DE3621981C1 - Process for the preparation of calcium-containing sorbents for the absorption of SO2 from exhaust gases - Google Patents

Process for the preparation of calcium-containing sorbents for the absorption of SO2 from exhaust gases

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Abstract

A process is described for the preparation of calcium-containing sorbents for the absorption of SO2 from exhaust gases and in particular from flue gases, in which the limestone or dolomite is ground, pelleted and calcined at 700 to 1000 DEG C for 5 to 50 minutes in a fixed bed or in a fluidised bed. In this process it is provided that limestone or dolomite are ground down to a particle diameter of 30 to 125 mu m and that the pellets have a diameter of 500 to 1500 mu m. The pelletising agent used is a sodium silicate solution. In addition, the pellets should contain 3 to 8% by weight of Fe2O3.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von calciumhaltigen Sorbentien für die SO₂-Absorption aus Abgasen und insbesondere aus Rauchgasen, bei dem Kalkstein oder Dolomit gemahlen, pelletiert und bei 700 bis 1000°C während 5 bis 50 Minuten im Festbett oder in der Wirbelschicht calciniert wird. Während des Vorgangs der Calcinierung, der auch in Gegenwart von Wasserdampf erfolgen kann, bildet sich aus dem CaCO₃ bzw. aus dem CaCO₃ × MgCO₃ das entschwefelungsaktive CaO.The invention relates to a method for producing Calcium-containing sorbents for SO₂ absorption from exhaust gases and especially from flue gases, limestone or dolomite ground, pelleted and at 700 to 1000 ° C for 5 to Calcined in a fixed bed or in a fluidized bed for 50 minutes. During the process of calcination, which is also in the presence of Water vapor can occur, forms from the CaCO₃ or the CaCO₃ × MgCO₃ the desulfurization-active CaO.

Die durch dieses an sich bekannte Verfahren hergestellten Sorbentien werden zur trockenen Rauchgasentschwefelung bei Temperaturen zwischen 400 und 850°C verwendet. Hierbei reagiert CaO mit SO₂ und in der Folge mit O₂ unter Bildung von CaSO₄. Es ist ferner bekannt, daß die SO₂-Aufnahmekapazität der Sorbentien von der Korngröße, von ihrer spezifischen Oberfläche, speziell von ihrer Porosität und der Porenradienverteilung (mittlerer Porendurchmesser) abhängig ist. Schließlich wird in der deutschen Patentanmeldung P 36 08 315.1 ein Verfahren zur simultanen SO₂- und NO x -Trockenabsorption vorgeschlagen, bei dem calciumhaltige Sorbentien sogar im vergleichsweise niederen Temperaturbereich zwischen 350 und 450°C in das Abgas von Feuerungsanlagen eingeblasen werden. Die zur Durchführung dieses Verfahrens verwendeten Sorbentien werden durch Calcinierung von Kalkstein, Dolomit oder Calcium-Aluminium-Silikaten in der Wirbelschicht hergestellt und weisen einen mittleren Porendurchmesser von ca. 10 nm auf. Während der Calcinierung kann eine Behandlung mit Wasserdampf erfolgen, und außerdem ist die Zugabe von Ammoniumsalzen vorgesehen. Die in den Abgasstrom eingeblasenen calciumhaltigen Sorbentien absorbieren saure Abgasbestandteile, wie SO₂, HCl und HF, während die im Abgas enthaltenen Stickoxide im Idealfall mit dem NH₃, das durch thermische Zersetzung der den calciumhaltigen Sorbentien beigemischten Ammoniumverbindungen freigesetzt wird, zu Stickstoff und Wasser reagieren.The sorbents produced by this known process are used for dry flue gas desulfurization at temperatures between 400 and 850 ° C. Here, CaO reacts with SO₂ and subsequently with O₂ to form CaSO₄. It is also known that the SO₂ absorption capacity of the sorbents depends on the grain size, on their specific surface, especially on their porosity and the pore radius distribution (average pore diameter). Finally, in the German patent application P 36 08 315.1, a method for simultaneous SO₂ and NO x dry absorption is proposed, in which calcium-containing sorbents are blown into the exhaust gas of combustion plants even in the comparatively low temperature range between 350 and 450 ° C. The sorbents used to carry out this process are produced by calcining limestone, dolomite or calcium aluminum silicates in the fluidized bed and have an average pore diameter of approximately 10 nm. Steam treatment can be used during the calcination and ammonium salts are also added. The calcium-containing sorbents blown into the exhaust gas stream absorb acidic exhaust gas components, such as SO₂, HCl and HF, while the nitrogen oxides contained in the exhaust gas ideally react with the NH₃, which is released by thermal decomposition of the ammonium compounds added to the calcium-containing sorbents, to form nitrogen and water.

