DE3886301T2 - Blattförmiger Gegenstand aus organischen Fasern und Verfahren zu seiner Herstellung. - Google Patents

Blattförmiger Gegenstand aus organischen Fasern und Verfahren zu seiner Herstellung.

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Description

    INDUSTRIELLES GEBIET DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen flächigen Formkörper, bestehend aus organischen Fasern mit hoher Festigkeit und einem hohen Elastizitätsmodul, der gegenüber Wärme und Chemikalien Widerstands fähig ist und ausgezeichnete elektrische Eigenschaften besitzt.
    • STAND DER TECHNIK
  • Seit einigen Jahren steigt der Gebrauch von porösen, flächigen Formkörpern an. Als Beispiele für solche porösen, flächigen Formkörper können elektrisch isolierendes Papier, Filter, Lautsprecher-Trichter, Baumaterialien usw. angegeben werden.
  • Als Fasern, die für die Bildung solcher porösen, flächigen Formkörper verwendet werden, sind Fasern wünschenswert, die leicht an Gewicht, widerstandsfähig gegen Wärme und Chemikalien und elektrisch isolierend sind und eine hohe Festigkeit und einen hohen Elastizitätsmodul besitzen.
  • Als solche Fasern wurden bisher aromatische Polyamidfasern (Aramidfasern) verwendet, wofür Poly-p-phenylenterephthalamid und Poly-m-phenylenisophthalamid typische Beispiele sind.
    • DURCH DIE ERFINDUNG ZU LÖSENDE AUFGABE
  • Da aromatische Polyamidfasern vom p-Typ einen Schmelzpunkt besitzen, der 500ºC oder mehr beträgt, können sie bei alleiniger Verwendung nicht in ein flächiges Erzeugnis gebracht werden. Gewöhnlich wurden sie durch Verwendung einer großen Menge an Bindemittel in die Form von Gegenständen gebracht. Natürlich befriedigt das Bindemittel jedoch die obenerwähnten erforderlichen Leistungen nicht. Deshalb konnten die Leistungen bzw. Eigenschaften von geformten Gegenständen dieses Typs bisher nicht an das Niveau der von aromatischen Polyamidfasern des p-Typs selbst erwarteten Leistungen bzw. Eigenschaften heranreichen.
  • Andererseits waren aromatische Polyamidfasern vom m-Typ bezüglich der chemischen Widerstandsfähigkeit und der mechanischen Eigenschaften unbefriedigend.
  • Obwohl es möglich ist, aromatische Polyamidfasern vom p-Typ in Kombination mit aromatischen Polyamidfasern vom m-Typ zu kombinieren, war eine solche Kombination in Bezug auf die Punkte Feuchtigkeitsabsorption und chemische Widerstandsfähigkeit unbefriedigend.
  • Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen flächigen Formkörper zur Verfügung zu stellen, der aus organischer Faser mit hoher Festigkeit und einem hohen Elastizitätsmodul besteht, gegenüber Wärme und Chemikalien widerstandsfähig ist, ausgezeichnete elektrische Eigenschaften aufweist und eine nur geringe Wasserabsorption besitzt.
  • Die DE-C-2 658 679 offenbart ein flächenartiges, elektrisch isolierendes Material einschließlich eines flächenartigen, elektrisch isolierenden Materials aus aromatischem Polyamid, dieses Dokument offenbart jedoch nicht aromatische Polyamide, die mindestens 50 Mol-% p-Phenylenterephthalamid-Einheiten enthalten, die, anders als die aromatischen Polyamidfasern vom m-Typ, deutliche Vorteile aufweisen.
    • MITTEL ZUM LÖSEN DER AUFGABE
  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen flächigen Formkörper, bestehend aus 30 bis 70 Gew.-% einer Faser mit einer Festig-keit von 17.68 dN/tex (20 g/d) oder mehr und einem Elasti-zitätsmodul von 442,2 dN/tex (500 g/d) oder mehr, die aus einem aromatischen Polyamid erhalten wurde, das zu 50 Mol-% oder mehr aus p-Phenylenterephthalamid-Einheiten besteht, und 70 bis 30 Gew.-% einer Faser und/oder eines Films, die/der aus einem aromatischen Polyester mit einem Schmelzpunkt oder Erweichungspunkt von 250ºC bis 380ºC erhalten wurde, sowie ein Verfahren zum Herstellen dieses flächigen Formkörpers.
  • Als Beispiel für die in dieser Erfindung verwendete Faser mit einer Festigkeit von 17,68 dN/tex (20 g/d) oder mehr und einem Elastizitätsmodul von 442,2 dN/tex (500 g/d) oder mehr, erhalten aus einem aromatischen Polyamid, das zu 50 Mol-% oder mehr aus p-Phenylenterephthalamid-Einheiten besteht, kann eine Faser genannt werden, die dadurch erhalten wurde, daß ein hauptsächlich aus Poly-(p-phenylenterephthalamid) bestehendes aromatisches Polyamid einem Lösungsspinnverfahren unterworfen wurde.
  • Das aromatische Polyamid kann mittels verschiedener Verfahren erzeugt werden. Beispielsweise kann es durch Umsetzen eines aromatischen Diamins und einer aromatischen Dicarbonsäure oder Derivaten davon in einem polaren Solvens wie z.B. N- Methylpyrrolidon, N,N-Dimethylacetamid und dergleichen oder fakultativ in einem Mischlösungssystem, hergestellt durch Zusetzen eines anorganischen Salzes wie Calciumchlorid, Lithiumchlorid und dergleichen zu dem polaren Solvens, synthetisiert werden. Es kann auch mit Hilfe eines Schmelzpolymerisationsverfahrens unter Verwendung eines aromatischen Diamins und einer Esterverbindung wie dem Diphenylester einer aromatischen Dicarbonsäure und dergleichen synthetisiert werden.
