DE3922233A1 - Verfahren zur abscheidung von metallen aus metallorganischen verbindungen mittels photonenstrahlung - Google Patents

Verfahren zur abscheidung von metallen aus metallorganischen verbindungen mittels photonenstrahlung

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    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
    • H05K3/10—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which conductive material is applied to the insulating support in such a manner as to form the desired conductive pattern
    • H05K3/105—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which conductive material is applied to the insulating support in such a manner as to form the desired conductive pattern by conversion of non-conductive material on or in the support into conductive material, e.g. by using an energy beam
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/14—Decomposition by irradiation, e.g. photolysis, particle radiation or by mixed irradiation sources
    • C23C18/143—Radiation by light, e.g. photolysis or pyrolysis

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Description

H. Suhr beschreibt in "Plasmasynthesen und Beschichtungen mit organischen und metallorganischen Verbindungen", Metalloberfläche 42 (1988), 10, 467-472, die Anwendung von Plasmen nach dem PECVD-Prozeß.
Auch das fotolytische CVD-Verfahren beschreibt die Metallabscheidung mittels metallorganischer Verbindungen.
Die bei den obengenannten Prozessen eingesetzten Metallverbindungen unterteilen sich in Metallalkyle [z. B. Cd(CH₃)₂; Gd(CH₃)₃; Pb(CH₃)₄], Metallcarbonyle [z. B. Cr(CO)₆; Fe(CO)₅], Metallchelate und Metall-¶-Komplexe.
Nach den genannten Verfahren werden mit Hilfe von Plasmen aus organisch ungesättigten Verbindungen und den in der Gasphase flüchtigen metallorganischen Verbindungen zunächst Plasmapolymere gebildet, die je nach Ausgangsprodukt und atmosphärischen Bedingungen im weiteren Reaktionsverlauf metallische Abscheidungen liefern.
Voraussetzung für die Anwendung nach den bekannten Verfahren ist jedoch eine ausreichende Flüchtigkeit und Thermostabilität der metallorganischen Verbindung. Ein weiterer Nachteil beim Einsatz derartiger Verbindungen ist das extrem kritische Handling. Aufgrund der leichten Entzündlichkeit und der hohen Toxizität sind extreme Sicherheitsbedingungen zu berücksichtigen. Weiter sind die erzielbaren Abscheideraten der Metallschicht nur schwierig steuerbar und entsprechend den Versuchsbedingungen ausgesprochen spezifisch.
Aufgabenstellung war daher für uns die Entwicklung eines universellen Verfahrens, welches die genannten Nachteile nicht mehr besitzt. Im Gegensatz zu den bisher bekannten Verfahren erlaubt die nachfolgend beschriebene Methode die Anwendung flüchtiger und nichtflüchtiger metallorganischer Verbindungen. Das Verfahren ermöglicht ferner den Einsatz preiswerter technischer Metallverbindungen, die in einem plasma- und laserunabhängigen, externen Arbeitsprozeß erzeugt werden. Prinzipiell können alle metallorganischen Verbindungen angewandt werden, die eine Me-C- bzw. Me-O-Bindung vorweisen, besonders folgende:
Metallcarboxilate:
z. B. Cu-abietat, Zn-benzoat, Cu-naphthenat, V-hexanat, Bi-oktoat, Pb-nonat, Ce-dekanat, Cr-oleat, Fe-tallat, Co-oxalat, Mn-linoleat, Zn-acrylat, Ni-stearat
Metallsäureester:
z. B. Propyltitanat, Butylpolytitanat, Tianacetat, Äthylglykoltitanat, Zirkoniumbutylat, Triäthanolaminzirkonat
Metallalkoholate:
z. B. Mg-propylat, Al-butylat, Ba-phenolat
Metallchelate:
z. B. Pd-acetylacetonat, Au-acetylacetonat
Metallalkyle/aryle (polymer):
z. B. Methylpolysiloxan, Phenylpolysiloxan
Metall-¶-Komplexe:
z. B. Ferrocen, Äthylferrocen, Chromocen, 2,2-Bis-(äthylferrocenyl)propan
Die durch Photonenstrahlung spaltbaren organischen Metallverbindungen können sowohl als einheitlich definierte Verbindung als auch kombiniert mit organischen verträglichen Polymerbindemitteln, wie sie aus der Lackindustrie bekannt sind, zum Einsatz gelangen. Bei Anwendung mehrerer Verbindungs- und Metallgemische resultieren nach der Laserbehandlung Metall-Legierungen unterschiedlichster Zusammensetzung.
Die metallorganischen Schichten können je nach resultierender Molmasse in Lösemittel lösliche oder mehrdimensional vernetzte Körper von großer chemischer/mechanischer Widerstandsfestigkeit sein.
Als Substratuntergrund, auf dem das Metall aus der metallorganischen Verbindung abgeschieden werden soll, eignen sich alle durch die entsprechend angewandte Laserstrahlung nicht veränderbaren Werkstoffe, wie z. B. Metall, Keramik, Glas, Kunststoff usw.
