DE4039365A1

DE4039365A1 - NMR magnet for highly homogeneous magnetic field - uses at least one superconducting magnetic coil in first chamber of cryostat in deep cooled liquid helium

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Publication number: DE4039365A1
Application number: DE19904039365
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dipl Phys Dr Mueller; Gerhard Dipl Phys Dr Roth; Wolfgang Dipl Ing Stautner; Peter Dipl Phys Dr Turowski; Wolfgang Dipl Ing Lehmann; Franz Graf
Original assignee: Kernforschungszentrum Karlsruhe GmbH; Bruker Analytische Messtechnik GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Karlsruhe GmbH
Priority date: 1990-12-10
Filing date: 1990-12-10
Publication date: 1992-06-11
Also published as: DE4039365C2

Abstract

The supercooled liquid helium in the first chamber of the cryostat (4) is arranged with a temp. of less than 4.2 K. The cryostat has at least one further chamber, which contains a liquid helium standing at atmospheric pressure with a temp. of about 4.2 K. The first chamber (1) is connected with the second chamber (2) in such a way, that the supercooled liquid helium found in the first chamber is also at atmospheric pressure, and the first and at least a second chamber (1, 2) together form a divided tank. The first chamber arranged with the supercooled liquid helium is arranged underneath the further chamber (2) with the helium of 4.2 K. The first chamber is separated from the further chamber by a heat insulating barrier (10), and the barrier consists of at least two plates (12, 13), which are separated by a vacuum. USE/ADVANTAGE - NMR magnetic system. Electrical entry to magnetic coil is considerably simplified. No vacuum passage is required and specific helium consumption is considerably reduced compared to known supercooled systems.

Description

Die Erfindung betrifft ein NMR-Magnetsystem zur Erzeugung eines hochhomogenen, zeitlich hochstabilen Magnetfeldes hoher Feld stärke mit mindestens einer supraleitenden Magnetspule, die in einer ersten Kammer eines Kryostaten in unterkühltem flussigen Helium mit einer Temperatur von weniger als 4,2 K angeordnet ist, wobei der Kryostat mindestens eine weitere Kammer aufweist, die i. w. auf Atmosphärendruck befindliches flüssiges Helium mit einer Temperatur von etwa 4,2 K enthält. The invention relates to an NMR magnet system for generating a highly homogeneous, temporally highly stable magnetic field high field strength with at least one superconducting magnet coil, which in a first chamber of a cryostat in supercooled liquid Helium arranged at a temperature of less than 4.2 K. the cryostat has at least one further chamber, the i. w. liquid helium at atmospheric pressure with a temperature of about 4.2 K.

Ein solches NMR-Magnetsystem ist bekannt aus einer Veröffent lichung von Williams et al. in Rev. Sci. Instrum. 52 (5), Mai 1981, American Institute of Physics, 649-656.Such an NMR magnet system is known from a publication by Williams et al. in Rev. Sci. Instrument. 52 (5), May 1981, American Institute of Physics, 649-656.

An die Magnetsysteme für Kernspinresonanzapparaturen werden höchste Anforderungen hinsichtlich der erreichbaren Magnetfeld stärken sowie deren Homogenität gestellt. Bei einer Resonanz frequenz von 600 MHz muß eine Feldstärke von 14,1 T erreicht werden. Diese hohen Magnetfeldstärken können technisch am besten durch supraleitende Magnetspulen erzeugt werden, die einen supraleitenden Kurzschlußschalter besitzen. Die supraleitenden Magnetspulen benötigen nur während der Aufladephase Energie und können nach Abziehen der Stromzuleitung über lange Zeit im Kurzschlußbetrieb ohne weitere Energiezufuhr ein hohes Magnet feld erzeugen. Die Abklingzeiten bis zum Erreichen der halben ursprünglichen Feldstärke liegen bei modernen supraleitenden Magneten in der Größenordnung von 5000 Jahren. Dies bedeutet, daß im Kurzschlußbetrieb über die Größenordnung von Stunden und Tagen so gut wie keine Veränderung der Magnetfeldstärke auftritt. Eine hohe zeitliche Stabilität ist vor allem bei Langzeitmessungen erforderlich, insbesondere bei sogenannten 2D- und 3D-Messungen. Dies läßt sich nur im supraleitenden Kurzschlußbetrieb realisieren. Im allgemeinen werden die Magnet spulen einmal geladen und erzeugen dann jahrelang bei abgezo genen Zuleitungen ein homogenes Magnetfeld. Im Routinebetrieb liegen typische Helium-Standzeiten der Magnetanlage bei mehreren Monaten, falls es sich um einen "low-loss" Kryostaten handelt.Magnet systems for magnetic resonance apparatus highest requirements with regard to the attainable magnetic field strengthen and ensure their homogeneity. With a response frequency of 600 MHz, a field strength of 14.1 T must be reached will. These high magnetic field strengths are technically best are generated by superconducting magnetic coils, the one have superconducting short-circuit switches. The superconducting Solenoids only need energy during the charging phase and can be removed for a long time after removing the power supply Short circuit operation without further energy supply a high magnet generate field. The cooldowns until halfway through original field strengths are in modern superconducting Magnets on the order of 5000 years. This means, that in short-circuit operation over the order of hours and days almost no change in magnetic field strength occurs. A high temporal stability is especially important for Long-term measurements required, especially for so-called 2D and 3D measurements. This can only be done in the superconducting Realize short-circuit operation. Generally the magnet coils loaded once and then produce at abgezo for years a homogeneous magnetic field. In routine operation Typical helium lifetimes of the magnet system are several Months if it is a "low-loss" cryostat.

Für die NMR-Spektroskopie ist allerdings neben der hohen Magnet feldstärke auch eine extrem hohe räumliche Homogenität des erzeugten Magnetfeldes erforderlich, da die Auflösung durch die absolute Homogenität des Magnetfeldes begrenzt wird. Derzeit werden Linienbreiten in der Größenordnung 10^-10 erreicht. Um noch höhere Magnetfeldstärken zu erzielen, müßten derzeit Ein bußen in der Feldhomogenität und Feldstabilität in Kauf genommen werden, so daß die höhere Signalstärke durch eine geringere Auflösung bezahlt werden müßte. Das kann bei NMR-Messungen im allgemeinen nicht toleriert werden. Mit Labormagneten wurden bisher im supraleitenden Betrieb Feldstärken von bis zu 20,7 T erreicht. Diese Magnete erzeugen jedoch nur Felder von geringer Homogenität und sind für NMR-Messungen im allgemeinen nicht geeignet.For NMR spectroscopy, however, in addition to the high magnetic field strength, an extremely high spatial homogeneity of the generated magnetic field is required, since the resolution is limited by the absolute homogeneity of the magnetic field. Line widths of the order of 10 ^-10 are currently being achieved. In order to achieve even higher magnetic field strengths, losses in field homogeneity and field stability would have to be accepted at the moment, so that the higher signal strength would have to be paid for by a lower resolution. This cannot generally be tolerated in NMR measurements. So far, field strengths of up to 20.7 T have been achieved with laboratory magnets in superconducting operation. However, these magnets only produce fields of low homogeneity and are generally not suitable for NMR measurements.

Um höhere homogene Magnetfelder und eine stabilere Supraleitung zu erhalten, wird in der eingangs zitierten Veröffentlichung vorgeschlagen, die supraleitende Magnetspule bei einer niedri geren Betriebstemperatur als der normalen Temperatur von flüs sigem Helium (T = 4,2 K) zu betreiben. Diese niedrigere Tempe ratur wird in der Regel durch Abpumpen des flüssigen Heliums erzeugt.For higher homogeneous magnetic fields and more stable superconductivity is obtained in the publication cited at the beginning proposed the superconducting solenoid at a low operating temperature than the normal temperature of rivers siger helium (T = 4.2 K). This lower temp ratur is usually by pumping out the liquid helium generated.

In der genannten Druckschrift wird ein Kryostat vorgeschlagen, der zwei ineinander geschachtelte, konzentrische Heliumtanks besitzt. Im äußeren Tank befindet sich flüssiges Helium bei T = 4,2 K unter Normaldruck (1 bar). Von diesem äußeren Tank führt eine Einfülleitung für flüssiges Helium zum inneren Tank, so daß das flüssige Helium vom äußeren in den inneren Tank übergefüllt werden kann. Im inneren Tank, in dem sich die supra leitende Spule befindet, wird das Helium auf einen Druck von 40 mbar abgepumpt und so auf eine Temperatur von 2,3 K abge kühlt.In the publication mentioned, a cryostat is proposed of the two nested, concentric helium tanks owns. In the outer tank there is liquid helium at T = 4.2 K under normal pressure (1 bar). From that outer tank leads a filling line for liquid helium to the inner tank, so that the liquid helium from the outer to the inner tank can be overcrowded. In the inner tank, in which the supra conductive coil, the helium is at a pressure of Pumped out 40 mbar and so abge to a temperature of 2.3 K. cools.

Ein großer Nachteil dieser Anordnung besteht darin, daß das unterkühlte Helium im inneren Tank unter Unterdruck steht und daher die elektrischen Zuleitungen insbesondere für die Auf ladung der supraleitenden Magnetspule durch das kalte Unter drucksystem hindurchgeführt werden müssen. Dabei treten vor allem Dichtungsprobleme, aber auch Isolierprobleme durch den Wärmeeintrag in das kalte Unterdruckreservoir über die aus einer Umgebung mit Zimmertemperatur und Normaldruck eingeführten Zuleitungen auf, die zwangsläufig zu stark reduzierten Helium standzeiten führen.A major disadvantage of this arrangement is that supercooled helium in the inner tank is under vacuum and hence the electrical leads, especially for the on Charge the superconducting magnet coil through the cold sub printing system must be passed. Step forward all sealing problems, but also insulation problems due to the Heat input into the cold vacuum reservoir via the in an environment with room temperature and normal pressure Leads on, which inevitably lead to greatly reduced helium lead downtimes.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein NMR-Mag netsystem mit einer supraleitenden Magnetspule in einem unter kühlten Heliumbad vorzustellen, bei dem der elektrische Zugang zur Magnetspule erheblich einfacher ist, keine Unterdruckdurch führung erforderlich ist und der spezifische Heliumverbrauch erheblich geringer ist als bei bekannten, unterkühlten Systemen. Außerdem soll das System zumindest zeitweise auch unter Normal bedingungen (T = 4,2 K, p = 1 bar) betrieben werden können und auch in diesem Betriebszustand einen sehr niedrigen Heliumver brauch aufweisen.The object of the present invention is therefore an NMR mag Network system with a superconducting magnetic coil in one under to introduce a cooled helium bath with electrical access to the solenoid is considerably easier, no negative pressure through leadership is required and the specific helium consumption is considerably less than in known, supercooled systems. In addition, the system should at least temporarily also be below normal conditions (T = 4.2 K, p = 1 bar) can be operated and a very low heliumver even in this operating state show need.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die erste Kammer mit der weiteren Kammer derart verbunden ist, daß das in der ersten Kammer befindliche unterkühlte flüssige Helium sich ebenfalls i. w. auf Atmosphärendruck befindet, daß die erste und die mindestens eine weitere Kammer zusammen einen geteilten Tank bilden, wobei die erste Kammer mit dem unter kühlten flüssigen Helium unterhalb der weiteren Kammer mit dem Helium von mindestens 4,2 K angeordnet ist, daß die erste von der weiteren Kammer durch eine wärmeisolierende Barriere ge trennt ist und daß die Barriere aus mindestens zwei Platten besteht, die i.w. durch ein Vakuum getrennt sind. According to the invention this object is achieved in that the first chamber is connected to the further chamber such that the supercooled liquid helium in the first chamber also i. w. is at atmospheric pressure that the first and the at least one further chamber together one split tank form, the first chamber with the bottom cooled liquid helium below the other chamber with the Helium of at least 4.2 K is arranged that the first of the further chamber through a heat-insulating barrier is separating and that the barrier consists of at least two plates exists i.w. are separated by a vacuum.

