DE3918459A1 - Apparat zur herstellung von koernern nach einer waelzschichttechnologie - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Apparat zur Herstellung von Körnern nach einer Wälzschichttechnologie.

Auf verschiedenen Gebieten der Technik, so z. B. in der Chemieindustrie, der pharmazeutischen Industrie, der Nahrungsmittelindustrie und in der Landwirtschaft werden häufig Kugel- bzw. annähernd kugelförmige Körner im Maßbereich von 1-10 mm benötigt. Das Bestreben, ein in dieser Form zur Verfügung stehendes Gut herzustellen hat neben den auf den jeweiligen Fachgebieten zur Geltung kommenden speziellen Vorteilen und der ästhetischen Erscheinung des Produktes folgende wichtigere allgemeine Gründe: gute Abriebfestigkeit; hohe Bruchfestigkeit; regelbare und leichte Dosierbarkeit (gute "Fließbarkeit"); gleichmäßige (quasi homogene) Raumausfüllung; minimales Kornoberflächen-Volumenverhältnis sowie vorteilhafte hydrodynamische Kennwerte. Eine der möglichen Methoden zur Herstellung von Körnern mit solchen Eigenschaften ist die Anwendung der in mehreren Varianten bekannten Wälzschichttechnologien.

Unter einer rollend fließenden Wälzschicht ist eine spezielle Bewegungsform einer Kornmenge zu verstehen, die den Ablauf physikalischer, physikochemischer und chemischer Vorgänge fördert und deren Verlauf im Innenraum eines asymmetrischen Apparatekörpers im Ergebnis der Gesamtwirkung der Reibungs-, Gravitations- und Zentrifugalkräfte stattfindet, wobei die ganze Kornmenge, sowie innerhalb derselben die einzelnen Körner, eine charakteristische rollend-fließende Wälzbewegung verrichten. Diese Bewegung ist grundsätzlich von der Drehzahl des Apparatekörpers abhängig. Der erwähnte physikalische Vorgang kann z. B. ein Vermahlen, Granulieren bzw. Auftragen einer Überzugsschicht sein; als physikochemischer Vorgang kann z. B. das Kalzinieren, als chemischer Vorgang hingegen z. B. das Ammonisieren erwähnt werden.

Die Mittel dieser rollenden Wälztechnologie, d. h. die Apparate sind in zahlreichen Formen und Größen bekannt; diese Apparate werden meistens als "Drehkessel", "Trommel" oder "Teller" bezeichnet (P. J. Sherrington, R. Oliver: "Granulation", Heyden and Son Ltd, 1981; K. Meyer: "Pelletizing of Iron Ores", Springer Verlag, Berlin, 1980).

Bezweckt der vorzunehmende Arbeitsgang bei Kornmengen bzw. Pulvern eine Steigerung der Korngröße und die Formung, so spielen sich in der rollenden fließenden Wälzschicht grundsätzlich folgende Vorgänge ab: Kernbildung (Agglomeration primärer Körnchen); Vereinigung (Verschmelzen der Agglomerate) und Schichtablagerung auf der Oberfläche (Auflagerung der primären Körnchen auf der Oberfläche der Kerne oder größeren Agglomerate) (C. E. Capes: "Particle Size Enlargement", Elsevier Scientific Publishing Company, 1980).

Es ist leicht einzusehen, daß in dem Falle, wenn die hier aufgezählten grundlegenden Vorgänge (weiterhin die hier nicht detailliert beschriebenen zusätzlichen stochastischen Vorgänge) in der Zeit und/oder im Raum simultan ablaufen können, das anfallende Produkt hinsichtlich der Korngrößenverteilung heterogen ist und die einzelnen Körnchen nicht zwangsläufig kugelförmig werden. Bedingung für die Herstellung annähernd gleich großer, praktisch kugelförmiger Körnchen ist, daß die Körnchen nach dem Mechanismus der idealen - d. h. an jedem Punkt der Körnchen gleich starken - Schichtablagerung zunehmen und daß die Agglomeration davon im Raum und/oder in der Zeit getrennt in einem beliebig regelbaren Ausmaß, hauptsächlich auf die eventuell erforderliche Nukleation beschränkt, abläuft. Die Möglichkeit einer Vereinigung, z. B. Verschmelzung von der gewünschten Korngröße naheliegenden Körnchen ist vollständig auszuschließen.

