DE2856287C2 - Vorrichtung zur Bestimmung von Reaktionsenthalpien - Google Patents
Vorrichtung zur Bestimmung von ReaktionsenthalpienInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung von Reaktionsenthalpien gemäß dem Oberbegriff
des Patentanspruchs 1.
Derartige Vorrichtungen dienen zur Bestimmung der bei chemischen Reaktionen freigesetzten oder aufgenommenen
Wärmeenergie und zar Messung von Wärmereaktionen
beim A,ufheizon oder Abkühlen bestimmter Stoffe (Thermoanalyse). Die eh.mischen oder thermischen
Reaktionen werden dazu in einem geschlossenen Reaktionsgefäß durchgeführt und der durch die
Wand des Reaktionsgefäßes fließende Wärmefluß gemessen.
In Chemie-Ing.-Techn.40. Jahrg. 1968, Heft 19, Seiten 942—945 sind gattungsgemäße Vorrichtungen beschrieben,
bei denen sich der Wärmefluß über die Drähte einer hochempfindlichen Thermosäule zu einem Thermostaten
vollzieht und daher der gemessenen Thermokraft proportional ist. Nach einer Ausführungsform
(Seite 942, Abb. 13) befindet sich ein zylindrisches Reaktionsgefäß in einer dichtsitzenden Metallhülse, über deren
Oberfläche die Lötstellen einer aus mehreren hundert Einzelelementen bestehenden Thermosäule gleichmäßig
verteilt sind. Die beschriebenen Vorrichtungen haben einen sehr aufwendigen Aufbau, insbesondere ist
ein Thermostat erforderlich, zu dem der Wärmefluß abgeleitet wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine gattungsgemäße Vorrichtung wesentlich einfacher zu gestalten.
Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst.
Die Unteransprüche enthalten bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung zur Bestimmung von chemischen
Reaktionswärmen und zur Thermoanalyse.
Die Zeichnungen dienen zur Erläuterung der Erfindung anhand zweier Ausführungsbeispiele.
F i g. 1 zeigt einen Schnitt durch eine Vorrichtung zur Bestimmung von chemischen Reaktionswärmen gemäß
der Erfindung.
F i g. 2 zeigt einen Schnitt durch eine Vorrichtung zur
Thermoanalyse gemäß der Erfindung.
In der F i g. 1 ist mit 1 ein Reaktionsgefäß bezeichnet,
in dessen Reaktionsraum 2 die beiden zur chemischen Reaktion zu bringenden chemischen Stoffe symbolisch
durch die Kreise A und B dargestellt sind. Die Stoffe A
und B werden hierin in aligemein bekannter Weise zunächst getrennt aufbewahrt und alsdann zur Einleitung
der Reaktion miteinander in Verbindung gebracht, z. B.
durch Einlassen des einen Reaktionspartners aus einem nicht dargestellten Vorratsgefäß auf dem am Baden des
Reaktionsgefäßes liegenden zweiten Reaktionspartner. Selbstverständlich können an der Reaktion auch mehrere
Stoffe teflne&men. Das Reaktionsgefäß 1 besteht aus
einer vorzugsweise zylindrischen Wandung 3 und einem jeweils wärmeisolierten Boden 4 und Deckel 5. Der Boden
4 ist beispielsweise fest mit der Wand 3 verbunden, während der mit Hilfe der Dichtungen 6 dicht anliegende
Deckel 5 lösbar ist Die Wandung 3 ist von einem Wärmeflußmesser 7 umgeben, welcher aus £wei konzentrischen
Wicklungen, durch die strichpunktierten Linien 8 und 9 angedeutet, aus elektrisch isoliertem Draht
aus einem temperaturabhängigen Widerstandsmateria! (z. B. Kupfer) und einer dazwischen liegenden thermisch
mäßig leitenden Schicht 10 von definierter Dicke (Wärmewiderstand z. B. aus Kunststoff oder Keramik) besteht
Das Ganze ist von einem Kühlmantel 11 umgeben. Die freien Enden der Wicklungen 8,9 sind mit geeigneten
Meßeinrichtungen (z.B. Widerstandsbrücken) zur Erfassung ihrer Widerstandsunterschiede infolge der
unterschiedlichen zu beiden Seiten der Schicht 10 aufgrund des Wärmeflusses auftretenden Temperaturen.
Eine Eichung des Wärmeflußmessers kann über die Beaufschlagung des Reaktionsraumes mit verschiedenen
genau bekannten Wärmeenergien vorgenommen werden.
Die beiden Reaktionspartner A und B werden in dem
Reaktionsraum getrennt gelagert, bis vollkommener Temperaturausgleich stattgefunden hat und der Wärmeflußmesser
abgeglichen ist» Dane werden die Reaktionspartner
vereinigt Die freigesetzte Wärme fließt dann durch den Wärmeflußmesser an den Kühler ab.
Die Integration des Wärmeflusses ergibt die freigesetzte Wärmemenge.
