DE3839414A1 - Sensoranordnung zum nachweis von gasen durch exotherme katalytische reaktionen - Google Patents
Sensoranordnung zum nachweis von gasen durch exotherme katalytische reaktionenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Sensoranordnung zum Nachweis
von Gasen nach dem Prinzip der Wärmetönung.
In der Industrie und im Umweltschutz werden für bestimmte An
wendungsgebiete Sensoren benötigt, mit denen die Anwesenheit
und die Zusammensetzung von Gasen und Gasgemischen kontinuier
lich überwacht werden kann. Sensoren, die für diesen Einsatz
geeignet sind, sind z.B. solche, die nach dem Prinzip der
Wärmetönung funktionieren. Bei diesen Sensoren, die zum Nach
weis für brennbare Gase geeignet sind, wird das Gas über die
bei der katalytischen Verbrennung an einem Katalysator frei
werdende Wärme mit Hilfe eines temperaturempfindlichen Elements
nachgewiesen.
Sensoren, die für einen Gasnachweis der beschriebenen Art ver
wendbar sind, sind z.B. aus DE 35 19 397 A1 bekannt. Der prinzi
pielle Aufbau dieser Sensoren ist der folgende: Die Sensoren
enthalten ein Element, das zur Temperaturmessung geeignet ist.
Auf ihrer Oberfläche weisen sie eine Katalysatorschicht auf,
die so gewählt ist, daß das nachzuweisende Gas an ihrer Ober
fläche katalytisch verbrennt oder reagiert. Dabei wird Wärme
frei, die zu einer Erhitzung des Sensorelements führt. Die Tem
peraturänderung des Sensorelements hat eine Signaländerung zur
Folge.
Eine Vielzahl von Katalysatoren ist aus dem Stand der Technik
bekannt (s. z.B. DE 35 19 397 A1). Platin-Katalysatoren sind
zur Verbrennung von Wasserstoff geeignet. Platin- oder Platin-
Rhodium-Katalysatoren bei einer Temperatur von 200 bis 250°C
eignen sich für die Erzeugung von NO aus NH3 unter Zugabe von
Sauerstoff. NO verbrennt bei 100°C an einem Katalysator aus
Al2O3-SiO2-Gel zu NO2. CO läßt sich bei Temperaturen
ab 150°C an einem Katalysator aus Palladium zu CO2 oxi
dieren. Der Ablauf der katalytischen Reaktion ist von der
Grundtemperatur des Katalysators und vom Katalysator ab
hängig. Im allgemeinen läuft die katalytische Reaktion erst
ab einer Mindestemperatur ab.
Aus DE 35 19 397 A1 ist ein Aufbau bekannt, in dem eine mit
einer Katalysatorschicht versehene Diode über eine dünne ther
misch isolierende Schicht aus Siliziumdioxid oder -nitrid ther
misch isoliert an einem Substratkörper aufgehängt ist. Eine
zweite Diode, die baugleich mit der ersten ist, die jedoch
nicht mit einer Katalysatorschicht versehen ist, ist ebenfalls
über eine dünne thermisch isolierende Schicht aus Siliziumdi
oxid oder -nitrid thermisch isoliert an dem Substratkörper auf
gehängt. Die beiden Dioden sind nach Art einer Brückenschaltung
miteinander verbunden. Beim Einwirken des nachzuweisenden Gases
auf die Katalysatorschicht erwärmt sich die erste Diode, wäh
rend die zweite von der katalytischen Wärme nichts merkt, und
daher wird die Brückenschaltung verstimmt.
