DE10019010B4 - Verwendung eines chemisch sensitiven Halbleitermaterials zum Nachweis von gas- und/oder dampfförmigen Analyten in Gasen - Google Patents

Verwendung eines chemisch sensitiven Halbleitermaterials zum Nachweis von gas- und/oder dampfförmigen Analyten in Gasen Download PDF

Info

Publication number
DE10019010B4
DE10019010B4 DE2000119010 DE10019010A DE10019010B4 DE 10019010 B4 DE10019010 B4 DE 10019010B4 DE 2000119010 DE2000119010 DE 2000119010 DE 10019010 A DE10019010 A DE 10019010A DE 10019010 B4 DE10019010 B4 DE 10019010B4
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
semiconductor material
chemically sensitive
detection
gases
sensor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
DE2000119010
Other languages
English (en)
Other versions
DE10019010A1 (de
Inventor
Dumitru Prof. Dr. Tsiuleanu
Svetlana Dr. Marian
Karin Dr. Potje-Kamloth
Hans-Dieter Prof. Dr. Ließ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to DE2000119010 priority Critical patent/DE10019010B4/de
Publication of DE10019010A1 publication Critical patent/DE10019010A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE10019010B4 publication Critical patent/DE10019010B4/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/75Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/77Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
    • G01N21/78Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
    • G01N21/783Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour for analysing gases
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/02Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
    • G01N27/04Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
    • G01N27/12Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid
    • G01N27/125Composition of the body, e.g. the composition of its sensitive layer
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/403Cells and electrode assemblies
    • G01N27/414Ion-sensitive or chemical field-effect transistors, i.e. ISFETS or CHEMFETS
    • G01N27/4141Ion-sensitive or chemical field-effect transistors, i.e. ISFETS or CHEMFETS specially adapted for gases
    • G01N27/4143Air gap between gate and channel, i.e. suspended gate [SG] FETs
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/002Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the work function voltage

Abstract

Verwendung eines chemisch sensitiven Halbleitermaterials zum Nachweis von gasförmigen und/oder dampfförmigen Analyten (6) in Gasen, wobei der Nachweis der Gase und/oder Dämpfe auf einer Änderung der elektronischen, dielektrischen, mechanisch/akustischen oder optischen Eigenschaften des chemisch sensitiven Halbleitermaterials (2) beruht, dadurch gekennzeichnet, dass das chemisch sensitive Halbleitermaterial (2) Tellur und/oder binäre oder ternäre Legierungen von Tellur und/oder Chalkogenide enthält.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein chemisch sensitives Halbleitermaterial zum Nachweis von gas- und dampfförmigen Analyten in Gasen, das mindestens aus einem Vertreter aus der Gruppe der Chalkogene oder Chalkogenide besteht. Der Nachweis der Analyte beruht dabei auf einer, durch die Wechselwirkung mit dem Analyten hervorgerufenen Änderung der elektronischen, dielektrischen, mechanisch/akustischen oder optischen Eigenschaften des chemisch sensitiven Halbleitermaterials, oder allgemeiner ausgedrückt, des chemisch sensitiven Nachweismediums.
  • Chemisch sensitive Materialien und daraus aufgebaute chemisch sensitive Bauelemente, genannt "chemische Sensoren", sind für den Nachweis der verschiedensten Analyten in Gasen und Flüssigkeiten seit langem bekannt. Sie werden typischerweise z.B. für die Kontrolle von Emissionen in der Umweltanalytik und zur Prozesskontrolle in der chemischen Verfahrenstechnik eingesetzt. Zum Verständnis Ihres Wirkprinzipes kann man zwischen dem indirektem und dem direktem Nachweis unterscheiden.
  • Bei den indirekten Nachweisprinzipien beruht ihre Wirkung immer auf einer physikalischchemischen Wechselwirkung des Analyten mit dem chemisch sensitiven Nachweismedium. Je nach den energetischen Verhältnissen reicht dabei das Spektrum dieser Wechselwirkung von einer schwach bindenden Physisorption des Analyten, über eine stärker bindende Chemisorption, Oberflächenreaktion, katalytischen Reaktion, Korngrenzenreaktion bis hin zu einer Reaktion des Analyten mit dem gesamten Substrat des chemisch sensitiven Nachweismediums. Voraussetzung für eine chemische Sensitivität ist dabei, dass diese Wechselwirkung die physikalischen Eigenschaften des Nachweismediums reversibel und proportional zum Analyten verändert. Von der gesamten Menge des in seinem Umgebungsmedium vorhandenen und nachzuweisenden Analyten wird dagegen naturgemäß immer nur ein Teil beteiligt sein.