Es hat sich gezeigt, daß die SO₂-Aufnahmekapazität (SO₂-Einbindegrad) der bekannten calciumhaltigen Sorbentien mit lediglich um 20% stark verbesserungsbedürftig ist. Daher liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, mit dem calciumhaltige Sorbentien hergestellt werden können, die bei unterschiedlich hohen Entschwefelungstemperaturen eine hohe Aufnahmekapazität für SO₂ aufweisen und auch die weiteren sauren Bestandteile des Abgases absorbieren.It has been shown that the SO₂ absorption capacity (SO₂ incorporation level) of the known calcium-containing sorbents only needs 20% improvement. Therefore lies the invention has for its object a method of the beginning to create the type mentioned, with the calcium-containing sorbents can be produced at different heights Desulfurization temperatures a high absorption capacity for SO₂ have and also the other acidic components of the exhaust gas absorb.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird in überraschender Weise dadurch gelöst, daß Kalkstein oder Dolomit bis zu einem Teilchendurchmesser von 30 bis 125 µm aufgemahlen wird und daß die Pellets einen Durchmesser von 500 bis 1500 µm, vorzugsweise 500 bis 800 µm, aufweisen. Durch das Zusammenwirken dieser beiden erfindungsgemäßen Verfahrensmerkmale wird erreicht, daß die Sorbentien bei Entschwefelungstemperaturen im weiten Bereich von 400 bis 850°C eine hohe SO₂-Aufnahmekapazität besitzen.The object on which the invention is based becomes more surprising Way solved by limestone or dolomite up to one Particle diameter of 30 to 125 microns is ground and that the pellets have a diameter of 500 to 1500 μm, preferably 500 to 800 microns have. By the interaction of these two Process features of the invention ensures that the Sorbents at desulfurization temperatures in the wide range of 400 to 850 ° C have a high SO₂ absorption capacity.

Nach der Erfindung ist ferner vorgesehen, daß als Pelletiermittel eine Lösung verwendet wird, die aus 3 bis 7 Gew.-% Natronwasserglas und Rest Wasser besteht und daß das Pelletiermittel in einer Menge von 5 bis 15 Gew.-%, bezogen auf die pelletierte Menge Kalkstein oder Dolomit, zur Anwendung kommt. Hierdurch wird eine besonders günstige Porenstruktur der Sorbentien erzielt.According to the invention it is further provided that as a pelleting agent a solution is used which consists of 3 to 7 wt .-% Soda water glass and the rest of the water and that Pelleting agent in an amount of 5 to 15 wt .-%, based on the pelleted amount of limestone or dolomite is coming. This creates a particularly favorable pore structure Sorbents achieved.