Bei dem erfindungsgemäßen NMR-Magnetsystem sind also zwei Tem peraturbereiche in den zwei Kammern vorgesehen, wobei in der ersten Kammer flüssiges Helium, das aus der weiteren Kammer mit Normaldruck und einer Temperatur von T = 4,2 K einströmt, durch Abpumpen über eine Drossel in einem Nichtgleichgewichts zustand abgekühlt wird. Dabei ist aber das Druckniveau in der ersten Kammer dem Druckniveau in der weiteren Kammer angegli chen. Da in der ersten Kammer mit dem unterkühlten flüssigen Helium im wesentlichen Atmosphärendruck herrscht, tritt das Problem einer Unterdruckdurchführung für die elektrischen Zu leitungen zur supraleitenden Magnetspule gar nicht auf.In the NMR magnet system according to the invention, two tem Temperature ranges provided in the two chambers, in which first chamber liquid helium coming from the further chamber flows in with normal pressure and a temperature of T = 4.2 K, by pumping out through a throttle in a non-equilibrium condition is cooled. But the pressure level in the first chamber the pressure level in the other chamber chen. Because in the first chamber with the supercooled liquid Helium is at essentially atmospheric pressure, that occurs Problem of a vacuum duct for the electrical zu lines to the superconducting solenoid not at all.

Durch die vertikale Anordnung der ersten Kammer unter der wei teren Kammer wirkt die Gravitation einer Rückströmung des dich teren und daher schwereren unterkühlten Heliums aus dem unteren kalten Reservoir in das obere wärmere Reservoir entgegen. Auf diese Weise sind definierte Strömungsverhältnisse gewährleistet und es findet keine unerwünschte Durchmischung von kaltem mit warmem Helium im oberen Reservoir statt.Due to the vertical arrangement of the first chamber under the white tere chamber acts the gravitation of a back flow of you lower and therefore heavier supercooled helium from the lower one cold reservoir towards the upper warmer reservoir. On this ensures defined flow conditions and there is no unwanted mixing of cold with warm helium in the upper reservoir.

Die wärmeisolierende Barriere verhindert nicht nur eine Konvek tion zwischen den beiden Kammern, sondern auch weitgehend eine Wärmeübertragung von der einen in die andere Kammer über Wärme leitung. Die Barriere besteht aus zwei durch ein Vakuum ge trennte Platten aus einem schlecht wärmeleitenden Material wie z. B. Edelstahl oder Kunststoff. Durch die Vakuumisolation wird ein Wärmeaustausch zwischen oberem und unterem Reservoir besonders effektiv verhindert.The heat-insulating barrier not only prevents convection tion between the two chambers, but also largely one Heat transfer from one chamber to the other via heat management. The barrier consists of two ge through a vacuum separated plates from a poorly heat-conducting material such as e.g. B. stainless steel or plastic. Thanks to the vacuum insulation becomes a heat exchange between the upper and lower reservoir prevented particularly effectively.

Das Vakuum ist bei einer bevorzugten Ausführungsform Teil des einheitlichen Vakuumteils des Kryostaten, so daß die Barriere nicht gesondert evakuiert werden muß. In a preferred embodiment, the vacuum is part of the uniform vacuum part of the cryostat, so that the barrier does not have to be evacuated separately.

Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform sind die für die Aufladung der supraleitenden Magnetspule erforderlichen elektrischen Zuleitungen vor dem Eintritt in die erste Kammer erst durch die weitere Kammer geführt. Dadurch werden die Zulei tungen vor dem Eintritt in die erste, unterkühlte Kammer durch das wärmere 4,2 K-Reservoir vorgekühlt und der Wärmeeintrag über die Zuführungen in das kalte Reservoir entsprechend vermin dert. Dies führt zu einem wesentlich geringeren Heliumverbrauch in der ersten Kammer und damit zu einem geringeren Gesamtver brauch an flüssigem Helium und entsprechend verlängerten Nach füllintervallen.In a particularly preferred embodiment, the are for the charging of the superconducting magnet coil required electrical leads before entering the first chamber only led through the other chamber. This is the Zulei before entering the first, supercooled chamber the warmer 4.2 K reservoir pre-cooled and the heat input reduce accordingly via the feeds into the cold reservoir different. This leads to a significantly lower helium consumption in the first chamber and thus to a lower total need liquid helium and accordingly extended night filling intervals.

Oblicherweise sind bei NMR-Magnetsystemen Vorrichtungen vorge sehen, die einen Kurzschlußbetrieb der mindestens einen supra leitenden Magnetspule ermöglichen. Dies sind in der Regel elektrische Zuleitungen, die zum Aufladen der Magnetspule die nen. Sobald der Nennstrom in der supraleitenden Spule erreicht ist, wird ein supraleitender Schalter geschlossen, der Zulei tungsstrom heruntergefahren und die Zuleitungen abgezogen. Der Strom in der Spule fließt widerstandsfrei mit einer Halbwerts zeit in der Größenordnung von 5000 Jahren, ohne daß ein Nach laden erforderlich wäre.Devices are typically featured in NMR magnet systems see a short circuit operation of the at least one supra enable conductive solenoid. They are usually electrical leads that are used to charge the solenoid nen. As soon as the nominal current in the superconducting coil is reached a superconducting switch is closed, the Zulei Shutdown current shutdown and the supply lines removed. The Current in the coil flows without resistance with a half value time in the order of 5000 years without a night loading would be required.

Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist in der ersten Kammer ein Refrigerator vorgesehen, mit dem ein Teil des flüssigen Heliums auf eine Temperatur T « 4,2 K, insbeson dere auf T ≈ 1,8-2,3 K abgekühlt werden kann. Unterhalb des Lambda-Punktes bei T = 2,17 K wird Helium superfluid und theo retisch unendlich gut wärmeleitend. Dadurch stellt sich im superfluiden Teil des Heliumbads der ersten Kammer quasi instan tan eine extrem homogene Temperaturverteilung ein, da jede Temperaturänderung innerhalb des superfluiden Bades sofort ausgeglichen wird. Daher wird die supraleitende Magnetspule in einem Bad von superfluidem Helium besonders effektiv und gleich mäßig temperiert, was sich auch auf die Homogenität des erzeug ten Magnetfeldes vorteilhaft auswirkt, da Verspannungen und Dehnungen des Magnetsystems aufgrund von Temperaturgradienten vermieden werden. Außerdem werden bei tieferer Spulentemperatur die erreichbaren Magnetfeldstärken höher und die Supraleitung insgesamt stabiler.In a further embodiment of the invention is in the First chamber provided a refrigerator with which a part of liquid helium to a temperature T «4.2 K, in particular which can be cooled to T ≈ 1.8-2.3 K. Below the Lambda point at T = 2.17 K, helium becomes superfluid and theo infinitely good thermal conductivity. This turns in superfluid part of the helium bath of the first chamber practically intact tan an extremely homogeneous temperature distribution, because each Temperature change within the superfluid bath immediately is balanced. Therefore, the superconducting solenoid in a bath of superfluid helium is particularly effective and the same moderately tempered, which also affects the homogeneity of the produce th magnetic field has an advantageous effect because of tension and Strains of the magnet system due to temperature gradients be avoided. In addition, at lower coil temperature the achievable magnetic field strengths are higher and the superconductivity overall more stable.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist zwischen der ersten und der weiteren Kammer ein eingeschränkter Strömungsquer schnitt, insbesondere ein Druckausgleichsspalt, vorzugsweise ein Ringspalt, vorgesehen, durch den flüssiges Helium von der weiteren Kammer in die erste Kammer überströmen kann. Der Spalt wirkt im Betrieb auch als Grobfilter für Verunreinigungen im flüssigen Helium, z. B. ausgefrorener Luft oder Wasser, wie sie besonders bei einem nicht geschlossenen Heliumkreislauf mit der Zeit anfallen, und schützt das Abpumpfilter und die Magnetspule vor Verunreingigungen beim Nachfüllen von Helium. Dadurch wird ein wartungsfreier Langzeitbetrieb des NMR-Magnet systems, das typischerweise Bestandteil eines Analysegerätes ist, ermöglicht.In a preferred embodiment is between the first and the further chamber a restricted flow cross cut, especially a pressure compensation gap, preferably an annular gap provided by the liquid helium from the another chamber can flow into the first chamber. The gap also acts as a coarse filter for impurities in the plant liquid helium, e.g. B. frozen air or water, such as especially when the helium cycle is not closed accumulate over time and protects the drain filter and the Magnetic coil to prevent contamination when refilling helium. This makes maintenance-free long-term operation of the NMR magnet systems, which is typically part of an analyzer is enabled.

Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform sind die erste und die weitere Kammer über dünnwandige Rohre oder GFK-Stäbe im Kryostaten aufgehängt und zwischen den Außenwänden der Kam mern und den Außenwänden des Kryostaten ist mindestens ein Strahlungsschild vorgesehen. Diese Maßnahmen bewirken im Gegen satz zu durchgehenden Tanksystemen eine drastische Reduktion der von außen eindringenden Wärme und sind die Vorraussetzung für einen Kryostat mit niedrigen Betriebsverlusten ("low loss"). In a particularly preferred embodiment, the first and the further chamber via thin-walled pipes or GRP rods hung in the cryostat and between the outer walls of the Kam mers and the outer walls of the cryostat is at least one Radiation shield provided. These measures have the opposite effect a drastic reduction to complete tank systems the outside heat and are the prerequisite for a cryostat with low operating losses ("low loss").