  • Beispiele für das aromatische Diamin umfassen p-Phenylendiamin, m-Phenylendiamin, Methyl-p-phenylendiamin, 4,4o Dimethylbenzidin, 4, 4'-Diaminodiphenylether, 3, 4'-Diaminoo diphenylether, 4,4'-Diaminodiphenylmethan, 2,6-Diaminonaphthalin, 1,5-Diaminonapththalin und dergleichen.
  • Beispiele für die aromatische Dicarbonsäure umfassen Terephthalsäure, Isophthalsäure, 4,4'-Dicarboxydiphenyl, 2,6- Dicarboxynaphthalin und dergleichen, wie auch deren kernsubstituierte Produkte mit Alkyl-, Aryl-, Alkoxy- oder Halogengruppe(n) an ihrem Kern.
  • Eine wichtige Bedingung der Erfindung ist, daß die p- Phenylenterephthalamid-Einheit 50 Mol-% oder mehr des gesamten aromatischen Polyamids einnimmt. Hierdurch kann das aromatische Polyamid in eine Faser mit hoher Kristallinität, ausgezeichneter Widerstandsfähigkeit gegenüber Wärme und Chemikalien, einer hohen Festigkeit und einem hohen Elastizitätsmodul überführt werden.
  • Das aromatische Polyamid kann mit Hilfe eines Lösungsspinnverfahrens in Faserform gebracht werden. Dies kann entweder durch direktes Extrudieren einer Lösung von aromatischem Polyamid in ein Fällbad oder durch einmaliges Extrudieren der Spinnlösung in Luft und danach ihr Einleiten in das Fällbad erreicht werden, wo das Polyamid in Korn eines Garns bzw. gesponnenen Fadens ausgefällt wird. Obwohl die so erhaltene Faser so wie sie ist verwendet werden kann, wird sie vorzugsweise einer Streckbehandlung, einer Wärmebehandlung oder einer Kombination aus beidem unterworfen. In der vorliegenden Erfindung wird eine Faser mit einer Festigkeit von 17,68 dN/tex (20 g/d) oder mehr und einem Elastizitätsmodul von 442,2 dN/tex (500 g/d) oder mehr verwendet.
  • Als Form des aromatischen Polyamids ist kurze Faser oder ein Faserbrei bevorzugt.
  • Als die genannte kurze Faser ist eine solche mit einer Faserlänge von 20 mm oder kürzer, vorzugsweise 10 mm oder kürzer und stärker bevorzugt von 5 mm oder kürzer wünschenswert. Eine solche, die defibrilliert und in Breiform gebracht wurde, ist am stärksten wünschenswert.
  • Die Definition des aromatischen Polyesters mit einem Schmelz- oder Erweichungspunkt von 250ºC bis 380ºC umfaßt Polyester, die in geschmolzenem Zustand bei einer Temperatur von 250ºC bis 380ºC formbar sind, ausgewählt unter den Polyestern, die aus aromatischen Dicarbonsäuren, alicyclischen Dicarbonsäuren, aromatischen Diolen, alicyclischen Diolen, aliphatischen Diolen und/oder aromatischen Hydroxycarbonsäuren oder deren Derivaten gebildet sind. Unter diesen sind diejenigen aromatischen Polyester am meisten bevorzugt, die im geschmolzenen Zustand Anisotropie zeigen.
  • Vorliegend bedeutet der Ausdruck "Schmelzpunkt" eine Temperatur, bei der Kristalle schmelzen, während der Ausdruck "Erweichungspunkt" eine Temperatur bedeutet, bei der ein Polymeres im geschmolzenen Zustand geformt werden kann.
  • Beispiele für diese Polyester umfassen Polyethylenterephthalat, Polyethylen-2,6-naphthalat, Polyarylate, hergestellt aus Terephthalsäure, Isophthalsäure, 2,2'-Bis-(4-hydroxyphenyl)propan, Hydrochinon und Resorcin, des weiteren Polyarylate, die in geschmolzenem Zustand Anisotropie zeigen, ferner Polyestercarbonate, hergestellt aus Terephthalsäure, 4,4'-Dihydroxydiphenyl und der Carbonatgruppe und dergleichen. Überflüssig ist die Anmerkung, daß diejenigen ausgewählt werden sollen, die ausgezeichnete Wärmebeständigkeit und chemische Widerstandsfähigkeit zeigen, so daß diejenigen bevorzugt sind, die aus aromatischer Dicarbonsäure, aromatischem Diol und/oder aromatischer Hydroxycarbonsäure oder deren Derivaten gebildet sind.
  • Der Ausdruck "aromatischer Polyester, der Anisotropie im geschmolzenen Zustand zeigt" besitzt die Bedeutung von aromatischen Polyestern, die im fließfähigen Temperaturbereich lichtdurchlässig sind, wenn eine pulvrige Probe des aromatischen Polyesters auf eine Heizplatte gestellt und erwärmt wird, welche zwischen zwei einen Winkel von 90ºC bildenden Polarisatoren gehalten wird. Polyester mit einer solchen Eigenschaft umfassen solche, die aus denjenigen aromatischen Dicarbonsäuren, aromatischen Diolen und/oder aromatischen Hydroxycarbonsäuren und deren Derivaten hergestellt wurden, die in den japanischen Patentveröffentlichungen Nr. 55-20008 und 56-18016 offenbart wurden, oder deren Derivate. Fakultativ sind auch die Copolymeren umfaßt, die aus diesen Verbindungen und alicyclischen Dicarbonsäuren, alicyclischen Diolen, aliphatischen Diolen oder deren Derivaten gebildet wurden. In diesem Fall muß jedoch eine zu starke Verschlechterung der Wärmebeständigkeit und der chemischen Beständigkeit vermieden werden, die durch Einführung der alicyclischen Gruppe oder der aliphatischen Gruppe verursacht wird.