Aus F.Nuscheler, Archiv für Elektronik und Übertragungstechnik,
Bd. 42 (1988), S. 80-84 ist ein Gassensor bekannt, bei dem als
temperaturempfindliches Bauelement ein Bipolartransistor ver
wendet wird. Die thermische Isolation des Sensors zum Substrat
und zugleich dessen mechanische Aufhängung erfolgt durch eine
Siliziumnitridschicht. Das Katalysatormaterial ist über der
Kontaktbahn auf dem Sensor ganzflächig aufgebracht. Da der
verwendete Transistor ein aktives Bauelement ist, kann dieser
Sensor durch entsprechende Beschaltung des Basisanschlusses
über einen großen Temperaturbereich in einem konstanten elektrisch
en Arbeitspunkt betrieben werden. Dazu ist ein gewisser
Schaltungsaufwand erforderlich. Dieser Gassensor ist nur in dem
Temperaturbereich unterhalb von 200 bis 250°C einsetzbar, da der
Bipolartransistor aus Silizium besteht. Für viele Anwendungsbe
reiche ist es wünschenswert, den Gassensor in einem Temperatur
bereich zwischen etwa 300 und 500°C einsetzen zu können.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Gassensoren, die nach
dem Prinzip der Wärmetönung funktionieren, anzugeben, die in dem
Temperaturbereich oberhalb von 200°C mindestens bis 500°C ein
setzbar sind.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Sensor
anordnung zum Nachweis von Gasen nach dem Prinzip der Wärme
tönung mit folgenden Merkmalen:
- a) es sind ein erster Dünnfilmwiderstand und ein zweiter Dünnfilmwiderstand zum Temperaturnachweis vorgesehen,
- b) der erste Dünnfilmwiderstand und der zweite Dünnfilmwider stand sind thermisch isoliert in einem Halbleitersubstrat ent halten,
- c) der erste Dünnfilmwiderstand ist mit einer Katalysator schicht versehen und ist der Wärme ausgesetzt, die bei der katalytischen Verbrennung des nachzuweisenden Gases an der Katalysatorschicht entsteht,
- d) der zweite Dünnfilmwiderstand ist vor der Wärme isoliert, die bei der katalytischen Verbrennung des nachzuweisenden Gases an der Katalysatorschicht entsteht,
- e) der erste Dünnfilmwiderstand und der zweite Dünnfilmwider stand sind für eine Differenzmessung miteinander verbunden.
Einer solche Sensoranordnung wird Planar-Pellistor genannt.
Die im ersten Dünnfilmwiderstand entstehende ohmsche Wärme wird
zur Heizung der Katalysatorschicht verwendet. Beim Nachweis
eines Gases entsteht durch die katalytische Verbrennung an der
Katalysatorschicht Wärme, die den ersten Dünnfilmwiderstand
weitererhitzt. Dadurch ändert sich sein Widerstand. Um Umgebungs
einflüsse auszuschalten wird zum Gasnachweis der Unterschied der
Signale des ersten Dünnfilmwiderstands und des zweiten Dünnfilm
widerstands ausgewertet.
Bei Verwendung eines elektrisch leitfähigen Katalysators liegt
es im Rahmen der Erfindung, den Katalysator zugleich als Wider
standsmaterial zu verwenden. Der zweite Dünnfilmwiderstand, der
als Referenzelement dient, ist vor der katalytischen Wärme iso
liert. Eine Möglichkeit besteht darin, für den zweiten
Dünnfilmwiderstand einen zum ersten Dünnfilmwiderstand bau
gleichen zu verwenden und den Katalysator des zweiten Dünn
filmwiderstandes mit einer Deckschicht zu passivieren. Als
Deckschicht eignet sich ein Metall oder ein Isolator, wie
z.B. SiO, SiO2, Si3N4. Eine andere Möglichkeit besteht darin,
für den zweiten Dünnfilmwiderstand nur nicht katalytisches
Material zu verwenden, das einen solchen Temperaturkoeffi
zienten hat, daß der zweite Dünnfilmwiderstand sich bei
Temperaturänderung genauso verhält wie der erste Dünnfilm
widerstand.
Bei Verwendung elektrisch nicht leitender Katalysatoren
werden diese auf die aus anderem Material bestehenden Dünn
filmwiderstände aufgebracht. Sollte es zu einer Beeinflussung
der elektrischen Eigenschaften der Dünnfilmwiderstände durch
einen nicht leitenden Katalysator oder durch die Gaseinwirkung
auf den Katalysator, z.B. durch H⁺-Diffusion in den Dünnfilm
widerstand, kommen, muß eine räumliche Trennung zwischen dem
Dünnfilmwiderstand und dem Katalysator erfolgen. Diese Tren
nung ist durch eine isolierende Zwischenschicht z.B. aus SiO,
SiO2, Si3N4 möglich, die etwa 100 bis 500 nm dick ist. Eine
solche Zwischenschicht hält schädliche Einflüsse wie die H⁺-
Diffusion von dem Dünnfilmwiderstand wirksam ab, ohne den
Dünnfilmwiderstand für die bei der katalytischen Verbrennung
entstehenden Wärme unempfindlich zu machen.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Sensoranordnung erfolgt
durch Prozeßschritte, die aus der Halbleitertechnik bekannt
sind, wie z.B. Aufdampfen, CVD, Photolithographie, Ätzprozesse.