Mit den zur Zeit bekannten Apparaten, welche auf der Anwendung der Wälzschichttechnologie beruhen, können die vorstehend aufgezählten Bedingungen nicht restlos erfüllt werden, und deshalb kann ein Produkt entsprechender Qualität - eine Kornmenge aus Teilchen von praktisch regelmäßiger Kugelform, mit Korngrößen zwischen 1-10 mm, staubfreier Oberfläche, guten mechanischen Kennwerten, welche bezüglich der durchschnittlichen Korngröße eine geringe Masseabweichung von maximal 0,2 relativ aufweist - in kontinuierlichem und stationärem Betrieb nicht gewährleistet werden. Die Herstellung von Produkten mit derartigen Güteparametern ist im diskontinuierlichem Betrieb auf die Weise möglich, daß die Formung zum überwiegenden Teil mit einem sogenannten maßvergrößernden formgebenden Überzug erfolgt (Pataki, Károly, Horváth, Emese; Ormos, Zoltán: "Überzug von Körnchen I" Magyar K´mikusok Lapja, (Zeitschrift Ungarischer Chemiker) Vol. 35, Nr. 1, pp. 32-38, 1980). Das Wesentliche dieser Methode besteht darin, daß solche Körnchen, die die gewünschte Korngröße unterschreitende Größen aufweisen, die sogenannten Kerne, in einem Drehkessel oder in einer Drehtrommel in rollend wälzende Bewegung gebracht und hiernach ihre Oberfläche durch Aufsprühen von Flüssigkeit gleichmäßig bis zur Grenze des Aneinanderklebens benetzt werden. Hiernach wird auf die rollende Wälzschicht - z. B. durch ein Vibrationssieb - gleichmäßig Überzugspulver solange zugeführt, bis die Körner das Pulver auf ihrer Oberfläche binden können. Die Benetzung und die Staubzuführung werden dann bis zum Erreichen der erforderlichen Größe und der gewünschten Form wiederholt. Nötigenfalls werden die nassen Körnchen durch nachträgliches Rollen und Wälzen verdichtet. Die Kerne können nach irgendeinem Granulierverfahren in einem eigenen Arbeitsschritt aus dem Pulver selbst hergestellt werden, fallweise jedoch können auch fremde Kerne verwendet werden; bei dem Dragieren von Pflanzenkörpern ist der Kern von vornherein gegeben.

Aus den USA-Patentschriften Rg.Nr. 6 90 813 und 6 90 814 sind Ausführungslösungen bekannt, bei denen die Zuführung der Flüssigkeit und des Pulvers auch parallel erfolgen kann, wobei jedoch unabhängig davon der Vorgang im Wesentlichen diskontinuierlich bleibt.

Mit einer dem Dragieren von Pflanzenkörnern ähnlichen Methode kann auch die Formung von Katalysatoren und Katalysatorträgern vorgenommen werden. Derartige Ausführungslösungen sind aus dem in der Zeitschrift der Ungarischer Chemiker ("Magyar Kemikai Folyóirat", Vol. 90, Heft 4, pp. 166-169) erschienenen Beitrag "Herstellung und vergleichende Untersuchung von Bifunktions-Schalenkatalysatoren" von Hajdú, Rudolf, Pataki, Károly, und Gubicza, László, weiterhin aus der europäischen Patentschrift Reg. Nr. 75 314 sowie der USA-Patentschrift Reg. Nr. 42 55 253 bekannt. Auf ähnliche Weise kann auch die Formung von Adsorbenten gelöst werden.

Gemeinsamer Nachteil sämtlicher zur Zeit bekannter, auf Maßvergrößerung durch Überzugsschichten beruhenden Kornherstellungsverfahren im diskontinuierlichen Betrieb ist die niedrige Produktivität und der relativ hohe Aufwand an lebendiger Arbeit.

Aufgabe der Erfindung ist, einen die Wälzschichttechnologie im kontinuierlichem Betrieb auf stationär arbeitendem Apparat bereitzustellen, mit dessen Hilfe kugel- und oder annähernd kugelförmige, im Durchmesserbereich von 1-10 mm fallende, geringe Maßstreuung, von freiem Pulver freie Oberflächen aufweisende, hinsichtlich der Friabilität (Abriebbeständigkeit) und der Bruchfestigkeit den bekannten, mit den maßvergrößernden Überzugsmethoden im diskontinuierlichen Betrieb herstellbaren Produkten gleichwertige Körner wirtschaftlich und mit großer Produktivität hergestellt werden können.

Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß in dem Falle, wenn von den stochastischen Agglomerations- und Desintegrations-Teilvorgängen, die in den mit kontinuierlichem Betrieb und nach dem Wälzschichtverfahren arbeitenden Granuliereinrichtungen ablaufen, die die Maßvergrößerung herbeiführende Oberflächenschichtablagerung dominant und regelbar machen, sowie die Kornmenge in der Zeit auf einem annähernd gleichen Wert halten, eine aus annähernd kugelförmigen, pulverfreie Oberfläche, Durchmesser von 1-10 mm, geringe Maßstreuung aufweisenden, über gute mechanische Eigenschaften verfügende Körnern gebildete Kornmenge in kontinuierlichem Betrieb wirtschaftlich und mit großer Produktivität hergestellt werden kann.

Eine weitere Erkenntnis besagt, daß die Dominanz und die Regelbarkeit der maßvergrößernden Oberflächenschichtablagerung durch Erhöhung der Segregation nach Größe und Form der Körner, Verminderung des Ausmaßes der Zurückmischung, durch Aufteilung der Ströme der zu verarbeitenden Feststoffe und Granulierflüssigkeiten und ihre Zuführung zu verschiedenen Stellen gesichert werden kann.