Nach der Erfindung ist auch vorgesehen, daß dem Kalkstein oder dem Dolomit vor der Pelletierung 3 bis 8 Gew.-% Fe₂O₃, bezogen auf die pelletierte Menge Kalkstein oder Dolomit, zugesetzt wird, wobei das Fe₂O₃ eine Teilchengröße von 1 bis 100 µm hat. Durch das Fe₂O₃ wird die SO₂-Aufnahmekapazität in besonderem Maße gesteigert. Das erfindungsgemäße Verfahren kann besonders vorteilhaft durchgeführt werden, wenn dem Kalkstein oder dem Dolomit vor der Pelletierung 8 bis 15 Gew.-% Rotschlamm, bezogen auf die pelletierte Menge Kalkstein oder Dolomit, zugesetzt wird. Rotschlamm entsteht beim nassen Bauxitaufschluß als Abfallprodukt und enthält ca. 15 bis 30 Gew.-% Fe₂O₃ und ca. 1 Gew.-% NaOH. Der Rotschlamm kann den gemahlenen Rohstoffen getrocknet und pulverisiert oder in feuchter Form zugegeben werden.According to the invention it is also provided that the limestone or the dolomite before pelleting 3 to 8 wt .-% Fe₂O₃, based on the pelleted amount of limestone or dolomite, is added, the Fe₂O₃ having a particle size of 1 to 100 µm. Through the Fe₂O₃ the SO₂ absorption capacity increased to a particular degree. The method according to the invention  can be carried out particularly advantageously if the Limestone or dolomite before pelleting 8 to 15% by weight Red mud, based on the amount of limestone or pelletized Dolomite is added. Red mud occurs when wet Bauxite digestion as a waste product and contains approx. 15 to 30% by weight Fe₂O₃ and about 1 wt .-% NaOH. The red mud can do that ground raw materials dried and pulverized or in moist form can be added.

Der Gegenstand der Erfindung wird nachfolgend anhand von mehreren Ausführungsbeispielen näher erläutert.The subject matter of the invention is described below with reference to several Embodiments explained in more detail.

Beispiel 1example 1

Ein natürlicher Dolomit, der 98,5 Gew.-% CaCO₃ × MgCO₃ enthält, wird aufgemahlen, und aus dem Mahlgut wird die Kornfraktion von 50 bis 125 µm abgetrennt. Diese Kornfraktion wird zu Vergleichszwecken lediglich unter Zugabe einer nicht aktivierenden, gesättigten Calciumsulfat-Lösung als Pelletiermittel im Pelletiermischer 4 Minuten pelletiert. Im praktischen Einsatz weisen die so hergestellten 500 bis 710 µm großen Pellets nach 15 Minuten Reaktionszeit bei Entschwefelungstemperaturen von 700, 800 und 900°C eine mäßig hohe SO₂-Aufnahmekapazität auf, was durch einen relativen Sulfatisierungsgrad von 0,42, 0,46 bzw. 0,52 zum Ausdruck kommt. Dagegen wir mit gleich großen monolithischen Dolomitkörnern ein relativer Sulfatisierungsgrad von nur 0,16 bis 0,24 erreicht.A natural dolomite, the 98.5 wt .-% CaCO₃ × MgCO₃ contains, is ground up, and from the regrind the Grain fraction separated from 50 to 125 microns. This grain fraction is for comparison purposes only by adding one activating, saturated calcium sulfate solution as Pelletizing agent pelleted in a pellet mixer for 4 minutes. in the the 500 to 710 µm produced in this way have practical applications large pellets after a reaction time of 15 minutes Desulfurization temperatures of 700, 800 and 900 ° C are moderate high SO₂ absorption capacity on what by a relative Degree of sulfation of 0.42, 0.46 and 0.52 is expressed. In contrast, we are using monolithic dolomite grains of the same size relative degree of sulfation of only 0.16 to 0.24 reached.

