsquerschnitt in die erste Kammer 1 gelangte kleinere Verunreinigungen im Helium am Ein­ dringen in den Refrigerator 6 zu hindern.

Das Abpumpen des Heliums im Refrigerator führt zur Unterkühlung des Heliumbades in der ersten Kammer. Seine restliche Enthalpie gibt das abgepumpte Helium über eine weitere Kühlschlange 9 an den Umlenkstrahlungsschild 20 und über Ringraumwärmetauscher 30, die im Inneren von Türmen 31 angeordnet sind, an die weiteren Strahlungsschilde 21 und 22 ab, so daß das abgepumpte und ab­ dampfende Helium schließlich ungefähr mit Raumtemperatur aus den Türmen 31 austritt. Berechnungen und Versuche haben ergeben, daß als Ringraumwärmetauscher 30 jeweils ein einfaches in einem Turm 31 angeordnetes Hohlrohr ausreicht, um zu gewährleisten, daß das abdampfende und abgepumpte Helium trotz relativ hoher Strömungsgeschwindigkeit und niedrigem Druck noch einen nennens­ werten Teil seiner Enthalpie an die Umgebung abgibt. Dadurch können komplizierte Kühlschlangen und Aufbauten in den Türmen 31 vermieden werden.

Der innerste Strahlungsschild der Anordnung, der Umlenkstrahl­ ungsschild 20, ist an einer Stelle 27 mit der oberen Kammer 2 wärmeleitend verbunden und befindet sich daher auf einer Tem­ peratur von ungefähr 4,2 K. Von der unteren Kammer 1 mit dem unterkühlten Heliumbad ist der Umlenkstrahlungsschild 20 im wesentlichen durch Vakuum getrennt. Damit wird erreicht, daß die vom Umlenkstrahlungsschild 20 aufgefangene Wärme an die obere Kammer 2 abgeführt wird, so daß die untere Kammer 1 gegen­ über der oberen Kammer 2 besser gegen von außen einströmende Wärme abgeschirmt ist. Dadurch wird sichergestellt, daß das Heliumbad in der oberen Kammer 2 sich im Betrieb stets auf etwa 4,2 K befindet. Bei der angestrebten sehr guten Isolation der Kryostatenanordnung könnte nämlich die kalte untere Kammer 1 die wärmere obere Kammer 2 über noch vorhandene Wärmebrücken in der Barriere 10 so weit abkühlen, daß in der oberen Kammer 2 über dem Heliumspiegel ein Unterdruck gegenüber dem Atmosphä­ rendruck entsteht und die obere Kammer 2 Luft ansaugt.

Ein wie der Umlenkstrahlungsschild 20 auf ca. 5 K gehaltener Strahlungsschild ist in der Kryotechnik höchst ungewöhnlich und überraschend. Während normalerweise die primäre Aufgabe eines Strahlungsschildes darin besteht, das von ihm umgebene Volumen kühl zu halten, bewirkt der Umlenkstrahlungsschild 20 eine Wärmeumlenkung der von außen eingestrahlten Wärme auf die weitere Kammer 2. Für die Gesamtwärmebilanz wäre dieser Strah­ lungsschild nutzlos und damit unwirtschaftlich. Wenn lediglich die Verdampfung von flüssigem Helium aus der unteren Kammer reduziert werden sollte, würde sein Einsatz keinen Sinn machen. Im vorliegenden Fall wirkt der Umlenkstrahlungsschild jedoch als Wärmeseparator und stellt sicher, daß der Dampfdruck über dem Heliumspiegel der wärmeren weiteren Kammer stets hoch genug bleibt, daß keine Luft von außen angesaugt wird.

Eine grobe Abschätzung ergibt einen Wärmefluß durch die Bar­ riere 10 von ca. 10 mW; diesem steht eine Erwärmung der weiteren Kammer 2 durch die Hohlrohre 30 von ca. 5 mW und durch die Wärmestrahlung in Höhe von ca. 20 mW, zusammen also etwa 25 mW, entgegen. Die Abdampfrate aus der Kammer 2 entspräche daher ohne zusätzliche Maßnahmen einer Wärmeleistung von (25-10) mW = 15 mW. Bereits bei einer geringfügigen Erniedrigung des äußeren Wärmeflusses oder einer Erhöhung des Wärmestromes durch die Barriere würde also die erste Kammer 1 die weitere Kammer 2 abkühlen.