  • Die erfindungsgemäß verwendbaren aromatischen Dicarbonsäuren umfassen Terephthalsäure, Isophthalsäure, 4,4'-Dicarboxydiphenyl, 2,6-Dicarboxynaphthalin, 1,2-Bis(4-carboxyphenoxy)- ethan und dergleichen, wie auch deren kernsubstituierte Derivate mit Alkyl-, Aryl-, Alkoxy- oder Halogengruppe(n) an ihrem Kern.
  • Die erfindungsgemäß verwendbaren aromatischen Diole umfassen Hydrochinon, Resorcin, 4,4'-Dihydroxydiphenyl, 4,4'-Dihydroxybenzophenon, 4,4'-Dihydroxydiphenylethan, 4,4'-Dihydroxydiphenylether, 4,4'-Dihydroxydiphenylsulfid, 2,2'-Bis- (4-hydroxyphenyl)-propan, 2,6-Dihydroxynaphthalin, 1,5-Dihydroxynaphthalin, 1,4-Dihydroxynaphthalin und dergleichen, wie auch deren kernsubstituierte Derivate mit Alkyl-, Aryl-, Alkoxy- oder Halogengruppe(n) an ihrem Kern.
  • Die erfindungsgemäß verwendbaren aromatischen Hydroxycarbonsäuren umfassen p-Hydroxybenzoesäure, m-Hydroxybenzoesäure, 2-Hydroxynaphthalin-6-carbonsäure, 1-Hydroxynaphthalin-5- carbonsäure, p-4-Hydroxyphenylbenzoesäure und dergleichen wie auch deren kernsubstituierte Derivate mit Alkyl-, Aryl-, Alkoxy- oder Halogengruppe(n) an ihrem Kern.
  • Die erfindungsgemäß verwendbaren alicyclischen Dicarbonsäuren umfassen trans-1,4-Dicarboxycyclohexan, cis-1,4-Dicarboxycyclohexan und dergleichen.
  • Die erfindungsgemäßen alicyclischen und aliphatischen Diole umfassen Xylylendiol, Ethylenglycol, trans-1,4-Dihydroxycyclohexan, cis-1,4-Dihydroxycyclohexan und dergleichen.
  • Diese aromatischen Polyester können auch in Kombination mit einem Kohlensäurederivat wie Diphenylcarbonat, Phosgen und dergleichen erhalten werden.
  • Der erfindungsgemäß verwendbare aromatische Polyester kann durch Polykondensation einer Kombination aus den oben erwähnten Ausgangssubstanzen oder deren Derivaten durch das Veresterungs- oder Umesterungsverfahren erhalten werden. Bevorzugte Beispiele für den aromatischen Polyester, auf den die vorliegende Erfindung anwendbar ist, umfassen die folgenden:
  • (1) Ein Copolyester, zusammengesetzt aus 40 bis 70 Mol-% p- Hydroxybenzoesäurerest, 15-30 Mol-% des oben erwähnten aromatischen Dicarbonsäurerestes und 15 bis 30 Mol-% an Resten mit aromatischem Diol.
  • (2) Ein Copolyester, zusammengesetzt aus Terephthalsäure und/oder Isophthalsäure und Chlorhydrochinon, Phenylhydrochinon und/oder Hydrochinon.
  • (3) Ein Copolyester, zusammengesetzt aus 20 bis 80 Mol-% p- Hydroxybenzoesäurerest und 20 bis 80 Mol-% 2-Hydroxy-naphthalin-6-carbonsäurerest.
  • (4) Polyethylenterephthalat (Schmelzpunkt 280ºC), Polyethylen-2,6-naphthalat (Schmelzpunkt 260ºC), ein Copolyester mit einem Erweichungspunkt von 300ºC oder darüber, bestehend aus Terephthalsäure, Isophthalsäure und 2,2'-Bis (4-hydroxyphenyl)-propan und dergleichen.
  • Diese Polyester können im Schmelzzustand leicht geformt und in die vorgesehene Faser- oder Folien- bzw. Filmform gebracht werden. Insbesondere können die Polyester, die im geschmolzenen Zustand Anisotropie zeigen, leicht schmelzgesponnen werden, und die so erhaltene Faser besitzt eine hohe Festigkeit und einen hohen Elastizitätsmodul, kann leicht durch Einwirkenlassen einer Scherkraft defibrilliert werden, und sie kann durch Erwärmen verschweißt werden, ohne daß ihre Eigenschaften in großem Maße beeinflußt werden.
  • Als Polykondensationsreaktion für die Herstellung aromatischer Polyester können bekannte Verfahren der Substanzpolymerisation, der Lösungspolymerisation, der Suspensionspolymerisation usw. übernommen werden. Die Polykondensation kann bei einer Temperatur von 150ºC bis 360ºC bei Normaldruck oder einem verminderten Druck von 1333 bis 133,3 Pa (10 bis 0,1 Torr), fakultativ in Gegenwart eines Polymerisationskatalysators wie z.B. einer Sb-, Ti-, Ge-Verbindung oder eines Stabilisators wie z.B. einer Phosphorverbindung, Phenolverbindung oder dergleichen, durchgeführt werden.
  • Das gebildete Polymere wird in einem Inertgas oder bei vermindertem Druck entweder so, wie es ist, oder in pulvrigem Zustand mit Wärme behandelt, wodurch eine Probe für das Formen in geschmolzenem Zustand erzeugt wird. Statt dessen kann es einmal mittels eines Extruders granuliert und dann der Verwendung zugeführt werden.
