DE3844217A1 - Process for preparing calcium hydroxides - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Calciumhydroxiden. Diese werden vorzugsweise für die Reinigung von Gasen und Abgasen eingesetzt.The invention relates to a method of manufacture of calcium hydroxides. These are preferred for the Purification of gases and exhaust gases used.
Die industrielle Tätigkeit auf dem Gebiet der Energieerzeu gung, der Verarbeitung von Stoffen, z. B. der Verhüttung von Erzen, der Verbrennung von Abfällen und der Umwandlung von Stoffen führt zu Gasen oder Abgasen, die mit Schadstoffen in unterschiedlicher Höhe belastet sein können.Industrial activity in the field of energy production supply, the processing of substances, e.g. B. the smelting of Ores, the incineration of waste and the conversion of Substances leads to gases or fumes that are associated with pollutants different levels may be charged.
Zu den Schadstoffen mit Bedeutung zählen Chlorwasserstoff, Fluorwasserstoff, Schwefeldioxid, Stickstoffoxide, Kohlen monoxid, Schwermetalle in flüchtiger Form, Dioxine, Furane, chlorierte Kohlenwasserstoffe, polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe u.dgl., also ökotoxische Schadstoffe.The most important pollutants include hydrogen chloride, Hydrogen fluoride, sulfur dioxide, nitrogen oxides, coal monoxide, heavy metals in volatile form, dioxins, furans, chlorinated hydrocarbons, polycyclic aromatic Hydrocarbons and the like, i.e. ecotoxic pollutants.
In der Praxis werden die verschiedensten Verfahren zur Ab scheidung dieser Stoffe aus den Gasströmen angewandt. Sie bestehen häufig darin, die Gase abzukühlen und die angeführ ten Schadstoffe mit Wasser oder geeigneten Lösungen aus diesen auszuwaschen.In practice, a wide variety of methods are used for the Ab Separation of these substances from the gas flows applied. they often consist of cooling the gases and the listed contaminants with water or suitable solutions wash it out.
Diese Waschprozesse sind zwar recht wirksam, jedoch nicht ohne Probleme. In den meisten Fällen sind sie außerordent lich teuer. Hinzu kommt noch, daß auch im Reingas noch Reste der Schadstoffe in unterschiedlicher Konzentration zurück bleiben. While these washing processes are quite effective, they are not without problems. In most cases, they are extraordinary expensive. In addition, there are also residues in the clean gas of the pollutants in different concentrations stay.
Als weiteres Verfahren zur Abscheidung von Schwefeldioxid, Chlorwasserstoff und Fluorwasserstoff aus Gas- und Abgas strömen wird auch das trockene Sorptionsverfahren angewandt. Es besteht darin, pulverförmiges Calciumhydroxid in den Gas strom einzublasen und die Festprodukte an Filtern abzuschei den. Es ist einfach im Betrieb, platzsparend und kostengün stig.As another method for separating sulfur dioxide, Hydrogen chloride and hydrogen fluoride from gas and exhaust gases flow, the dry sorption process is also used. It consists of powdered calcium hydroxide in the gas blow in electricity and separate the solid products on filters the. It is easy to operate, space-saving and inexpensive stig.
Nicht in allen Fällen ist dieses Verfahren jedoch im Hin blick auf Schadstoffabscheidung zufriedenstellend. Im allge meinen werden deshalb tiefe Temperaturen von 130 bis 140 Grad C angewandt. Die Abkühlung der Abgase von 300 bis 200 Grad C auf diese Temperatur bedeutet jedoch einen erhöhten apparativen Aufwand. Weiterhin muß noch mit deutlichem Über schuß an Sorptionsmittel gearbeitet werden.However, this procedure is not always in order in all cases satisfactory with regard to pollutant separation. Generally low temperatures of 130 to 140 are therefore believed Grade C applied. The cooling of the exhaust gases from 300 to 200 However, degree C at this temperature means an increased apparatus expenditure. Furthermore, there must be a clear over shot to be worked on sorbent.