In der Fig.2 wird der Reaktionsraum 20 von einem Tiegel 21 mit der Wandung 22, dem wärmeisolierten Boden 23 und dem wärmeisolierten Deckel 24 gebildet Mit 8,9,10 sind wiederum die bereits anhand der F i g. 1 beschriebenen Teile des Wärmeflußmessers 7 bezeichnet Im Reaktionsraum 20 sind eine Heizung 25 und eine
In der Fig.2 wird der Reaktionsraum 20 von einem Tiegel 21 mit der Wandung 22, dem wärmeisolierten Boden 23 und dem wärmeisolierten Deckel 24 gebildet Mit 8,9,10 sind wiederum die bereits anhand der F i g. 1 beschriebenen Teile des Wärmeflußmessers 7 bezeichnet Im Reaktionsraum 20 sind eine Heizung 25 und eine
so Temperatursonde 26 angeordnet. Eine weitere Temperatursonde 27 greift durch den Deckel 24 des Tiegels in
den Reaktionsraum 20 ein. Die Heizung kann auch als Wicklung in die Tiegelwandung 22 eingelagert sein. Die
Temperatursonde 26 ist über die Innenwand der Tiegelwandung 22 verteilt angeordnet. Die Temperaturmeßwerte
dieser Sonde werden über nicht dargestellte Leitungen nach außen übertragen. Die Temperatursonde
27 kann auch direkt an der Heizung 25 befestigt sein. Die einzelnen Meßstellen sind mit einer Registriereinrichtung
verbunden, in der die Differenz zwischen der zugeführten Heizleistung und durch den Wärmeflußmesser
abgeführten Wärmeleistung in Abhängigkeit von der Temperatur des Tiegels aufgezeichnet werden.
Derartige Registriereinrichtungen sind sattsam bekannt und daher nicht eingezeichnet
Die Arbeitsweise dieser Vorrichtung ist folgende:
Von dem zu untersuchenden Material wird eine definierte Menge in den Tiegel eingefüllt. Der Tiegel wird
Von dem zu untersuchenden Material wird eine definierte Menge in den Tiegel eingefüllt. Der Tiegel wird
aufgeheizt und die Differenz zwischen zugeführter und abgeführter Wärmeleistung in Abhängigkeit von der
Temperatur im Tiegel aufgezeichnet Falls in der Probe z. B. einer bestimmten Temperatur eine wärmeverbrauchende
Reaktion eintritt, wird Reaktionswärme verbraucht und es tritt ein Wärmedefizit auf.
Es ergeben sich beim Durchlaufen des Temperaturprogrammes
Diagramme von ähnlicher Struktur und Aussagefähigkeit wie bei der Differentialthermoanalyse.
Bei dem neuen Verfahren werden zusätzlich quantitative Werte für die Bindungsenthalpie gewonnen. Außerdem
kann die bei der Differentialthermoanalyse auftretende
Schwierigkeit umgangen werden, eine Vergleichssubstanz zu finden, die einen mit der Probe übereinstimmenden
Verlauf der spezifischen Wärme aufweist und inert ist.
Die Bezeichnung thermischer bzw. temperaturabhängiger Widerstand bezieht sich auf ein Material mit einem
Temperaturkoeffizienten der elektrischen Leitfähigkeit
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
25
30
35
40
45
%
65
Claims (3)
1. Vorrichtung zur Bestimmung von Reaktionsenthalpien, mit einem zylindrischen Reaktionsgefäß
und einer Einrichtung zur Messung des Wärmeflusses durch die Wand des Reaktionsgefäßes, gekennzeichnet
durch einen Wärmeflußmesser (7), bestehend aus zwei konzentrisch auf die Wand
(3, 22) des Reaktionsgefäßes (1,21) aufgewickelten elektrisch isolierten Drahtwicklungen (8, 9) aus einem
temperaturabhängigen Widerstandsmaterial, zwischen denen sich eine thermisch mäßig leitende
Schicht (10) von definierter Dicke befindet, und durch einen das Reaktionsgefäß (1,21) abschließenden
und mit einer Wärmeisolation versehenen Boden (4,23) und Deckel (5,24).
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Kühlmantel (11), der das Reaktionsgefäß
(1) undiien Wärmeflußmesser (7) umschließt
3. Vorric&tung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Heizung (25) und Temperaturmeßsonden
(26,27) im Innern des Reaktionsgefäßes (21).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19782856287 DE2856287C2 (de) | 1978-12-27 | 1978-12-27 | Vorrichtung zur Bestimmung von Reaktionsenthalpien |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19782856287 DE2856287C2 (de) | 1978-12-27 | 1978-12-27 | Vorrichtung zur Bestimmung von Reaktionsenthalpien |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2856287A1 DE2856287A1 (de) | 1980-07-17 |
DE2856287C2 true DE2856287C2 (de) | 1986-07-24 |
Family
ID=6058469
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19782856287 Expired DE2856287C2 (de) | 1978-12-27 | 1978-12-27 | Vorrichtung zur Bestimmung von Reaktionsenthalpien |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2856287C2 (de) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2570825B1 (fr) * | 1984-09-26 | 1987-02-06 | Commissariat Energie Atomique | Appareil de mesure thermique de la texture d'un corps poreux |
FR2717900B1 (fr) * | 1994-03-28 | 1996-06-07 | Sceres Instr Systemes | Calorimètre différentiel à cellules couplées thermiquement. |
-
1978
- 1978-12-27 DE DE19782856287 patent/DE2856287C2/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2856287A1 (de) | 1980-07-17 |
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