  • Als Vorrichtung für das Formen in geschmolzenem Zustand können bekannte Vorrichtungen verwendet werden. Die sich für das Spinnen und Erzeugen der Folien eignende Verarbeitungstemperatur beträgt 280ºC bis 420ºC, vorzugsweise 300ºC bis 380ºC. Obwohl die so erhaltenen Fasern und Folien so verwendet werden können, wie sie sind, können sie einer Hitzebehandlung, einem Verstrecken oder einer Kombination davon unterworfen und dann der Verwendung zugeführt werden.
  • Als Form der aromatischen Polyesterfaser sind kurze Fasern und ein Faserbrei wünschenswert. Als kurze Faser sind solche mit einer Faserlänge von 20 mm oder kürzer, vorzugsweise 10 mm oder kürzer und stärker bevorzugt von 5 mm oder kürzer wünschenswert. Solche, die defibrilliert und in Breiform gebracht wurden, sind am stärksten wünschenswert.
  • Als Verfahren zum Überführen der aromatischen Polyamidfaser oder der aromatischen Polyesterfaser in eine kurze Faser oder einen Faserbrei kann auf ein Verfahren verwiesen werden, das das Schneiden von Monofilamentfasern, Multifilamentgarn oder düsenersponnenem Produkt in eine kurze Faser, entweder so wie sie sind oder nachdem sie mit einem Harz immobilisiert wurden, umfaßt. Als für die Immobilisierung verwendete Harze sind solche bevorzugt, die in Wasser oder niedrig siedenden organischen Lösungsmitteln löslich sind und daher durch Auflösen nach dem Schneidverfahren entfernbar sind. Als Beispiel eines solchen Harzes kann Polyvinylalkohol genannt werden.
  • Die so erhaltene kurze Kaser kann durch das Trocken- oder Naßstampfverfahren ("method of beating") in einen Faserbrei überführt werden.
  • Beim Erzeugen eines flächigen Gegenstandes aus der kurzen Faser oder dem Faserbrei wird die kurze Faser oder der Faserbrei vorzugsweise defibrilliert. Als Verfahren für das Defibrillieren läßt man eine Scherkraft auf die kurze Faser oder den Faserbrei einwirken. Für das Einwirkenlassen der Scherkraft werden verschiedene Defibratoren, Mühlen, Feinmahlanlagen, Steinmühlen, Stampfer, Refiner, Mischer und dergleichen verwendet, entweder trocken oder feucht bzw. naß.
  • Die so erhaltene defibrillierte kurze Faser und der entsprechende Faserbrei können nach den gleichen Verfahren wie in der Pulpindustrie in einen flächigen Gegenstand überführt werden.
  • Hinsichtlich des Gehaltes an aromatischem Polyester besitzt die aus dem aromatischen Polyester durch Formen im Schmelzzustand hergestellte Folie eine Dicke von 0,01 bis 0,8 mm und stärker bevorzugt von 0,05 bis 0,3 mm. Durch Anordnen von aromatischen Polyamidfasern zwischen solche Folien bzw. Filmen, deren fakultatives Laminieren und dann Erwärmen/Erhitzen und Schmelzen wird ein flächiger, geformter Gegenstand (Formkörper) erhalten.
  • Obwohl der so erhaltene, flächige Formkörper so, wie er ist, verwendet werden kann, wird er vorzugsweise wärme- bzw. hitzebehandelt. Als Verfahren für die Hitzebehandlung kann auf eine Hitzebehandlung durch Stehenlassen in einem Ofen, eine Hitzebehandlung auf einer Transportanlage, die sich durch einen Ofen bewegt, und eine Hitzebehandlung, die das Festhalten des Gegenstandes zwischen heißen Rollen und dessen kontinuierliches Aufheizen umfaßt, fakultativ unter einer Kompressionskraft, verwiesen werden. Die Temperatur der Hitzebehandlung beträgt 150ºC bis 380ºC, vorzugsweise 220ºC bis 350ºC, und stärker bevorzugt 250ºC bis 330ºC. Die Verweilzeiten reichen von einigen Sekunden bis 10 Stunden, und vorzugsweise von einer Minute bis 3 Stunden.
    • WIRKUNG DER ERFINDUNG
  • Der flächige Formkörper der Erfindung besitzt eine große Festigkeit, einen hohen Elastizitätsmodul, Widerstandsfähigkeit gegenüber Wärme/Hitze und chemische Widerstandsfähigkeit, und er ist durch seine ausgezeichneten elektrischen Eigenschaften und seine niedrige Feuchtigkeitsabsorption charakterisiert.
  • Der flächige Formkörper der Erfindung kann als elektrisch isolierendes Papier mit einer Widerstandsfähigkeit gegenüber Wärme/Hitze vom F-Grad oder darüber, verschiedene Filter, Material für Tongeräte und verstärkendes Material für FRP, FRTP, FRC usw. verwendet werden.
    • Arbeitsbeispiele
  • Im folgenden werden zum Zweck der Erleichterung des Verständnisses der Erfindung Beispiele für diese vorgestellt. Diese Beispiele sind nichts anderes als erläuternde Beispiele, und die Erfindung wird durch sie in keiner Weise beschränkt.
  • Die in den Beispielen gezeigten physikalischen Daten wurden wie folgt gemessen:
    • (1) Zugtest der Faser
  • Ein Monofilament mit einer Faserlänge von 50 mm wurde in einem Probenabstand von 20 mm befestigt und mit einer Zuggeschwindigkeit von 2 mm/Minute gedehnt. Das Ergebnis wurde mit einer Aufzeichnungsgeschwindigkeit von 200 mm/Minute aufgezeichnet. Die Anzahl der Proben betrug 15. Nach Ausschluß derjenigen Proben, die die höchste und die geringste Festigkeit und den entsprechenden Modul zeigen, wurden Mittelwerte der mit den anderen Proben erzielten Ergebnisse berechnet.