Dadurch können die Sensoranordnungen miniaturisiert werden und
reproduzierbar hergestellt werden. Durch die gleichzeitige Her
stellung von temperaturempfindlichen Elementen und deren Refe
renzelementen auf einem Substrat ist es möglich, einen optima
len Gleichlauf von Nachweiselement und Referenzelement zu errei
chen.
Die erfindungsgemäße Anordnung kann bis zu Temperaturen von
600°C eingesetzt werden. Der Gassensor weist sehr kurze An
sprechzeiten unter einer Millisekunde auf, da der Dünnfilm
sensor sehr dünn ist. Daher ist der Gassensor auch für einen Be
trieb mit Temperaturmodulation geeignet.
Wegen der kurzen Ansprechzeiten des Dünnfilmwiderstands enthält
der Signalanstieg Information über die Anlagerungsphase des
Gases an den Katalysator. Diese Tatsache ist zur Gaserkennung
nutzbar.
Dünnfilmwiderstände können mit Hilfe des Lasertrimmings sehr
genau auf bestimmte Widerstandswerte eingestellt werden. Damit
wird ein optimaler Gleichlauf von Nachweiselement und Referenz
element erzielt.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungs
beispiels und der Figuren näher erläutert.
Fig. 1 zeigt den Ausschnitt aus einer erfindungsgemäßen
Sensoranordnung, der den der bei der katalytischen Verbren
nung entstehenden Wärme ausgesetzten Dünnfilmwiderstand
enthält.
Fig. 2 zeigt ein Schaltbild für die erfindungsgemäße Sensor
anordnung.
In Fig. 1 ist ein Substrat 1 aus z.B. Silizium dargestellt.
Das Substrat 1 ist mit einer Isolatorschicht 2 aus z.B. Sili
ziumoxid oder Siliziumnitrid versehen. Das Substrat 1 weist
eine Aussparung 3 auf. In der Aussparung 3 ist die Isolator
schicht 2 freigelegt. Auf der Isolatorschicht 2 ist im Be
reich der Aussparung 3 auf der dem Substrat 1 abgewandten
Seite ein Dünnfilmwiderstand 4 angeordnet. Der Dünnfilmwider
stand 4 besteht z.B. aus einem elektrisch leitenden Katalysa
tormaterial, wie z.B. Platin, Palladium, Iridium oder Nickel.
Erfordert der Gasnachweis einen elektrisch nicht leitenden
Katalysator wie z.B. Al2O3-SiO2-Gel, Fe2O3 oder V2O5,
dann wird der Dünnfilmwiderstand 4 aus einem Metall herge
stellt, dessen Widerstand sich im erforderlichen Temperatur
bereich temperaturabhängig meßbar ändert. Es wird z.B. Platin
oder Palladium verwendet. Da der mit dem Katalysator versehene
Dünnfilmwiderstand 4 im wesentlichen oberhalb der Aussparung 3
angeordnet ist, ist sichergestellt, daß die bei der katalytisch
en Verbrennung entstehende Wärme im wesentlichen zur Erhitzung
des Dünnfilmwiderstandes 4 führt.
Fig. 2 zeigt den schaltungsmäßigen Aufbau einer erfindungs
gemäßen Sensoranordnung. Es ist ein erster Dünnfilmwiderstand
21 vorgesehen, der mit einem Katalysator versehen ist und
dessen elektrischer Widerstand sich bei Einwirkung des nachzu
weisenden Gases auf den Katalysator ändert. Es ist ein
zweiter Dünnfilmwiderstand 22 vorgesehen, dessen Widerstand
sich bei Einwirkung des nachzuweisenden Gases auf den Kata
lysator nicht ändert. Der zweite Dünnfilmwiderstand 22 wirkt
als Referenzelement, während der erste Dünnfilmwiderstand 21
als Nachweiselement wirkt. Es sind zwei Widerstände R 1 und
R 2 vorgesehen. Der erste Widerstand R 1 ist mit dem zweiten
Widerstand R 2 über den ersten Anschluß 23, der zweite Wider
stand R 2 ist mit dem ersten Dünnfilmwiderstand 21 über den
zweiten Anschluß 24, der erste Dünnfilmwiderstand 21 ist mit
dem zweiten Dünnfilmwiderstand 22 über den dritten Anschluß 25
und der zweite Dünnfilmwiderstand 22 ist mit dem ersten Wider
stand R 1 über den vierten Anschluß 26 verbunden. Zwischen dem
zweiten Anschluß 24 und dem vierten Anschluß 26 wird eine
Gleichspannung angelegt. Zwischen dem ersten Anschluß 23 und
dem dritten Anschluß 25 wird ein Ausgangssignal abgegriffen.
