DE4015683C2 - Verfahren zum Herstellen von hoch- oder niederkoerzitiven Permanentmagneten - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von hoch- oder niederkoerzitiven PermanentmagnetenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von
Permanentmagneten aus einer Legierung aus Samarium, Eisen, Kupfer
und Kobalt.
Ein Verfahren dieser Art ist aus der IEEE Trans. on Magnetics,
Vol. 25 (1989), Seiten 3785 bis 3787 bekannt. Bei diesem bekannten
Verfahren werden die Legierungsbestandteile zu einer Korngröße
von 3 bis 5 µm gemahlen. Das gemahlene Gut wird in einem Magnetfeld
ausgerichtet und gepreßt und anschließend bei Argon mit 1190
bis 1210°C für eine Dauer von 30 bis 60 Minuten gesintert und
bei 1120 bis 1200°C für 30 bis 180 Minuten homogenisiert. Nach
Abschreckung auf Zimmertemperatur erfolgt eine Wärmenachbehandlung
mit einem Tempervorgang bei 800 bis 850°C, einer Abkühlphase
auf 400°C mit 1°C/min und einer Abschreckung. Es wird ausgesagt,
daß unter allen Wärmebehandlungsfaktoren die Homogenisierung
den stärksten Einfluß auf die magnetischen Eigenschaften hat.
In dieser Druckschrift sind ferner die Zusammenhänge zwischen
den magnetischen Kennwerten, wie Energieprodukt und
Koerzitivkraft, und dem Eisengehalt der Legierung aufgezeigt.
Dabei ist darauf hingewiesen, daß eine Erhöhung des Eisengehaltes
und/oder eine Reduzierung des Kupfer- und Samariumgehaltes zu
einem unannehmbaren Absinken der Koerzitivkraft führen.
Auf dieselben Verhältnisse bei Permanentmagneten aus Samarium,
Eisen, Kupfer und Kobalt ist in J. Appl. Phys., Vol. 67 (1990),
Seiten 4975 bis 4977, hingewiesen. Dieser Artikel lehrt, die
Basislegierung zum Variieren der magnetischen Eigenschaften zu
ändern, hingegen geht es nicht um eine Wärmenachbehandlung.
In "Ferromagnetic Materials", Vol. 4, herausgegeben von E. P.
Wohlfahrt, North Holland Verlag, 1988, Seiten 174 bis 187, sind
Temperaturverläufe für den Sintervorgang und die Wärmebehandlung
von Permanentmagnetmaterial ebenfalls aus Samarium, Eisen, Kupfer
und Kobalt gezeigt, wobei der Temperaturverlauf ähnlich wie bei
der erstgenannten Druckschrift ist, jedoch über den Anteil der
einzelnen Materialkomponenten keine genauen Angaben entnehmbar
sind.
Eine ähnliche Zusammensetzung für Permanentmagnete wie in den
vorstehenden Fällen ist auch in der EP 03 31 517 A2 angegeben,
wobei anstelle Samarium allerdings Cer genannt ist und die
Wärmebehandlung andere Parameter hat.
Gemäß dem Stand der Technik ist es insbesondere erforderlich,
für brauchbare hochkoerzitive und niederkoerzitive
Permanentmagnete verschiedene Zusammensetzungen der Basislegierung
zu wählen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum
Herstellen von Permanentmagneten aus einer Legierung aus Samarium,
Eisen, Kupfer und Kobalt derart zu schaffen, daß die
Legierungsbereitstellung und damit der gesamte Herstellungsprozeß
für Permanentmagnete verschiedener magnetischer Eigenschaften
vereinfacht werden.
Diese Aufgabe wird mit den im Patentanspruch 1 angegebenen
Merkmalen gelöst.
Hiernach werden bei der gleichen stofflichen Zusammensetzung
unterschiedliche Wärmenachbehandlungen durchgeführt, nämlich
für hochkoerzitive Permanentmagnete eine Wärmenachbehandlung
mit einem Behandlungszyklus aus Aufheizphase,
Wärmebehandlungsphase und Abkühlphase, wobei die Aufheizphase
mit etwa 5 bis 10°C/min, vorzugsweise mit 8°C/min, die
Wärmebehandlungsphase mit etwa 0,5 bis 2 Stunden bei 700 bis
900°C und die Abkühlphase mit etwa 0,5°C/min, und beim Erreichen
von etwa 400°C in der Abkühlphase die weitere Abkühlung mit
etwa 80 bis 120°C/min gewählt werden, und für niederkoerzitive
Permanentmagnete eine Wärmenachbehandlung mit mindestens zwei
Behandlungszyklen aus Aufheizphase, Wärmebehandlungsphase und
Abkühlphase, wobei im ersten Behandlungszyklus der
Wärmenachbehandlung die Aufheizphase mit etwa 0,8 bis 15°C/min,
vorzugsweise 10°C/min, die Wärmebehandlungsphase mit etwa 0,5
bis 2 Stunden bei etwa 700 bis 850°C und die Abkühlphase mit
etwa 0,3 bis 1°C/min, vorzugsweise 0,5°C/min und beim Erreichen
von etwa 400°C in der Abkühlphase die weitere Abkühlung mit
etwa 80 bis 120°C/min gewählt werden und wobei in den folgenden
Behandlungszyklen der Wärmenachbehandlung die
Wärmebehandlungsphase mit leicht erhöhter Temperatur von etwa
750 bis 900°C durchgeführt wird.