Die metallorganischen Verbindungen können mit allen üblichen, definierte Schichtstärken erlaubenden Auftragsverfahren appliziert werden, wie z. B. alle Zerstäubungs-, Gieß-, Tauch-, Walz- und Druckverfahren. Der Vorteil der jeweiligen Applizierungsverfahren ist der Auftrag über weite Schichtstärkenbereiche, wobei zwischen µ und mm gearbeitet werden kann.
Die angefertigten metallorganischen Schichten trocknen physikalisch oder chemisch vernetzend. Strahlenhärtende Wärmeverfahren forcieren die Aushärtung.
Voraussetzung für die Möglichkeit der Metallbildung durch Photonenstrahlung ist, daß das Laserlicht in Wechselwirkung mit der metallorganischen Beschichtung tritt. Um eine optimale Anpassung zu erreichen, werden Laser verschiedener Wellenlänge eingesetzt.
Je nach den "Laserbedingungen" und der gewählten Arbeitsatmosphäre tritt bei der Aufspaltung der metallorganischen Filme neben einer Serie von Zersetzungs- und Verbrennungsprodukten auch elementarer Kohlenstoff auf, der sich in die wachsende Metallschicht einlagern kann.
Eine weitere Eigenschaft ist, daß in sauerstoffhaltiger Atmosphäre die Oxidation unedler Metalle zum Oxid fortschreitet oder Einschlüsse vorliegen.
Reine Metalle resultieren am ehesten aus Edelmetallverbindungen. Dies trifft insbesondere auf die gleichzeitige Anwendung von Edelgasatmosphäre zu.
Die Auswahl der richtigen atmosphärischen Bedingungen besitzt daher eine entscheidende Bedeutung.
Die durch Laserstrahlung erzeugten Metalle können mit entsprechenden anorganischen/organischen Materialien zur Isolation nachbehandelt werden.
Versuchsbeispiele 1-4
Versuch 1
beinhaltet die Kombination Metallcarboxylat (Fe-okloat)/ Metallsäureester (Ti-butylat)/Metallalkoholat (Al-butylat)
Versuch 2
beinhaltet die Kombination Metallcarboxylat (Cu-oktoat)/ Metallsäureester (Ti-butylat)/Metallalkoholat (Al-butylat)
Versuch 3
beinhaltet die Kombination Metallcarboxylat (Cu-dekanat)/ Metallalkoholat (Al-butylat)
Versuch 4
beinhaltet die Kombination Metallcarboxylat (Cu-naphthenol)/ Metallsäureester (Zr-butylat)
Versuch 5
beinhaltet die Kombination Metallcarboxylat (Cu-oktoat)/ Metallsäureester (Ti-butylat)/Metall-¶-Komplex (Äthylferrocen)
Rezepturen
Entsprechend den obengenannten Herstellungsvorschriften werden die metallorganischen Verbindungen präpariert. Es resultieren stabile flüssige Medien. Diese werden in definierter Schichtstärke (z. B. 100-µ-Naßfilm) auf Glasplatten appliziert. Nach Trocknung über Nacht oder 15 Minuten wärmeforciert bei 95°C werden die Targetmaterialien mit dem Nd-YAG-Laser, Fa. Optronic, Typ 815, laserbestrahlt. Die Laserbehandlung wurde im Fokus durchgeführt. Je nach angelegten Laserbearbeitungsparametern, die sich wie folgt zusammensetzen,
  • - Bearbeitungsgeschwindigkeit, Laserstrom, Pulsfrequenz und Pulslänge,
können unterschiedliche Spurtiefen und -breiten erzielt werden. Ebenso läßt sich die Laserbehandlung im cw-Betrieb, d. h. unter kontinuierlicher Strahleneinwirkung, durchführen und gezielte Metallabscheidungen erzeugen.
Es resultieren durch die Laserbelichtung elektrische Leiterbahnen. Der elektrische Widerstand bei Anlegen einer Gleichspannung von ca. 1,5 Volt beträgt größenordnungsmäßig einige Hundert Ohm.

Claims (8)

1. Verfahren zur Abscheidung von Metallen aus metallorganischen Verbindungen mit Hilfe von Photonenstrahlung, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallverbindung ein Metallcarboxylat, Metallsäureester, Metallalkoholat, Metallchelat, Metallalkyl(-Polymer), Metall-¶-Komplex ist.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß obengenannte metallorganische Verbindungen kombiniert werden können.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß die metallorganischen Verbindungen mit den üblichen Applizierungsmethoden prozeßextern aufgetragen werden.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß als Substratuntergründe Keramik, Glas, Metall, Kunststoffe angewandt werden.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß Photonenstrahlung hoher Energiedichte angewandt wird.
6. Verfahren gemäß Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß als Photonenstrahlung Laserlicht benutzt wird.
7. Verfahren gemäß Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß Vakuum/Normalatmosphäre, Stickstoff-/Sauerstoff-/Edelgasatmosphäre angewandt wird.
8. Verfahren gemäß Anspruch 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß durch die Photonenstrahlung, elektrisch leitende Schichten resultieren, die für Leiterbahnen/Platten genutzt werden können.
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