    • (2) Festigkeit von Verbundpapier
  • Gemäß JIS P 8813 (1976) wurde ein auf eine Größe von 100 mm (Länge) x 25 mm (Breite) geschnittenes Papier mit einem Probenabstand von 80 mm und einer Zuggeschwindigkeit von 2 mm/Minute gedehnt. Die vom Spannfutter festgehaltenen Teile wurden zuvor mit einem doppelt beschichteten Streifen geschützt, um das Abreißen im von der Spannvorrichtung gehaltenen Teil zu verhindern. Die Anzahl der Proben betrug 5. Die Festigkeit wurde ausgedrückt durch die "Länge beim Reißen" ("length at break"), wie unten gezeigt, und der Mittelwert wurde berechnet. Eine erhöhte Länge beim Reißen bedeutet eine größere Festigkeit.
  • Länge beim Reißen (km) = (Gefundene Festigkeit (kgf))/ (Breite des Teststücks (mm))/(Grundgewicht des Teststücks (g/m²)) x 1.000
    • (3) Wasserabsorptionsfähigkeit von Verbundpapier
  • Nach 15-stündigem Trocknen von 5 g eines Probenblattes unter vermindertem Druck bei 150ºC wurde dieses gewogen. Dann ließ man es in einer thermostatisierten Wanne, auf 23ºC, 65% rel.F. gehalten, 40 Stunden lang stehen, worauf es erneut gewogen wurde. Der Gewichtsanstieg wurde mit der Wasserabsorptionsfähigkeit (%) gleichgesetzt.
    • (4) Dielektrizitätskonstante
  • Ein Verbundpapier wurde auf eine Größe von 10 cm x 10 cm geschnitten, in eine Methylcellosolve-Lösung eingetaucht, die Sumiepoxy ESA-011 (Epoxyharz, hergestellt von Sumitomo Chemical Co., Ltd.) und einen Initiator vom Amintyp enthielt (Epoxyharz 100 g, Amininitiator 4 g, Methylcellosolve 40 g), herausgenommen, an der Luft getrocknet und bei 130ºC 10 Minuten lang vorgehärtet.
  • Nach Übereinanderlegen der vorgehärteten Produkte wurde das Ganze bei 160ºC 30 Minuten lang unter einem Druck von 4903 kPa (50 kg/cm²) formgepreßt. Nach dem Formen wurde es bei 160ºC eine Stunde lang nachgehärtet, wobei man einen geformten Gegenstand mit einer Dicke von 2 bis 3 mm erhielt, in dem der Volumenanteil an Verbundpapier aus organischer Faser etwa 40% betrug.
  • Die Dielektrizitätskonstante dieses geformten Gegenstandes wurde durch die Gegeninduktivitätsbrücken-Methode nach JIS K 6911-5-14 bestimmt.
    • Bezugsbeispiel 1
  • In ein Polymerisations-Reaktionsgefäß, das mit einem blatt- oder kammartigen Rührer ausgestattet war, wurden 7,2 kg (40 mol) p-Acetoxybenzoesäure, 2,49 kg (15 mol) Terephthalsäure, 0,83 kg (5 mol) Isophthalsäure und 4,93 kg (20,2 mol) 2,6- Diacetoxynaphthalin eingefüllt. Unter Rühren der Mischung unter einer Stickstoffatmosphäre wurde die Temperatur angehoben. Bei 330ºC wurde unter sehr kräftigem Rühren eine Stunde lang eine Polymerisation bewirkt, wobei die gebildete Essigsäure entfernt wurde. Nach Abkühlen der Reaktionsmischung wurde das Polymere entnommen. Seine Ausbeute betrug 10,23 kg, was 96,5%, bezogen auf die theoretische Ausbeute, entspricht. Das Polymere zeigte eine optische Anisotropie im geschmolzenen Zustand bei einer Temperatur von 320ºC oder darüber.
  • Der so erhaltene Polyester wurde mit Hilfe eines Schneckenextruders mit einem Durchmesser von 30 mm schmelzgesponnen. Das eingesetzte Mundstück (Düse) hatte einen Lochdurchmesser von 0,07 mm, eine Lochlänge von 0,14 mm und eine Lochzahl von 308. Beim Verspinnen bei 340ºC erhielt man eine leicht gelblich gefärbte, transparente Faser.
  • Deren Eigenschaften waren wie folgt:
  • Dichte 1,33 g/ml
  • Faserdurchmesser 17,8 um
  • Festigkeit 10,8 dN/tex (12,2 g/d)
  • Elastizitätsmodul 486,4 dN/tex (550 g/d)
    • Bezugsbeispiel 2
  • In das gleiche Polymerisationsgefäß wie im Bezugsbeispiel 1 wurden 5,4 (30 mol) p-Acetoxybenzoesäure und 4,6 kg (20 mol) 2-Acetoxy-6-carboxynaphthalin eingefüllt. Die Mischung wurde auf die gleiche Weise wie im Vergleichsbeispiel 1 polymerisiert, wobei man einen aromatischen Polyester in einer Ausbeute von 8,26 kg (98,3%, bezogen auf die theoretische Ausbeute) erhielt.
  • Dieser Polyester zeigte eine optische Anisotropie im geschmolzenen Zustand bei einer Temperatur von 335ºC oder darüber.
  • Dieser aromatische Polyester wurde bei 350ºC düsengesponnen. Beim Düsenspinnen wurde ein Saugloch an die untere Fläche der Spinndüse angebracht, und unterhalb der Düse wurde ein Gasstrom mit hoher Geschwindigkeit durchgeblasen, wodurch die aus der Düse kommende Faser nach unten floß und auf einer dort angeordneten Gaze aus metallischen Draht gesammelt wurde. Die so erhaltene Faser war eine goldfarbene, transparente Faser mit einer Faserlänge von 5 bis 35 mm.
