DE4027598A1 - Dauermagnet des typs se-fe-b und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Dauermagnet des typs se-fe-b und verfahren zu seiner herstellung

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Description

Die Erfindung betrifft einen Dauermagneten des Typs SE-Fe-B, wobei SE mindestens ein Seltenerd-Element einschließlich Y ist, der 8 bis 30 at.-% SE, 0,1 bis 2 at.-% Sn, 2 bis 28 at.-% B, Rest Eisen enthält und als Hauptphase die tetragonale Phase SE2Fel4B aufweist sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung.
Ein solcher Magnet ist beispielsweise aus der EP-OS 1 24 655 bekannt. Magneten des Typs SE-Fe-B weisen die höchsten heute zur Verfügung stehenden Energiedichten auf. Pulvermetallurgisch hergestellte SE-Fe-B-Magnete enthalten etwa 90% der hartmagnetischen Hauptphase SE2Fe14B. Außer dieser Hauptphase, die eine tetragonale Kristallstruktur aufweist und die wesentlichen Eigen­ schaften der Magnete bestimmt, sind in der Regel weiter­ hin eine SE-reiche und eine B-reiche Phase sowie zusätzlich einige Oxide und Poren vorhanden. Zur Erhöhung der Koerzitivfeldstärke ist es aus der genannten Patent­ anmeldung bekannt, der Magnetlegierung eines oder mehrere der Elemente Al, Ti, V, Cr, Mn, Zr, Hf, Nb, Ta, Mo, Ge, Sb, Sn, Bi, Ni oder W zuzusetzen. Weiterhin ist es bekannt, daß durch eine teilweise Substitution des Eisens durch Kobalt die Curie-Temperatur erhöht werden kann. Nachteilig ist bei den bekannten SE-Fe-B-Magneten die Abnahme der Magnetwerte mit zunehmender Temperatur.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, einen Dauermagneten des Typs SE-Fe-B anzugeben, der gegenüber den bekannten Magneten sowohl eine erhöhte Koerzitivfeldstärke als auch eine verbesserte Temperaturabhängigkeit der Koerzitiv­ feldstärke aufweist sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung.
Die Aufgabe wird bei einem erfindungsgemäßen Dauer­ magneten dadurch gelöst, daß die Hauptphase SE2Fe14B im wesentlichen frei von Sn ist und daß der Dauermagnet zusätzlich eine zinnhaltige Phase aufweist, die im wesentlichen SE, Fe und Sn enthält. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen angegeben.
Der erfindungsgemäße Dauermagnet wird aus Legierungs­ pulvern durch Verdichten der Legierungspulver und an­ schließendes Sintern hergestellt, wobei erfindungsgemäß der Zinnanteil in Form eines zinnhaltigen Pulvers vor dem Verdichten den Legierungspulvern beigemischt wird. Hierdurch wird überraschenderweise erreicht, daß die Hauptphase SE-Fe-B der Dauermagneten im wesentlichen frei von Sn ist und daß eine neue zusätzliche zinnhaltige Phase auftritt. Als geeignete Zinnlegierungen kommen insbesondere solche Legierungen in Frage, die neben Zinn solche Legierungselemente enthalten, die ohnehin in dem Dauermagneten enthalten sein können. Es sind dies daher insbesondere Fe-Sn-, Co-Sn-, sowie Al-Sn- und Nb-Sn- Legierungen. Im Gegensatz zu der erfindungsgemäßen pulvermetallurgischen Beimischung des Zinns wird bei dem aus der bereits genannten Offenlegungsschrift bekannten Verfahren das Zinn in reiner Form schmelzmetallurgisch der Legierung zugeführt. Wie dort angegeben, fällt bei diesen bekannten zinnhaltigen Magneten die Remanenz mit steigendem Zinngehalt stark ab.
Im folgenden wird die Erfindung anhand der Ausführungs­ beispiele und der Figuren näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 die Abhängigkeit des Anteils der zinnhaltigen Fig. 2 die Abhängigkeit der Magnetwerte vom zugesetzten Anteil des Eisen-Zinn-Pulvers bei einer Sinterung bei 1090°C,
Fig. 3 die Abhängigkeit der Magnetwerte vom Anteil des zugesetzten Eisen-Zinnpulvers bei einer Sinterung bei 1060°C,
Fig. 4 die Temperaturabhängigkeit der Koerzitivfeldstärke bei Magneten mit Eisen-Zinn-Zusatz,
Fig. 5 die Temperaturabhängigkeit der Koerzitivfeldstärke bei Magneten mit Kobalt-Zinn-Zusatz.