Um die auf den Heliumtank einfallende Strahlungsenergie zu reduzieren ist dieser mit einem Strahlungsschild 21 umgeben, der auf ca. 40 K gehalten wird und von einem hohlzylinderför­ migen Kühltank 23 umgeben ist, der ungefähr 250 l flüssigen Stickstoff enthält, welcher für ca. 6 Wochen Betriebsdauer ausreicht. Durch vier über den Umfang verteilte Rohre 25 kann der flüssige Stickstoff im Kühltank 23 nachgefüllt werden. Im Deckel- und Bodenbereich des Kühltankes 23 ist ein weiterer Strahlungsschild 22, der entsprechend auf einer Temperatur von ca. 80 K gehalten wird, sowie eine Superisolierung vorgesehen.

Im vorliegenden Ausführungsbeispiel sind der Umlenkstrahlungs­ schild 20, die weiteren Strahlungsschilde 21, 22 sowie der Kühltank 23 aus AlMg₃ mit Wandstärken zwischen 3 und 6 mm aus­ geführt. Die Aufhängung der Kammern 1 und 2, der Strahlungs­ schilde 20, 21 und 22 sowie des Kühltanks 23 im Kryostaten 4 an den Hohlrohren 30 ist in Fig. 1 lediglich schematisch darge­ stellt. Als Verbindungselemente dienen dünnwandige Rohre und Bündel von je drei Zentrier-Stäben 26, vorzugsweise aus GFK mit einem Durchmesser von einigen Millimetern, die eine äußerst geringe Wärmeleitung und hohe Zugfestigkeit aufweisen. Die Strahlungsschilde 20, 21 und 22 sind, wie in Fig. 1 lediglich schematisch angedeutet, in geringem Abstand voneinander und in einer ihrer jeweiligen Temperatur entsprechenden radialen Reihenfolge um ein auf Raumtemperatur gehaltenes Mittenrohr 28 angeordnet, durch das die NMR-Probe in das Magnetfeld der supra­ leitenden Magnetspule 3 eingebracht wird.

Fig. 6 zeigt einen Querschnitt durch einen Turm 31 in etwas größerem Detail. Durch einen Einlaß 61 wird das abgepumpte Helium aus dem Refrigerator 6 in den Ringraumwärmetauscher 30 eingeleitet, durch welches es am Auslaß 62 wieder verläßt. Wie oben beschrieben sind die weiteren Strahlungsschilde 21, 22 in vertikalem Abstand voneinander thermisch an Ringraumwärmetau­ scher 30 angekoppelt. Das aus der oberen Kammer 2 abdampfende Helium verläßt den Turm 31 durch den Auslaß 63. Die in dem abdampfenden Helium enthaltene Enthalphie wird über die Wärme­ brücken 65 des Ringraumwärmetauschers ebenfalls an die Schilde 21, 22 abgegeben.

Bevorzugt sind an der Oberseite des Kryostaten mindestens einer, vorzugsweise drei Türme 31 ringförmig angeordnet, auf die das abdampfende und abgepumpte Helium über nicht dargestellte Ver­ teiler gleichmäßig verteilt wird. Dazu sind ebenfalls nicht dargestellte Drosseln mit vorgegebenem Strömungsquerschnitt oder Ventile mit einstellbarem Strömungsquerschnitt vorgesehen. Bevorzugt können auch Strömungswächter eingesetzt werden, die die Flußmengen der abgeführten Heliumströme durch die Türme 31 messen und die gemessenen Flußwerte an eine Durchflußregelvor­ richtung weitergeben, die die Flußmengen in den einzelnen Türmen automatisch regelt. Im einfachsten Falle besteht der Verteiler aus einer Kammer, in die einerseits die relativ großen Strö­ mungsquerschnitte der Hohlrohre 30 ragen, andererseits der enge Strömungsquerschnitt der Leitung für das aus dem Refriga­ tor 6 abgeführte Helium, der den größten Strömungswiderstand im Helium-Auslaß-System darstellt. In der Verteilerkammer herrscht daher ein einheitlicher, über die Hohlrohre 30 mit Hilfe einer Pumpe erzeugter Druck.