Aufgrund dieser Erkenntnis wurde die gestellte Aufgabe im Sinne der Erfindung mit Hilfe eines Apparates gelöst, der ein zur Aufnahme der Kornbildnerkomponenten geeignetes drehbares Raumelement besitzt, wobei für den Apparat kennzeichnend ist, daß an sein erstes kegelstumpfförmiges, an der den kleineren Durchmesser aufweisenden Seite mit einer Bodenplatte versehenes Raumelement ein mit einem dem größten Durchmesser des ersten Raumelementes entsprechenden Durchmesser und die Form eines an beiden Seiten offenen Zylinders aufweisendes zweites Raumelement so angeschlossen ist, daß zwischen diesen beiden Raumelementen eine Durchtrittsöffnung mit gleichem Durchmesser vorgesehen ist; an das zweite Raumelement ein weiteres zylinderförmiges, ebenfalls an beiden Seiten offenes drittes Raumelement angeschlossen ist, dessen Durchmesser größer als der Durchmesser des zweiten Raumelementes ist und zwischen dem zweiten Raumelement und dem dritten Raumelement eine mit einem dem Durchmesser des erstgenannten entsprechenden Durchmesser aufweisende Durchtrittsöffnung angeordnet ist; die drei Raumelemente konzentrisch zur geometrischen Drehachse angeordnet sind, der über das zweite Raumelement ringförmig hinausreichende Teil des dritten Raumelementes mit einer ringförmigen Bodenplatte abgeschlossen ist und entlang des inneren Randes dieser Bodenplatte und des oberen Randes der zylindrischen Seitenwand des zweiten Raumelementes ein die Durchtrittsöffnung zwischen dem zweiten Raumelement und dem dritten Raumelement umgebender ringförmiger Damm verläuft, dessen Höhe kleiner als die Höhe des dritten Raumelementes ist.

Mit Hilfe des vorstehend beschriebenen Apparates werden die Teilvorgänge der Wälzschichtkornformung im Raum getrennt und durch Zuführung der voneinander in Menge und/oder Qualität abweichenden Feststoff- und Flüssigkeitsströme in die verschiedene Funktionen erfüllende Raumteile gesichert, so daß die Agglomeration ausschließlich auf die Bildung der erforderlichen Kernmenge beschränkt wird. Auf diese Weise werden Form und Größe des Korngutes in entscheidendem Maße durch den mit der Oberflächenschichtablagerung eintretenden Aufbau bestimmt. Der/die zugeführte(n) Feststoffstrom/ströme können trockene und/oder in verschiedenem Maße vorbenetzte Pulver, aus diesem Material gebildete oder fremde Kerne sowie deren Gemische sein. Die Flüssigkeitsströme - die in gelöster und/oder suspendierter Form gewisse Komponenten z. B. Binde-, Filmbildner- und Farbstoffe enthalten können - gelangen in dispergierter Form durch Zerstäuber zur Zuführung, wobei jedoch ihre aktuelle - in Abhängigkeit von der jeweiligen Aufgabe erforderliche - Menge und Tropfgrößenverteilung von der Stelle des gegebenen Zerstäubers und dem für diese Stelle charakteristischen Teil­ vorgang/Kernbildung/Oberflächenschichtablagerung oder nachträgliches Verdichtungswalzen abhängig sind.

Für eine vorteilhafte Ausführungsform des Apparates ist kennzeichnend, daß der ringförmige Damm hinsichtlich seines radialen Querschnittes auf der der Durchtrittsöffnung zugewandten Seite eine konkave, auf der entgegengesetzten Seite eine konvexe Fläche aufweist und im Bereich seiner Spitze abgerundet ist. Nach einem anderen Ausführungsbeispiel zeigt der Damm einen Dreiecksquerschnitt, dessen eine Spitze entlang der Durchtrittsöffnung verläuft, wobei jedoch auch ein Halbkugel- oder Kugelsegmentquerschnitt des Dammes durchaus vorstellbar ist.

Unabhängig von den sonstigen Abmessungen des Apparates ist vorteilhaft, daß die größte Höhe des Dammes 1-10 cm, vorzugsweise 2-5 cm beträgt.

Im allgemeinen schließt die geometrische Drehachse des Apparates mit der Waagerechten einen Winkel von 0-50°C, vorzugsweise einen Winkel von 20-40°C ein.

Einem weiteren vorteilhaften Erfindungsmerkmal entsprechend ist der kleinste Durchmesser des ersten Raumelementes das 0,1-0,6fache, vorteilhafterweise etwa das 0,3fache des Durchmessers des zweiten Raumelementes und der Durchmesser des dritten Raumelementes das 1,2-2,0fache, vorteilhafterweise etwa 1,4-1,5fache des Durchmessers des zweiten Raumelementes.

Weiterhin kann es zweckdienlich sein, wenn die Höhe des ersten und des zweiten Raumelementes das 1,1-1,3fache des Durchmessers, vorteilhafterweise etwa das 0,2fache des Durchmessers des zweiten Raumelementes beträgt und die Höhe des dritten Raumelementes das 0,1-0,3fache, vorteilhafterweise etwa das 0,2fache seines eigenen Durchmessers ausmacht.

Im allgemeinen liegt der halbe Öffnungswinkel des ersten Raumelementes zwischen 45-70°, vorteilhafterweise beträgt er etwa 60°C.

Für eine weitere Ausführungsform des Apparates ist kennzeichnend, daß an das dritte Raumelement ein oder mehrere weitere zylinderförmige Raumelemente angeschlossen sind, das/die größere Durchmesser als die vorherigen Raumelemente aufweist/aufweisen, und daß im Anschlußbereich der einander benachbarten Raumelemente die Durchtrittsöffnung(en) umgebende ringförmige Dämme vorgesehen sind. Auf diese Weise kann der Apparat praktisch beliebig erweitert werden.