Da der Kryostat zwei Kammern mit Helium auf zwei verschiedenen Temperaturniveaus enthält, gibt es zwei Abgasströme auf unter schiedlichem Druckniveau. Ein Abgasstrom entsteht durch das aus der weiteren Kammer bei Atmosphärendruck abdampfende Helium, der zweite Abgasstrom wird durch das über den Refrigerator bei einem Druck von ca. 40 mbar abgepumpte Helium gebildet. Je nach Betriebszustand des Kryostaten, sind die beiden Abgasströme verschieden stark, wobei der Abgasstrom aus der weiteren Kammer unter Umständen völlig zum Erliegen kommen kann. Für einen Low-loss Kryostaten ist es wesentlich, daß die im Abgas enthal tene Enthalpie möglichst vollständig ausgenutzt wird. Dazu ist es notwendig, die beiden Abgasströme unabhängig von ihrer Stär ke, gleichmäßig auf die verschiedenen Türme und die daran an gekoppelten Schilde zu verteilen.Since the cryostat has two chambers with helium on two different ones Contains temperature levels, there are two exhaust gas flows on below different pressure levels. An exhaust gas flow arises from that the further chamber, helium evaporating at atmospheric pressure, The second exhaust gas flow is generated by the refrigerator pumped helium formed at a pressure of approx. 40 mbar. Each according to the operating state of the cryostat, the two exhaust gas flows of different strengths, with the exhaust gas flow from the further chamber can come to a complete standstill under certain circumstances. For one For low-loss cryostats, it is essential that they are contained in the exhaust gas enthalpy is used as completely as possible. Is to it is necessary to control the two exhaust gas flows regardless of their strength ke, evenly on the different towers and on them to distribute coupled shields.

Bei sehr guter Wärmeisolation der Kammer (Low-Loss-Kryostat) könnte im Betrieb die erste Kammer der weiteren Kammer über noch bestehende Wärmebrücken (z. B. Stopfen etc.) mehr Wärme entziehen, als von außen auf die weitere Kammer nachströmt und die letztere soweit abkühlen, daß sich der Druck in der weiteren Kammer erniedrigt. Aufgrund des Unterdruckes würde dann von der weiteren Kammer Luft und Feuchtigkeit angesogen, so daß z. B. die Abdampfleitungen vereisen und blockieren könnten. Um dieses Sicherheitsrisiko zu vermeiden, sind im folgenden ver schiedene Maßnahmen beschrieben, die ein Absinken der Temperatur in der weiteren Kammer unter T = 4,2 K verhindern.With very good thermal insulation of the chamber (low-loss cryostat) could operate the first chamber of the further chamber existing thermal bridges (e.g. plugs etc.) more heat withdraw as from the outside flows into the other chamber and cool the latter so far that the pressure in the further Chamber lowered. Because of the negative pressure would then by air and moisture are sucked into the further chamber, so that e.g. B. could freeze and block the steam lines. Around To avoid this security risk are ver Various measures are described that reduce the temperature Prevent in the further chamber below T = 4.2 K.

Eine Reduktion der Betriebsverluste in der ersten Kammer wird jedoch auch dadurch erreicht, daß die erste Kammer an der wei teren Kammer über außen geführte, schlecht wärmeleitende, zug feste Stäbe, z. B. aus GFK, aufgehängt ist. Wenn die Durchfüh rungen zwischen den beiden Platten der Barriere, die eine der wesentlichen Wärmebrücken zwischen der ersten und der weiteren Kammer darstellen, keine tragende Funktion haben, können sie sowohl in ihrer Anzahl als auch in ihrer Materialstärke verrin gert werden, was in einem bedeutend verminderten Wärmestrom in die erste Kammer resultiert.A reduction in operating losses in the first chamber will but also achieved in that the first chamber on the white tter chamber over externally guided, poorly heat-conducting, train solid bars, e.g. B. made of GRP. If the implementation between the two plates of the barrier, one of the essential thermal bridges between the first and the further Represent chamber, have no supporting function, they can reduce both in number and in material thickness be generated, which results in a significantly reduced heat flow in the first chamber results.

Bei einer weiteren Ausführungsform verbinden die Stäbe den oberen Deckel der weiteren Kammer mit der Platte, die den oberen Deckel der ersten Kammer bildet, wodurch eine stabile Schwer punktlage der aufgehängten ersten Kammer mit dem schweren Mag netsystem erreicht wird. Bei einer anderen Ausführungsform verlaufen die Haltestäbe vom oberen Deckel der oberen Kammer zur Bodenplatte der unteren Kammer. Dadurch wird zwar die Auf hängung der unteren Kammer etwas labiler, und der Aufbau ist nicht mehr selbstjustierend, aber dafür können besonders lange Verbindungsstäbe eingesetzt werden, was die Wärmeleitung durch Stäbe von der oberen zur unteren Kammer bei gleichem Stabquer schnitt entsprechend herabsetzt.In a further embodiment, the rods connect the upper lid of the other chamber with the plate that the upper The lid of the first chamber forms a stable heavy Point position of the suspended first chamber with the heavy mag network system is reached. In another embodiment the support rods run from the upper lid of the upper chamber to the bottom plate of the lower chamber. This will make the up suspension of the lower chamber somewhat unstable, and the structure is no longer self-adjusting, but this can take a particularly long time Connecting rods are used, which leads to heat conduction Bars from the upper to the lower chamber with the same bar cross cut accordingly.

Bei einer weiteren Ausführungsform ist in mindestens einer nicht an die erste Kammer angrenzenden Wand einer weiteren Kammer mindestens eine Berstscheibe vorgesehen, die bei Über schreitung eines maximalen Druckes in der weiteren Kammer einen großen Querschnitt nach außerhalb des Kryostaten öffnet. Dadurch ist im Falle eines besonders großen Druckanstiegs der gesamte Kryostat gegen Explosion gesichert.In a further embodiment, at least one not another wall adjacent to the first chamber Chamber provided at least one rupture disc, the over exceeding a maximum pressure in the further chamber large cross-section opens outside the cryostat. Thereby is the total in the case of a particularly large pressure increase Cryostat secured against explosion.

Im Falle eines plötzlichen Übergangs von der Supraleitung zur Normalleitung ("Quench") wird von der Magnetspule eine Energie von z. B. 4 MJ in Form von Wärme an das unterkühlte Heliumbad abgegeben. Als Berstschutz für die erste Kammer bei dem dann zu erwartenden Druckanstieg ist bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform in der Barriere ein Überdruckventil vorgesehen, das bei Überschreiten einer bestimmten Druckdifferenz zwischen der ersten und der weiteren Kammer einen erhöhten Druckaus gleichsquerschnitt in der Barriere freigibt.In the event of a sudden transition from superconductivity to Normal line ("quench") is an energy from the solenoid from Z. B. 4 MJ in the form of heat to the supercooled helium bath submitted. As a burst protection for the first chamber in the then the pressure increase to be expected is particularly preferred Embodiment, a pressure relief valve is provided in the barrier, that when a certain pressure difference between pressure in the first and the further chamber free cross section in the barrier.

Das Überdruckventil ist eine der Hauptwärmebrücken zwischen der ersten und der weiteren Kammer. Je nach Ausführungsform kann dabei der Wärmeeintrag in die erste Kammer zwischen ca. 35 mW und ca. 2 mW variieren.The pressure relief valve is one of the main thermal bridges between the first and the further chamber. Depending on the embodiment the heat input into the first chamber can be between approx. 35 mW and approx. 2 mW vary.

Bei einer besonders einfachen Ausführungsform besteht das Über druckventil aus einem vorzugsweise konischen Stopfen, der in einen ebenfalls vorzugsweise konischen, in Richtung auf die erste Kammer sich verengenden Sitz in der Barriere eingesetzt ist. Der Stopfen wird durch sein Gewicht in seiner Position gehalten, das so gewählt ist, daß ein ordnungsgemäßes Öffnen des Ventiles gewährleistet ist. Anstelle des Gewichts kann der Stopfen auch federbelastet sein.In a particularly simple embodiment, the over Pressure valve consisting of a preferably conical plug, which in a likewise preferably conical, in the direction of the first chamber narrowing seat used in the barrier is. The plug is held in place by its weight kept, which is chosen so that a proper opening the valve is guaranteed. Instead of the weight, the Plug also be spring loaded.

Der Stopfen kann massiv aus schlecht wärmeleitendem Material, wie z. B. Kunststoff sein. Auf mindestens einer der Wärmeaus tauschflächen des Stopfens, die jeweils von Helium der oberen oder der unteren Kammer umströmt werden, ist bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform eine Vakuumkammer vorgesehen, vor zugsweise aufgeklebt, um den Wärmekontakt zwischen Stopfen und Helium zu verhindern oder zumindest den Kontaktbereich von den relativ großen Wärmeaustauschflächen auf einen kleinen ringför migen Bereich an den Kanten des Konusabschnitts zu reduzieren.The plug can be made of poorly heat-conducting material, such as B. be plastic. On at least one of the heat levels exchange surfaces of the plug, each of helium of the upper or flow around the lower chamber is special in one preferred embodiment, a vacuum chamber is provided preferably glued to the thermal contact between the plug and To prevent helium or at least the contact area from the relatively large heat exchange areas on a small ringför to reduce the area at the edges of the cone section.

Die Vakuumkammer auf der oberen Wärmeaustauschfläche des Stop fens kann eine zylindrische Büchse sein, deren Grundfläche konzentrisch auf der oberen Wärmeaustauschfläche aufliegt und einen mindestens ebenso großen, vorzugsweise größeren Durch messer als die obere Wärmeaustauschfläche aufweist. Dadurch ragt die Vakuumkammer anschlagartig radial über den oberen Stopfenrand hinaus, bedeckt die gesamte obere Wärmeaustausch fläche und verhindert einen flächenhaften Wärmekontakt des massiven Stopfens mit dem Helium in der oberen Kammer.The vacuum chamber on the top heat exchange surface of the Stop fens can be a cylindrical sleeve, the base of which lies concentrically on the upper heat exchange surface and an at least as large, preferably larger diameter knife than the upper heat exchange surface. Thereby the vacuum chamber protrudes radially above the upper one Plug edge beyond, covers the entire upper heat exchange surface and prevents extensive thermal contact of the massive plug with the helium in the upper chamber.

Die Vakuumkammer auf der unteren Wärmeaustauschfläche des Stop fens kann eine Büchse von der Form eines Kegelabschnitts sein, dessen größere Kreisfläche konzentrisch auf der unteren Wärme austauschfläche aufliegt und einen höchstens ebenso großen Durchmesser wie die untere Wärmeaustauschfläche aufweist, so daß die Vakuumkammer einerseits möglichst die gesamte untere Wärmeaustauschfläche bedeckt und andererseits kein Hindernis beim Einführen des Stopfens in den Sitz bildet. Die obere und untere Vakuumkammer stellen zwei besonders einfache Maßnahmen dar, den Wärmestrom durch den massiven Stopfen zu reduzieren.The vacuum chamber on the lower heat exchange surface of the Stop fens can be a bushing in the shape of a conical section, its larger circular area concentric with the lower heat exchange surface rests and at most an equally large Diameter as the lower heat exchange surface, so that the vacuum chamber on the one hand, if possible, the entire lower Heat exchange surface covered and on the other hand no obstacle forms when inserting the plug into the seat. The top and lower vacuum chamber represent two particularly simple measures is to reduce the heat flow through the massive plug.