  • Sie besaß die folgenden Eigenschaften:
  • Dichte 1,33 g/ml
  • Faserdurchmesser 17,6 um
  • Festigkeit 10,4 dN/tex (11,8 g/d)
  • Elastizitätsmodul 424,5 dN/tex (480 g/d)
    • Bezugsbeispiel 3
  • In das gleiche Polymerisationsgefäß wie im Vergleichsbeispiel 1 wurden 3,60 kg (20 mol) p-Acetoxybenzoesäure, 4,74 kg (15,2 mol) 2,2-Bis(4-acetoxyphenyl)-propan und 2,49 kg (15,0 mol) Terephthalsäure eingefüllt. Die Mischung wurde auf die gleiche Weise wie im Vergleichsbeispiel 1 polymerisiert, wobei man einen aromatischen Polyester in einer Ausbeute von 7,52 kg (96,8%, bezogen auf die theoretische Ausbeute) erhielt.
  • Obwohl der Schmelzpunkt dieses aromatischen Polyesters nicht deutlich war, schmolz er und wurde oberhalb von 310ºC fließfähig. Dieser Polyester wurde bei 340ºC mittels eines Extruders vom Typ mit einem Gang, ausgerüstet mit einer T- Düse, schmelzextrudiert, wobei eine Folie entstand. Die T- Düse besaß eine Schlitzbreite von 30 cm und einen Schlitz-zu- Schlitz-Abstand von 0,2 mm. Die Folie besaß eine mittlere Dicke von 55 Mikrometern.
    • Beispiel 1
  • Eine Poly-p-phenylenterephthalamid-Faser mit den folgenden Eigenschaften:
  • Dichte 1,44 g/ml
  • Faserdurchmesser 12,8 um
  • Festigkeit 18,7 dN/tex (21,2 g/d)
  • Elastizitätsmodul 502,3 dN/tex (568 g/d)
  • und die im Bezugssbeispiel 1 erhaltene Faser aus aromatischem Polyester wurden einzeln mit Hilfe desselben rotierenden Zahnradfräsers auf eine Länge von 10 mm geschnitten. Die so erhaltenen Fasern (jeweils 500 g) wurden miteinander vermischt und mit Hilfe eines Naßstampfers vom Typ Niagara Falls in 8 Litern Wasser 30 Minuten lang geschlagen. Nach dem Schlagen waren beide Faserarten unter Bildung von Faserbrei defibrilliert. Die so erhaltene Faserbreimischung wurde in Gegenwart von Wasser in die Form eines Papiers mit einer Größe von 20 cm x 20 cm und einem Basisgewicht von etwa 60 g/m² gebracht. Das Faserpapier wurde getrocknet, bei Raumtemperatur mit Hilfe von Walzen verdichtet und dann mit Hilfe von Walzen mit Temperaturen von 280ºC und 350ºC einer Druck-Hitzebehandlung unterworfen, wodurch ein Verbund-Faserpapier entstand.
  • Die mikroskopische Untersuchung des so erhaltenen Verbund-Faserpapiers ergab, daß die im Bezugsbeispiel 1 erhaltene Faser aus aromatischem Polyester zum Teil geschmolzen und wechselseitig verklebt war.
  • Seine Absorptionsfähigkeit für Wasser betrug 1,3 %, und seine Länge beim Reißen ("length at break") betrug 2,90 km. Nach 8-stündigem Behandeln dieses Verbund-Faserpapiers mit zum Rückfluß erhitztem Xylol bei 140ºC betrug seine Länge beim Reißen 2,82 km. Ließ man dasselbe Faserpapier 6 Stunden lang bei 250ºC an der Luft stehen, betrug seine Länge beim Reißen 3,05 km. Diese Daten zeigen seine ausgezeichnete chemische Widerstandsfähigkeit und Beständigkeit gegenüber Hitze.
  • Wenn das Verbund-Faserpapier mit einem Epoxyharz imprägniert wurde und die Dielektrizitätkonstante des FRP bei einem Fasergehalt von 41% bestimmt wurde, betrug sie 3,5 bei 1 MHz.
    • Vergleichsbeispiel 1
  • Ein Faserpapier wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Änderung, daß nur die gleiche Poly-p-phenylenterephthalamid-Faser wie in Beispiel 1 verwendet wurde.
  • Das so erhaltene Faserpapier war so schwach, daß seine Festigkeit nicht ermittelt werden konnte.
    • Vergleichsbeispiel 2
  • Ein Verbund-Faserpapier wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Änderung, daß das gleiche Poly-p-phenylenterephthalamid wie in Beispiel 1 und ein Poly-m-phenylenisophthalamid mit den folgenden Eigenschaften:
  • Dichte 1,39 g/ml
  • Faserdurchmesser 15,7 um
  • Festigkeit 9,02 dN/tex (10,2 g/d)
  • Elastizitätsmodul 159,1 dN/tex (180 g/d)
  • verwendet wurden. Seine Absorptionsfähigkeit für Wasser betrug 3,8%, und seine Länge beim Reißen ("length at break") betrug 1 km oder weniger.
  • Wenn dieses Verbund-Faserpapier mit Epoxyharz imprägniert wurde und die Dielektrizitätskonstante des FRP bei einem Fasergehalt von 39% bestimmt wurde, betrug sie 4,2 bei 1 MHz, ein Wert der schlechter als diejenigen der vorliegenden Erfindung war.
    • Beispiel 2
  • Ein Verbund-Faserpapier wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Änderung, daß die gleiche Poly-p-phenylenterephthalamid-Faser wie in Beispiel 1 und die im Bezugsbeispiel 1 erhaltene Faser aus aromatischem Polyester miteinander im Gewichtsverhältnis von 35 : 65 vermischt wurden.