Erwünscht ist deshalb die Abscheidung von Schadstoffen mit Calciumhydroxid dahingehend, daß auch ohne Temperaturabsen kung auf 130-140 Grad C und geringem Calciumhydroxidüber schuß ausreichende Abscheidegrade für die oben aufgeführten sauren Schadstoffe erreicht werden. Weiterhin ist von Be deutung, daß organische Stoffe, chlorierte Kohlenwasserstof fe, polykondensierte aromatische Kohlenwasserstoffe, Schwer metalle, insbesondere das flüchtige Quecksilber, abgeschie den werden.Separation of pollutants is therefore desirable Calcium hydroxide in that even without temperature drops to 130-140 degrees C and low calcium hydroxide shot sufficient degrees of separation for the above acidic pollutants can be achieved. Furthermore, from Be interpretation that organic matter, chlorinated hydrocarbon fe, polycondensed aromatic hydrocarbons, heavy metals, especially volatile mercury, are fired that will.
Diese Probleme können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren dadurch gelöst werden, daß Branntkalk vor dem Löschen mit Luft behandelt und dann gelöscht wird.These problems can be solved by the method according to the invention be solved in that quicklime with before Air is treated and then cleared.
Es wurde nämlich gefunden, daß durch die Einwirkung von Luft auf Branntkalk zwar die Löschreaktion langsamer verläuft, das entstehende Calciumhydroxid für die Gas- und Abgasreini gung jedoch reaktionsfähiger ist. It has been found that by the action of air the quick reaction to quicklime is slower, the resulting calcium hydroxide for gas and exhaust gas cleaning However, it is more reactive.
Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Ver fahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß Branntkalk 2 Stunden bis 5 Tage, vorzugsweise 18 bis 30 Stunden, mit Luft bei Um gebungstemperatur behandelt und dann der Löschreaktion un terworfen wird.A preferred embodiment of the Ver driving is characterized in that quicklime 2 hours to 5 days, preferably 18 to 30 hours, with air at Um treated temperature and then the quenching reaction un is thrown.
Die Geschwindigkeit der Einwirkung von Luft auf Branntkalk kann dadurch erhöht werden, daß erfindungsgemäß Branntkalk bei erhöhter Temperatur mit Luft behandelt wird.The speed of exposure of air to quicklime can be increased in that quicklime according to the invention is treated with air at elevated temperature.
Falls erforderlich, kann bei längerer Einwirkungsdauer von Luft auf Branntkalk dieser unter Zuführung von Wärme ge löscht werden. Dies ist dann erforderlich, wenn 3-4 Tage die Einwirkung von Luft auf Branntkalk erfolgt und die Löschtem peratur unterhalb 80-90 Grad C bleibt. Durch Zuführung von Wärme kann die Dauer des Löschprozeßes abgekürzt und auch eine Temperatur über 100 Grad C erreicht werden.If necessary, a longer exposure time of Air on quicklime, adding heat be deleted. This is necessary if the 3-4 days Exposure to air affects quicklime and the slaked temperature remains below 80-90 degrees C. By feeding Heat can shorten the duration of the extinguishing process and also a temperature above 100 degrees C can be reached.
Die Einwirkung von Luft auf Branntkalk kann derart erfolgen, daß Branntkalk in offenen Rührgefäßen durchmischt und damit der Einwirkung von Luft unterworfen wird. Es ist jedoch auch möglich, Luft in geeigneten Vorrichtungen durch Branntkalk hindurchzuleiten und damit eine raschere und gezieltere Ein wirkung zu erzielen. Falls erforderlich, kann der durchzu leitende Luft/Wasserdampf oder auch Kohlendioxid zugesetzt werden.The action of air on quicklime can take place in such a way that quicklime mixes in open mixing vessels and so is subjected to the action of air. However, it is also possible, air in suitable devices by quicklime to pass through and thus a faster and more targeted one to achieve effect. If necessary, the can Conductive air / water vapor or carbon dioxide added will.
