DE3843604A1 - Hochdruckzelle - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Hochdruck­ apparate für physikalisch-chemische Untersuchungen und zur Synthese neuer Materialien, insbesondere auf Hoch­ druckzellen.

Die Erfindung kann zur Synthese superharter Materia­ lien angewendet werden, die in der metallverarbeitenden Industrie eingesetzt werden.

Außerdem kann diese Erfindung erfolgreich verwendet werden, um an Festkörpern und Flüssigkeiten physikalische Eigenschaften in einem weiten Temperaturbereich zu er­ forschen, wenn Druckänderung während der Synthese super­ harter Materialien oder während der Prüfung einer Probe zu bestimmen und Druck oder Temperatur zu regeln ist.

Zur Zeit werden viele Untersuchungen der physikali­ schen Eigenschaften von Festkörpern unter Druck bei hohen Temperaturen durchgeführt. In diesem Zusammenhang stellt eine wichtige Richtung in der Hochdruckphysik die Unter­ suchung der polymorphen Umwandlungen in Festkörpern dar, deren Höhepunkt die Synthese von Diamant aus Graphit und von kubischer Bornitridmodifikation aus der hexagonalen Ausgangsmodifikation waren.

Bekannt ist eine Hochdruckzelle (SU, A, 10 45 642), die in koaxialer Anordnung einen für eine zu prüfende Probe bestimmten Behälter, ein Heizelement und eine wärme­ isolierende Hülle und ein mit dem Behälter verbundenes, einen Druckgeber aufweisendes Mittel zur Messung des Druc­ kes innerhalb des Behälters enthält. Bei dieser Zelle ent­ hält das Mittel zur Messung des Druckes innerhalb des Be­ hälters zusätzlich eine Kapillare, die mit dem Behälter und dem Druckgeber hermetisch verbunden ist, während in­ nerhalb des Behälters hydrostatisches Medium enthalten ist.

Bei dieser Zelle ergibt jedoch die im Mittel zur Mes­ sung des Druckes innerhalb des Behälters vorhandene Kapil­ lare bei einem recht hohen Druck des hydrostatischen Me­ diums - wenn seine Zähigkeit zunimmt - ein Druckgefälle zwischen dem Behälter und dem Geber, wodurch die Genauig­ keit bei der Druckmessung beeinträchtigt wird.

Wenn ein Druck über 40 GPa gemessen wird, kann es über­ dies dazu kommen, daß die Kapillare birst, wodurch der Druckmeßbereich eingeengt wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Hoch­ druckzelle zu schaffen, bei welcher als Druckgeber für das Mittel zur Messung des Druckes innerhalb des Behälters ein solcher Druckgeber verwendet ist und das eigentliche Mittel zur Messung des Druckes innerhalb des Behälters so angeordnet ist und zusätzlich ein solches Element enthält, daß der Druck des hydrostatischen Mediums bei seinem recht hohen Wert im Behälter und im Mittel zur Druckmessung gleich ist.

Das wird dadurch erreicht, daß bei der Hochdruckzelle die in koaxialer Anordnung einen für die zu prüfende Pro­ be bestimmten Behälter, ein Heizelement und eine wärme­ isolierende Hülle sowie ein mit dem Behälter verbundenes, einen Druckgeber aufweisendes Mittel zur Messung des Druc­ kes innerhalb des Behälters enthält, erfindungsgemäß als Druckgeber des Mittels zur Messung des Druckes innerhalb des Behälters ein Widerstandsgeber verwendet ist, während das eigentliche Mittel zur Messung des Druckes innerhalb des Behälters koaxial zum Behälter angeordnet ist und zu­ sätzlich eine hermetische Ampulle mit hydrostatischem Mittel enthält, die den Druckgeber aufnimmt.

Zweckmäßig ist, daß bei der Hochdruckzelle das Mittel zur Messung des Druckes innerhalb des Behälters zusätz­ lich ein Thermoelement enthält, das am Widerstandsgeber angebracht ist.

Sinnvoll ist, daß die Hochdruckzelle zusätzlich eine wärmeisolierende Zwischenlage enthält, die zwischen dem Boden des Behälters und der hermetischen Ampulle des Mit­ tels zur Messung des Druckes innerhalb des Behälters an­ geordnet ist, während das Heizelement zwischen dem Behäl­ ter und der wärmeisolierenden Hülle angeordnet ist.

Erwünscht ist, daß bei der Hochdruckzelle der Behäl­ ter mit einem Innenhohlraum ausgeführt ist, dessen Ab­ messungen denen der zu prüfenden Probe entsprechen.

Die vorliegende Erfindung erlaubt es zu gewährlei­ sten, daß der Druck des hydrostatischen Mediums bei seinem recht hohen Wert im Behälter und im Mittel zur Druckmes­ sung gleich ist, wodurch die Genauigkeit bei der Druck­ messung erhöht wird.