Einem weiteren Erfindungsmerkmal entsprechend besitzt der Apparat in die Raumelemente jeweils getrennt einmündende, gegebenenfalls in ihrer Stellung veränderliche Flüssigkeits-Zuführungs-Sprühköpfe, sowie für die Zuführung verschiedener korn- und/oder pulverförmiger Feststoffkomponenten geeigneten Mittel (Vorrichtungen). In diesem Fall ist es zweckdienlich, wenn die zur Zuführung der Feststoffkomponenten dienenden Mittel (Vorrichtungen) mit Behältern verbunden sind.

Die Erfindung wird im weiteren aufgrund der beigefügten Zeichnungen detailliert beschrieben, bestehend aus einem vorteilhaften Ausführungsbeispiel des Apparates und einigen Konstruktionseinzelheiten desselben. Auf den Zeichnungen zeigen:

Abb. 1 eine Skizze des Apparates im Vertikalschnitt;

Abb. 2-4 verschiedene Ausführungsformen der in Abb. 1 bezeichneten Einzelheit A in größerem Maßstab;

Abb. 5 den Apparat nach Abb. 1 in größerem Maßstab mit zum Teil ausgebrochenen Seitenwänden während des Betriebes; die Abbildung zeigt auch die zum Betrieb des Apparates erforderlichen Feststoff- und Flüssigkeits-Zuführvorrichtungen.

Wie aus Abb. 1 ersichtlich, besitzt der Apparat ein kegelstumpfförmiges erstes Raumelement 1, das sich in Richtung eines zweiten zylinderförmigen Raumelementes 2 erweitert und an seiner den kleineren Durchmesser D₁ aufweisenden Seite mittels der Bodenplatte 1 a abgeschlossen ist. Der Neigungswinkel der Erzeugenden der kegeligen Seitenwand 1 b (halber Öffnungswinkel) wurde mit β, die Höhe des Raumelementes 1 hingegen mit dem Buchstaben l₁ bezeichnet.

Das erste Raumelement 1 schließt sich mit seinem offenen Ende mit größerem Durchmesser D₂ als D₁ an das zweite zylinderförmige Raumelement 2 an, das einen Durchmesser von D₂ und eine Höhe von l₂ aufweist und an beiden Seiten offen ist. Auf diese Weise hat auch die Durchtrittsöffnung 20 zwischen den beiden Raumelementen 1 und 2 den Durchmesser D₂.

An das Raumelement 2 ist ein drittes zylinderförmiges Raumelement 3 angeschlossen, dessen Durchmesser D₃ größer als der Durchmesser D₂ des zweiten Raumelementes 2 ist. Die Raumelemente 1-3 sind konzentrisch angeordnet, und ihre geometrische Drehachse X schließt mit der Waagerechten einen Winkel ein. Die zwischen dem Raumelement 3 und dem Raumelement 2 bestehende kreisförmige Durchtrittsöffnung vom Durchmesser D₂ wurde mit der Bezugsnummer 14 bezeichnet. Das Raumelement 3 besitzt eine ringförmige Bodenplatte 3 a, die vom Außenrand der zylindrischen Wand 2 a des Raumelementes 2 ausgeht, wobei die Ebene der Bodenplatte 3 a senkrecht zur geometrischen Drehachse X angeordnet ist. Das zylindrische Raumelement 3 ist vorn, d. h. auf der der Bodenplatte 3 a gegenüberliegenden Seite im Falle dieses Ausführungsbeispieles vollständig offen. Die Höhe der zylindrischen Wand 3 b des Raumelementes 3 wurde mit dem Bezugssymbol l₃ bezeichnet.

Die Durchtrittsöffnung 14 wird durch einen auf der Bodenplatte 3 a aufliegenden ringförmigen Damm 4 von der Höhe h umgeben, der die Rückmischung verhindert; wobei die Höhe h wesentlich geringer als die Höhe l₃ des Raumelementes 3 ist.

Der Damm 4 kann verschiedene Querschnittsformen aufweisen; drei mögliche Ausführungslösungen sind in den Abb. 2-4 dargestellt. Der in Abb. 2 dargestellte Damm 4 verfügt über eine bogenförmige Fläche, welche von der Durchtrittsöffnung 14 sich ein wenig nach außen neigt, wobei die Spitze gerundet ist und nach hinten zu mit einer flacheren bogenförmigen Neigung zur Bodenplatte 3 a ausläuft. Der Querschnitt des Dammes 4 nach Abb. 3 zeigt eine rechteckige Dreiecksform, wobei die eine Spitze des Dreiecks - zu der ein spitzer Winkel γ von zweckdienlicherweise weniger als 45° gehört - von dem Anschlußpunkt der Seitenwand 2 b an der Bodenplatte 3 ausgeht und die kürzere Kathete senkrecht zur Bodenplatte 3 a steht. Schließlich wird im Falle nach Abb. 4 ein Damm mit einem Halbkugelquerschnitt vorgesehen, der mit seiner ebenen Fläche auf der Bodenplatte 3 a aufliegt.