Im Hinblick auf die spätere Aktivität des Calciumhydroxids ist es erfindungsgemäß angebracht, die Vorbehandlung so durchzuführen, daß die Behandlung mit Luft bis zu einer Ge wichtszunahme von 3-20 Gew.-%, vorzugsweise 6-16 Gew.-% ge führt und dann erst der Löschprozeß bewerkstelligt wird. With regard to the later activity of calcium hydroxide it is appropriate according to the invention, the pretreatment so perform that treatment with air to a Ge weight increase of 3-20 wt .-%, preferably 6-16 wt .-% ge leads and only then the deletion process is accomplished.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäs sen Verfahrens besteht darin, die Zeit der Vorbehandlung und die Gewichtszunahme zu kombinieren. In dieser Ausführungs form ist das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeich net, daß die Einwirkung von Luft auf Branntkalk bei Umge bungstemperatur 20-30 Stunden bis zu einer Gewichtszunahme von 6-12% erfolgt und dann der Löschprozeß bewerkstelligt wird.Another preferred embodiment of the invention This procedure consists of the time of pretreatment and to combine the weight gain. In this execution is characterized by the method according to the invention net that the effect of air on quicklime in reverse Exercise temperature 20-30 hours to gain weight of 6-12% and then the deletion process is accomplished becomes.
Durch die Vorbehandlung wird der Löschprozeß verlangsamt.The deletion process is slowed down by the pretreatment.
Üblicherweise setzt die Reaktion sofort ein und nach 10-20 Sekunden werden Temperaturen über 100 Grad C erreicht. Bei den vorbehandelten Produkten ist dagegen der Löschprozeß verlangsamt. Je nach Dauer der Vorbehandlung und dem Ausmaß der Gewichtszunahme kann die Löschzeit 2-4 Minuten betragen.Usually the reaction starts immediately and after 10-20 Temperatures above 100 degrees C are reached for seconds. At the pretreated products, however, is the extinguishing process slowed down. Depending on the duration of the pretreatment and the extent the weight gain, the deletion time can be 2-4 minutes.
Die Herstellung reaktionsfähiger Calciumhydroxide durch die oben beschriebene Vorbehandlung kann noch vorteilhafterweise mit anderen Maßnahmen kombiniert und damit der Effekt ver stärkt werden. Diese Maßnahme beruht darauf, daß dem Brannt kalk oder dem Löschwasser bzw. dem Calciumhydroxid ober flächenaktive Substanzen, wie Aktivkohle, Herdofen-Braun kohlekoks, Kieselgel und/oder aktiviertes Aluminiumoxid, Kieselgur, auf Oxidations-, Reduktions- oder Zersetzungsre aktionen katalytisch wirkende Schwermetalle, wie Eisen-, Kobalt-, Nickel-, Mangan-, Chrom-, Molybdän-, Wolfram-, Vanadin-, Palladium-, Platin-, Titan-, Kupfer-, Zinn und/oder Zinkverbindungen, hydratbildende Verbindungen, wie Calciumchlorid mit 6 Molekülen Hydratwasser, hydroxidbilden de Verbindungen, wie Eisen- und/oder Aluminiumsalze und/oder schwermetallbindende Stoffe, insbesondere für Quecksilber, wie Sulfide, Mercaptane, z. B. Trimercapto-s-triazin, Schwe fel, Thiosulfat und/oder amalgambildende Stoffe, wie Zinn, Kupfer, Zink, Aluminium u.dgl., zuzusetzen. The production of reactive calcium hydroxides by the Pretreatment described above can still be advantageous combined with other measures and thus ver be strengthened. This measure is based on the fire lime or the extinguishing water or calcium hydroxide surface-active substances, such as activated carbon, stove-brown coal coke, silica gel and / or activated aluminum oxide, Diatomaceous earth, on oxidation, reduction or decomposition actions catalytically active heavy metals, such as iron, Cobalt, nickel, manganese, chromium, molybdenum, tungsten, Vanadium, palladium, platinum, titanium, copper, tin and / or zinc compounds, hydrate-forming compounds, such as Calcium chloride with 6 molecules of water of hydration, form hydroxide de compounds such as iron and / or aluminum salts and / or heavy metal binding substances, especially for mercury, such as sulfides, mercaptans, e.g. B. Trimercapto-s-triazine, Schwe rock, thiosulfate and / or amalgam-forming substances, such as tin, Add copper, zinc, aluminum and the like.