Die Hauptwärmebrücken von der ersten Kammer 1 zur nächstwärmeren Umgebung sind die Verbindungen der ersten Kammer 1 mit der weiteren Kammer 2, also im wesentlichen die Durchführungen durch die Barriere 10. Um den Wärmefluß in die erste Kammer 1 durch diese Wärmebrücken zu minimieren, müssen also die entspre­ chenden Verbindungselemente eine möglichst geringe Wärmeleitung aufweisen.

Andererseits ist eine starke Aufhängung der ersten Kammer 1 notwendig, da letztere die ca. 1,5 t schwere Magnetspule 3 tragen muß, die vorzugsweise auf dem Boden 40 der ersten Kam­ mer 1 stehend angeordnet ist, wie in Fig. 2 gezeigt.

Um die Durchführungen durch die Barriere 10 mit möglichst ge­ ringer Wandstärke ausführen zu können, wird die erste Kammer 1 vorzugsweise über außen geführte, schlecht wärmeleitende aber äußerst zugfeste Befestigungselemente, im gezeigten Beispiel Stäbe 19 aus GFK an der weiteren Kammer 2 aufgehängt. Durch die sehr dünnen Verbindungswände in der Barriere 10, die nun keine Tragefunktion mehr ausüben, kann der Wärmefluß in die erste Kammer 1 von ca. 5 mW auf beinahe 1 mW reduziert werden.

Die Wärmeleitung durch die Stäbe 19 nimmt bei konstantem Stab­ querschnitt umgekehrt proportional zur Stablänge ab. Daher ist es günstig, die Stäbe 19 so lang wie möglich zu wählen. Bei dem in Fig. 2 gezeigten Ausführungsbeispiel verbinden die Stäbe 19 die Platte 13, die den oberen Deckel der ersten Kammer 1 bildet, mit dem oberen Deckel 41 der weiteren Kammer 2, wodurch eine stabile Schwerpunktlage der aufgehängten ersten Kammer 1 ereicht wird. Der Wärmefluß durch die Stäbe 19 kann aber noch­ mals etwa um einen Faktor 3 erniedrigt werden, wenn die Stäbe 19 den Boden 40 der ersten Kammer 1 mit dem oberen Deckel 41 der weiteren Kammer 2 verbinden, wobei allerdings die Aufhängung etwas labiler wird.

In Fig. 3 ist die Barriere 10, die die erste Kammer 1 von der weiteren Kammer 2 trennt, detaillierter dargestellt. Sie besteht im gezeigten Ausführungsbeispiel aus einer oberen Platte 12 und einer unteren Platte 13 von jeweils 15 mm Dicke. Die als Wärmebrücken zwischen der unteren und der oberen Kammer wirken­ den Verbindungselemente zwischen den Platten müssen möglichst geringe Wärmeleitung zulassen. Die Platten haben einen gegen­ seitigen Abstand von ca. 75 mm und sind durch dünnwandige Zylin­ der 15′, 15′′ mit Durchmessern zwischen 60 mm und 75 mm und Wandstärken von etwa 0,85 mm bzw. einen konischen Sitz 16 mit einem kleinsten Durchmesser von 60 und einem größten Durchmesser von 180 mm, sowie einer Wandstärke von 1 mm von einander ge­ trennt. Der Raum zwischen der oberen Platte 12 und der unteren Platte 13 ist evakuiert und bevorzugt mit dem einheitlichen Vakuumteil des Kryostaten 4 verbunden.