Von den in Abb. 1-4 dargestellten geometrischen Parametern ist hinsichtlich der Produktionskapazität und der Erhöhung der Größenabmessungen der Durchmesser D₂ der wichtigste, der in einem weiten Bereich von 0,3-6,0 m verändert werden kann. Die übrigen Abmessungen sind zum größten Teil vom Durchmesser D₂ abhängig, und zwar nach folgenden Zusammenhängen:
D₁ = (0,1-0,6) · D₂; vorzugsweise etwa 0,3 · D₂
D₃ = (1,2-2) · D₂; vorzugsweise (1,4-1,5) · D₂
l₁ = (0,1-0,3) · D₂; vorzugsweise 0,2 · D₂
l₂ = (0,1-0,3) · D₂; vorzugsweise 0,2 · D₂
l₃ = (0,1-0,3) · D₃; vorzugsweise 0,2 · D₃
β = 45-70°); vorzugsweise 60°

Die Höhe h des Dammes 4 kann - von den übrigen Abmessungen unabhängig - zwischen 1-10 cm betragen, vorteilhafterweise etwa 2-5 cm.

Bei Aufgaben bezüglich der Kornformgebung (z. B. Herstellung von großem und/oder mehrschichtigem dragierten Gut) kann es erforderlich werden, daß der Apparat nach Abb. 1 durch ein oder mehrere zylinderförmige Raumelemente erweitert wird. Die Durchmesser dieser Raumelemente müssen nach außen hin fortschreitend zunehmen und zwischen den benachbarten Raumelementen muß ein ringförmiger Damm 4 zur Verhinderung der Rückmischung verlaufen.

Die Arbeitsweise des Apparates wird in Abb. 5 veranschaulicht, wobei die in den Abb. 1-4 bereits benutzten Bezugsnummern und Bezeichnungen sinngemäß zur Verwendung gelangen. In Abb. 5 wurden auch die zum Betrieb des Apparates erforderlichen Behälter 5, 7 und 9 dargestellt, die mit den Zuführvorrichtungen 6, 8 und 10 ausgerüstet sind, weiterhin die Zerstäuber 11, 12 und 13 an die die Leitungen 11 a, 12 a und 13 a angeschlossen sind.

Durch umfangvergrößerndes Überziehen der Körner werden im Apparat nach Abb. 5 im kontinuierlichen und stationären Betrieb kugelförmig (praktisch bzw. im wesentlichen kugelförmige) Kornmengen mit geringer Maßstreuung hergestellt.

Um die geometrische Drehachse X, welche mit der Waagerechten einen (spitzen) Winkel α einschließt, wird der Apparat in Pfeilrichtung e unterhalb der kritischen Drehzahl in Umlauf gebracht, wobei in diesem über die für rollende Schichten im allgemeinen charakteristische radiale Kornvermischung hinausgehend eine sich nach außen richtende (Pfeil g) Kornströmung entsteht, wobei auch eine deutliche Kornsortierung nach Größe und Form erfolgt. Außerdem teilt der Damm 4 (durch Verhinderung des der Richtung des Pfeiles k entgegengesetzten Zurückströmens der Körnchen) die wälzende Schicht eindeutig in zwei Teile.

Unter der vorerwähnten "kritischen Drehzahl" wird die Drehzahl verstanden, bei der das Korngut unter Einwirkung der Fliehkraft an die Innenfläche der zylindrischen Wände des Apparates gepreßt bleibt, und nach oben gelangend sich nicht zurückwälzt. Die kritische Drehzahl kann mit der Formel

ausgedrückt werden (unter Verwendung der Bezeichnungen aus Abb. 1), wobei C = konstant ist.

Die die Kerne des Endproduktes - der Kornmenge - bildenden Körnchen (deren Größe im allgemeinen zwischen 0,4 mm und einigen mm veränderlich ist) werden aus dem Behälter 5 mit Hilfe der Zuführvorrichtung 6 zu der mit dem Pfeil a bezeichneten Stelle des kegelstumpfförmigen ersten Raumelementes 1, d. h. in den unteren Bereich des Raumelementes 1 nahe der kegeligen Seitenwand 1 b zugeführt. Mit Hilfe des Zerstäubers 11 wird die Oberfläche der Körnchen 15 - Kerne - kontinuierlich so benetzt, daß sie zur Aufnahme von Pulver geeignet werden (d. h. daß auf ihrer Oberfläche das Pulver haftenbleiben kann), wobei sie jedoch noch nicht miteinander agglomerieren. Dies kann durch eine sich den jeweiligen Materialqualitäten anpassende Auswahl des Feststoffstrom- und Flüssigkeitsstromverhältnisses sowie der Tropfgrößenverteilung des Zerstäubers 11 erreicht werden.

Zu der mit dem Pfeil b bezeichneten Stelle - d. h. in den unteren Bereich - des zweiten zylindrischen Raumelementes 2 werden aus dem Behälter 7 mit Hilfe der Zuführvorrichtung 8 kontinuierlich und gleichmäßig verteilt (z. B. durch ein Vibrationssieb) Überzugspulver 16 und mittels des Zerstäubers 12 dispergierte Flüssigkeit zugeführt. Unter Einwirkung der ununterbrochenen Benetzung und der Pulverzuführung nehmen die rollenden und wälzenden Körnchen mit einer gleichmäßigen Oberflächenbeschichtung an Größe zu und ihre Form kommt der idealen Kugelform laufend näher. Die derartige eindeutige Änderung der Größe und der Form ist mit der Verminderung des dynamischen Neigungswinkels der Kornmenge verbunden. In den nach dieser Rollschichttechnologie arbeitenden Einrichtungen führt dies im allgemeinen zu einer gewissen Körnchensortierung, die durch die geometrische Form des erfindungsgemäßen Apparates weitgehend verstärkt wird. So sammeln sich die Körnchen regelmäßigster Form und größter Abmessungen im Raumelement 2 beim Damm 4 an, der das Zurückströmen bzw. das Zurückmischen verhindert, und einzelne Körner gelangen über diesen hinwegrollend (Pfeil k) in das dritte zylindrische Raumelement 3).