Der Unterschied gegenüber dem Verfahren gemäß der oben genannten
IEEE Trans. on Magnetism besteht also u. a. darin, daß die
Wärmenachbehandlung bei hochkoerzitiven Permanentmagneten eine
Aufheizphase mit etwa 5 bis 10°C/min aufweist und die Abkühlphase
etwa 0,5°C/min bis zum Erreichen von 400°C und danach 80 bis
120°C/min beträgt. Die Wärmenachbehandlung für die
niederkoerzitiven Permanentmagnete besteht aus mindestens zwei
Behandlungszyklen.
Hierdurch können hoch- und niederkoerzitives Material mit einem
bis einschließlich dem Sintern gleichen Prozeß hergestellt werden,
wobei nur die abschließende Wärmebehandlung unterschiedlich ist.
Die Materialbereitstellung und damit der gesamte
Herstellungsprozeß wird dabei bedeutend vereinfacht.
Der Eisengehalt der Legierung kann bis zu 25 Gew.-% betragen
und dennoch erhält man bei der zugeordneten Wärmenachbehandlung
einen hochkoerzitiven Permanentmagneten, der wie bekannte
Sm-Permanentmagnete schwer magnetisierbar ist, jedoch eine sehr
hohe Koerzitivkraft besitzt. Die niederkoerzitiven Permanentmagnete
haben im wesentlichen dieselben magnetischen Kennwerte wie
bekannte Sm-Permanentmagnete, sind jedoch wesentlich leichter
magnetisierbar.
Die magnetischen Kennwerte der Permanentmagnete lassen sich nach
einer weiteren Ausgestaltung dadurch variieren, daß eine Legierung
mit vorzugsweise 16 bis 24 Gew.-% Fe und 3,5 bis 4,5 Gew.-% Cu
verwendet wird. Der Legierung kann darüber hinaus auch zusätzlich
Zirkonium (Zr) mit 2 bis 4 Gew.-%, vorzugsweise 2,2 bis 2,6 Gew.-%,
und/oder bis zu 8 Gew.-%, vorzugsweise bis zu 1 Gew.-%,
eines Zusatzelementes (Me), wie Molybdän (Mo), Aluminium (Al),
Titan (Ti), Niob (Nb), Vanadium (V), Tantal (Ta), Wolfram (W),
Silicium (Si), Hafnium (Hf) und Mangan (Mn), beigegeben werden.
Die Legierung kann auch bis zu 2 Gew.-%, vorzugsweise bis zu
1 Gew.-%, Verunreinigungen (Ve), wie Sauerstoff (O₂), Kohlenstoff
(C) und Oxyde, enthalten.
Das Sintern und Homogenisieren des ausgerichteten und gepreßten
Gutes wird nach einer Ausgestaltung so vorgenommen, daß das
ausgerichtete und gepreßte Gut in einer Schutzgasatmosphäre mit
Argon (Ar) oder Helium (He) im Vakuum bei 1150 bis 1215°C über
15 bis 120 Minuten gesintert und in der Schutzgasatmosphäre bei
1100 bis 1200°C, vorzugsweise 1160 bis 1190°C, 5 bis 20 Stunden
lang homogenisiert wird.
Vor der Wärmebehandlung ist zudem vorgesehen, daß das Gut nach
dem Sintern mit 5 bis 500°C/min, vorzugsweise 80 bis 200°C/min
abgekühlt und danach der Wärmenachbehandlung unterzogen wird.
Mit der neuen Legierung und dem neuen Verfahren lassen sich
Permanentmagnete mit einem Energieprodukt von über 254 kJ/m³
(32MGOe) herstellen. Dies sind Werte, die bisher nur mit
borhaltigen, teuren Legierungen erreicht worden sind. Die
Curie-Temperatur der Legierung liegt bei über 800°C, so daß
die maximale Einsatztemperatur der hergestellten Permanentmagnete
ohne weiteres bis zu 400°C betragen kann.
Durch die entsprechende Wärmenachbehandlung nach dem Sintern
und Homogenisieren der Magnetkörper lassen sich
Permanentmagnetmaterialien herstellen, die mit nur 1,1T gesättigt
werden können, d. h. in einem Eisenjoch magnetisierbar sind. Dies
ist bisher bei RE-Permanentmagnetmaterialien, mit oder ohne Bor,
nicht möglich.
Durch eine andere Wärmenachbehandlung kann dieselbe Legierung
eine Koerzitivkraft erhalten, wie sie bisher nur bei
SmCo₅-Permanentmagneten erreicht wurde. Dies bedeutet, daß der
neue Permanentmagnet nicht nur bis zu hohen Temperaturen
eingesetzt werden kann, sondern er darf auch sehr hohen
magnetischen Gegenfeldern, ohne Schaden zu erleiden, ausgesetzt
werden.