Bei einer weiteren Ausführungsform wird die Wärmeleitung zwi schen oberer und unterer Kammer über den Stopfen dadurch mini miert, daß der Stopfen selbst hohl und evakuiert ist, wodurch Wärmeleitung nur noch über die Außenwand des Stopfens statt findet. Um die Wandstärke des Stopfens klein halten zu können, ist es von Vorteil, wenn an den Innenwänden des Stopfens Ver stärkungsringe vorgesehen sind. Ebenso können zur Reduzierung der Wandstärke des Sitzes Verstärkungsringe um die dem Stopfen abgewandte, im Vakuum befindliche Fläche des Sitzes vorgesehen sein, die vorteilhafterweise so angeordnet sind, daß sie kon zentrisch mit den an den Innenwänden des Stopfens vorgesehenen Verstärkungsringen verlaufen, wenn der Stopfen seine Normallage im Sitz eingenommen hat. In a further embodiment, the heat conduction between between the upper and lower chamber over the stopper miert that the plug itself is hollow and evacuated, whereby Heat conduction only takes place via the outer wall of the plug finds. In order to keep the wall thickness of the stopper small, it is advantageous if Ver Strengthening rings are provided. Likewise, for reduction the wall thickness of the seat reinforcement rings around the plug facing away from the vacuum surface of the seat provided be, which are advantageously arranged so that they kon centrically with those provided on the inner walls of the stopper Reinforcing rings run when the stopper is in its normal position in the seat.

Im Laufe der Zeit können bei evakuierten, von Helium umspülten Teilen Mikrorisse auftreten, über die sich in langen Zeiträumen die Hohlräume der Teile mit Helium füllen. Falls dann die Umge bung der Teile plötzlich erwärmt wird, besteht wegen des Druck anstiegs des eingeschlossenen Heliums, das möglicherweise in kurzer Zeit nicht vollständig entweichen kann, Explosionsgefahr. Daher empfiehlt es sich, die evakuierten Teile des Überdruck ventils mit Berstsicherungen z. B. in Form von Sollbruchstellen zu versehen.Over time, evacuated can be washed around by helium Parts of microcracks occur over a long period of time fill the cavities of the parts with helium. If the reverse Exercise of the parts is heated suddenly because of the pressure increase in trapped helium that may be in cannot escape completely for a short time, risk of explosion. Therefore, it is recommended to use the evacuated parts of the overpressure valve with burst protection z. B. in the form of predetermined breaking points to provide.

Bei der technisch einfachsten und billigsten Lösung zur Vermei dung einer Unterkühlung der weiteren Kammer ist ein Heizelement vorgesehen, das in der weiteren Kammer angeordnet ist.The technically simplest and cheapest solution to avoid The heating of the additional chamber is a heating element provided that is arranged in the further chamber.

Eine weitere Maßnahme zur Reduktion des Wärmeeintrages in die erste Kammer besteht darin, daß bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform in einem Abstand um die erste Kammer ein Umlenk strahlungsschild angeordnet ist, der mit der weiteren Kammer in wärmeleitendem Kontakt steht. Durch diesen auf einer Tempe ratur T = 4,2 K gehaltenen Umlenkstrahlungsschild wird die von außen eindringende Restwärme von der ersten Kammer abgehalten und auf die weitere Kammer abgeführt, so daß die letztere eine großere Wärmezufuhr von außen erfährt, die die Wärmeabfuhr zur ersten Kammer übertrifft und der ersten Kammer ein zusätzlicher Kühleffekt zugute kommt.Another measure to reduce the heat input into the first chamber is that in a particularly preferred Embodiment a deflection at a distance around the first chamber radiation shield is arranged with the further chamber is in heat-conducting contact. Through this on a tempe rature T = 4.2 K, the deflection radiation shield held by residual heat penetrating from the first chamber is prevented and discharged to the further chamber, so that the latter one experiences greater heat input from the outside, which leads to heat dissipation first chamber and an additional one Cooling effect benefits.

Bei einer weiteren Ausführungsform ist an der Oberseite des Kryostaten mindestens ein Turm angeordnet, in dem das aus dem Kryostaten abdampfende und/oder abgepumpte Helium seine Enthal pie an die im Kryostaten vorgesehenen Strahlungsschilde abgibt und den das abdampfende Helium etwa mit Umgebungstemperatur verläßt. Besonders bevorzugt ist eine Ausbildungsform, bei der im Turm ein Ringraumwärmeaustauscher in Form eines Hohlrohres angeordnet ist, durch den das aus dem Kryostaten abdampfende und/oder abgepumpte Helium nach außen geführt wird und an dessen Außenseite die Strahlungsschilde thermisch leitend angekoppelt sind. In dem jeweils innen durch den oder die Türme geführten Rohr können außerdem vorteilhaft die elektrischen Zuleitungen zum Magnetsystem sowie die Zuleitungen für flüssiges Helium durchgeführt werden. Durch diese Hohlrohrkonstruktion entsteht ein dualer Kryostat, der sowohl bei 4,2 K unter Normaldruck als auch im Unterdruckbetrieb im Bereich von z. B. 1,8 K bis 2,3 K eingesetzt werden kann. In beiden Betriebsarten besitzt der Kryostat Low-Loss-Eigenschaften, da unabhängig vom jewei ligen Anteil des abgepumpten bzw. abdampfenden Heliumstromes die gesamte, in beiden Gasströmen zusammen vorhandene Enthalpie an das Schildsystem des Kryostaten weitgehend abgegeben wird.In a further embodiment, at the top of the Cryostat arranged at least one tower in which the from the Cryostat evaporating and / or pumping helium its enthalpy pie to the radiation shields provided in the cryostat and the evaporating helium around ambient temperature leaves. A form of training in which an annulus heat exchanger in the form of a hollow tube in the tower is arranged through which evaporates from the cryostat and / or pumped helium is led outside and at the Outside the radiation shields are coupled in a thermally conductive manner are. In the one led inside by the tower or towers Pipe can also be advantageous the electrical leads to the magnet system and the feed lines for liquid helium be performed. This hollow tube construction creates a dual cryostat, both at 4.2 K under normal pressure as well as in vacuum operation in the range of z. B. 1.8 K to 2.3 K can be used. In both modes the cryostat has low-loss properties because it is independent of the portion of the pumped or evaporated helium stream the total enthalpy present in both gas streams is largely passed on to the shield system of the cryostat.

Bei einer bevorzugten Weiterbildung dieser Ausführungsform sind mindestens zwei, vorzugsweise drei Türme ringförmig ange ordnet, so daß das abdampfende und/oder abgepumpte Helium über einen Verteiler gleichmäßig auf alle Türme verteilt wird. Durch die gleichmäßige Verteilung der kalten Abgasströme auf alle Türme werden unterschiedliche Temperaturschichtungen innerhalb der Türme vermieden und die Temperaturen des warmen Teils des Kryostaten konstant gehalten. Bei ungleichmäßigem Abströmen des kalten Heliums kann es sonst zu einer ungenügenden Kühlung in einzelnen Türmen kommen, während andere Türme vereisen. Dies hätte einen erhöhten Heliumverbrauch, unterschiedliche, thermisch bedingte Längenänderungen der Aufhängungen von in den Türmen angebrachten Vorrichtungen zur Folge, was wiederum ein Kippen der Kammern, verschlechterte Homogenität des Magnet feldes und Meßwertverschiebungen des NMR-Signals bewirken würde. In a preferred development of this embodiment are at least two, preferably three towers in a ring arranges so that the evaporating and / or pumped out helium a distributor is evenly distributed to all towers. By the even distribution of the cold exhaust gas flows to all Towers are different temperature stratifications within of the towers avoided and the temperatures of the warm part of the Cryostats kept constant. With uneven outflow cold helium can otherwise lead to insufficient cooling come in individual towers while other towers freeze. This would have increased helium consumption, different, thermal changes in length of the suspensions of in devices attached to the towers, which in turn tilting of the chambers, deteriorated homogeneity of the magnet field and measured value shifts of the NMR signal would cause.

Zur gleichmäßigen Verteilung der abdampfenden und abgepumpten Abgasströme auf die einzelnen Türme, können bei Ausführungsfor men Drosseln mit fest vorgegebenem Strömungsquerschnitt oder manuell oder elektromechanisch einstellbare Ventile vorgesehen sein.For even distribution of the evaporating and pumped out Exhaust gas flows to the individual towers can be at throttles with a fixed flow cross section or manually or electromechanically adjustable valves are provided be.

Weiterhin können Strömungswächter vorgesehen sein, die die Flußmengen des abdampfenden und abgepumpten Heliums durch die Türme messen.Flow monitors can also be provided, which Flows of the evaporating and pumped helium through the Measure towers.

Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist eine Durch flußregelvorrichtung vorgesehen, die die Flußmengen des abdam pfenden und abgepumpten Heliums duch die Türme automatisch regelt.In a particularly preferred embodiment, a through is flow control device provided that the flow rates of the abdam pumping and pumped heliums through the towers automatically regulates.

Die Erfindung wird im folgenden anhand der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiele näher beschrieben und er läutert. Die der Beschreibung und der Zeichnung zu entnehmenden Merkmale können bei anderen Ausführungsformen der Erfindung einzeln und für sich oder zu mehreren in beliebiger Kombination Anwendung finden. Es zeigen:The invention is described below with reference to the drawing illustrated embodiments described in more detail and he purifies. Those to be found in the description and the drawing Features may be in other embodiments of the invention individually and individually or in any combination Find application. Show it:

Fig. 1 einen schematischen Vertikalschnitt durch ein er findungsgemäßes NMR-Magnetsystem mit der Richtung und Größe nach eingezeichneten kalkulierten Wärme flüssen im Kryostaten; Figure 1 is a schematic vertical section through an inventive NMR magnet system with the direction and size according to the calculated heat flows in the cryostat.

Fig. 2 einen schematischen Vertikalschnitt durch die weitere Kammer mit daran aufgehängter erster Kammer; Figure 2 shows a schematic vertical section through the further chamber with suspended thereon first chamber.

Fig. 3 einen schematischen Vertikalschnitt durch einen Über gangsbereich von der ersten zur weiteren Kammer mit dazwischen befindlicher Barriere; Figure 3 shows a schematic vertical section through a transition region from the first to the further chamber with intervening befindlicher barrier.

Fig. 4 einen schematischen Vertikalschnitt durch den koni schen Stopfen Fig. 4 is a schematic vertical section through the con's plug

a) without and
b) with vacuum chambers on the heat exchange surfaces;

Fig. 5 einen schematischen Vertikalschnitt durch einen hoh len, evakuierten Stopfen Fig. 5 shows a schematic vertical section through a hollow len, evacuated stopper

a) without and
b) with reinforcement rings on the inner walls of the Plugging and around the seat; and

Fig. 6 einen schematischen Vertikalschnitt durch einen Ring raumwärmetauscher. Fig. 6 shows a schematic vertical section through a ring room heat exchanger.