Dieses zylindrische Raumelement 3 von größerem Durchmesser als oben versieht zufolge der angestiegenen Umfangsgeschwindigkeit die Funktion des sogenannten verdichtenden Nachwälzens effektiver und vorteilhafter, als das Raumelement 2 und diese Funktion wird durch die mittels des Zerstäubers 13 zugeführte feindispergierte Flüssigkeit - durch Bindung des auf der Oberfläche der Körnchen befindlichen freien Pulvers und gleichmäßige Durchfeuchtung des Fertigproduktes - noch effektiver gemacht. Das Fertigprodukt 18 ("die Kügelchen") treten aus dem Raumelement 3 dem Pfeil f entsprechend durch spontanen Überlauf kontinuierlich aus.

Natürlich kann aus dem Pulverbehälter 9 mit Hilfe der Zuführvorrichtung 10 auch Pulver in das Raumelement 3 dem Pfeil c entsprechend zugeführt werden. Dieses Pulvermaterial kann ein biologisch oder katalytisch aktives Material, ein pigmentiertes Pulver usw. sein.

In den Behältern 5, 7 und 9 können sowohl in physikalischer als auch in chemischer Hinsicht unterschiedliche festkörnige Stoffe oder Stoffgemische vorgesehen sein. Die durch die Zerstäuber 11, 12 und 13 (und eventuell weitere nicht dargestellte Zerstäuber) zugeführten Flüssigkeiten (z. B. Lösungen, Suspensionen, Emulsionen, oder Schmelzen) können verschiedene Komponenten (Bindemittel, Wirkstoffe, Filmbildner usw.) enthalten.

Die Zuführvorrichtungen 6, 8 und 10 können z. B. Zellenzuteiler, Speiseschnecken oder Vibrationsbeschicker sein und als Zerstäuber 11-13 können sowohl mit einem Fluidum, als auch mit zwei Fluiden betriebene Zerstäuber eingesetzt werden. Der Apparat kann fallweise auch mit statischen oder beweglichen Schaberelementen versehen sein, die seine Wände sauberhalten.

Die Möglichkeiten der Verwendung des Apparates werden im weiteren an Hand von Beispielen veranschaulicht.

Die geometrischen Daten eines Apparates nach Abb. 1 sind wie folgt: D₂ = 0,35 m; D₃ = 0,5 m; D₁ = 0,1 m; l₁ = 0,07 m; l₂ = 0,07 m; l₃ = 0,1 m, β = 60°; α = 30°; h = 2 cm. In diesem Apparat werden aus einem 20 Masse-% Bentonit und 80 Masse-% Na-A Zeolit enthaltenden Pulvergemisch Korngrößen von 2-3 mm und Kugelform aufweisende, zur Bindung von Wasserdampf geeignete Adsorbent-Körner in kontinuierlichem und stationärem Betrieb so hergestellt, daß das Pulvergemisch auf Al₂O₃-Kerne von durchschnittlich 0,8 mm Korngröße aufweisende bei mit Wasser erfolgender kontinuierlicher Benetzung schichtenweise aufgetragen worden ist. Der Apparat wird mit einer Drehzahl von 35 min^-1 angetrieben. Auf die aus dem Behälter 5 zugeführten Al₂O₃-Trägerkerne wird in einer insgesamt 51fachen Menge Zeolit/Bentonit-Pulvergemisch aufgetragen.

Im Verlaufe dieses Arbeitsganges werden in das Raumelement 1 an der mit dem Pfeil a bezeichneten Stelle mit einer Strömungsintensität von 0,19 kg/h Al₂O₃-Kerne zugeführt und auf diese mit Hilfe eines pneumatischen Zerstäubers 11 (als Benetzungsflüssigkeit) Wasser in einer Menge von 0,11 kg/h versprüht.

Auf die Oberfläche der aus dem Raumelement 1 in das Raumelement 2 gelangenden Körner 15 wird über den pneumatischen Zerstäuber 12 ununterbrochen Wasser mit einem Massenstrom von 0,51 kg/h gesprüht, wobei aus dem Behälter 7 mit Hilfe des Vibrationsdosierers (Pulverdosierers) 8 ein Pulvergemisch mit einem Massenstrom von 1,74 kg/h zugeführt wird.