Bei den auf diese Weise hergestellten Calciumhydroxide han delt es sich um hochaktive Sorbentien für die Abgasreinigung die nicht nur auf die sauren Schadstoffe einwirken, sondern auch in vielfältiger Weise weitere Reaktionen beeinflussen. Damit ist es möglich, nicht nur die sauren Schadstoffe im hohen Maße abzuscheiden, sondern auch weitere Schadstoffe aus dem Abgas entweder durch Sorption oder durch chemische Reaktion zu entfernen. Z. B. Dioxine, chlorierte Kohlenwas serstoffe, polykondensierte aromatische Kohlenwasserstoffe, organische Stoffe, Stickstoffoxide u.dgl.In the calcium hydroxides produced in this way, han are highly active sorbents for exhaust gas cleaning that not only affect the acidic pollutants, but influence other reactions in a variety of ways. This makes it possible to not only remove the acidic pollutants in the high levels, but also other pollutants from the exhaust gas either by sorption or by chemical Remove reaction. For example dioxins, chlorinated coal water substances, polycondensed aromatic hydrocarbons, organic substances, nitrogen oxides and the like
Die erfindungsgemäß hergestellten modifizierten Calciumhy droxide sind für zahlreiche Formen der Abgasreinigung ein setzbar. Bevorzugt werden sie bei der trockenen Abgasreini gung im Flugstrom verwendet. Es ist jedoch auch möglich, sie in der Wirbelschicht oder in der expandierten Wirbelschicht oder auch in der rotierenden Wirbelschicht einzusetzen. Bei entsprechender Körnung sind sie auch in Festbettreaktionen zu verwenden. Die Abscheidung der staubförmigen Calciumhy droxide nach erfolgter Reaktion kann an Gewebefiltern oder mit Hilfe von elektrostatischen Filtern erfolgen.The modified calcium hy produced according to the invention Droxides are used for numerous forms of exhaust gas purification settable. They are preferred for dry exhaust gas cleaning used in the entrained flow. However, it is also possible to use them in the fluidized bed or in the expanded fluidized bed or also used in the rotating fluidized bed. At with the appropriate grain size, they are also used in fixed bed reactions to use. The separation of the dusty calcium hy droxide after reaction can be on tissue filters or with the help of electrostatic filters.
Vorteilhafterweise lassen sich die modifizierten Calciumhy droxide auch bei der quasitrockenen Abgasreinigung verwen den. ln diesem Falle wird das hochaktive Calciumhydroxid in Wasser sehr rasch und in feiner Verteilung aufgelöst und kann mit evtl. zugesetzten Additiven bequem in den Abgas strom eindosiert werden.The modified Calciumhy can be advantageously droxide can also be used for quasi-dry exhaust gas cleaning the. In this case the highly active calcium hydroxide is dissolved in Water dissolved very quickly and in fine distribution can easily be added to the exhaust gas with any additives electricity can be metered in.
Eine weitere Möglichkeit der Verwendung der hochaktiven Cal ciumhydroxide besteht darin, sie ganz oder teilweise zu trocknen. Durch die Entfernung von Wasser werden zusätzlich Oberflächen und Poren geschaffen, sowie vorhandene Poren er weitert.Another way of using the highly active Cal ciumhydroxide consists of wholly or partly dry. By removing water, additional Surfaces and pores created, as well as existing pores continues.
Weiterhin lassen sich die modifizierten Calciumhydroxide auch zur Neutralisation saurer Abwässer der Naßwäsche von Abgasen verwenden.The modified calcium hydroxides can also be used also for the neutralization of acid wastewater from wet washing Use exhaust gases.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen er läutert.The invention is based on examples he purifies.
28 g Branntkalk wurden 24 Stunden bei einer Temperatur von 25 Grad C der Einwirkung von Luft unterworfen.28 g of quicklime were baked for 24 hours at a temperature of Subject to 25 degrees C of air.
