JPH02184334A - 高圧セル - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、物理化学的研究用及び新しい材料の合成用の
高圧装置に関し、更に詳しくは高圧セルに関する。

本発明は、金属の機械加工に使用される超硬質材料の合
成に利用することかできる。

本発明は、また、超硬質材料の合成中または試料の試験
中に発生する圧力変化を測定すること及び圧力または温
度を制御することが望ましい場合、広い温度範囲の固体
及び液体の物理特性の研究のためにうまく利用すること
かできる。

従来の技術 現今、圧力下の固体の物理特性の多くの研究が高温で行
われている。これに関連して、高圧物理学にお（つる重
要な科学的傾向は、固体の多形変態（ｐｏｌｙ−ｍｏｒ
ｐｈｏｕｓ　ｔｒａｎｓｆｏｒ「０ａｔｉｏｎｓ）の研
究であり、その頂点はクラファイトからのタイヤモンド
の合成及び出発の六方晶系の形態からの等軸晶系の窒化
硼素の合成であった。

被試験試料用容器と、互いに共軸に配置された加熱器及
び熱絶縁外被と、前記容器に結合され、かつ圧力ピック
アップ（ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ｐｉｃｋ−ｕｐ）を有する
容器内部圧力測定手段を備えている高圧セルか技術」ユ
知られている（ＳＬＩ、八、　１０４５６４２号）。こ
のセルの容器内部圧力測定手段は、前記容器及び前記ピ
ックアップと密封（５ｅａｌ　ｉｎｇｌｙ　＞連絡する
毛管をも偶えており、静圧流体（ｈｙｄｒｏｓＬａｔｉ
ｃｆｌｕｉｄ）が前記容器内にある。

しかし、容器内部圧力測定手段か毛管を価えることは、
静圧流体の十分に高い圧力の１・−て、従って該静圧流
体の粘度が圧力の測定精度の低下を強めるとき、容器と
ピックアップの間の差圧をもたらず。

それに加えて、このセル内の４．ＧＰａ以１−の圧力の
測定中に、し管はこわれてしまうので、圧力測定範囲は
狭い。

問題点を解決するための手段 本発明は、静圧流体の圧力か前記容器及び前記手段にお
いて共に同一にととまるように、容器内部圧力測定下段
の圧カビツクアップか、圧カビツクアップを倫えており
、容器内部圧力測定手段か配置され、かつイ・１加の部
材を備えている高圧セルを提供するという問題に基つく
ものである。

これは、被試験試料用容器と、互いに共軸に配置された
加熱器及び熱絶縁外被と、前記容器に結合され、かつ圧
力ピックアップを有する容器内部圧ノｌ測定手段を備え
る高圧セルにおいて、本発明により、前記容器内部圧力
測定手段の圧力ピックアップか抵抗ピックアップ（ｒｅ
ｓｉｓｔａｎｃｃ　ｐｉｃｋ−ｕｐ　）を備えており、
ｎｆ記容器内部測定手段は、前記容器と共軸に配置され
、かつ静圧？ａ体か入った密封管を備えており、前記抵
抗ピックアップは前記管の内部に配置斤されていること
に、１って達成される。

高圧セル用の容器内部圧力測定手段か、抵抗ピックアッ
プに配置され／こ熱電対を（Ｊ加的に倫えることか得策
である。

高圧セルが、容器の底部と容器内部圧力測定手段の密封
管の間に配置されている熱絶縁スベーザーをも備えてお
り、加熱器が容器と熱絶縁外被の間に配置されているこ
とか望ましい。

高圧セルが試験される試料の・ｊ゛法に相当する・１法
の内部空間を有して作られていることが好ましい 本発明は、容器内のみならず圧力測定手段内においても
十分に高い圧力値て、静圧流体の同一の圧力を確保する
ことを可能にし、かくして測定精度を高める。

それに加えて、本発明は、４　ＧＰａ以上の圧力の測定
を可能にし、かくして前記セルによって測定される圧力
の範囲を広くする。

また、本発明は、高温て圧力値を制御することを可能に
する、Ｌうに圧力を連続的に変化させることを可能にす
る。

本発明が圧力の測定精度を維持しながら温度及び圧力を
変えることを可能にすることは、試験される試料の条件
に関してより完全な情報を得ることかできること、例え
は状態図を単一の試験運転中に完全にプロットできるこ
とを意味する。

次に、添付の図面に示された本発明の特定の実施例につ
いて、本発明を説明する。

実施例 高圧セルは、一方か他方の中に共軸に配置されている熱
絶縁外被］（第１図）、容器２、加熱器３及び試料４を
偶えている。熱電対５か試料４に取りイ」すられている
。電源（図面に示されていない）に接続されたリード線
６及υ・７が加熱器３に結合されている。リード線６は
容器２のＭ８を貫通して延びている。容器内部圧力測定
手段１０は容器２の底部９の下に配置されている。前記
手段］０は、蓋１２を有する密封管１１と、該管内の静
圧流体中に配置された抵抗ピックアップ１３を備えてい
る。

高圧セルのほかの実施例において、前記容器内部圧力測
定手段１０か前記抵抗ピックアップ１３に配置された熱
電対１４（第２図）をも備えている。

高圧セルのさらにほかの実施例において、該高圧セルは
、前記容器２の底部〈）と前記容器内部圧力測定手段１
０の密封管１１の間に配置された熱絶縁スペーサー］５
をも備えている。前記加熱器３は、前記容器２と前記熱
絶縁外被１との間に配置されている。

そして最後に、さらにほかの高圧セルの実施例において
、蓋１７を有する容器］６（第４図）が試験される試料
４の寸法に相当する・１−法の内部空間］８を有して作
られている。