  • Nur bei den direkten Nachweisprinzipien, von denen hier aber nicht weiter die Rede sein soll, werden die physikalischen Eigenschaften des Analyten direkt, d.h. ohne Hilfe eines Nachweismediums, abgefragt. Auch sie müssen naturgemäß proportional zu der Konzentration des Analyten in seinem Umgebungsmedium sein, was bei den für den Nachweis in Frage kommenden typischen physikalischen Eigenschaften, wie der optischen Absorption, der Ionenbeweglichkeit, und dergl. meist der Fall ist. Im Gegensatz dazu wird bei diesem direkten Nachweis der Analyt im allgemeinen nur physikalisch gemessen, er nimmt dabei aber nicht an einer chemischen Wechselwirkung teil, die ihn, wenn auch nur zeitweise, reversibel bindet oder aber auch verbraucht.
  • Mit den indirekten Nachweisprinzipien, d.h. mit einer Wechselwirkung mit den chemisch sensitiven Nachweismedien kann man dagegen Konzentrationen oder Aktivitäten des nachzuweisenden Analyten sehr viel spezifischer detektieren und damit auch eine genauere Aussage über die Art des Analyten erhalten. Die darauf aufbauenden chemischen Sensoren können im Gegensatz zu physikalischen Sensoren, die im allgemeinen nur eine einzige physikalische Größe, wie z.B. die Temperatur oder die Geschwindigkeit, messen, typischerweise zwei Größen, d.h. sowohl die Konzentration (bzw. Aktivität), als auch die Art des Analyten unabhängig voneinander bestimmen. Diese besondere Eigenschaft wird hier mit den Begriffen Sensitivität und Selektivität beschrieben.
  • Bei den nachzuweisenden Analyten kann es sich um alle Arten von chemischen Gasen oder Dämpfen in ihrem gasförmigen Umgebungsmedium handeln. In Frage kommen sowohl ungeladene, als auch geladene, d.h. ionisierte Substanzen, d.h. Atome, Moleküle, Tröpfchen oder Ionen.
  • Als chemisch sensitives Nachweismedium sind sowohl anorganische und als auch organische Halbleiter, Metalle, Festelektrolyte, Polymere oder andere organische Verbindungen denkbar. Für ihre Herstellung sind zahlreiche physikalische (Aufdampfen und dergl.), chemische (chemical vacuum deposition und dergl.) und elektrochemische (elektrolytisches Abscheiden und dergl.) Verfahren bekannt.
  • Als anorganisch chemisch sensitives Nachweismedium werden hauptsächlich Metalloxide, aber auch Edelmetalle (wie Platin oder Palladium) verwendet. Dabei hat sich bei Metalloxiden zur Verbesserung der Empfindlichkeit ein Dotieren mit anderen Metallen als sehr wirksam erwiesen. Gemäß Sberveglieri G., Sens. Actuators B, 23 (1995) 103-109 sind die wichtigsten Dotieratome dabei:
    Fe, Co, Ni, Cu, Pd, Cd, Sb, W, Pt und Au.
  • Aber auch ein Gemisch aus Metalloxiden kann die Empfindlichkeit erheblich steigern.
  • Das Synthetisieren der erforderlichen chemisch sensitiven Metalloxide erfolgt typischerweise durch chemischen Reaktion der infrage kommenden Substanzen, denen meist die erforderlichen Dotierionen gleich zu Beginn zugesetzt werden. Daran schliessen sich je nach Ausführungsform thermische und mechanische Prozessschritte (wie Sintern, Siebdruck und dergl.) an.
  • Die Integration der so erhaltenen chemisch sensitiven Metalloxide in das physikalischelektrische Transducerelement des Sensors erfolgt über weitere technologische Prozessschritte (wie Aufdampfen oder Sputtern auf ein geeignetes Substrat, chemisches oder elektrochemisches Abscheiden auf ein isolierendes bzw. leitfähiges Trägermaterial, daran anschließend, Kontaktieren und dergl.). Soweit dabei chemische Reaktionen beteiligt sind, muss oft mit Hilfe einer aufwendigen Prozessführung die gewünschte Stöchiometrie eingestellt werden.