Das in Fig. 1 schematisch dargestellte NMR-Magnetsystem dient der Erzeugung eines hochhomogenen und zeitlich hochstabilen Magnetfeldes hoher Feldstärke durch eine in einer ersten Kam mer 1 in einem Kryostaten 4 angeordnete supraleitende Magnet spule 3. Im dargestellten Ausführungsbeispiel ist die supra leitende Magnetspule 3 schematisch als einfache Solenoidspule gezeichnet.The NMR magnet system shown schematically in Fig. 1 is used to generate a highly homogeneous and temporally highly stable magnetic field of high field strength by a superconducting magnet coil 3 arranged in a first chamber 1 in a cryostat 4 . In the illustrated embodiment, the superconducting magnet coil 3 is shown schematically as a simple solenoid coil.

Oberhalb der ersten Kammer 1 ist eine weitere Kammer 2 ange ordnet, die durch eine wärmeisolierende Barriere 10 von der unteren ersten Kammer 1 getrennt ist und mit der ersten Kammer 1 zusammen einen zweigeteilten Tank bildet. Above the first chamber 1 , a further chamber 2 is arranged, which is separated from the lower first chamber 1 by a heat-insulating barrier 10 and forms a two-part tank with the first chamber 1 .

In der weiteren Kammer 2 befinden sich etwa 180 l flüssiges Helium unter Atmosphärendruck auf einer Temperatur von ungefähr 4,2 K, das bei dem dargestellten Kryosystem für ungefähr 20 Wochen Betriebsdauer ausreicht. Das flüssige Helium kann über einen eingeschränkten Querschnitt, hier in Form eines oder mehrerer Ringspalten 5, von der oberen Kammer 2 in die untere Kammer 1 überströmen, wo es mit Hilfe eines Refrigerators 6 auf eine Temperatur deutlich unter 4,2 K, insbesondere auf etwa 1,8-2,3 K abgekühlt wird. Der Refrigerator 6 kann als geschlossener Kühlkreislauf realisiert sein. Im einfachsten Fall wird jedoch Helium aus der unteren Kammer 1 über eine Drossel abgepumpt. Das jeweils aus der oberen Kammer 2 in die untere Kammer 1 nachströmende flüssige Helium sorgt dafür, daß sich das unterkühlte flüssige Helium in der ersten Kammer 1 jederzeit in einem Nichtgleichgewichtszustand auf Atmosphären druck befindet. Über ein schematisch dargestelltes Ventil 24 kann der Refrigerator 6 flüssiges Helium aus der ersten Kammer 1 zur Expansion und damit zum weiteren Abkühlen abpumpen. Das Ventil 24 kann zusätzlich mit einem Feinsieb ausgerüstet sein, um eventuell durch den engen Strömungsquerschnitt in die erste Kammer 1 gelangte kleinere Verunreinigungen im Helium am Ein dringen in den Refrigerator 6 zu hindern.In the further chamber 2 there are about 180 l of liquid helium under atmospheric pressure at a temperature of about 4.2 K, which is sufficient for about 20 weeks of operation in the cryosystem shown. The liquid helium can flow over a restricted cross-section, here in the form of one or more annular gaps 5 , from the upper chamber 2 into the lower chamber 1 , where it is brought to a temperature significantly below 4.2 K, in particular approximately, with the aid of a refrigerator 6 1.8-2.3 K is cooled. The refrigerator 6 can be implemented as a closed cooling circuit. In the simplest case, however, helium is pumped out of the lower chamber 1 via a throttle. The liquid helium flowing from the upper chamber 2 into the lower chamber 1 ensures that the supercooled liquid helium in the first chamber 1 is at all times in a non-equilibrium state at atmospheric pressure. Via a schematically illustrated valve 24 , the refrigerator 6 can pump liquid helium out of the first chamber 1 for expansion and thus for further cooling. The valve 24 can additionally be equipped with a fine sieve in order to prevent smaller impurities in the helium from entering the refrigerator 6 through the narrow flow cross section into the first chamber 1 .

Das Abpumpen des Heliums im Refrigerator führt zur Unterkühlung des Heliumbades in der ersten Kammer. Seine restliche Enthalpie gibt das abgepumpte Helium über eine weitere Kühlschlange 9 an den Umlenkstrahlungsschild 20 und über Ringraumwärmetauscher 30, die im Inneren von Türmen 31 angeordnet sind, an die weiteren Strahlungsschilde 21 und 22 ab, so daß das abgepumpte und ab dampfende Helium schließlich ungefähr mit Raumtemperatur aus den Türmen 31 austritt. Berechnungen und Versuche haben ergeben, daß als Ringraumwärmetauscher 30 jeweils ein einfaches in einem Turm 31 angeordnetes Hohlrohr ausreicht, um zu gewährleisten, daß das abdampfende und abgepumpte Helium trotz relativ hoher Strömungsgeschwindigkeit und niedrigem Druck noch einen nennens werten Teil seiner Enthalpie an die Umgebung abgibt. Dadurch können komplizierte Kühlschlangen und Aufbauten in den Türmen 31 vermieden werden.Pumping out the helium in the refrigerator leads to hypothermia in the helium bath in the first chamber. The pumped helium releases its remaining enthalpy via a further cooling coil 9 to the deflecting radiation shield 20 and via annular space heat exchangers 30 , which are arranged in the interior of towers 31 , to the further radiation shields 21 and 22 , so that the pumped and evaporating helium finally coexists Room temperature emerges from the towers 31 . Calculations and tests have shown that a simple hollow tube arranged in a tower 31 is sufficient as the annulus heat exchanger 30 to ensure that the evaporating and pumped helium releases a significant part of its enthalpy to the environment despite the relatively high flow rate and low pressure. Complicated cooling coils and structures in the towers 31 can thereby be avoided.

Der innerste Strahlungsschild der Anordnung, der Umlenkstrahl ungsschild 20, ist an einer Stelle 27 mit der oberen Kammer 2 wärmeleitend verbunden und befindet sich daher auf einer Tem peratur von ungefähr 4,2 K. Von der unteren Kammer 1 mit dem unterkühlten Heliumbad ist der Umlenkstrahlungsschild 20 im wesentlichen durch Vakuum getrennt. Damit wird erreicht, daß die vom Umlenkstrahlungsschild 20 aufgefangene Wärme an die obere Kammer 2 abgeführt wird, so daß die untere Kammer 1 gegen über der oberen Kammer 2 besser gegen von außen einströmende Wärme abgeschirmt ist. Dadurch wird sichergestellt, daß das Heliumbad in der oberen Kammer 2 sich im Betrieb stets auf etwa 4,2 K befindet. Bei der angestrebten sehr guten Isolation der Kryostatenanordnung könnte nämlich die kalte untere Kammer 1 die wärmere obere Kammer 2 über noch vorhandene Wärmebrücken in der Barriere 10 so weit abkühlen, daß in der oberen Kammer 2 über dem Heliumspiegel ein Unterdruck gegenüber dem Atmosphä rendruck entsteht und die obere Kammer 2 Luft ansaugt.The innermost radiation shield of the arrangement, the deflecting radiation shield 20 , is connected at a point 27 to the upper chamber 2 in a heat-conducting manner and is therefore at a temperature of approximately 4.2 K. From the lower chamber 1 with the supercooled helium bath is the deflecting radiation shield 20 essentially separated by vacuum. This ensures that the heat collected by the deflecting radiation shield 20 is dissipated to the upper chamber 2 , so that the lower chamber 1 is better shielded against heat flowing in from the upper chamber 2 from outside. This ensures that the helium bath in the upper chamber 2 is always at about 4.2 K during operation. With the desired very good insulation of the cryostat arrangement, the cold lower chamber 1 could cool the warmer upper chamber 2 via thermal bridges still present in the barrier 10 to such an extent that a negative pressure in relation to the atmospheric pressure arises in the upper chamber 2 above the helium level and that upper chamber 2 draws air.

Ein wie der Umlenkstrahlungsschild 20 auf ca. 5 K gehaltener Strahlungsschild ist in der Kryotechnik höchst ungewöhnlich und überraschend. Während normalerweise die primäre Aufgabe eines Strahlungsschildes darin besteht, das von ihm umgebene Volumen kühl zu halten, bewirkt der Umlenkstrahlungsschild 20 eine Wärmeumlenkung der von außen eingestrahlten Wärme auf die weitere Kammer 2. Für die Gesamtwärmebilanz wäre dieser Strah lungsschild nutzlos und damit unwirtschaftlich. Wenn lediglich die Verdampfung von flüssigem Helium aus der unteren Kammer reduziert werden sollte, würde sein Einsatz keinen Sinn machen. Im vorliegenden Fall wirkt der Umlenkstrahlungsschild jedoch als Wärmeseparator und stellt sicher, daß der Dampfdruck über dem Heliumspiegel der wärmeren weiteren Kammer stets hoch genug bleibt, daß keine Luft von außen angesaugt wird.A radiation shield, such as the deflection radiation shield 20, which is held at approximately 5 K, is highly unusual and surprising in cryotechnology. While the primary task of a radiation shield is normally to keep the volume surrounding it cool, the deflecting radiation shield 20 causes the heat radiated from the outside to be redirected to the further chamber 2 . This radiation shield would be useless and therefore uneconomical for the overall heat balance. If only the evaporation of liquid helium from the lower chamber were to be reduced, its use would make no sense. In the present case, however, the deflecting radiation shield acts as a heat separator and ensures that the vapor pressure above the helium level in the warmer further chamber always remains high enough that no air is sucked in from outside.

Eine grobe Abschätzung ergibt einen Wärmefluß durch die Bar riere 10 von ca. 10 mW; diesem steht eine Erwärmung der weiteren Kammer 2 durch die Hohlrohre 30 von ca. 5 mW und durch die Wärmestrahlung in Höhe von ca. 20 mW, zusammen also etwa 25 mW, entgegen. Die Abdampfrate aus der Kammer 2 entspräche daher ohne zusätzliche Maßnahmen einer Wärmeleistung von (25-10) mW = 15 mW. Bereits bei einer geringfügigen Erniedrigung des äußeren Wärmeflusses oder einer Erhöhung des Wärmestromes durch die Barriere würde also die erste Kammer 1 die weitere Kammer 2 abkühlen.A rough estimate gives a heat flow through the barrier 10 of approximately 10 mW; This is countered by a heating of the further chamber 2 by the hollow tubes 30 of approx. 5 mW and by the heat radiation in the amount of approx. 20 mW, that is to say a total of approx. The evaporation rate from chamber 2 would therefore correspond to a heat output of (25-10) mW = 15 mW without additional measures. The first chamber 1 would cool down the other chamber 2 even if the external heat flow was slightly reduced or the heat flow through the barrier increased.