Im konischen Sitz 16 sitzt ein konischer Stopfen 11, der bei einem etwaigen Überdruck in der ersten Kammer 1 gegenüber der weiteren Kammer 2 in die weitere Kammer 2 getrieben wird und dabei einen entsprechend großen Druckausgleichquerschnitt von der Kammer 1 zur Kammer 2 freigibt. Der konische Stopfen 11 besteht aus schlecht wärmeleitendem Material, vorzugsweise aus Teflon und weist, wie z. B. in Fig. 4a gezeigt, eine zur ersten Kammer 1 gerichtete Wärmeaustauschfläche 45 und eine zu weiteren Kammer 2 gerichtete Wärmeaustauschfläche 44 auf, die vom Helium der jeweiligen Kammer umspült werden. Zur verkantungsfreien, vertikalen Führung des Stopfens 11 sind mindestens zwei ring­ förmig um den Sitz 16 angeordnete Führungsstangen 43 vorgesehen.

Der Stopfen 11 kann bei alternativen Ausführungsformen auch durch andersartige, als Überdruckventile wirkende Elemente ersetzt sein. Zur Absicherung der Kryostatenanordnung gegen eine Explosion aufgrund eines sich im Inneren der Anordnung aufbauenden Oberdruckes z. B. im Quenchfall sind eine oder mehre­ re in Fig. 6 dargestellte Berstscheiben 64 vorgesehen, die z. B. die obere Kammer 2 am oberen Ende der Kühltürme 31 gegen die Außenseite des Kryostaten 4 abschließen können, und die im Falle eines besonders großen Druckanstieges innerhalb der oberen Kammer 2 einen Druckausgleichquerschnitt nach außen hin frei­ geben.

Innerhalb des dünnwandigen Zylinders 15′′ ist ein zylindrischer Stopfen 17 vorgesehen, durch den in einer Mittenbohrung im Durchführungsrohr 18 für die in Fig. 1 schematisch dargestellte Ventilstange 7 des Refrigerators 6, für die elektrischen Zulei­ tungen der supraleitenden Magnetspule 3 sowie als Strömungsquer­ schnitt für den Durchgang des flüssigen Heliums von der oberen Kammer 2 in die untere Kammer 1 vorgesehen ist. Bei anderen Ausführungsformen können auch mehrere zylindrische Stopfen 17 vorgesehen sein, auf die dann die einzelnen oben aufgezählten sowie weitere Durchführungsfunktionen aufgeteilt sind.

Bei dem in Fig. 4b gezeigten Ausführungsbeispiel sind an den Wärmeaustauschflächen 44, 45 des Stopfens 11 Vakuumkammern 46, 47 aufgebracht, vorzugsweise aufgeklebt, um den Wärmekontakt zwischen dem Stopfen 11 und dem ihn umspülenden Helium auf ein Minimum zu reduzieren. Die in die weitere Kammer 2 ragende Vakuumkammer 46 ist im dargestellten Beispiel eine zylindrische Büchse, die konzentrisch mit ihrer Grundfläche auf die im Durch­ messer kleinere Wärmeaustauschfläche 44 des Stopfens 11 aufge­ klebt ist und daher gleichzeitig einen Anschlag für den Stopfen 11 gegen die Platte 12 bildet. Um ein Einführen des Stopfens 11 in den Sitz 16 nicht zu behindern, ist die in die erste Kammer 1 ragende Vakuumkammer 47 konisch geformt.

Bei einer weiteren, in Fig. 5a und b gezeigten Variante ist der Stopfen 11 innen hohl und kann über einen Pumpstutzen 51 evakuiert werden. Auf diese Weise wirkt nur noch die konus­ förmige Außenwand 52 als Wärmebrücke zwischen der unteren Kam­ mer 1 und der oberen Kammer 2, da die horizontale Wärmeleitung der oberen und unteren Deckelabschnitte 53, 54 des Stopfens 11 gegenüber der Wärmeleitung des sie umströmenden Heliums ver­ nachlässigbar klein ist. Deswegen können die Deckelabschnitte 53, 54 relativ dick sein, was ihre mechanische Herstellung erleichtert.