Anhand der Kennlinien werden aus derselben Legierung mit der
Wärmenachbehandlung nach der Erfindung hergestellte
Permanentmagnete mit unterschiedlichen magnetischen Eigenschaften
vorgestellt.
Fig. 1 zeigt die Kennlinien eines hochkoerzitiven
Permanentmagneten und
Fig. 2 die Kennlinien eines niederkoerzitiven
Permanentmagneten.
Die Auswertung solcher Kennlinien führte zu den in den nachstehenden
Tabellen 1 und 2 aufgeführten magnetischen Werten, wobei sich die
Werte der vorletzten Spalte bei axial gepreßtem Material und
die Werte der letzten Spalte bei isostatisch gepreßtem Material
ergeben haben. (Die Werte für die reversible Permeabilität und
die Magnetisierung sind nicht aus solchen Kennlinien ermittelbar.)
Claims (7)
1. Verfahren zum Herstellen von hoch- oder niederkoerzitiven
Permanentmagneten aus einer Legierung aus Samarium (Sm),
Eisen (Fe), Kupfer (Cu) und Kobalt (Co), bei dem die
Legierungsbestandteile gemischt und zu einer Korngröße von
2 bis 6 µm gemahlen werden, bei dem das gemahlene Gut in
einem Magnetfeld ausgerichtet und gepreßt wird und bei dem
das ausgerichtete und gepreßte Gut gesintert, homogenisiert,
abgekühlt und einer Wärmenachbehandlung unterzogen wird,
wobei
- - eine Legierung aus
23 bis 26,5 Gew.-% Sm,
14,0 bis 25,0 Gew.-% Fe,
3,0 bis 5,0 Gew.-% Cu,
Rest auf 100 Gew.-% Co
verwendet wird, - - für hochkoerzitive Permanentmagnete eine Wärmenachbehandlung mit einem Behandlungszyklus aus Aufheizphase, Wärmebehandlungsphase und Abkühlphase durchgeführt wird, wobei die Aufheizphase mit etwa 5 bis 10°C/min, vorzugsweise mit 8°C/min, die Wärmebehandlungsphase mit etwa 0,5 bis 2 Stunden bei 700 bis 900°C und die Abkühlphase mit etwa 0,5°C/min, und beim Erreichen von etwa 400°C in der Abkühlphase die weitere Abkühlung mit etwa 80 bis 120°C/min gewählt werden und
- - für niederkoerzitive Permanentmagnete eine Wärmenachbehandlung mit mindestens zwei Behandlungszyklen aus Aufheizphase, Wärmebehandlungsphase und Abkühlphase durchgeführt wird, wobei im ersten Behandlungszyklus der Wärmenachbehandlung die Aufheizphase mit etwa 0,8 bis 15°C/min, vorzugsweise 10°C/min, die Wärmebehandlungsphase mit etwa 0,5 bis 2 Stunden bei etwa 700 bis 850°C und die Abkühlphase mit etwa 0,3 bis 1°C/min, vorzugsweise 0,5°C/min und beim Erreichen von etwa 400°C in der Abkühlphase die weitere Abkühlung mit etwa 80 bis 120°C/min gewählt werden und wobei in den folgenden Behandlungszyklen der Wärmenachbehandlung die Wärmebehandlungsphase mit leicht erhöhter Temperatur von etwa 750 bis 900°C durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß eine Legierung mit vorzugsweise 16 bis 24 Gew.-% Fe
und 3,5 bis 4,5 Gew.-% Cu verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß eine Legierung mit zusätzlich 2,0 bis 4,0 Gew.-%,
vorzugsweise 2,2 bis 2,6 Gew.-%, Zirkonium (Zr) verwendet
wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß eine Legierung mit bis zu 8 Gew.-%, vorzugsweise bis
zu 1 Gew.-%, eines Zusatzelementes (Me), wie Molybdän (Mo),
Aluminium (Al), Titan (Ti), Niob (Nb), Vanadium (V), Tantal
(Ta), Wolfram (W), Silicium (Si), Hafnium (Hf) und Mangan
(Mn) verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß eine Legierung mit bis 2 Gew.-%, vorzugsweise bis
zu 1 Gew.-%, Verunreinigungen (Ve), wie Sauerstoff (O₂),
Kohlenstoff (C) und Oxide, verwendet werden kann.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß das ausgerichtete und gepreßte Gut in einer
Schutzgasatmosphäre mit Argon (Ar) oder Helium (He) im Vakuum
bei 1150 bis 1215°C über 15 bis 120 Minuten gesintert und
in der Schutzgasatmosphäre bei 1100 bis 1200°C, vorzugsweise
1160 bis 1190°C, 5 bis 20 Stunden lang homogenisiert wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Gut nach dem Sintern mit 5 bis 500°C/min,
vorzugsweise 80 bis 200°C/min abgekühlt und danach der
Wärmenachbehandlung unterzogen wird.
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