Um die auf den Heliumtank einfallende Strahlungsenergie zu reduzieren ist dieser mit einem Strahlungsschild 21 umgeben, der auf ca. 40 K gehalten wird und von einem hohlzylinderför migen Kühltank 23 umgeben ist, der ungefähr 250 l flüssigen Stickstoff enthält, welcher für ca. 6 Wochen Betriebsdauer ausreicht. Durch vier über den Umfang verteilte Rohre 25 kann der flüssige Stickstoff im Kühltank 23 nachgefüllt werden. Im Deckel- und Bodenbereich des Kühltankes 23 ist ein weiterer Strahlungsschild 22, der entsprechend auf einer Temperatur von ca. 80 K gehalten wird, sowie eine Superisolierung vorgesehen.In order to reduce the radiation energy incident on the helium tank, the latter is surrounded by a radiation shield 21 which is kept at approximately 40 K and is surrounded by a hollow cylinder-shaped cooling tank 23 which contains approximately 250 l of liquid nitrogen, which is used for approximately 6 weeks of operation is sufficient. The liquid nitrogen in the cooling tank 23 can be refilled through four pipes 25 distributed over the circumference. A further radiation shield 22 , which is correspondingly kept at a temperature of approximately 80 K, and a super insulation are provided in the top and bottom region of the cooling tank 23 .

Im vorliegenden Ausführungsbeispiel sind der Umlenkstrahlungs schild 20, die weiteren Strahlungsschilde 21, 22 sowie der Kühltank 23 aus AlMg₃ mit Wandstärken zwischen 3 und 6 mm aus geführt. Die Aufhängung der Kammern 1 und 2, der Strahlungs schilde 20, 21 und 22 sowie des Kühltanks 23 im Kryostaten 4 an den Hohlrohren 30 ist in Fig. 1 lediglich schematisch darge stellt. Als Verbindungselemente dienen dünnwandige Rohre und Bündel von je drei Zentrier-Stäben 26, vorzugsweise aus GFK mit einem Durchmesser von einigen Millimetern, die eine äußerst geringe Wärmeleitung und hohe Zugfestigkeit aufweisen. Die Strahlungsschilde 20, 21 und 22 sind, wie in Fig. 1 lediglich schematisch angedeutet, in geringem Abstand voneinander und in einer ihrer jeweiligen Temperatur entsprechenden radialen Reihenfolge um ein auf Raumtemperatur gehaltenes Mittenrohr 28 angeordnet, durch das die NMR-Probe in das Magnetfeld der supra leitenden Magnetspule 3 eingebracht wird.In the present exemplary embodiment, the deflecting radiation shield 20 , the further radiation shields 21 , 22 and the cooling tank 23 made of AlMg _{3 are made} with wall thicknesses between 3 and 6 mm. The suspension of the chambers 1 and 2 , the radiation shields 20 , 21 and 22 and the cooling tank 23 in the cryostat 4 on the hollow tubes 30 is shown only schematically in Fig. 1 Darge. Thin-walled tubes and bundles of three centering rods 26 , preferably made of GRP with a diameter of a few millimeters, are used as connecting elements, which have extremely low heat conduction and high tensile strength. The radiation shields 20 , 21 and 22 are, as indicated only schematically in FIG. 1, at a short distance from one another and in a radial order corresponding to their respective temperature around a central tube 28 which is kept at room temperature and through which the NMR sample enters the magnetic field of the Supra conductive magnetic coil 3 is introduced.

Fig. 6 zeigt einen Querschnitt durch einen Turm 31 in etwas größerem Detail. Durch einen Einlaß 61 wird das abgepumpte Helium aus dem Refrigerator 6 in den Ringraumwärmetauscher 30 eingeleitet, durch welches es am Auslaß 62 wieder verläßt. Wie oben beschrieben sind die weiteren Strahlungsschilde 21, 22 in vertikalem Abstand voneinander thermisch an Ringraumwärmetau scher 30 angekoppelt. Das aus der oberen Kammer 2 abdampfende Helium verläßt den Turm 31 durch den Auslaß 63. Die in dem abdampfenden Helium enthaltene Enthalphie wird über die Wärme brücken 65 des Ringraumwärmetauschers ebenfalls an die Schilde 21, 22 abgegeben. Fig. 6 shows a cross section through a tower 31 in somewhat greater detail. The pumped helium from the refrigerator 6 is introduced into the annular space heat exchanger 30 through an inlet 61 , through which it leaves again at the outlet 62 . As described above, the further radiation shields 21 , 22 are thermally coupled to the annular space heat exchanger 30 at a vertical distance from one another. The helium evaporating from the upper chamber 2 leaves the tower 31 through the outlet 63 . The enthalpy contained in the evaporating helium is also transferred to the shields 21 , 22 via the heat bridge 65 of the annular space heat exchanger.

Bevorzugt sind an der Oberseite des Kryostaten mindestens einer, vorzugsweise drei Türme 31 ringförmig angeordnet, auf die das abdampfende und abgepumpte Helium über nicht dargestellte Ver teiler gleichmäßig verteilt wird. Dazu sind ebenfalls nicht dargestellte Drosseln mit vorgegebenem Strömungsquerschnitt oder Ventile mit einstellbarem Strömungsquerschnitt vorgesehen. Bevorzugt können auch Strömungswächter eingesetzt werden, die die Flußmengen der abgeführten Heliumströme durch die Türme 31 messen und die gemessenen Flußwerte an eine Durchflußregelvor richtung weitergeben, die die Flußmengen in den einzelnen Türmen automatisch regelt. Im einfachsten Falle besteht der Verteiler aus einer Kammer, in die einerseits die relativ großen Strö mungsquerschnitte der Hohlrohre 30 ragen, andererseits der enge Strömungsquerschnitt der Leitung für das aus dem Refriga tor 6 abgeführte Helium, der den größten Strömungswiderstand im Helium-Auslaß-System darstellt. In der Verteilerkammer herrscht daher ein einheitlicher, über die Hohlrohre 30 mit Hilfe einer Pumpe erzeugter Druck.At least one, preferably three towers 31 are preferably arranged in a ring on the top of the cryostat, to which the evaporating and pumped helium is evenly distributed via distributors (not shown). Throttles (not shown) with a predetermined flow cross section or valves with an adjustable flow cross section are also provided for this purpose. Flow monitors can preferably also be used, which measure the flow quantities of the discharged helium flows through the towers 31 and pass on the measured flow values to a flow control device which automatically regulates the flow quantities in the individual towers. In the simplest case, the distributor consists of a chamber into which the relatively large flow cross sections of the hollow tubes 30 protrude, on the one hand, and the narrow flow cross section of the line for the helium discharged from the refresh device 6 , which represents the greatest flow resistance in the helium outlet system . There is therefore a uniform pressure generated in the distribution chamber via the hollow tubes 30 with the aid of a pump.

Die Hauptwärmebrücken von der ersten Kammer 1 zur nächstwärmeren Umgebung sind die Verbindungen der ersten Kammer 1 mit der weiteren Kammer 2, also im wesentlichen die Durchführungen durch die Barriere 10. Um den Wärmefluß in die erste Kammer 1 durch diese Wärmebrücken zu minimieren, müssen also die entspre chenden Verbindungselemente eine möglichst geringe Wärmeleitung aufweisen.The main thermal bridges from the first chamber 1 to the next warmer environment are the connections between the first chamber 1 and the further chamber 2 , that is to say essentially the passages through the barrier 10 . In order to minimize the heat flow into the first chamber 1 through these thermal bridges, the corresponding connecting elements must have the lowest possible heat conduction.

Andererseits ist eine starke Aufhängung der ersten Kammer 1 notwendig, da letztere die ca. 1,5 t schwere Magnetspule 3 tragen muß, die vorzugsweise auf dem Boden 40 der ersten Kam mer 1 stehend angeordnet ist, wie in Fig. 2 gezeigt.On the other hand, a strong suspension of the first chamber 1 is necessary, since the latter about 1.5 ton magnet coil 3 must carry, which is preferably arranged on the floor 40 of the first Kam mer 1 standing, as in Fig. 2.

Um die Durchführungen durch die Barriere 10 mit möglichst ge ringer Wandstärke ausführen zu können, wird die erste Kammer 1 vorzugsweise über außen geführte, schlecht wärmeleitende aber äußerst zugfeste Befestigungselemente, im gezeigten Beispiel Stäbe 19 aus GFK an der weiteren Kammer 2 aufgehängt. Durch die sehr dünnen Verbindungswände in der Barriere 10, die nun keine Tragefunktion mehr ausüben, kann der Wärmefluß in die erste Kammer 1 von ca. 5 mW auf beinahe 1 mW reduziert werden.In order to be able to carry out the penetrations through the barrier 10 with the smallest possible wall thickness, the first chamber 1 is preferably hung via externally guided, poorly heat-conducting but extremely tensile fastening elements, in the example shown rods 19 made of GRP on the further chamber 2 . Due to the very thin connecting walls in the barrier 10 , which no longer have a carrying function, the heat flow into the first chamber 1 can be reduced from approximately 5 mW to almost 1 mW.

Die Wärmeleitung durch die Stäbe 19 nimmt bei konstantem Stab querschnitt umgekehrt proportional zur Stablänge ab. Daher ist es günstig, die Stäbe 19 so lang wie möglich zu wählen. Bei dem in Fig. 2 gezeigten Ausführungsbeispiel verbinden die Stäbe 19 die Platte 13, die den oberen Deckel der ersten Kammer 1 bildet, mit dem oberen Deckel 41 der weiteren Kammer 2, wodurch eine stabile Schwerpunktlage der aufgehängten ersten Kammer 1 ereicht wird. Der Wärmefluß durch die Stäbe 19 kann aber noch mals etwa um einen Faktor 3 erniedrigt werden, wenn die Stäbe 19 den Boden 40 der ersten Kammer 1 mit dem oberen Deckel 41 der weiteren Kammer 2 verbinden, wobei allerdings die Aufhängung etwas labiler wird.The heat conduction through the rods 19 decreases in inverse proportion to the rod length with a constant rod cross section. It is therefore convenient to choose the rods 19 as long as possible. In the exemplary embodiment shown in FIG. 2, the rods 19 connect the plate 13 , which forms the upper cover of the first chamber 1 , to the upper cover 41 of the further chamber 2 , whereby a stable center of gravity of the suspended first chamber 1 is reached. The heat flow through the rods 19 can be reduced yet again by a factor of about 3 if the rods 19 connect the bottom 40 of the first chamber 1 to the upper cover 41 of the further chamber 2 , although the suspension becomes somewhat more unstable.