  • Das so erhaltene Verbund-Faserpapier wurde hitzebehandelt, indem es 1 Stunde lang in einer Stickstoff- Atmosphäre in einem Ofen von 320ºC gehalten wurde.
  • Das so erhaltene Faserpapier besaß eine Absorptionsfähigkeit für Wasser von 1,0%, und seine Länge beim Reißen ("length at break") betrug 3,19 km. Nachdem es 8 Stunden lang in siedendem Xylol bei 140ºC behandelt worden war, und nachdem man es 6 Stunden lang bei 250ºC an der Luft hatte stehen lassen, betrug die Länge beim Reißen 3,15 km bzw. 3,21 km, was zeigt, daß es bezüglich der chemischen Widerstandsfähigkeit und der Beständigkeit gegenüber Hitze ausgezeichnet war.
  • Wenn das Verbund-Faserpapier mit Epoxyharz imprägniert wurde und die Dielektrizitätskonstante des FRP bei einem Fasergehalt von 38% bestimmt wurde, betrug sie 3,4 bei 1 MHz.
    • Beispiel 3
  • Die gleiche Poly-p-phenylenterephthalamid-Faser wie in Beispiel 1 und die im Bezugsbeispiel 2 erhaltene Faser aus aromatischem Polyester wurden in einem Mischungsverhältnis von 35 : 65 auf Gewichtsbasis verwendet. So wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 ein Verbund-Faserpapier hergestellt, mit der Änderung, daß ohne Zerschneiden der im Bezugsbeispiel 2 erhaltenen Faser aus aromatischem Polyester diese direkt mit kurzer Faser aus der Poly-p-phenylenterephthalamid-Faser vermischt wurde, in einen Naßstampfer gegeben und in Wasser defibrilliert wurde.
  • Die Absorptionsfähigkeit des so erhaltenen Verbund- Faserpapiers für Wasser betrug 1,4%, und seine Länge beim Reißen ("length at break") betrug 3,24 km. Wenn dieses Verbund-Faserpapier 8 Stunden lang in siedendem Xylol von 140ºC behandelt wurde, und wenn man es 6 Stunden lang bei 250ºC an der Luft stehen ließ, betrug die Länge beim Reißen 3,18 bzw. 3,29 km, was seine ausgezeichnete chemische Resistenz und Widerstands fähigkeit gegenüber Hitze zeigt.
  • Wenn dieses Faserpapier mit Epoxyharz imprägniert und die Dielektrizitätskonstante des FRP bei einem Fasergehalt von 37% gemessen wurde, betrug sie 3,3 bei 1 MHz.
    • Vergleichsbeispiel 3
  • Ein Verbund-Faserpapier wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Änderung, daß nur die im Bezugsbeispiel 2 erhaltene Faser aus aromatischem Polyester verwendet wurde und, ohne die Polyester-Faser zu schneiden, diese direkt in einen Naßstampfer eingefüllt und in Wasser defibrilliert wurde.
  • Das so erhaltene Verbund-Faserpapier besaß eine Absorptionsfähigkeit für Wasser von 0,2%, und seine Länge beim Reißen ("length at break") betrug 2,87 km. Wenn man es 6 Stunden lang bei 250ºC an der Luft stehen ließ, sank seine Länge beim Reißen auf 2,01 km.
  • Wenn das Verbund-Faserpapier mit Epoxyharz imprägniert wurde, erhielt man einen geformten Gegenstand mit Hohlräumen, und man erzielte eine unerwünschte Benetzbarkeit der Faseroberfläche.
    • Beispiel 4
  • Ein Verbund-Faserpapier wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Änderung, daß die gleiche Poly-p-phenylenterephthalamid-Faser wie in Beispiel 1 und die im Bezugsbeispiel 1 erhaltene Faser aus aromatischem Polyester miteinander in einem Gewichtsverhältnis von 65 : 35 vermischt wurden.
  • Das so erhaltene Verbund-Faserpapier besaß eine Absorptionsfähigkeit für Wasser von 1,8%, und seine Länge beim Reißen ("length at break") betrug 3,01 km. Wenn dieses Verbund-Faserpapier 8 Stunden lang mit siedendem Xylol von 140ºC behandelt wurde, und wenn man es 6 Stunden lang bei 250ºC an der Luft stehen ließ, betrug die Auflöselänge 3,07 bzw. 3,12 km, was seine ausgezeichnete Widerstandsfähigkeit gegenüber Chemikalien und Hitze zeigt.
  • Wenn das Verbund-Faserpapier mit Epoxyharz imprägniert wurde und die Dielektrizitätskonstante des FRP bei einem Fasergehalt von 41% gemessen wurde, betrug sie 3,7 bei 1 MHz.
    • Beispiel 5
  • Ein Verbund-Faserpapier wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 3 hergestellt, mit der Änderung, daß eine Faser aus aromatischem Polyamid mit 50 Mol-% an p-Phenylenterephthalamid-Einheiten, bestehend aus 25 Mol-% p-Phenylendiamin-Einheiten, 25 Mol-% 3,4'-Diaminodiphenylether-Einheiten und 50 Mol-% Terephthalsäure- Einheiten und mit den folgenden Eigenschaften:
  • Dichte 1,39 g/ml
  • Faserdurchmesser 13,4 um
  • Festigkeit 20,51 dN/tex (23,2 g/d)
  • Elastizitätsmodul 469,6 dN/tex (531 g/d)
  • und die in Bezugsbeispiel 2 erhaltene Polyesterfaser miteinander im Verhältnis von 35 : 65 auf Gewichtsbasis vermischt wurden.