Danach wurde die Löschreaktion unter Zugabe von 16 g Wasser durchgeführt. In einer Zeit von 123 Sekunden wurde eine Tem peratur von 96 Grad C erreicht.The quenching reaction was then carried out with the addition of 16 g of water carried out. In a time of 123 seconds a tem temperature of 96 degrees C.
Das anfallende Calciumhydroxid hatte eine Schüttdichte von 334 g/l.The calcium hydroxide obtained had a bulk density of 334 g / l.
Wird Branntkalk ohne vorhergehende Behandlung mit Luft mit der gleichen Wassermenge gelöscht, dann tritt die Löschreak tion bereits nach 12 sec ein. Das anfallende Produkt hat in diesem Fall eine Schüttdichte von 416 g/l.Is quicklime with no previous treatment with air the same amount of water extinguished, then the extinguishing freak occurs tion after only 12 seconds. The resulting product has in in this case a bulk density of 416 g / l.
Das erfindungsgemäß hergestellte Calciumhydroxid wurde bei 170 Grad C zur Abgasreinigung eingesetzt. Über 252 mg wurden 10,3 l eines Gases geleitet, das eine Feuchte von 290 mg/l aufwies und dessen Chlorwasserstoffgehalt 25 mg/l betrug. Aus dem durchgeleiteten Gasstrom wurden 45,5% des einge setzten Chlorwasserstoffes abgeschieden.The calcium hydroxide produced according to the invention was used in 170 degrees C used for exhaust gas cleaning. Over 252 mg were 10.3 l of a gas passed, which has a moisture content of 290 mg / l had and its hydrogen chloride content was 25 mg / l. From the gas flow passed through 45.5% of the deposited hydrogen chloride.
Wird ein handelsübliches Calciumhydroxid eingesetzt, dann beträgt die Abscheidung unter den gleichen Reaktionsbedin gungen 31%.If a commercially available calcium hydroxide is used, then is the deposition under the same reaction conditions 31%.
28 g Branntkalk wurden bei 23 Grad C 24 Stunden durch Ste henlassen in einem offenen Becher der Einwirkung von Luft ausgesetzt. Während dieser Vorbehandlung war eine Gewichts zunahme um 9,2% eingetreten. 28 g quicklime was at 24 degrees C for 24 hours by Ste leave in an open cup exposed to air exposed. There was a weight during this pretreatment increase of 9.2% occurred.
Die Löschreaktion wurde durch Zugabe von 17 g Wasser durch geführt. In einer Zeit von 190 Sekunden wurden 97 Grad C er reicht. Das erfindungsgemäß hergestellte Ca(OH)2 hatte ei nen Wassergehalt von 11,3 Gew.-% und eine HCl-Kapazität von 85,0%.The quenching reaction was carried out by adding 17 g of water guided. In a time of 190 seconds, 97 degrees C he enough. The Ca (OH) 2 produced according to the invention had egg NEN water content of 11.3 wt .-% and an HCl capacity of 85.0%.
Es wurde sofort nach Herstellung bei 176 Grad C zur Abgas reinigung eingesetzt. Dabei wurden über 296 mg 10,3 l eines Gases geleitet, das eine Feuchte von 292 mg/l und einen HCl- Gehalt von 12,3 mg/l aufwies.It became an exhaust gas immediately after production at 176 degrees C. cleaning used. Thereby over 296 mg 10.3 l of one Gases passed, the moisture of 292 mg / l and an HCl Content of 12.3 mg / l.
Aus dem Abgasstrom wurden 42,4% des eingesetzten Chlorwas serstoffes abgeschieden.42.4% of the chlorine was used from the exhaust gas stream separated.
Unter identischen Versuchsbedingungen zur Abgasreinigung eingesetztes handelsübliche Ca(OH)2 führte zu einer HCl-Ab scheidung von 31,6%.Under identical test conditions for exhaust gas cleaning Commercial Ca (OH) 2 used led to an HCl-Ab divorce of 31.6%.
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Also Published As
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