Beispiel 1
Zur Herstellung von Dauermagneten wurde ein grobes Pulver mit einer Zusammensetzung von 15,5 at.-% Nd, 2 at.-% Dy, 6,5 at.-% B, 1 at.-% Al, Rest Fe verwendet. Das Pulver wurde zunächst feingemahlen zu einer Korngröße von 2 bis 5 µm. Dem Pulver wurden in verschiedenen Mischungen bis zu 2,5 Gew.-% einer Fe-Sn-Legierung zugemischt. Das Fe-Sn- Pulver wies eine mittlere Fe-Konzentration von 54,2 Gew.% auf. Die Pulvermischungen wurden gepreßt und anschließend bei Temperaturen zwischen 1040 und 1110°C gesintert. Die Proben wurden anschließend einer Anlaß-Wärmebehandlung unterhalb der Sintertemperatur unterzogen.
Das Gefüge der erhaltenen Magnete wurde metallografisch und im Rasterelektronenmikroskop untersucht. Bei den Proben, denen das Fe-Sn-Pulver zugesetzt wurde, wurde eine zusätz­ liche Sn-haltige Phase, die Fe, Sn und Nd enthält, zwischen den Nd2Fe14B Körnern beobachtet. Die Bestandteile dieser Phase wurden zu 65 at.-% Fe, 5 at.-% Sn und 30 at.-% Nd er­ mittelt. Die Sn-haltige Phase weist somit in diesem Bei­ spiel die Zusammensetzng Nd6Fe13Sn, oder allgemeiner die Zusammensetzung SE6Fe13Sn, auf. Es handelt sich um eine tetragonale Phase, bei der die Gitterkonstanten zu a=0,8 nm und c=2,3 nm bestimmt wurden. In der magneti­ schen Hauptphase Nd2Fe14B wurde kein Zinn nachgewiesen.
Am Beispiel von Proben, die bei 1060°C gesintert wurden und anschließend der Anlaß-Wärmebehandlung unterzogen worden sind, wurde durch metallografische Untersuchungen ermittelt, daß der Anteil der Nd6Fel3Sn-Phase linear mit dem Anteil des zugesetzten Fe-Sn-Pulvers zunimmt. Dies ist in Fig. 1 grafisch dargestellt.
In den Fig. 2 und 3 sind die Magnetwerte in Abhängigkeit von der Menge des zugesetzten Eisen-Zinn-Pulvers darge­ stellt. Es sind dies im einzelnen die Koerzitivfeldstärke der Polarisation HcJ und Induktion HcB, die Remanenz Br sowie die Feldstärken Hk (90%) und Hk (80%), d. h. die Feldstärken, bei denen die Polarisation 90% bzw. 80% vom Br-Wert erreichen.
Die in Fig. 2 dargestellten Meßwerte wurden an Magneten ermittelt, die bei 1090°C gesintert wurden, während sich Fig. 3 auf Magnete bezieht, die einer Sinterung bei 1060°C unterzogen wurden. Aus diesen Untersuchungen ist bei den erfindungsgemäßen Magneten zunächst eine Erhöhung der Koerzitivfeldstärke der Polarisation HcJ zu ersehen. HcJ steigt zunächst bis zu einem Zusatz von etwa 0,5 Gew.-% Fe-Sn mit steigender Fe-Sn-Konzentration an. Bei den höheren Fe-Sn-Konzentrationen verändert sich HcJ dann nicht mehr. Auf die Remanenz Br hat der Fe-Sn-Zusatz praktisch keinen Einfluß.
Aus Fig. 4 ist die Temperaturabhängigkeit von HcJ der erfindungsgemäßen Proben ersichtlich. Die Koerzitivfeld­ stärke liegt innerhalb des gesamten dargestellten Bereichs, insbesondere jedoch auch bei höheren Temperaturen, bei den Magneten mit zugesetztem Fe-Sn-Pulver höher als bei den Magneten ohne diesen Zusatz.
Beispiel 2
Anstelle des Fe-Sn-Zusatzes aus Beispiel 1 wurde einigen Pulvern vor dem Verdichten eine Co-Sn-Legierung zugesetzt. Hierdurch konnte ebenfalls eine Verbesserung des Tempera­ turverlaufs der Koerzitivfeldstärke erreicht werden. Die Meßwerte sind in Fig. 5 dargestellt. Durch den Zusatz von Co-Sn wurde ein deutlich geringerer Abfall der Koerzitiv­ feldstärke mit steigender Temperatur erzielt.
