Verfahren zur Darstellung von wasserunlöslichen Azofarbstoffen. Zusatz
zum Patent 3839o3# In dem Patent 3839o3 ist ein Verfahren zur Erzeugung echter schwarzer
Färbungen auf der Faser beschrieben, welches darin besteht, daß man die mit 2 #
3-Oxynaphthoesäurearyliden imprägnierten Waren mit Diazoverbindungen von Aryl-azo-=-naphthylaminen,
welche keine Sulfogruppen enthalten, behandelt.Process for the preparation of water-insoluble azo dyes. additive
to the patent 3839o3 # In the patent 3839o3 there is a method for the production of true black
Colorations on the fiber described, which consists in that one with 2 #
3-oxynaphthoic acid arylidene impregnated with diazo compounds of aryl-azo - = - naphthylamines,
which do not contain sulfo groups.
Es wurde nun gefunden, daß man bei der Kuppelung von Aryl-azo-x-naphthylaminen,
welche keine Sulfogruppen enthalten, mit 2 - 3-Oxynaphthoesäurearyliden in Substanz
zu schwarzen Pigmentfarbstoffen gelangt, welche zur Herstellung wertvoller Lacke
dienen können und besonders zur Bereitung von Leimfarben geeignet sind. Als solche
zeichnen sie sich durch Tiefe und einen warmen, samtartigen Ton aus, wie er bisher
nur unter Zuhilfenahme von Blauholzschwarz erreicht werden konnte. Ein besonderer
Vorzug dieser neuen Lackfarbstoffe ist auch ihre völlige Alkaliechtheit, welche
die Verwendung selbst alkalischer Leime bei der Herstellung der Leimfarben gestattet.It has now been found that when coupling aryl-azo-x-naphthylamines,
which do not contain sulfo groups, with 2 - 3-Oxynaphthoesäurearyliden in substance
leads to black pigments, which are used in the production of valuable paints
can serve and are particularly suitable for the preparation of glue paints. As such
they are characterized by depth and a warm, velvety tone, as he has before
could only be achieved with the help of blue wood black. A special
Another advantage of these new lacquer dyes is their complete alkali fastness, which
the use of even alkaline glues in the manufacture of the glue colors is permitted.
Beispiel: 30,5 Teile o-Äthoxy-m-toluol azo-r-naphtliylamin
werden in qo Teilen Salzsäure 2o° B6 und etwa. q.5oo Teilen Wasser gelöst und mit
6,9 Teilen Natriumnitrit in der üblichen Weise dianotiert. Die so gebildete Diazoverbindung
wird durch Filtrieren von geringen Verunreinigungen befreit. 29,3 Teile 2 - 3-Oxynaphtoesäure-p-anisidid
werden in 2o Teilen Natronlauge 36° B6 und Zoo Teilen Wasser unter Zusatz einer
wässerigen Lösung von 1.3 Teilen Natriumacetat und 2 Teilen Türkischrotöl in der
Wärme gelöst, mit Eis auf etwa ro° abgekühlt und filtriert. Diese Lösung läßt man
unter Rühren bei ro bis 15' in die Diazolösung einlaufen. Nach Beendigung
der Kupplung wird der entstandene Farbstoff abfiltriert und ausgewaschen. Er bildet
nach dem Trocknen ein blauschwarzes Pulver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure
mit grüner Färbe löst. Beim Eingießen der schwefelsauren Lösung in Wasser wird er
in blauschwarzen Flocken ausgefällt. Zur Lackdarstellung verwendet man den Farbstoff
vorteilhaft in Pastenform. Die in der üblichen Weise daraus hergestellten Lacke
liefern tiefe, schwarze Leimfarben von samtartigem Aussehen.Example: 30.5 parts of o-ethoxy-m-toluene azo-r-naphthylamine in qo parts of hydrochloric acid 20 ° B6 and about. 500 parts of water dissolved and dianotized with 6.9 parts of sodium nitrite in the usual way. The diazo compound thus formed is freed from minor impurities by filtration. 29.3 parts of 2-3-oxynaphthoic acid-p-anisidide are dissolved in 20 parts of sodium hydroxide solution 36 ° B6 and zoo parts of water with the addition of an aqueous solution of 1.3 parts of sodium acetate and 2 parts of Turkish red oil, and the mixture is cooled to about ro ° with ice and filtered. This solution is allowed to run into the diazo solution at ro to 15 'with stirring. After the coupling has ended, the resulting dye is filtered off and washed out. After drying, it forms a blue-black powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with a green color. When the sulfuric acid solution is poured into water, it is precipitated in blue-black flakes. The dye is advantageously used in paste form to produce varnish. The varnishes produced from it in the usual way provide deep, black glue colors with a velvety appearance.
Mit anderen Aryl-azo-r-naphthylaminen und 2 - 3-Oxynaphthoesäurearyliden
wird die Farbstoffbildung in entsprechender Weise durchgeführt.With other aryl-azo-r-naphthylamines and 2-3-oxynaphthoic acid arylides
the dye formation is carried out in a corresponding manner.