  • Chemisch sensitive Nachweismedien für Gase und Dämpfe aus organischen Halbleitern (wie Metallphthalocyanine), aus anorganischen Halbleitern (wie Metalloxiden) oder aus anderen anorganischen Materialien (wie Festelektrolyte oder Ionenleitern) benötigen für ihren optimalen Einsatz oft hohe Temperaturen von 400 – 800 °C. In Ausnahmefällen können sogar bis über 1000°C notwendig sein. Diese hohen Arbeitstemperaturen stellen naturgemäß hohe thermische Anforderungen an den mechanischen Aufbau der Gassensoren und an die Art und Verarbeitung der verwendeten Materialien zur Herstellung der Sensoren, was zu einer beträchtlichen Verteuerung der Stückpreise führt. Auch ist der Energieverbrauch temperaturproportional und damit der Betrieb bei höheren Temperaturen auch mit höheren Betriebskosten verbunden.
  • Ein besonderer Vorteil der hohen Arbeitstemperaturen bei Metalloxidgassensoren ist ihre kurze Ansprechzeit, die sich bis in den Millisekundenbereich erstrecken kann. Dies setzt allerdings voraus, dass sie in Ihrem optimalem Arbeitsbereich eingesetzt werden. Der Nachweisumfang dieser Sensoren reicht dabei von Prozent- bis ppm-Konzentrationswerten.
  • Ein typischer Nachteil von Sensoren mit einem Metalloxid als Nachweismedium ist allerdings seine im allgemeinen hohe Querempfindlichkeit (d.h. seine mangelnde Selektivität) gegenüber Sauerstoff, was ihren Einsatz bei schwankendem Sauerstoffgehalt (wie es z.B. für die Abgassensorik charakteristisch ist), grundsätzlich erheblich erschwert, wenn nicht unmöglich macht.
  • Die Verwendung von chemischen Sensoren auf der Basis von glasartigen Chalkogeniden ist in der Veröffentlichung Y. G. Vlasov, E. A. Bychkov, A. V. Legin, Talanta, 41 (1994) 1059-63 bereits beschrieben. Die dabei verwendeten glasartigen Chalkogenide werden als Membranen in ionenselektiven Elektroden eingesetzt. Deren Arbeitsprinzip beruht hier ausschliesslich auf ihren semipermeablen Eigenschaften für Ionen. Dabei wird die Sensitivität für Metallionen in Flüssigkeit dadurch erreicht, dass das nachzuweisende Ion immer auch ein Bestandteil der semipermeablen Membran ist und daher ein Konzentrationsgefälle an der als Membran verwendeten Chalkogenidmaterials auftritt. Die Einstellung eines Austauschgleichgewichtes zwischen der Konzentration des Metallions in der Lösung und in dieser Membran führt zu Änderung des über der Phasengrenze anliegenden Membranpotentials, das mit Hilfe einer Zweielektrodenmeßkette abgegriffen wird. Bei der hier genannten Veröffentlichung sind die Komponenten des nachzuweisenden Analyten nicht Bestandteil des chemisch sensitiven Nachweismediums. Vielmehr liegt hier ein direkter Nachweismechanismus vor, bei dem es allein auf den Konzentrationquotienten auf beiden Seiten der Membran ankommt. Dieser Quotient führt auf Grund des Konzentrationsgefälles der Ionen unmittelbar zu der gemessenen Potentialdifferenz. Es gibt keinen Wechselwirkungsmechanismus des Analyten mit der Membran.
  • In der zweiten einschlägigen Veröffentlichung im J. Am. Ceram. Soc., 78 (1995) 2198-2202, beschreiben J.S. Sanghera et al. ebenfalls die Verwendung von Chalkogenid zur Detektion von toxischen Chemikalien. Der Nachweis erfolgt hier aber mittels der "Evanszent-Absorptions-Spektroskopie" an einer Chalkogenid-Glasfaser, wobei das Material nur deswegen für diese Spektroskopie geeignet ist, weil es gerade nicht mit den toxischen und gefährlichen Dämpfen reagiert. Die Detektion der Dämpfe erfolgt vielmehr ausschliesslich als Folge der optischen Wechselwirkung der Lichtwelle mit dem Medium, das den Analyten enthält. Da es hier allein auf die optischen Eigenschaften des Analyten ankommt, gibt es auch hier keine Wechselwirkung des Analyten mit der Chalkogenid-Glasfaser.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, ein Sensormaterial mit höherer thermischer Stabilität und höherer Sensitivität gegenüber bekannten Sensormaterialien vorzuschlagen.