Der erste Anschluß 23 ist mit dem regelbaren Anschluß eines
regelbaren Widerstandes R 3 verbunden, der mit seinem vollen
Widerstandswert zwischen den zweiten Anschluß 24 und dem vier
ten Anschluß 26 geschaltet ist. Zwischen dem dritten An
schluß 25 und dem vierten Anschluß 26 ist ein Hilfswider
stand R 4 vorgesehen. Der regelbare Widerstand R 3 wird so
eingestellt, daß das Ausgangssignal Null wird. Durch Einwirken
eines nachzuweisenden Gases auf die Sensoranordnung entsteht an
dem ersten Dünnfilmwiderstand 21 Wärme durch katalytische Ver
brennung. Dadurch ändert sich der Widerstand des ersten Dünn
filmwiderstands 21. Die Brückenschaltung wird dadurch verstimmt.
Das Ausgangssignal ist daher ein direktes Maß für das Vorhan
densein eines nachzuweisenden Gases.
Claims (8)
1. Sensoranordnung zum Nachweis von Gasen nach dem Prin
zip der Wärmetönung mit folgenden Merkmalen:
- a) es sind ein erster Dünnfilmwiderstand (21) und ein zwei ter Dünnfilmwiderstand (22) zum Temperaturnachweis vorgesehen,
- b) der erste Dünnfilmwiderstand (21) und der zweite Dünnfilm widerstand (22) sind thermisch isoliert in einem Halbleiter substrat (1) enthalten,
- c) der erste Dünnfilmwiderstand (21) ist mit einem Katalysa tor versehen und ist der Wärme ausgesetzt, die bei der kata lytischen Verbrennung des nachzuweisenden Gases an dem Kata lysator entsteht,
- d) der zweite Dünnfilmwiderstand (22) ist vor der Wärme iso liert, die bei der katalytischen Verbrennung des nachzuwei senden Gases an dem Katalysator entsteht,
- e) der erste Dünnfilmwiderstand (21) und der zweite Dünnfilm widerstand (22) sind für eine Differenzmessung miteinander verbunden.
2. Sensoranordnung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß der erste Dünnfilmwiderstand (21) den Katalysator enthält.
3. Sensoranordnung nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Katalysator elektrisch leitfähig ist.
4. Sensoranordnung nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß der erste Dünnfilmwiderstand (21) nur aus dem Katalysator
besteht.
5. Sensoranordnung nach mindestens einem der Ansprüche 1
bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß der zweite Dünnfilmwiderstand (22) den Katalysator enthält
und der Katalysator durch eine Passivierungsschicht vor dem nach
zuweisenden Gas geschützt ist.
6. Sensoranordnung nach Anspruch 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Passivierungsschicht einen der Stoffe Metall, SiO2, SiO,
Si3N4 enthält.
7. Sensor nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß der zweite Dünnfilmwiderstand (22) aus nicht kataly
tischem Material mit einem solchen Temperaturkoeffizienten
besteht, daß der zweite Dünnfilmwiderstand (22) dieselbe
Temperaturabhängigkeit des elektrischen Widerstandes zeigt
wie der erste Dünnfilmwiderstand (21).
8. Sensoranordnung nach mindestens einem der Ansprüche 1
bis 7,
dadurch gekennzeichnet,
daß die thermische Isolation der Dünnfilmwiderstände (21, 22)
vom Substrat (1) durch mindestens eine der folgenden Maßnahmen
realisiert ist:
- a) Aufhängung der Dünnfilmwiderstände (21, 22) über eine Iso lationsmembran (2) am Substrat (1) ,
- b) Aufhängung der Dünnfilmwiderstände (21, 22) über Halbleiter stege am Substrat (1).
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DE3839414C2 (de) | 1995-07-06 |
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