Beispiel 2Example 2

Es werden Dolomitpellets aus der im Beispiel 1 genannten Kornfraktion hergestellt, jedoch unter Zugabe von 10 Gew.-% Pelletiermittel, bezogen auf den Dolomit. Als Pelletiermittel wird eine 4%ige wäßrige Natronwasserglas-Lösung verwendet. Das Natronwasserglas (Natriumtrisilikat) enthält 18 Gew.-% Na₂O, 60 Gew.-% SiO₂ und Rest gebundenes Wasser. Die Pellets werden bei 750°C 15 Minuten lang in einer Wirbelschicht calciniert. Die so hergestellten wirbelschichtcalcinierten Dolomitkalk-Pellets mit einem Teilchendurchmesser von 500 bis 710 µm zeigen nach 15 Minuten Reaktionszeit bei einer Entschwefelungstemperatur von nur 500°C einen relativen Sulfatisierungsgrad von 0,63, bei 600 bis 800°C von 0,53 und bei 900°C von 0,58, d. h., über einen weiten Temperaturbereich wird mehr als die halbe Ausnutzung des CaO-Anteils erreicht und insbesondere bei 500°C wird eine hohe SO₂-Aufnahmekapazität erzielt.There are dolomite pellets from that mentioned in Example 1 Grain fraction produced, but with the addition of 10% by weight Pelleting agent, based on the dolomite. As a pelleting agent a 4% aqueous sodium water glass solution is used. The Sodium water glass (sodium trisilicate) contains 18% by weight Na₂O, 60 wt .-% SiO₂ and the rest of bound water. The pellets are  calcined in a fluidized bed at 750 ° C for 15 minutes. The thus produced fluidized-bed calcined dolomite lime pellets with a particle diameter of 500 to 710 µm show 15 minutes reaction time at a desulfurization temperature of only 500 ° C a relative degree of sulfation of 0.63, at 600 up to 800 ° C from 0.53 and at 900 ° C from 0.58, d. i.e., about a wide temperature range is more than half the utilization of the CaO content reached and especially at 500 ° C a high SO₂ absorption capacity achieved.

Beispiel 3Example 3

Unter Einhaltung der im Beispiel 2 genannten Bedingungen werden Dolomitpellets gleicher Zusammensetzung erzeugt, die jedoch im Festbett während 30 Minuten bei 950°C calciniert werden. Die so hergestellten festbettcalcinierten Dolomitkalk-Pellets zeigen nach 15 Minuten Reaktionszeit bei einer Entschwefelungstemperatur von 800 bis 900°C einen relativen Sulfatisierungsgrad von 0,63, dagegen bei 700°C nur von 0,48 und bei 600°C sogar nur von 0,35. Dies bedeutet, daß bei höheren Entschwefelungstemperaturen um 850°C eine hohe SO₂-Aufnahmekapazität erzielt wird.In compliance with the conditions mentioned in Example 2 Dolomite pellets produced with the same composition, but in Fixed bed can be calcined at 950 ° C for 30 minutes. The so show fixed bed calcined dolomite lime pellets after a reaction time of 15 minutes at a desulfurization temperature from 800 to 900 ° C a relative degree of sulfation of 0.63, in contrast, at 700 ° C only from 0.48 and at 600 ° C even only from 0.35. This means that at higher desulfurization temperatures around 850 ° C a high SO₂ absorption capacity is achieved.

Beispiel 4Example 4

Unter Einhaltung der im Beispiel 3 genannten Bedingungen werden Dolomitpellets erzeugt, die sich in ihrer Zusammensetzung von den in Beispiel 3 genannten Pellets dadurch unterscheiden, daß diese noch 4 Gew.-% Fe₂O₃ enthalten, bezogen auf die pelletierte Menge Dolomit. Die so hergestellten festbettcalcinierten Dolomitkalk-Pellets zeigen nach 15 Minuten Reaktionszeit bei einer Entschwefelungstemperatur von 800°C einen relativen Sulfatisierungsgrad von 0,76, bei 900°C von 0,72 und bei 700 bzw. 600°C von 0,54 bzw. nur noch 0,35. In compliance with the conditions mentioned in Example 3 Dolomite pellets, which differ in their composition from the distinguish pellets mentioned in Example 3 in that these still contain 4 wt .-% Fe₂O₃, based on the pelleted Amount of dolomite. The fixed bed calcined so produced Dolomite lime pellets appear after a reaction time of 15 minutes a desulfurization temperature of 800 ° C a relative Degree of sulfation of 0.76, at 900 ° C of 0.72 and at 700 or 600 ° C of 0.54 or only 0.35.  

Auch unter den Bedingungen des Beispiels 1 wird durch Zugabe sowohl der genanten Anteile Natronwasserglas-Lösung wie Eisenoxid eine Steigerung des relativen Sulfatisierungsgrads von Dolomitpellets (also uncalcinierte Pellets) auf 0,54 bzw. 0,58 bei Sulfatisierungstemperaturen von 800 bis 900°C erreicht.Even under the conditions of Example 1 is added both of the above-mentioned proportions of soda water glass solution Iron oxide an increase in the relative degree of sulfation of Dolomite pellets (i.e. uncalcined pellets) to 0.54 or 0.58 reached at sulfation temperatures of 800 to 900 ° C.