  • Diese Aufgabe wird durch ein chemisch sensitives Halbleitermaterial nach Anspruch 1 und einem entsprechenden Sensor nach Anspruch 14 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.
  • Im Gegensatz zu den vorstehend beschriebenen Metalloxiden zeichnen sich die in, der vorliegenden Erfindung als Nachweismedium beanspruchten Chalkogene und Chalkogenide durch die folgenden abweichende und damit vorteilhafte Eigenschaften aus:
    • 1. Die optimale Arbeitstemperatur ist sehr viel niedriger und reicht bis in den Raumtemperaturbereich hinein, was zu einem sehr viel geringeren Energiebedarf und einer höheren thermischen Stabilität des gesamten Sensors führt.
    • 2. Die Empfindlichkeit (Sensitivität) ist sehr viel höher und reicht bis in den sub-ppm-Konzentrationsbereich bei gleichzeitig sehr guter Reproduzierbarkeit.
    • 3. Die Herstellung der für das Nachweismedium erforderlichen Rohmaterialien und ihre Integration in das physikalischem Sensorelement ist einfach und kann im allgemeinen in einem einzigen technologischen Prozess bewerkstelligt werden. Dies führt zu einem sehr viel preiswerteren Sensor.
  • In Übereinstimmung mit dem Gegenstand der Erfindung bestehen deshalb die gassensitiven Nachweismedien (d.h. die gasensitiven Halbleitermaterialien) aus Chalkogenen und/oder Chalkogeniden, einschließlich Tellur und/oder dessen binären und ternären Legierungen und Verbindungen. Dieses chemisch sensitive Nachweismedium kann dabei sowohl in kristallinen, als auch im glasartigen Zustand vorliegen. Zur Verbesserung seiner Empfindlichkeit können diese Chalkogene und/oder Chalkogenide zusätzlich Verunreinigungen von Dotierionen (z.B. Metallen) enthalten, wobei Konzentrationen bis 30 Atom-% denkbar sind.
  • Zu einem chemischen Sensor wird das chemisch sensitive Nachweismedium, wenn die Änderung seiner physikalischen Eigenschaften aufgrund der Wechselwirkung mit dem nachzuweisenden Analyten mit einem physikalischem Messelement abgegriffen wird. Als Messgrösse kann dabei vorzugsweise, aber nicht einschränkend, die Änderung der elektrischen Leitfähigkeit, der Kapazität, der Austrittsarbeit, der Masse bzw. der akustischen Eigenschaften oder aber auch der optischen Eigenschaften des chemisch sensitiven Nachweismediums dienen.
  • Dabei kann typischerweise
    • 1. die elektrische Leitfähigkeit und die Kapazität mit Finger- oder "sandwich"-Strukturen,
    • 2. die Austrittsarbeit mit der Kelvin-Sonde oder mit Halbleiterstrukturen, wie der Schottky-Diode oder Feld-Effekt Transistorstrukturen,
    • 3. die Massenänderung am zweckmässigsten mit der Quarz-Mikrowaage oder einer Oberflächenwellen-(SAW)-Struktur undo
    • 4. die Änderung der optischen Eigenschaften mit Hilfe von Spektrometern aufgezeichnet und in dem für den Nachweis in Frage kommenden interessanten Wellenlängenbereich abgefragt werden. Die erforderliche Schichtdicke des sensitiven Nachweismediums sollte dabei im Interesse einer angemessenen Reaktionszeit vorzugsweise 0.05 – 20 μm betragen.
  • Die beigefügten Zeichnungen dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung. In ihnen zeigen:
  • 1a) und b) Ausführungsformen erfindungsgemäßer Sensoren im Querschnitt;
  • 2a) bis c) weitere Ausführungsformen erfindungsgemäßer Sensoren im Querschnitt;
  • 3a) bis c) weitere Ausführungsformen erfindungsgemäßer Sensoren im Querschnitt;
  • 4a) und b) weitere Ausführungsformen erfindungsgemäßer Sensoren im Querschnitt;
  • 5 ein typisches zeitliches Ansprechverhalten eines erfindungsgemäßen Sensors; und
  • 6 eine typische Sensitivitäts-Charakteristik eines erfindungsgemäßen Sensors.