Um die Wandstärke der Außenwand 52 gering halten zu können, sind bei der in Fig. 5b gezeigten Ausführungsform an den Innen­ wänden des Stopfens 11 Verstärkungsringe 48 vorgesehen. Ebenso dienen Verstärkungsringe 49, die die vakuumseitige Außenfläche 50 des Sitzes 16 umgeben, der mechanischen Verstärkung des Sitzes 16, so daß auch hier geringere Wandstärken ausreichen und damit ein entsprechend geringer Wärmestrom von der oberen in die untere Kammer fließt.

Als Sicherheitsmaßnahme gegen Explosionsgefahr sind bei sämt­ lichen von Helium umspülten, evakuierten Teilen des Überdruck­ ventils, also bei der hohlen Ausführungsform des Stopfens 11 bzw. bei den Vakuumkammern 46, 47 Berstsicherungen, z. B. in Form von Sollbruchstellen vorgesehen, die bei einem Druckanstieg über einige bar eine Druckausgleichsfläche aus der Wand des entsprechenden Hohlteils in die nächste Umgebung öffnen, und die andererseits aber einem Außendruck von mindestens 1 bar standhalten.

Die Aufladung der supraleitenden Magnetspule 3 mit elektrischem Strom erfolgt über nicht dargestellte elektrische Zuleitungen, die vor ihrem Eintritt in die erste Kammer 1 durch die weitere Kammer 2 geführt und somit vorgekühlt sind. Nach der Aufladung der supraleitenden Magnetspule 3 werden die Zuleitungen abge­ zogen und die Magnetspule 3 im supraleitenden Kurzschluß betrie­ ben.

Für den radial inneren Teil der supraleitenden Magnetspule 3, welcher besonders hohe Felder erzeugt, sind als Spulenmateria­ lien Nb₃Sn sowie Nb₃Sn mit Tantal vorgesehen. In Serie mit dem inneren Spulenteil ist ein äußerer, ein Magnetfeld von gerin­ gerer Feldstärke erzeugender Spulenteil aus NbTi-Leiterelementen gewickelt.

Die in Fig. 1 dargestellten Pfeile sollen schematisch Wärme­ flußrichtungen mit den dazugehörigen kalkulierten Wärmefluß­ mengen im Kryostaten 4 andeuten. Insbesondere ergibt sich damit für das erfindungsgemäße NMR-Magnetsystem ein Heliumverbrauch von ca. 50 ml/h = 35 mW bei einem Magnetfeld von 17,6 T. Die eingangs zitierte Anordnung verbraucht im Vergleich dazu 200 ml/h flüssiges Helium zum Betreiben eines Magneten mit einer Feldstärke von 11,7 T. Würde das Bauprinzip dieser Anord­ nung beibehalten und auf ein Magnetsystem mit einer Feldstärke von 17,6 Tesla übertragen werden, so ergäbe sich für die dann notwendige Kryostatenbaugröße ein skalierter Verbrauch von etwa 600 ml/h. Während sich die erfindungsgemäße Anordnung ohne weiteres auch für den Einsatz in Chemielaboren ohne Ver­ flüssigereinrichtung eignet, ist die eingangs zitierte bekannte Anordnung für den Einsatz als Standardgerät aufgrund ihres viel umständlicheren Betriebes, der ein hochqualifiziertes Personal erfordert, sowie wegen ihres bedeutend höheren Ver­ brauches an flüssigem Helium ungeeignet.

Mit der erfindungsgemäßen Anordnung wird daher ein NMR-Magnet­ system vorgestellt, das in der Handhabung einfacher, im Betrieb sicherer und im Verbrauch von kryogener Flüssigkeit, insbeson­ dere flüssigem Helium sparsamer ist als ein herkömmliches unter­ kühltes System.