  • Das so erhaltene Verbund-Faserpapier besaß eine Absorptionsfähigkeit für Wasser von 1,9%, und seine Länge beim Reißen ("length at break") betrug 3,21 km. Wenn dieses Verbund-Faserpapier 8 Stunden lang bei 140ºC mit siedendem Xylol behandelt wurde, und wenn man es 6 Stunden lang bei 250ºC an der Luft stehen ließ, betrug die Länge beim Reißen 3,23 bzw. 3,37 km, was seine ausgezeichnete Widerstandsfähigkeit gegenüber Chemikalien und Hitze zeigt.
  • Wenn dieses Verbund-Faserpapier mit Epoxyharz imprägniert wurde, und die Dielektrizitätskonstante des FRP bei einem Fasergehalt von 41% gemessen wurde, betrug sie 3,6 bei 1 MHz.
    • Beispiel 6
  • Ein Verbund-Faserpapier wurde unter Verwendung der gleichen Poly-p-phenylenterephthalamid-Faser wie in Beispiel 1 auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, und ein Polyethylen-terephthalat-Faserbrei (Faserdurchmesser 5 bis 25 um, Faserlänge 1 bis 7 mm) wurde in einem Verhältnis von 50 : 50 auf Gewichtsbasis dazugemischt, mit der Änderung, daß der Arbeitsgang zum Beaufschlagen von Hitze unter Druck mit Walzen durchgeführt wurde, die Temperaturen von 280ºC und 310ºC besaßen.
  • Das so erhaltene Verbund-Faserpapier besaß eine Absorptionsfähigkeit für Wasser von 1,7%, und seine Länge beim Reißen betrug 3,51 km. Wenn dieses Verbund-Faserpapier 8 Stunden lang bei 140ºC mit siedendem Xylol behandelt wurde, betrug seine Länge beim Reißen 3,43 km, was seine ausgezeichnete Widerstandsfähigkeit gegenüber Chemikalien und Wärme zeigt.
  • Wenn dieses Verbund-Faserpapier mit Epoxyharz imprägniert wurde und die Dielektrizitätskonstante des FRP bei einem Fasergehalt von 39% gemessen wurde, betrug sie 3,5 bei 1 MHz.
    • Beispiel 7
  • Die gleiche Poly-p-phenylenterephtalamid-Faser wie in Beispiel 1 und die Polyarylat-Folie des Bezugsbeispiels 3 wurden eingesetzt.
  • Die Poly-p-phenylenterephthalamid-Faser wurde zwischen zwei Bögen der Polyacrylat-Folie ausgebreitet. Drei Schichten der so erhaltenen Struktur wurden übereinander angeordnet und zunächst zwei Stunden lang bei 150ºC getrocknet. Dann wurde das Ganze einer Druckformung bei 360ºC und einem Druck von 9.806 kPa (100 kg/cm²) unterworfen. Das Mischungsverhältnis betrug 38 : 62 auf Gewichtsbasis.
  • Das so erhaltene Verbund-Faserpapier besaß eine Absorptionsfähigkeit für Wasser von 1,9%, und seine Länge beim Reißen betrug 3,88 km. Wenn dieses Verbund-Faserpapier 8 Stunden lang bei 140ºC mit siedendem Xylol behandelt wurde, und wenn man es 6 Stunden lang bei 250ºC an der Luft stehen ließ, betrug die Länge beim Reißen 3,77 bzw. 3,72 km, was seine ausgezeichnete Widerstandsfähigkeit gegenüber Chemikalien und Wärme zeigt.
  • Die Dielektrizitätskonstante dieses Verbund-Faserpapiers betrug 3,0 bei 1 MHz.

Claims (5)

1. Flächiger Formkörper, umfassend 30 bis 70 Gew.% eines aromatischen Polyesters und 70 bis 30 Gew.% eines aromatischen Polyamids, dadurch gekennzeichnet, daß der Formling aus 30 bis 70 Gew.% einer Faser einer Festigkeit von 17,68 dN/tex (20g/d) oder darüber und eines Elastizitätsmoduls von 442,2 dN/tex (500 g/d) oder darüber, die aus einem aromatischen Polyamid mit 50 Mol% oder mehr p-Phenylenterephthalamideinheiten hergestellt wurde, und aus 70 bis 30 Gew.% einer Faser und/oder eines Films aus einem aromatischen Polyester eines Schmelz oder Erweichungpunkts von 250 bis 380ºC besteht.
2. Flächiger Formkörper nach Anspruch 1, wobei der aromatische Polyester in geschmolzenem Zustand bei einer Temperatur von 250 bis 380ºC Anisotropie zeigt.
3. Flächiger Formkörper nach Anspruch 1 oder 2, wobei es sich bei der aus einem aromatischen Polyamid mit 50 Mol% oder mehr p-Phenylenterephthalamideinheiten hergestellten Faser um ein elementares Material aus der Gruppe Kurzfaser und Pulpe handelt.
4. Flächiger Formkörper nach Anspruch 1 oder 2, wobei es sich bei der aus einem aromatischen Polyester mit einem Schmelz- oder Erweichungspunkt von 250ºC bis 380ºC hergestellten Faser um ein elementares Material aus der Gruppe Kurzfaser und Pulpe handelt.
5. Verfahren zur Herstellung eines flächigen Formkörpers durch Vereinigen von 30 bis 70 Gew.% einer Faser einer Festigkeit von 17,68 dN/tex (20g/d) oder darüber und eines Elastizitätsmoduls von 442,2 dN/tex (500 g/d) oder darüber, die aus einem aromatischen Polyamid mit 50 Mol% oder mehr p-Phenylenterephthalamideinheiten hergestellt wurde, mit 70 bis 30 Gew.% einer Faser und/oder eines Films aus einem aromatischen Polyester eines Schmelz- oder Erweichungspunkts von 250 bis 380ºC, Ausformen des vereinigten Produkts zu einer Lage und anschließendes Wärmebehandeln der Lage bei einer Temperatur von 250 bis 380ºC.
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