In Fig. 3 ist die Barriere 10, die die erste Kammer 1 von der weiteren Kammer 2 trennt, detaillierter dargestellt. Sie besteht im gezeigten Ausführungsbeispiel aus einer oberen Platte 12 und einer unteren Platte 13 von jeweils 15 mm Dicke. Die als Wärmebrücken zwischen der unteren und der oberen Kammer wirken den Verbindungselemente zwischen den Platten müssen möglichst geringe Wärmeleitung zulassen. Die Platten haben einen gegen seitigen Abstand von ca. 75 mm und sind durch dünnwandige Zylin der 15′, 15′′ mit Durchmessern zwischen 60 mm und 75 mm und Wandstärken von etwa 0,85 mm bzw. einen konischen Sitz 16 mit einem kleinsten Durchmesser von 60 und einem größten Durchmesser von 180 mm, sowie einer Wandstärke von 1 mm von einander ge trennt. Der Raum zwischen der oberen Platte 12 und der unteren Platte 13 ist evakuiert und bevorzugt mit dem einheitlichen Vakuumteil des Kryostaten 4 verbunden. In Fig. 3, the barrier 10 which separates the first chamber 1 of the further chamber 2, shown in more detail. In the exemplary embodiment shown, it consists of an upper plate 12 and a lower plate 13, each 15 mm thick. The acting as thermal bridges between the lower and the upper chamber, the connecting elements between the plates must allow the lowest possible heat conduction. The plates have a mutual distance of about 75 mm and are through thin-walled cylinder 15 ', 15 ''with diameters between 60 mm and 75 mm and wall thicknesses of about 0.85 mm or a conical seat 16 with a smallest diameter of 60 and a largest diameter of 180 mm, and a wall thickness of 1 mm from each other. The space between the upper plate 12 and the lower plate 13 is evacuated and preferably connected to the unitary vacuum part of the cryostat 4 .

Im konischen Sitz 16 sitzt ein konischer Stopfen 11, der bei einem etwaigen Überdruck in der ersten Kammer 1 gegenüber der weiteren Kammer 2 in die weitere Kammer 2 getrieben wird und dabei einen entsprechend großen Druckausgleichquerschnitt von der Kammer 1 zur Kammer 2 freigibt. Der konische Stopfen 11 besteht aus schlecht wärmeleitendem Material, vorzugsweise aus Teflon und weist, wie z. B. in Fig. 4a gezeigt, eine zur ersten Kammer 1 gerichtete Wärmeaustauschfläche 45 und eine zu weiteren Kammer 2 gerichtete Wärmeaustauschfläche 44 auf, die vom Helium der jeweiligen Kammer umspült werden. Zur verkantungsfreien, vertikalen Führung des Stopfens 11 sind mindestens zwei ring förmig um den Sitz 16 angeordnete Führungsstangen 43 vorgesehen.In the conical seat 16 there is a conical stopper 11 which , in the event of overpressure in the first chamber 1 , is driven into the further chamber 2 with respect to the other chamber 2 and thereby releases a correspondingly large pressure compensation cross section from the chamber 1 to the chamber 2 . The conical plug 11 is made of poorly heat-conducting material, preferably made of Teflon and has, such as. As shown in FIG. 4a, a heat exchange surface 45 directed towards the first chamber 1 and a heat exchange surface 44 directed towards another chamber 2 , which are surrounded by the helium of the respective chamber. For tilt-free, vertical guidance of the plug 11 at least two ring-shaped guide rods 43 are provided around the seat 16 .

Der Stopfen 11 kann bei alternativen Ausführungsformen auch durch andersartige, als Überdruckventile wirkende Elemente ersetzt sein. Zur Absicherung der Kryostatenanordnung gegen eine Explosion aufgrund eines sich im Inneren der Anordnung aufbauenden Oberdruckes z. B. im Quenchfall sind eine oder mehre re in Fig. 6 dargestellte Berstscheiben 64 vorgesehen, die z. B. die obere Kammer 2 am oberen Ende der Kühltürme 31 gegen die Außenseite des Kryostaten 4 abschließen können, und die im Falle eines besonders großen Druckanstieges innerhalb der oberen Kammer 2 einen Druckausgleichquerschnitt nach außen hin frei geben.In alternative embodiments, the plug 11 can also be replaced by different types of elements which act as pressure relief valves. To secure the cryostat arrangement against an explosion due to an upper pressure building up inside the arrangement, e.g. B. in the case of quench, one or more re shown in Fig. 6 rupture discs 64 are provided, the z. B. can close the upper chamber 2 at the upper end of the cooling towers 31 against the outside of the cryostat 4 , and in the case of a particularly large increase in pressure within the upper chamber 2 release a pressure equalization cross section to the outside.

Innerhalb des dünnwandigen Zylinders 15′′ ist ein zylindrischer Stopfen 17 vorgesehen, durch den in einer Mittenbohrung im Durchführungsrohr 18 für die in Fig. 1 schematisch dargestellte Ventilstange 7 des Refrigerators 6, für die elektrischen Zulei tungen der supraleitenden Magnetspule 3 sowie als Strömungsquer schnitt für den Durchgang des flüssigen Heliums von der oberen Kammer 2 in die untere Kammer 1 vorgesehen ist. Bei anderen Ausführungsformen können auch mehrere zylindrische Stopfen 17 vorgesehen sein, auf die dann die einzelnen oben aufgezählten sowie weitere Durchführungsfunktionen aufgeteilt sind.Within the thin-walled cylinder 15 '', a cylindrical plug 17 is provided through which in a central bore in the feed-through tube 18 for the valve rod 7 of the refrigerator 6 shown schematically in FIG. 1, for the electrical supply lines of the superconducting magnet coil 3 and as a flow cross section for the passage of the liquid helium from the upper chamber 2 into the lower chamber 1 is provided. In other embodiments, a plurality of cylindrical plugs 17 can also be provided, on which the individual above-listed and other implementation functions are then divided.

Bei dem in Fig. 4b gezeigten Ausführungsbeispiel sind an den Wärmeaustauschflächen 44, 45 des Stopfens 11 Vakuumkammern 46, 47 aufgebracht, vorzugsweise aufgeklebt, um den Wärmekontakt zwischen dem Stopfen 11 und dem ihn umspülenden Helium auf ein Minimum zu reduzieren. Die in die weitere Kammer 2 ragende Vakuumkammer 46 ist im dargestellten Beispiel eine zylindrische Büchse, die konzentrisch mit ihrer Grundfläche auf die im Durch messer kleinere Wärmeaustauschfläche 44 des Stopfens 11 aufge klebt ist und daher gleichzeitig einen Anschlag für den Stopfen 11 gegen die Platte 12 bildet. Um ein Einführen des Stopfens 11 in den Sitz 16 nicht zu behindern, ist die in die erste Kammer 1 ragende Vakuumkammer 47 konisch geformt.In the exemplary embodiment shown in FIG. 4b, vacuum chambers 46 , 47 are applied to the heat exchange surfaces 44 , 45 of the stopper 11 , preferably glued on, in order to reduce the thermal contact between the stopper 11 and the helium that is flushing around it to a minimum. The projecting into the further chamber 2 vacuum chamber 46 is a cylindrical sleeve in the example shown, which is concentric with its base on the smaller diameter heat exchange surface 44 of the stopper 11 and thus simultaneously forms a stop for the stopper 11 against the plate 12 . In order not to impede the insertion of the plug 11 into the seat 16 , the vacuum chamber 47 projecting into the first chamber 1 is conically shaped.

Bei einer weiteren, in Fig. 5a und b gezeigten Variante ist der Stopfen 11 innen hohl und kann über einen Pumpstutzen 51 evakuiert werden. Auf diese Weise wirkt nur noch die konus förmige Außenwand 52 als Wärmebrücke zwischen der unteren Kam mer 1 und der oberen Kammer 2, da die horizontale Wärmeleitung der oberen und unteren Deckelabschnitte 53, 54 des Stopfens 11 gegenüber der Wärmeleitung des sie umströmenden Heliums ver nachlässigbar klein ist. Deswegen können die Deckelabschnitte 53, 54 relativ dick sein, was ihre mechanische Herstellung erleichtert.In a further, in Fig. 5a and b shown variant, the stopper 11 is hollow inside and can be evacuated via a pump connection 51. In this way, only the cone-shaped outer wall 52 acts as a thermal bridge between the lower chamber 1 and the upper chamber 2 , since the horizontal heat conduction of the upper and lower cover sections 53 , 54 of the stopper 11 is negligibly small compared to the heat conduction of the helium flowing around them is. Therefore, the lid sections 53 , 54 can be relatively thick, which facilitates their mechanical manufacture.

Um die Wandstärke der Außenwand 52 gering halten zu können, sind bei der in Fig. 5b gezeigten Ausführungsform an den Innen wänden des Stopfens 11 Verstärkungsringe 48 vorgesehen. Ebenso dienen Verstärkungsringe 49, die die vakuumseitige Außenfläche 50 des Sitzes 16 umgeben, der mechanischen Verstärkung des Sitzes 16, so daß auch hier geringere Wandstärken ausreichen und damit ein entsprechend geringer Wärmestrom von der oberen in die untere Kammer fließt.In order to keep the wall thickness of the outer wall 52 small, 11 reinforcing rings 48 are provided on the inner walls of the stopper in the embodiment shown in FIG. 5b. Reinforcement rings 49 , which surround the vacuum-side outer surface 50 of the seat 16 , also serve to mechanically reinforce the seat 16 , so that smaller wall thicknesses are also sufficient here and a correspondingly low heat flow flows from the upper to the lower chamber.

Als Sicherheitsmaßnahme gegen Explosionsgefahr sind bei sämt lichen von Helium umspülten, evakuierten Teilen des Überdruck ventils, also bei der hohlen Ausführungsform des Stopfens 11 bzw. bei den Vakuumkammern 46, 47 Berstsicherungen, z. B. in Form von Sollbruchstellen vorgesehen, die bei einem Druckanstieg über einige bar eine Druckausgleichsfläche aus der Wand des entsprechenden Hohlteils in die nächste Umgebung öffnen, und die andererseits aber einem Außendruck von mindestens 1 bar standhalten.As a safety measure against the risk of explosion, all of the helium-flushed, evacuated parts of the pressure relief valve, that is to say in the hollow embodiment of the plug 11 or in the vacuum chambers 46 , 47, burst protection devices, for. B. provided in the form of predetermined breaking points, which open a pressure compensation surface from the wall of the corresponding hollow part in the immediate vicinity in the event of a pressure rise above a few bar, and which on the other hand withstand an external pressure of at least 1 bar.

Die Aufladung der supraleitenden Magnetspule 3 mit elektrischem Strom erfolgt über nicht dargestellte elektrische Zuleitungen, die vor ihrem Eintritt in die erste Kammer 1 durch die weitere Kammer 2 geführt und somit vorgekühlt sind. Nach der Aufladung der supraleitenden Magnetspule 3 werden die Zuleitungen abge zogen und die Magnetspule 3 im supraleitenden Kurzschluß betrie ben.The superconducting magnetic coil 3 is charged with electrical current via electrical feed lines, not shown, which are guided through the further chamber 2 before they enter the first chamber 1 and are thus precooled. After charging the superconducting magnet coil 3 , the leads are pulled off and the magnet coil 3 is operated in the superconducting short circuit.