  • Die Erfindung soll nachstehend durch die folgenden Anwendungsbeispiele näher erläutert werden.
  • 1 zeigt einen Sensor im Querschnitt, der am sensitiven Nachweismedium die Änderung seiner elektrischen Leitfähigkeit abgreift. Dabei erfolgt die Messung bei
    • a. mit oben liegenden Elektroden und bei
    • b. mit verdeckten Elektroden.
  • Bei den dargestellten gassensitiven Bauelementen handelt es sich um eine planare Chalkogen- bzw. Chalkogenidstruktur als Messanordnung. Sie besteht aus
    einem isolierendem Substrat 1,
    einem sensitiven Chalkogenidfilm 2,
    Kontaktelektroden 3,
    einer Gleich- oder Wechselspannungsquelle 4 und
    einem Anzeigegerät 5.
  • Der nachzuweisende Analyt ist mit 6 bezeichnet.
  • Das isolierende Substrat 1 kann aus Pyrex-Glas, Keramik, Al2O3, Siliziumeinkristall mit einer vorher aufgebrachten SiO2-Deckisolierschicht oder anderen Festkörperisolatoren mit einem spezifischem Widerstand von mehr als 106 Ω m bestehen. Der sensitive Chalkogen- bzw. Chalkogenidfilm 2 kann Tellur und/oder dessen binäre Legierungen, wie
    Na-Te, K-Te, Rb-Te, Cs-Te,
    Si-Te, Ge-Te, Sn-Te,
    As-Te, Sb-Te, Bi-Te,
    S-Te, Se-Te, Te-Te,
    oder ternären Legierungen:
    Si-Ge-Te, Si-Sn-Te, Si-As-Te, Si-Sb-Te,
    Ge-Sn-Te, Ge-As-Te, Ge-Sb-Te, Ge-S-Te, Ge-Se-Te,
    Sn-As-Te, Sn-Sb-Te,
    As-Sb-Te, As-S-Te
    umfassen. Die Kontaktelektroden 3 sollten zweckmässigerweise aus Metallen, wie z.B. Aluminium, Platin, Nickel oder Chrom, bestehen, die eine Kontaktierung mit Hilfe der Bondtechnologie erlauben.
  • Die Struktur kann wie folgt hergestellt werden:
    Ein Pyrex-Glassubstrat 1, das in eine für die Chipmontage geeignete Grösse geschnitten wurde, wird mit Azeton gewaschen, mit deionisiertem Wasser abgespült und trocken geschleudert. Der gassensitive Film 2 wird durch Verdampfen des Chalkogenidmaterials im Vakuum aufgebracht. Der Aufdampfprozess erfolgt bei einem Druck unter 10–5 Torr. Die Dicke des Filmes sollte zwischen 0.05 und 0.5 μm liegen. Die Kontaktelektroden 3 werden mit Hilfe einer Durchdampfmaske auf den gassensitiven Film im Vakuum aufgedampft. Der nachzuweisende Analyt 6 (z.B. Gas) kann toxischer Natur sein, wie z.B. Stickoxid (NO2), Propylamin (PrNH2) oder Kohlenstoffmonoxid (CO). Chemisorbiertes Gas kann oxidieren oder reduzierend wirken, wobei sich die Leitfähigkeit des Nachweissmediums entweder erhöht oder erniedrigt.
  • 2 zeigt einen Sensor im Querschnitt, der am sensitiven Nachweismedium die Änderung seiner Kapazität mit/oder ohne Leitfähigkeit abgreift. Dabei erfolgt die Messung bei:
    • a. mit obenliegenden Elektroden,
    • b. mit verdeckten Elektroden und
    • c. mit abdeckenden Elektroden.
  • Bei den dargestellten gassensitiven Bauelementen handelt es sich ebenfalls um eine planare Chalkogen- bzw. Chalkogenidstruktur als Messanordnung. Die Anordnung hat die selben Elemente, wie in 1. Lediglich die Gleich- oder Wechselspannungsquelle ist durch 4 eine Wechselspannungsquelle zu ersetzten.