発明の操作 前記高圧セルは、次のように機能する。

高圧装置（図面に示されていない）の内部の圧力の増加
は、高圧セルの、液体または気体で満たされている容器
２（第１図）の内部と、容器内部圧力測定手段］０の、
液体で満たされている密封管１１の内部の圧力のト昇を
もたらず。高圧セルの内部の圧力の増加は、註高圧セル
の抵抗ピックアップ１３によ−）で記録される。圧力増
加に応して、電流かり＝１−線６、加熱器３及びり−Ｉ
・線７によって形成された回路に流される。加熱器３か
試験される試料４を加熱する。試料４の温度は、熱電対
５によって測定される。試料４の温度の増加は、容器２
内の圧力の増加をもたらし、該容器２内の圧力の増加は
密封管１］内の圧力の増加を牛しさせる。

この圧力の増加は抵抗ピックアップ１３によ−）で記録
される。

抵抗ピックアップ１３の温度は、試料４を包囲する液体
か低い熱伝導千を有するのて、試料４の温度、１：りず
−）と低い。それに加えて、密封管］１は、高圧容器（
図面に示されていない）の大きい金属部分との良好な熱
の接触（Ｉｌ＋ｅｒ＋ｎａｌ　ｃｏｎｌ、ａｃｌ、　）
を有する。その活眼とし７て、抵抗ピックアップ］３は
、前記管１１の内部に配置されているので、実質ト加熱
されない。この設備は、前記ピックアップの読みに及Ｌ
Ｊず温度の影響か除去されることを可能にする。抵抗ピ
ックアップ］３の温度は熱電対１４（第２図）に３１−
って制御される。

試料４を十分に強く加熱する場合、熱絶縁スペーサー１
５か、抵抗ピックアップ１３（第３図）の加熱を制限す
るために使用される。容器２と熱絶縁外被］の間への加
熱器３の配置は、組み立てを簡単にし、試運転の管理を
容易にする。

もしも非靜圧（ｎｏｎｈｙｄｒｏｓｔａｔｉｃ　ｐｒｅ
ｓｓｕｒｅ）が試料４に働く場合、蓋１７及び試験され
る試料４の寸法に相当する寸法の内部空間］８を有する
容器］６（第４図）か利用される。この場合試料４に圧
力を伝える媒体は、容器１６の材料である。

あらかしめ決められた温度及び圧力か、試料４（第１．
２．３．．４図）について達成されるとき、該試料の特
性は変えられ、例えば相の転移が体積の減少と共に発生
ずる。かくして試料４の圧力が下かり、この圧力の変化
は密封管１］内の液体に伝えられる。

この圧力降下は抵抗ピックアップ１３によって記録され
る。もしも試料４の温度及び圧力の以前の条件を復原す
ることが必要なとき、プレス（図示せず）の力を変える
ことによって、高圧セルに作用する圧力か変えられる。

試料４の温度は加熱器３に流れる電流の電力を変イヒさ
せることによっても変えられる。

そｈＩＩｉ、本発明は、試料４に作用する圧力の継続的
な測定か行われることを可能にし、それによって前もっ
てセットされた温度て前もってセットされた一定圧力を
維持するものである。

発明の効果 本発明は、試料の研究グ）過程が速められることを可能
にする。

また、本発明は、高圧装置を用いて作業するときの安全
性を高める。

最後に、本発明は、種々の型式の高圧装置内で高圧セル
か使用されることを可能にする。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明による高圧セルの縦断面て示ず概略図
であり、 第２図は、本発明による容器内部圧力測定手段の熱電列
を有する第１図示の高圧セルの縦断面で示す概略図てあ
り、 第３図は、本発明による熱絶縁スペーサーを有する第２
図示の高圧セルのＭＭ　Ｉｔｌｉ面て示ず概略図示てあ
り、 第４図は、本発明による試験される試料の寸法に相当す
る寸法の内部空間を有して作られた容器を有する第３図
示の高圧セルの断面て示ず概略図である。 図中の符号については、１は熱絶縁外被、２（′Ｊ容器
、３は加熱器、４は試料Ｉ、５は熱電対、６はツー１〜
線、７はリート線、８は容器２の蓋、９は容器２の底部
、１０は容器内部圧力測定手段、］１は容器内部圧力測
定手段１０の密封管、］２は密封管］１の藍、１３は抵
抗ピックアップ、１４は容器内部圧力測定手段１０の熱
電対、１５は熱絶縁スペーサー、］、　６１．：ｌ容器
、１７は容器１６の蓋、１８は容器１６の内部空間であ
る。 β

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）被試験試料用容器と、互いに共軸に配置された加
   熱器及び熱絶縁外被と、前記前記容器に結合され、かつ
   圧力ピックアップを有する容器内部圧力測定装置を備え
   る高圧セルにおいて、前記容器内部圧力測定装置の圧力
   ピックアップが抵抗ピックアップを備えており、前記容
   器内部圧力測定装置は、前記容器と共軸に設けられ、か
   つ静圧流体が入っている密封管を備えており、前記抵抗
   ピックアップは前記密封管内に配置されていることを特
   徴とする高圧セル。
2. （２）前記容器内部圧力測定装置が、前記抵抗ピックア
   ップに備えられた熱電対を付加的に備えることを特徴と
   する請求項１に記載の高圧セル。
3. （３）前記容器の底部と前記容器内部圧力測定装置の間
   に位置を定められた熱絶縁スペーサーを付加的に備えて
   おり、前記加熱器が前記容器と前記熱絶縁外被の間に配
   置されていることを特徴とする請求項１または２に記載
   のセル。
4. （４）前記容器が試験中の試料の寸法に相当する寸法の
   内部空間を有することを特徴とする請求項３に記載のセ
   ル。