Für den radial inneren Teil der supraleitenden Magnetspule 3, welcher besonders hohe Felder erzeugt, sind als Spulenmateria lien Nb₃Sn sowie Nb₃Sn mit Tantal vorgesehen. In Serie mit dem inneren Spulenteil ist ein äußerer, ein Magnetfeld von gerin gerer Feldstärke erzeugender Spulenteil aus NbTi-Leiterelementen gewickelt.For the radially inner part of the superconducting magnet coil 3 , which generates particularly high fields, Nb ₃ Sn and Nb ₃ Sn with tantalum are provided as coil materials. An outer coil part made of NbTi conductor elements is wound in series with the inner coil part and produces a magnetic field of low field strength.

Die in Fig. 1 dargestellten Pfeile sollen schematisch Wärme flußrichtungen mit den dazugehörigen kalkulierten Wärmefluß mengen im Kryostaten 4 andeuten. Insbesondere ergibt sich damit für das erfindungsgemäße NMR-Magnetsystem ein Heliumverbrauch von ca. 50 ml/h = 35 mW bei einem Magnetfeld von 17,6 T. Die eingangs zitierte Anordnung verbraucht im Vergleich dazu 200 ml/h flüssiges Helium zum Betreiben eines Magneten mit einer Feldstärke von 11,7 T. Würde das Bauprinzip dieser Anord nung beibehalten und auf ein Magnetsystem mit einer Feldstärke von 17,6 Tesla übertragen werden, so ergäbe sich für die dann notwendige Kryostatenbaugröße ein skalierter Verbrauch von etwa 600 ml/h. Während sich die erfindungsgemäße Anordnung ohne weiteres auch für den Einsatz in Chemielaboren ohne Ver flüssigereinrichtung eignet, ist die eingangs zitierte bekannte Anordnung für den Einsatz als Standardgerät aufgrund ihres viel umständlicheren Betriebes, der ein hochqualifiziertes Personal erfordert, sowie wegen ihres bedeutend höheren Ver brauches an flüssigem Helium ungeeignet.The arrows shown in Fig. 1 are to schematically indicate heat flow directions with the associated calculated heat flow quantities in the cryostat 4 . In particular, this results in a helium consumption of approximately 50 ml / h = 35 mW for a magnetic field of 17.6 T for the NMR magnet system according to the invention. The arrangement cited at the outset in comparison consumes 200 ml / h of liquid helium for operating a magnet a field strength of 11.7 T. If the construction principle of this arrangement were retained and transferred to a magnet system with a field strength of 17.6 Tesla, the required cryostat size would result in a scaled consumption of about 600 ml / h. While the arrangement according to the invention is also suitable for use in chemical laboratories without Ver liquidation device, the known arrangement cited at the outset is for use as a standard device because of its much more cumbersome operation, which requires highly qualified personnel, and because of its significantly higher consumption of liquid Helium unsuitable.

Mit der erfindungsgemäßen Anordnung wird daher ein NMR-Magnet system vorgestellt, das in der Handhabung einfacher, im Betrieb sicherer und im Verbrauch von kryogener Flüssigkeit, insbeson dere flüssigem Helium sparsamer ist als ein herkömmliches unter kühltes System.The arrangement according to the invention therefore becomes an NMR magnet system presented, which is easier to use and operate safer and in the consumption of cryogenic liquid, in particular whose liquid helium is more economical than a conventional one cool system.

Claims

1. NMR magnet system for generating a highly homogeneous, temporally highly stable magnetic field of high field strength with at least one superconducting magnetic coil ( 3 ) which is in a first chamber ( 1 ) of a cryostat ( 4 ) in supercooled liquid helium with a temperature of less than 4 . 2 K is arranged, the cryostat ( 4 ) having at least one further chamber ( 2 ) which contains liquid helium which is at atmospheric pressure and has a temperature of about 4.2 K, characterized in that the first chamber ( 1 ) contains the further chamber ( 2 ) is connected in such a way that the supercooled liquid helium in the first chamber ( 1 ) is likewise at atmospheric pressure, so that the first and the at least one further chamber ( 1 , 2 ) together form a divided tank , wherein the first chamber ( 1 ) with the supercooled liquid helium is arranged below the further chamber ( 2 ) with the helium of 4.2 K, that the first (1) of the Another chamber ( 2 ) is separated by a heat-insulating barrier ( 10 ) and that the barrier ( 10 ) consists of at least two plates ( 12 , 13 ) which are separated by a vacuum.

2. NMR magnet system according to claim 1, characterized in that the electrical leads required for charging the superconducting magnet coil ( 3 ) before entering the first chamber ( 1 ) are passed through the further chamber ( 2 ).

3. NMR magnet system according to claim 2, characterized in that devices are provided which allow a short circuit operation of the at least one superconducting magnet coil ( 3 ), the electrical leads to the magnet coil ( 3 ) after the short-circuiting of the magnet coil ( 3 ) can be pulled.

4. NMR magnet system according to one of the preceding claims, characterized in that in the first chamber ( 1 ) a refrigerator ( 6 ) is provided with which the liquid helium to a temperature T «4.2 K, in particular to T <2 , 3 K can be cooled.

5. NMR magnet system according to one of the preceding claims, characterized in that the plates ( 12 , 13 ) separating vacuum part of a unitary vacuum part in the cryo state ( 4 ).

6. NMR magnet system according to one of the preceding claims, characterized in that between the first ( 1 ) and the further chamber ( 2 ) a restricted flow cross section, in particular a pressure compensation gap, preferably an annular gap ( 5 ), is provided by the liquid helium can flow from the further chamber ( 2 ) into the first chamber ( 1 ).

7. NMR magnet system according to one of the preceding claims, characterized in that the first ( 1 ) and the further chamber ( 2 ) on thin-walled tubes or GRP rods in the cryo states ( 4 ) are suspended and that between the outer walls of the chambers ( 1 , 2 ) and the outer walls of the cryo staten ( 4 ) at least one radiation shield ( 20 , 21 , 22 ) is provided.

8. NMR magnet system according to one of the preceding claims, characterized in that the first chamber ( 1 ) on the further chamber ( 2 ) via externally guided, poorly heat-conducting, tensile bars ( 19 ), for. B. made of GRP.

9. NMR magnet system according to claim 8, characterized in that the rods ( 19 ) connect the upper cover ( 41 ) of the further chamber ( 2 ) with the plate ( 13 ) which forms the upper cover of the first chamber ( 1 ) .

10. NMR magnet system according to claim 8, characterized in that the rods ( 19 ) bind the upper cover ( 41 ) of the further chamber ( 2 ) with the bottom ( 40 ) of the first chamber ( 1 ) ver.

11. NMR magnet system according to one of the preceding claims, characterized in that in at least one not adjacent to the first chamber ( 1 ) wall of a further chamber ( 2 ) at least one rupture disc ( 64 ) is provided which in the event of a maximum pressure in the other chamber ( 2 ) opens a large cross section outside the cryostat ( 4 ).

12. NMR magnet system according to one of the preceding claims, characterized in that an excess pressure valve is provided in the barrier ( 10 ) which cuts an increased pressure compensation cross when a certain pressure difference between the first (1) and the further chamber ( 2 ) is exceeded releases in the barrier ( 10 ).

13. NMR magnet system according to claim 12, characterized in that the pressure relief valve consists of a preferably conical plug ( 11 ) with in the chambers ( 1 , 2 ) directed heat exchange surfaces ( 45 , 44 ), which is also preferably conical, in Direction to the first chamber ( 1 ) narrowing seat ( 16 ) in the barrier ( 10 ) is set.

14. NMR magnet system according to claim 13, characterized in that in the further chamber ( 2 ) at least one around the seat ( 16 ) arranged guide rod ( 43 ) is provided which guides the plug ( 11 ) vertically without tilting.

15. NMR magnet system according to claim 13 or 14, characterized in that the plug ( 11 ) made of a poorly heat-conducting material, for. B. consists of plastic.

16. NMR magnet system according to claim 13, 14 or 15, characterized in that on at least one of the heat exchange surfaces ( 44 , 45 ) of the plug ( 11 ) a vacuum chamber ( 46 , 47 ) is provided, preferably glued.

17. NMR magnet system according to claim 16, characterized in that the vacuum chamber ( 46 ) on the upper heat exchange surface ( 44 ) rests and has a preferably larger diameter than the upper heat exchange surface ( 44 ).

18. NMR magnet system according to claim 16 or 17, characterized in that the vacuum chamber ( 47 ) on the lower heat exchange surface ( 45 ) of the plug ( 11 ) rests.

19. NMR magnet system according to claim 13 or 14, characterized in that the plug ( 11 ) is hollow and vacuum-tight.

20. NMR magnet system according to one of claims 16 to 19, there characterized in that the evacuated parts of the upper pressure valve have a burst protection.

21. NMR magnet system according to claim 19 or 20, characterized in that reinforcing rings ( 48 ) are provided on the inner walls of the plug ( 11 ).

22. NMR magnet system according to one of claims 16 to 21, characterized in that reinforcing rings ( 49 ) surround the stopper ( 11 ) facing away, in vacuum area ( 50 ) of the seat ( 16 ).

23. NMR magnet system according to one of the preceding claims, characterized in that a device is provided which prevents the temperature in the further chamber ( 2 ) from dropping below T = 4.2 K.

24. NMR magnet system according to claim 23, characterized in that the device contains a heating element which is arranged in the further chamber ( 2 ).

25. NMR magnet system according to claim 23, characterized in that a deflection radiation shield ( 20 ) is arranged at a distance around the first chamber ( 1 ), which is in heat-conducting contact with the further chamber ( 2 ).

26 NMR magnet system according to any of the preceding claims, characterized in that Staten at the top of the cryo (4) at least one tower (31) is arranged, in which the evaporating from the cryostat (4) and / or abge pumped helium its emits residual enthalpy to the radiation shields ( 20 , 21 , 22 ) provided in the cryostat ( 4 ).

27. NMR magnet system according to claim 26, characterized in that in the tower ( 31 ) an annulus heat exchanger ( 30 ) is arranged in the form of a hollow tube through which the evaporating from the cryostat ( 4 ) and / or pumped out helium to the outside is and on the outside of the radiation shields ( 20 , 21 , 22 ) are thermally conductively coupled.

28. NMR magnet system according to claim 26 or 27, characterized in that at least two, preferably three ring-shaped towers ( 31 ) are provided and that the evaporating and / or pumped helium is evenly distributed over all towers ( 31 ).

29. NMR magnet system according to claim 28, characterized in that for the uniform distribution of the evaporating and / or pumped helium on the towers ( 31 ) throttles with a given flow cross section or valves with an adjustable flow cross section are provided.

30. NMR magnet system according to claim 28 or 29, characterized in that flow monitors are provided which measure the flow quantities of the evaporating and / or pumped helium through the cooling towers ( 31 ).

31. NMR magnet system according to claim 30, characterized in that a flow control device is provided which automatically regulates the flow rates of the evaporating and / or pumped He liums through the cooling towers ( 31 ).