  • Die Messanordnung mit dem engen Elektrodenabstand ist für ein sehr hochohmiges Nachweismedium, aber auch für die Messung der Kapazität und damit der Dielektrizitätskonstante geeignet, wenn als Spannungsquelle 4 eine Wechselspannung verwendet wird. Der Aufbau von 2a und 2b ist ähnlich wie der von 1, nur dass die Interdigitalkontakte im Interesse eines geringen Abstandes wechselweise miteinander verbunden sind. 2c zeigt eine "sandwich"-Struktur, bei der der Analyt durch die Deckelektrode hindurchtreten muss.
  • 3 zeigt einen Sensor im Querschnitt, der am sensitiven Nachweismedium die Änderung seiner Austrittsarbeit abgreift. Dabei erfolgt die Messung bei:
    • a. mit der Kelvin-Sonde,
    • b. mit einem Feldeffekt Transistor mit gelochtem Gate und
    • c. mit einem Feldeffekt Transistor mit aufgehängtem Gate.
  • Bei den dargestellten gassensitiven Bauelementen handelt es sich um zwei unterschiedliche Messanordnungen zur Bestimmung der Änderung der Austrittsarbeit von planaren Chalkogen- bzw. Chalkogenidstrukturen. Sie erfolgt in 3a mit einer Kelvin-Sonde und in 3b und c mit einem Feldeffekt Transistor, bei der der Analyt entweder durch eine Aussparung im Gate (3b) oder unter ein aufgehängtes (suspended) Gate (3c) auf das Nachweismedium trifft. Die Anordnungen bestehen zusätzlich zu den für die 1 bereits aufgelisteten Bestandteilen aus:
    einer schwingenden Kelvin-Sonde 7,
    einem Gate 8 mit einer Aussparung für den Gasdurchtritt bzw. dem aufgehängten Gate,
    einer Deckisolierschicht 9 (z.B. aus SiO2) des Feldeffekt Transistors
    Drain- und Source-Bereichen 10 des Feldeffekt Transistors und
    einem Si-Halbleiter Substrat 11.
  • 4 zeigt einen Sensor im Querschnitt, der am sensitiven Nachweismedium die Änderung seiner Masse als Folge einer akustischen Wechselwirkung abgreift. Dabei erfolgt die Messung bei:
    • a. mit einer Mikrowaage und
    • b. mit einem Oberflächenwellen Bauelement
  • Bei den dargestellten gassensitiven Bauelementen handelt es sich um zwei unterschiedliche Messanordnungen zur Bestimmung der Massenänderung von planaren Chalkogen- bzw. Chalkogenidstrukturen. Sie erfolgt in 4a mit einer Quarz Mikrowaage und in 4b mit einem Oberflächenwellen Bauelement. Dabei führt die Massenaufnahme des Analyten durch das Nachweismedium bei der Mikrowägung (4a) zu einer Änderung der Resonanzfrequenz des Quarzes während bei Ausführung 4b die Laufzeit der Oberflächenwelle ein Maß für die Massenaufnahme ist. Die Quarz Mikrowaage besteht aus:
    einem Schwingquarz 12
    einem Generator 13 zur Erzeugung der Resonanzschwingung des Quarzes
    einem Leiter 14 für Oberflächenwellen, ein mit einem piezo-elektrischem Material versehenes Substrat und
    einem Resonanzverstärker 15.
  • 5 zeigt das typische zeitliche Ansprechverhalten eines Sensors auf einen Analyten. Dabei ist:
    • a. (gestrichelt) das Konzentrationsprofil des Analyten und
    • b. (durchgezeichnet) die Signalantwort des Sensors.
  • Die Abbildung zeigt die typische zeitliche Reaktion (Transient) eines Sensors auf die Beaufschlagung mit einem Analyten bei Raumtemperatur, der eine oxidierende Wirkung auf das p-leitende chemisch sensitive Nachweismedium (z.B. NO2) hat. Die Konzentrationsschritte entsprechen einer Konzentrationsänderung eines NO2-Gases von 0 ppm (von reinem Trägergas) auf 1 ppm und auf 2 ppm. Aufgetragen wurde hier die Austrittsarbeit, die sich zu positiven Werten verändert. Einen ähnlichen zeitlichen Verlauf zeigt auch die elektrische Leitfähigkeit. Interessant ist dabei, dass bei einem reduzierenden Gas oder Dampf (z.B. Propylamin), eine entgegengesetzte Wirkung eintritt. Während NO2 zu einer Erhöhung der Leitfähigkeit/Austrittsarbeit des Sensorsführt, bewirkt Propylamin einen Abfall.