Diese Erfindung ermöglicht darüber hinaus die Mes­ sung eines Druckes über 4 GPa, was den Druckmeßbereich der Zelle erweitert.

Die vorliegende Erfindung erlaubt es weiterhin, den Druck kontinuierlich zu messen, wodurch die Druckgröße bei hoher Temperatur steuerbar wird.

Bei dieser Erfindung gestatten die Möglichkeiten der Temperatur- und Druckänderung bei gleichbleibender Druck­ meßgenauigkeit, vollständigere Informationen über den Zu­ stand der zu prüfenden Probe zu gewinnen, z. B. ein voll­ ständiges Phasendiagramm in einem einzigen Versuch zusam­ menzustellen.

Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung durch kon­ krete Ausführungsformen derselben und anhand von Zeichnungen näher erläutert, in welchen zeigt

Fig. 1 eine Gesamtansicht der erfindungsgemäßen Hoch­ druckzelle im Längsschnitt;

Fig. 2 die Gesamtansicht der erfindungsgemäßen Hoch­ druckzelle nach Fig. 1 mit dem Thermoelement eines Mit­ tels zur Messung des Druckes innerhalb eines Behälters im Längsschnitt;

Fig. 3 die Gesamtansicht der erfindungsgemäßen Hoch­ druckzelle nach Fig. 2 mit einer wärmeisolierenden Zwi­ schenlage im Längsschnitt;

Fig. 4 die Gesamtansicht der erfindungsgemäßen Hoch­ druckzelle mit dem Behälter, der mit einem Innenraum aus­ gebildet ist, dessen Abmessungen denen der zu prüfenden Probe entsprechen (im Längsschnitt).

Die Hochdruckquelle enthält eine wärmeisolierende Hülle 1 (Fig. 1), einen Behälter 2, ein Heizelement 3 und eine Probe 4, die ineinander koaxial angeordnet sind. An der Probe 4 befindet sich ein Thermoelement 5. Mit dem Heizelement 3 sind Stromzuführungen 6 und 7 verbunden, die mit einer (in der Zeichnung nicht angedeuteten) Strom­ quelle in Verbindung stehen. Die Stromzuführung 6 ist durch den Deckel 8 des Behälters 2 hindurchgeführt. Unter dem Boden 9 des Behälters 2 ist ein Mittel 10 zur Messung des Druckes innerhalb des Behälters angeordnet. Das Mit­ tel 10 enthält eine hermetische Ampulle 11 mit Deckel 12, in der in hydrostatischem Medium ein Widerstandsgeber 13 angeordnet ist.

Gemäß einer anderen Ausführungsform enthält bei der Hochdruckzelle das Mittel 10 zur Messung des Druckes in­ nerhalb des Behälters zusätzlich ein Thermoelement 14 (Fig. 2), das am Widerstandsgeber 13 angebracht ist.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform enthält die Hoch­ druckzelle zusätzlich eine wärmeisolierende Zwischenla­ ge 15 (Fig. 3), die zwischen dem Boden 9 des Behälters 2 und der hermetischen Ampulle 11 des Mittels 10 zur Mes­ sung des Druckes innerhalb des Behälters angeordnet ist. Das Heizelement 3 ist zwischen dem Behälter 2 und der wärmeisolierenden Hülle 1 angeordnet.

Gemäß der letzten Ausführungsform ist bei der Hoch­ druckzelle der Behälter 16 (Fig. 4) mit dem Deckel 17 mit einem Innenhohlraum 18 ausgeführt, dessen Abmessungen denen der zu prüfenden Probe 4 entsprechen.

Die Hochdruckzelle funktioniert folgendermaßen:

Der steigende Druck innerhalb des (in der Zeichnung nicht angedeuteten) Hochdruckapparates führt zu einer Druckzunahme innerhalb des Behälters 2 (Fig. 1) der Hoch­ druckzelle, der mit Flüssigkeit oder Gas ausgefüllt ist, und der mit Flüssigkeit gefüllten hermetischen Ampulle 11 des Mittels 10 zur Messung des Druckes innerhalb des Be­ hälters. Der Druckaufbau in der Hochdruckzelle wird durch ihren Widerstandsgeber 13 erfaßt. Nach dem Druckaufbau wird durch den Kreis aus der Stromzuführung 6, dem Heiz­ element 3 und der Stromzuführung 7 der elektrische Strom durchgeleitet. Die zu prüfende Probe 4 wird durch das Heizelement 3 erwärmt. Die Temperatur der Probe 4 wird durch das Thermoelement 5 gemessen. Die Temperaturerhöhung der Probe 4 ergibt eine Druckzunahme im Behälter 2, wo­ durch der Druck in der hermetischen Ampulle 11 erhöht wird. Diese Druckerhöhung wird durch den Widerstandsge­ ber 13 erfaßt.