Der relative Sulfatisierungsgrad der calcium/magnesiumhaltigen Sorbentien ist wie folgt definiert:The relative degree of sulfation of calcium / magnesium Sorbents are defined as follows:

Durch das Zusammenwirken von Pelletierung, chemischer Aktivierung (Wasserglas, Fe₂O₃) und die Art der Calcinierung (Festbett, Wirbelschicht) lassen sich auf Kalkstein- und Dolomitbasis Sorbentien herstellen, deren optimale Entschwefelungswirkung bei Temperaturen zwischen 400 und 900°C einstellbar sind und die insgesamt eine höhere Entschwefelungskapazität aufweisen als nicht pelletierte, nicht aktivierte Sorbentien.Through the interaction of pelleting, chemical activation (Water glass, Fe₂O₃) and the type of calcination (fixed bed, Fluidized bed) can be based on limestone and dolomite Produce sorbents, their optimal desulfurization effect Temperatures between 400 and 900 ° C are adjustable and the overall have a higher desulfurization capacity than non-pelleted, non-activated sorbents.

Claims (5)

1. Verfahren zur Herstellung von calciumhaltigen Sorbentien für die SO₂-Absorption aus Abgasen und insbesondere aus Rauchgasen, bei dem Kalkstein oder Dolomit gemahlen, pelletiert und bei 700 bis 1000°C während 5 bis 50 Minuten im Festbett oder in der Wirbelschicht calciniert wird, dadurch gekennzeichnet, daß Kalkstein oder Dolomit bis zu einem Teilchendurchmesser von 30 bis 125 µm aufgemahlen wird und daß die Pellets einen Durchmesser von 500 bis 1500 µm aufweisen.1. Process for the production of calcium-containing sorbents for SO₂ absorption from exhaust gases and in particular from flue gases, in which limestone or dolomite is ground, pelleted and calcined at 700 to 1000 ° C. for 5 to 50 minutes in a fixed bed or in a fluidized bed, thereby characterized in that limestone or dolomite is ground to a particle diameter of 30 to 125 µm and that the pellets have a diameter of 500 to 1500 µm. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Pellets einen Durchmesser von 500 bis 800 µm aufweisen.2. The method according to claim 1, characterized in that the Pellets have a diameter of 500 to 800 microns. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Pelletiermittel eine Lösung verwendet wird, die aus 3 bis 7 Gew.-% Natronwasserglas und Rest Wasser besteht, und daß das Pelletiermittel in einer Menge von 5 bis 15 Gew.-%, bezogen auf die pelletierte Menge Kalkstein oder Dolomit, eingesetzt wird.3. The method according to claims 1 and 2, characterized in that the pelletizing agent is used a solution that from 3 up to 7 wt .-% soda water glass and the rest of water, and that the pelleting agent in an amount of 5 to 15% by weight, based on the pelleted amount of limestone or dolomite, is used. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß dem Kalkstein oder dem Dolomit vor der Pelletierung 3 bis 8 Gew.-% Fe₂O₃, bezogen auf die pelletierte Menge Kalkstein oder Dolomit, zugesetzt wird, wobei das Fe₂O₃ eine Teilchengröße von 1 bis 100 µm hat.4. The method according to claims 1 to 3, characterized in that the limestone or the dolomite before pelleting 3 to 8 wt .-% Fe₂O₃, based on the pelleted amount Limestone or dolomite is added, the Fe₂O₃ has a particle size of 1 to 100 microns. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß dem Kalkstein oder dem Dolomit vor der Pelletierung 8 bis 15 Gew.-% Rotschlamm, bezogen auf die pelletierte Menge Kalkstein oder Dolomit, zugesetzt wird.5. The method according to claims 1 to 3, characterized in that the limestone or dolomite before pelleting 8 to 15% by weight of red mud, based on the amount pelleted Limestone or dolomite is added.
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