Aus dem Raumelement 2 gelangen die ca. 1,6 mm großen annähernd kugelförmigen Körner über den Damm 4 rollend in das Raumelement 3, wohin aus dem Zerstäuber 13 Wasser mit einem Massenstrom von 1,83 kg/h und in Pfeilrichtung c aus dem Behälter 9 ein Pulvergemisch mit einem Massenstrom von 8,13 kg/h zugeführt werden. Nach Erreichen des kontinuierlichen und stationären Betriebszustandes werden dem Raumelement 3 auf Trockenmaterial berechnet pro Stunde 10 kg, in der Hauptmasse (ca. 85 Masse-%) Endprodukte 18 mit Abmessungen von 2,0-3,0 mm entnommen.

Die nassen Körner werden getrocknet und hiernach bei einer Temperatur von 550°C aktiviert. Die Festigkeit der so hergestellten Adsorbent-Körner beträgt 14 N; die Wasserdampf-Adsorption (in einem Raum mit 90%igem relativen Feuchtigkeitsgehalt bei einer Temperatur von 25°C 10 Tage lang gehalten) 19 Masse-%.

In dem Apparat mit den vorstehend genannten konkreten geometrischen Abmessungen - dessen Drehzahl 40 min^-1 ist - werden aus einem Al₂O₃-Pulver, bestehend aus Elementarteilchen mit Korngrößen unter 100 µm, kugelförmige Katalysatorträger mit Durchmessern von 4-6 mm hergestellt.

Die zur Sicherung des kontinuierlichen und stationären Betriebes erforderliche Kernmenge wird im Raumelement 1 des Apparates (Abb. 5) so hergestellt, daß auf das Al₂O₃-Pulver, das aus dem Behälter 5 in einem Massenstrom von 2 kg/h zugeführt wird, aus dem Zerstäuber 11 Wasser mit einem Massenstrom von 1 kg/h von grober (ca. 0,1-1 mm) Tröpfchengröße gesprüht wird. Die Größe der im Raumelement 1 gebildeten Kerne wird im Raumelement 2 in Pfeilrichtung b durch gleichmäßige Zuführung eines Pulvers mit einem Massenstrom von 3 kg/h aus dem Behälter 7 auf die wälzende Kornschicht weiter erhöht, wobei mit Hilfe des pneumatischen Zerstäubers 12 Wasser mit einem Massenstrom von 0,92 kg/h von unter 100 µm Tropfengröße auf die Körner gesprüht wird. In diesem Falle versieht das Raumelement 3 die Aufgabe des Verdichtens durch Nachwälzen, wobei die Körner durch ein nebelartiges Versprühen von Wasser mit einem Massenstrom von 0,84 kg/h benetzt werden, demzufolge die Körner verdichtet werden und praktisch eine regelmäßige Kugelform annehmen.

Die Änderung der Korngröße und der relativen Streuung des getrockneten Produktes ist in Abhängigkeit von der auf die durchschnittliche Aufenthaltsdauer (τ = 25 min) bezogene relative Zeit aus folgender Tabelle ersichtlich:

Die relative Masse der Kornfraktion 4-6 mm beträgt im Durchschnitt 74 Masse-%, die durchschnittliche Korngröße des Produktes 5,3 mm, wobei die relative Streuung unter 0,2 liegt. Die Füllmengedichte beträgt 800 kg/m³; die durchschnittliche Druckfestigkeit der Körner 150 N, die Abriebfestigkeit 98-99 Masse-%.

Die mit der Erfindung verbundenen vorteilhaften Wirkungen können wie folgt zusammengefaßt werden:

Im Ergebnis des Umstandes, daß im Sinne der Erfindung die Teilvorgänge der Körnchenformung - namentlich die Kernbildung, Kernzuführung, Benetzung, die Dispergierung der Komponenten, die Agglomerierung, die durch Schichtauftrag bewirkte Maßzunahme, das Überziehen, das Färben usw. - durch Erhöhung der nach Korngröße und Kornform erfolgenden Segregation, durch Verhinderung der Rückverminderung zum Teil oder vollständig in separierten Raumteilen vorgenommen wird, wobei die Kornmenge in einem sich intensiv wälzenden bzw. rollenden Zustand gehalten wird und die einzelnen Komponenten - Feststoffe und dispergierten Benetzungs-/Granulier-/Flüssigkeit(en) - zu der/den einzelnen Teilvorgängen entsprechenden Stelle(n) - in die Raumelemente - kontinuierlich in stationärem Betrieb zugeführt werden, sodaß außerordentlich produktiv und wirtschaftlich kugelförmige oder annähernd (praktisch) kugelförmige Körner hergestellt werden können, die in den außerordentlich günstigen Durchmesserbereich von 1-10 mm fallen, eine geringe Größenstreuung aufweisen, deren Oberfläche frei von Staub ist und deren mechanische Eigenschaften (insbesondere die Friabilität und die Bruchfestigkeit) auch vorzüglich sind.

Die Erfindung beschränkt sich natürlich keineswegs auf die im Vorstehenden detailliert beschriebene Ausführungsform des Apparates, sondern kann innerhalb des durch die Ansprüche definierten Schutzumfanges auf vielerlei Weise verwirklicht werden.