Neben den hier beispielhaft beschriebenen Zusätzen von Fe-Sn und Co-Sn können insbesondere solche zinnhaltigen Legie­ rungen eingesetzt werden, die neben Zinn ein Element ent­ halten, das in den Dauermagneten ohnehin erwünscht ist. Hierzu zählen insbesondere Zusätze von Al-Sn oder Nb-Sn bzw. auch Zinnpulver. Zudem können auch mehrere verschiedene zinnhaltige Legierungspulver den Magnetpulvern zugesetzt werden, um die gestellte Aufgabe zu lösen. Vorzugsweise werden die zinnhaltigen Pulver in einer solchen Menge zugesetzt, daß der Dauermagnet nicht mehr als 0,5 at.-% Sn enthält.
Die Magnete können außerdem die an sich bekannten Zusätze von Co zur Erhöhung der Curietemperatur sowie von Al, Ti, V, Cr, Mn, Zr, Hf, Nb, Ta, Mo, Ge, Sb, Bi, Ti und/oder W in den bekannten Mengen enthalten. Diese Zusätze können ins­ besondere zumindest teilweise in Form einer zinnhaltigen Legierung pulvermetallurgisch vor dem Verdichten beige­ mischt werden.
Das zugesetzte zinnhaltige Pulver kann insbesondere auch eine Zusammensetzung aufweisen, die der Zusammensetzung der zinnhaltigen Phase im Dauermagneten entspricht.

Claims (14)

1. Dauermagnet des Typs SE-Fe-B, wobei SE mindestens ein Seltenerdelement einschließlich Y ist, der 8-30 at.-% SE, 0,1-2 at.-% Sn, 2-28 at.-% B, Rest Eisen enthält und als Hauptphase die tetragonale Phase SE2Fe14B aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die Hauptphase SE2Fe14B im wesentlichen frei von Sn ist und daß der Dauermagnet zusätzlich eine Sn-haltige Phase aufweist, die im wesentlichen SE, Fe und Sn enthält.
2. Dauermagnet nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zusätzliche zinnhaltige Phase die Zusammensetzung SE6Fe13Sn aufweist.
3. Dauermagnet nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Dauermagnet nicht mehr als 0,5 at.-% Sn enthält.
4. Dauermagnet nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Dauermagnet in at.-% bis zu 4,5% Ti, 8% Ni, 5% Bi, 9,5% V, 12,5% Nb, 10,5% Ta, 8,5% Cr, 9,5% Mo, 9,5% W, 8% Mn, 9,5% Al, 2,5% Sb, 7% Ge, 5,5% Sr und/oder 5,5% Hf enthält, wobei die Gesamtmenge dieser Elemente jedoch nicht mehr als 12,5% beträgt.
5. Dauermagnet nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Eisens durch Kobalt ersetzt ist und daß der Kobaltgehalt nicht mehr als 50 at.-% beträgt.
6. Verfahren zur Herstellung eines Dauermagneten des Typs SE-Fe-B, wobei SE mindestens ein Seltenerdelement ein­ schließlich Y ist, der 8-30 at.-% SE, 2-28 at.-% B, 0,1-2 at.-% Sn, Rest Eisen enthält, aus Legierungs­ pulvern durch Verdichten der Legierungspulver und anschließendem Sintern, dadurch gekennzeichnet, daß der Sn-Anteil in Form mindestens eines zinnhaltigen Pulvers vor dem Verdichten den Legierungspulvern beigemischt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6 , dadurch gekennzeichnet, daß das zinnhaltige Pulver eine Fe-Sn-Legierung ist.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das zinnhaltige Pulver eine Co-Sn-Legierung ist.
9. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das zinnhaltige Pulver eine Al-Sn- oder Nb-Sn-Legierung oder Zinnpulver ist.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Dauermagnet nicht mehr als 0,5 at.-% Sn aufweist.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Dauermagnete in at.-% bis zu 4,5% Ti, 8% Ni, 5% Bi, 9,5% V, 12,5% Nb, 10,5% Ta, 8,5% Cr, 9,5% Mo, 9,5% W, 8% Mn, 9,5% Al, 2,5% Sb, 7% Ge, 5,5% Sr und/oder 5,5% Hf als Zusätze enthalten.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusätze zumindest teilweise in Form einer zinn­ haltigen Legierung vor dem Verdichten den Legierungs­ pulvern beigemischt werden.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Eisens durch als 50 at.-% beträgt.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Dauermagnete nach dem Sintern mindestens einer Wärmebehandlung unterhalb der Sintertemperatur unterzogen werden.
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