Claims (31)

1. NMR-Magnetsystem zur Erzeugung eines hochhomogenen, zeit­ lich hochstabilen Magnetfeldes hoher Feldstärke mit min­ destens einer supraleitenden Magnetspule (3), die in einer ersten Kammer (1) eines Kryostaten (4) in unterkühltem flüssigen Helium mit einer Temperatur von weniger als 4,2 K angeordnet ist, wobei der Kryostat (4) mindestens eine weitere Kammer (2) aufweist, die i. w. auf Atmosphärendruck befindliches flüssiges Helium mit einer Temperatur von etwa 4,2 K enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Kammer (1) mit der weiteren Kammer (2) derart verbunden ist, daß das in der ersten Kammer (1) befindliche unterkühlte flüssige Helium sich ebenfalls i. w. auf Atmo­ sphärendruck befindet, daß die erste und die mindestens eine weitere Kammer (1, 2) zusammen einen geteilten Tank bilden, wobei die erste Kammer (1) mit dem unterkühlten flüssigen Helium unterhalb der weiteren Kammer (2) mit dem Helium von 4,2 K angeordnet ist, daß die erste (1) von der weiteren Kammer (2) durch eine wärmeisolierende Barriere (10) getrennt ist und daß die Barriere (10) aus mindestens zwei Platten (12, 13) besteht, die i.w. durch ein Vakuum getrennt sind.

2. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die für die Aufladung der supraleitenden Magnetspule­ (3) erforderlichen elektrischen Zuleitungen vor dem Ein­ tritt in die erste Kammer (1) erst durch die weitere Kammer (2) geführt sind.

3. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Vorrichtungen vorgesehen sind, die einen Kurzschluß­ betrieb der mindestens einen supraleitenden Magnetspule (3) ermöglichen, wobei die elektrischen Zuleitungen zur Magnet­ spule (3) nach dem Kurzschließen der Magnetspule (3) ab­ gezogen werden können.

4. NMR-Magnetsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Kammer (1) ein Refrigerator (6) vorgesehen ist, mit dem das flüssige Helium auf eine Temperatur T « 4,2 K, insbesondere auf T < 2,3 K abgekühlt werden kann.

5. NMR-Magnetsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das die Platten (12, 13) tren­ nende Vakuum Teil eines einheitlichen Vakuumteils im Kryo­ staten (4) ist.

6. NMR-Magnetsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der ersten (1) und der weiteren Kammer (2) ein eingeschränkter Strömungsquer­ schnitt, insbesondere ein Druckausgleichsspalt, vorzugs­ weise ein Ringspalt (5), vorgesehen ist, durch den flüs­ siges Helium von der weiteren Kammer (2) in die erste Kammer (1) überströmen kann.

7. NMR-Magnetsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die erste (1) und die weitere Kammer (2) über dünnwandige Rohre oder GFK-Stäbe im Kryo­ staten (4) aufgehängt sind und daß zwischen den Außen­ wänden der Kammern (1, 2) und den Außenwänden des Kryo­ staten (4) mindestens ein Strahlungsschild (20, 21, 22) vorgesehen ist.

8. NMR-Magnetsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Kammer (1) an der weiteren Kammer (2) über außen geführte, schlecht wärme­ leitende, zugfeste Stäbe (19), z. B. aus GFK, aufgehängt ist.

9. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Stäbe (19) den oberen Deckel (41) der weiteren Kammer (2) mit der Platte (13), die den oberen Deckel der ersten Kammer (1) bildet, verbinden.

10. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Stäbe (19) den oberen Deckel (41) der weiteren Kammer (2) mit dem Boden (40) der ersten Kammer (1) ver­ binden.

11. NMR-Magnetsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in mindestens einer nicht an die erste Kammer (1) angrenzenden Wand einer weiteren Kammer (2) mindestens eine Berstscheibe (64) vorgesehen ist, die bei Oberschreitung eines maximalen Druckes in der weiteren Kammer (2) einen großen Querschnitt nach außerhalb des Kryostaten (4) öffnet.

12. NMR-Magnetsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in der Barriere (10) ein Über­ druckventil vorgesehen ist, das bei Überschreiten einer bestimmten Druckdifferenz zwischen der ersten (1) und der weiteren Kammer (2) einen erhöhten Druckausgleichsquer­ schnitt in der Barriere (10) freigibt.

13. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Überdruckventil aus einem vorzugsweise konischen Stopfen (11) mit in die Kammern (1, 2) gerichteten Wärme­ austauschflächen (45, 44) besteht, der in einen ebenfalls vorzugsweise konischen, in Richtung auf die erste Kammer (1) sich verengenden Sitz (16) in der Barriere (10) ein­ gesetzt ist.

14. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß in der weiteren Kammer (2) mindestens eine um den Sitz (16) angeordnete Führungsstange (43) vorgesehen ist, die den Stopfen (11) vertikal verkantungsfrei führt.

15. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Stopfen (11) aus einem schlecht wärmeleitenden Material, z. B. aus Kunststoff besteht.

16. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 13, 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß auf mindestens einer der Wärmeaus­ tauschflächen (44, 45) des Stopfens (11) eine Vakuumkam­ mer (46, 47) vorgesehen, vorzugsweise aufgeklebt ist.

17. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Vakuumkammer (46) auf der oberen Wärmeaustausch­ fläche (44) aufliegt und einen vorzugsweise größeren Durch­ messer als die obere Wärmeaustauschfläche (44) aufweist.

18. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Vakuumkammer (47) auf der unteren Wärme­ austauschfläche (45) des Stopfens (11) aufliegt.

19. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Stopfen (11) hohl und vakuumdicht ist.

20. NMR-Magnetsystem nach einem der Ansprüche 16 bis 19, da­ durch gekennzeichnet, daß die evakuierten Teile des Ober­ druckventils eine Berstsicherung aufweisen.

21. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 19 oder 20, dadurch gekenn­ zeichnet, daß Verstärkungsringe (48) an den Innenwänden des Stopfens (11) vorgesehen sind.

22. NMR-Magnetsystem nach einem der Ansprüche 16 bis 21, da­ durch gekennzeichnet, daß Verstärkungsringe (49) die dem Stopfen (11) abgewandte, im Vakuum befindliche Fläche (50) des Sitzes (16) umgeben.

23. NMR-Magnetsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vorrichtung vorgesehen ist, die ein Absinken der Temperatur in der weiteren Kam­ mer (2) unter T = 4,2 K verhindert.

24. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung ein Heizelement enthält, das in der weiteren Kammer (2) angeordnet ist.

25. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Abstand um die erste Kammer (1) ein Umlenk­ strahlungsschild (20) angeordnet ist, der mit der weiteren Kammer (2) in wärmeleitendem Kontakt steht.

26. NMR-Magnetsystem nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß an der Oberseite des Kryo­ staten (4) mindestens ein Turm (31) angeordnet ist, in dem das aus dem Kryostaten (4) abdampfende und/oder abge­ pumpte Helium seine restliche Enthalpie an die im Kryo­ staten (4) vorgesehenen Strahlungsschilde (20, 21, 22) abgibt.

27. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß im Turm (31) ein Ringraum-Wärmetauscher (30) in Form eines Hohlrohres angeordnet ist, durch den das aus dem Kryostaten (4) abdampfende und/oder abgepumpte Helium nach außen geführt wird und an dessen Außenseite die Strahlungsschilde (20, 21, 22) thermisch leitend angekop­ pelt sind.

28. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 26 oder 27, dadurch gekenn­ zeichnet, daß mindestens zwei, vorzugsweise drei ring­ förmig angeordnete Türme (31) vorgesehen sind und daß das abdampfende und/oder abgepumpte Helium gleichmäßig auf alle Türme (31) verteilt wird.

29. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß zur gleichmäßigen Verteilung des abdampfenden und/oder abgepumpten Heliums auf die Türme (31) Drosseln mit vorge­ gebenem Strömungsquerschnitt oder Ventile mit einstellbarem Strömungsquerschnitt vorgesehen sind.

30. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 28 oder 29, dadurch gekenn­ zeichnet, daß Strömungswächter vorgesehen sind, die die Flußmengen des abdampfenden und/oder abgepumpten Heliums durch die Kühltürme (31) messen.

31. NMR-Magnetsystem nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, daß eine Durchflußregelvorrichtung vorgesehen ist, die die Flußmengen des abdampfenden und/oder abgepumpten He­ liums durch die Kühltürme (31) automatisch regelt.