Claims (12)

1. Apparat zur Herstellung von Körnern nach einer Wälzschichttechnologie, wobei der Apparat zur Aufnahme der Kornbildnerkomponenten geeignete drehbare Raumelemente besitzt und über zur Zuführung von festen körnigen oder/und pulverförmigen Stoffen und flüssigen Stoffen in die Raumelemente dienende Mittel verfügt, dadurch gekennzeichnet, daß seinem ersten an seiner den kleineren Durchmesser (D₁) aufweisenden Seite mit einer Bodenplatte (1 a) versehenen kegelstumpfförmigen Raumelement (1) ein mit dem den größten Durchmesser (D₂) des ersten Raumelementes gleichen Durchmesser (D₂) und die Form eines zweiseitig offenen Zylinders aufweisendes zweites Raumelement (2) so angeschlossen ist, daß zwischen diesen beiden Raumelementen (1, 2) eine den gleichen Durchmesser (D₂) aufweisende Durchtrittsöffnung (20) vorgesehen ist; an das zweite Raumelement (2) ein weiteres ebenfalls zylinderförmiges und ebenfalls beidseitig offenes drittes Raumelement (D₃) angeschlossen ist, dessen Durchmesser (D₃) größer als der Durchmesser des zweiten Raumelementes (2) ist und zwischen dem zweiten Raumelement (2) und dem dritten Raumelement (3) eine mit dem dem Durchmesser (D₂) des zweiten Raumelements (2) entsprechenden Durchmesser aufweisende Durchtrittsöffnung (14) vorgesehen ist; die drei Raumelemente (1, 2, 3) konzentrisch zur geometrischen Drehachse (X) angeordnet sind; der über das zweite Raumelement (2) ringsherum übergreifende Teil des dritten Raumelementes (3) durch eine ringförmige Bodenplatte (3 a) abgeschlossen ist und entlang des inneren Randes dieser Bodenplatte (3 a) und des oberen Randes der zylindrischen Seitenwand (2 a) des zweiten Raumelementes (2) ein die zwischen dem Raumelement (2) und dem dritten Raumelement (3) befindliche Durchtrittsöffnung umgebender ringförmiger Damm (4) verläuft, dessen Höhe (h) kleiner als die Höhe (l₃) des dritten Raumelementes (3) ist (Abb. 1 und 5).

2. Apparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der ringförmige Damm (4) hinsichtlich seines radialen Querschnitts auf der zur Durchtrittsöffnung (14) zugewandten Seite eine konkave, auf der entgegengesetzte Seite hingegen eine konvexe Fläche aufweist und im Bereich seiner Spitze abgerundet ist (Abb. 2).

3. Apparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Damm (4) einen Dreiecksquerschnitt aufweist, dessen eine Spitze entlang des Randes der Durchtrittsöffnung (14) verläuft (Abb. 3).

4. Apparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Damm (4) einen Halbkugel- oder Kugelsegmentquerschnitt aufweist.

5. Apparat nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß die größte Höhe (h) des Dammes (4) 1-10 cm, vorteilhafterweise 2-5 cm beträgt.

6. Apparat nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß seine geometrische Drehachse (X) mit der Waagerechten einen Winkel ( α ) von 0-50°, vorzugsweise von 20-40° einschließt (Abb. 1).

7. Apparat nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß der kleinste Durchmesser (D₁) des ersten Raumelementes (1) das 0,1-0,6fache, vorteilhafterweise etwa das 0,3fache des Durchmessers (D₂) des zweiten Raumelementes und der Durchmesser des dritten Raumelementes (3) hingegen das 1,2-2fache, vorteilhafterweise etwa das 1,4-1,5fache des Durchmessers (D₂) des zweiten Raumelementes beträgt Abb. 1).

8. Apparat nach einem der Ansprüche 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß die Höhe (l₁, l₂) des ersten und des zweiten Raumelementes (1, 2) das 0,1-1,3fache, vorteilhafterweise das 0,2fache des Durchmessers (D₂) des zweiten Raumelementes (2) und die Höhe (l₃) des dritten Raumelementes (3) das 0,1-0,3fache, vorteilhafterweise etwa das 0,2fache seines eigenen Durchmessers (D₃) beträgt (Abb. 1).

9. Apparat nach einem der Ansprüche 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß der halbe Öffnungswinkel ( β ) des ersten Raumelementes (1) zwischen 45-70° liegt, vorteilhafterweise etwa 60° beträgt (Abb. 1).

10. Apparat nach einem der Ansprüche 1-9, dadurch gekennzeichnet, daß an das dritte Raumelement (3) ein oder mehrere weitere zylinderförmige Raumelemente angeschlossen sind, das/die einen größeren/größere Durchmesser als das/die vorherige(n) Raumelement(e) aufweisen, und daß im Anschlußbereich der benachbarten Raumelemente ein ringförmige(r) Damm/Dämme vorgesehen ist/sind, der/die die Durchtrittsöffnung(en) umgibt/umgeben.

11. Apparat nach einem der Ansprüche 1-10, dadurch gekennzeichnet, daß in seine Raumelemente (1, 2, 3) - vorteilhafterweise in mindestens zwei der Raumelemente (1-2) - jeweils getrennt einmündende, gegebenenfalls in ihrer Stellung veränderliche Flüssigkeitszuführungs-Sprühköpfe (11, 12, 13) sowie zur Zuführung von verschiedenen körnigen und/oder pulverförmigen Feststoffkomponenten geeignete Mittel angeordnet sind (Abb. 4).

12. Apparat nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Zuführung der Feststoffkomponenten dienenden Mittel mit Behältern (5, 7, 9) verbunden sind (Abb. 5).