Die Temperatur des Widerstandsgebers 13 ist bedeu­ tend niedriger als die der Probe 4, da die die Probe 4 um­ gebende Flüssigkeit eine geringe Wärmeleitfähigkeit be­ sitzt. Die Ampulle 11 steht außerdem über ihren Deckel 12 in einem guten Wärmekontakt mit (in der Zeichnung nicht angedeuteten) massiven metallischen Teilen des Hochdruck­ apparates. Der in der Ampulle 11 aufgenommene Widerstands­ geber 13 kann daher nicht wesentlich erwärmt werden. Da­ durch wird vermieden, daß die Anzeige des Gebers 13 durch die Temperatur beeinflußt wird. Die Temperatur des Ge­ bers 13 wird durch das Thermoelement 14 (Fig. 2) überwacht.

Bei recht starker Erwärmung der Probe 4 wird die wär­ meisolierende Zwischenlage 15 verwendet (Fig. 3), um die Erwärmung des Gebers 13 zu begrenzen. Durch die Anordnung des Heizelementes 3 zwischen dem Behälter 2 und der wär­ meisolierenden Hülle 1 werden dabei Montage und Durchfüh­ rung des Versuches vereinfacht.

Sollten die Versuchsbedingungen erlauben, daß die Probe 4 mit einem nicht hydrostatischen Druck beaufschlagt wird, wird der Behälter 16 (Fig. 4) mit dem Deckel 17 und dem Innenhohlraum 18 verwendet, dessen Abmessungen denen der zu prüfenden Probe 4 entsprechen. Als Medium zur Druck­ übertragung auf die Probe 4 wird dabei das Material des Behälters dienen. Nachdem eine bestimmte Temperatur und ein bestimmter Druck in der Probe 4 erreicht sind (Fig. 1, 2, 3, 4), erfolgt eine Änderung ihrer Eigenschaften, z. B. der Phasenübergang mit Volumenverringerung. Dabei erfolgt in der Probe 4 ein Druckabfall, der auf die Flüssigkeit in der hermetischen Ampulle 11 übertragen wird. Dieser Druckabfall wird durch den Geber 13 erfaßt. Sollen die früheren Druck- und Temperaturbedingungen für die Probe 4 wieder eingestellt werden, wird der Druck, den die Hoch­ druckzelle erfährt, durch die Kraft einer (in der Zeichnung nicht gezeigten) Presse verändert. Die Temperatur der Probe 4 wird dabei dadurch eingestellt, daß die Leistung des das Heizelement 3 durchfließenden elektrischen Stromes ge­ ändert wird.

Die vorliegende Erfindung erlaubt es somit, den Druck auf die Probe 4 kontinuierlich zu messen und somit bei einer vorgegebenen Temperatur einen konstanten vorge­ gebenen Druck zu erhalten.

Diese Erfindung ermöglicht es, den Prozeß der Prüfung von Proben zu beschleunigen.

Die vorliegende Erfindung erhöht auch den Arbeits­ schutz beim Betrieb des Hochdruckapparates.

Die vorliegende Erfindung erlaubt es überdies, die Hochdruckzelle in verschiedenartigen Hochdruckapparaten einzusetzen.

Claims (5)

1. Hochdruckzelle, die in koaxialer Anordnung

• - einen für eine zu prüfende Probe (4) bestimmten Behälter (2),
• - ein Heizelement (3) und
• - eine wärmeisolierende Hülle (1) sowie
• - ein einen Druckgeber aufweisendes, mit dem Behäl­ ter (2) verbundenes Mittel (10) zur Messung des Druckes innerhalb des Behälters enthält,

dadurch gekenn­ zeichnet, daß als Druckgeber des Mittels (10) zur Messung des Druckes innerhalb des Behälters ein Wider­ standsgeber (13) verwendet ist, während

• - das eigentliche Mittel (10) zur Messung des Druckes innerhalb des Behälters koaxial zum Behälter (2) angeord­ net ist und
• - eine hermetische Ampulle (11) mit hydrostatischem Medium zusätzlich enthält, die den Widerstandsgeber (13) aufnimmt.

2. Zelle nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß bei ihr das Mittel (10) zur Messung des Druckes innerhalb des Behälters

• - ein am Widerstandsgeber (13) angebrachtes Thermo­ element (14) zusätzlich enthält.

3. Zelle nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß sie

• - eine zwischen dem Boden (9) des Behälters (2) und der hermetischen Ampulle (11) des Mittels (10) zur Messung des Druckes innerhalb des Behälters angeordnete wärmeiso­ lierende Zwischenlage (15) zusätzlich enthält, während
• - das Heizelement (3) zwischen dem Behälter (2) und der wärmeisolierenden Hülle (1) angeordnet ist.

4. Zelle nach Anspruch 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß bei ihr

• - der Behälter (16) mit einem Innenhohlraum (18) aus­ geführt ist, dessen Abmessungen denen der zu prüfenden Probe (4) entsprechen.