  • 6 zeigt schließlich die typische Sensitivitäts-Charakteristik eines Sensors, wenn bei konstanter Spannung und Raumtemperatur gemessen wird. Danach gibt es bei geringen Konzentrationen eine Ansprechschwelle, die bei den hier vorgeschlagenen Nachweismedien sehr niedrig im Bereich von 10 bis 100 ppb liegt. Darauf folgt der proportionale, d.h. der eigentliche Messbereich. Zu hohen Konzentrationen nimmt die Sensitivität ständig ab, bis der Sensor im Bereich von einigen ppm ein Sättigungsverhalten aufweist.
  • Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere in der niedrigen Arbeitstemperatur, der hohen Sensitivität im ppm und ppb Konzentrationsbereich, den für diese Konzentrationen immer noch kleinen Ansprechzeiten, der preiswerte Herstellung und dem niedrigen Energieverbrauch. Dadurch ist die Erfindung gerade für die Überwachung umweltrelevanter Gase und Dämpfe und zur Prozesskontrolle geeignet.

Claims (10)

  1. Verwendung eines chemisch sensitiven Halbleitermaterials zum Nachweis von gasförmigen und/oder dampfförmigen Analyten (6) in Gasen, wobei der Nachweis der Gase und/oder Dämpfe auf einer Änderung der elektronischen, dielektrischen, mechanisch/akustischen oder optischen Eigenschaften des chemisch sensitiven Halbleitermaterials (2) beruht, dadurch gekennzeichnet, dass das chemisch sensitive Halbleitermaterial (2) Tellur und/oder binäre oder ternäre Legierungen von Tellur und/oder Chalkogenide enthält.
  2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Halbleitermaterial wenigstens eine der nachfolgenden binären Legierungen Na-Te, K-Te, Rb-Te, Ce-Te, Si-Te, Ge-Te, Sn-Te, As-Te, Sb-Te, Bi-Te, S-Te, Se-Te, Te-Te enthält.
  3. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Halbleitermaterial (2) wenigstens eine der nachfolgenden ternären Legierungen Si-Ge-Te, Si-Sn-Te, Si-As-Te, Si-Sb-Te, Ge-Sn-Te, Ge-As-Te, Ge-Sb-Te, Ge-S-Te, Ge-Se-Te, Sn-As-Te, Sn-Sb-Te, As-Sb-Te, As-S-Te,
  4. Verwendung nach einem der vorgehenden Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Halbleitermaterial (2) im kristallinen oder im glasartigen Zustand vorliegt.
  5. Verwendung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Halbleitermaterial (2) Verunreinigungen oder Dotierungen von Metallen in einem Konzentrationsbereich bis zu 30 Atom-% enthält, die seine halbleitenden Eigenschaften beeinflussen.
  6. Sensor mit einem chemisch sensitiven Halbleitermaterial (2) als Transducerelement zum Nachweis von gasförmigen und/oder dampfförmigen Analyten in Gasen (6), wobei der Nachweis der Gase und/oder Dämpfe auf einer Änderung der elektronischen, dielektrischen, mechanisch/akustischen oder optischen Eigenschaften des chemisch sensitiven halbleitenden Materials beruht, dadurch gekennzeichnet, dass das chemisch sensitive Halbleitermaterial (2) Tellur und/oder binäre oder ternäre Legierungen von Tellur und/oder Chalkogenide enthält.
  7. Sensor nach Anspruch 6, wobei das Transducerelement ein in den Ansprüchen 2 bis 5 genanntes Halbleitermaterial umfasst.
  8. Sensor nach Anspruch 6 oder 7, wobei die Dicke des chemisch sensitiven Halbleitermaterials (2) 0,05 bis 20 Mikrometer beträgt.
  9. Verfahren zum Nachweis eines Analyten (6) unter Verwendung eines Sensors nach Anspruch 6, 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die durch den Kontakt mit den nachzuweisendend Analyten (6) hervorgerufenen Änderung der physikalischen Eigenschaften durch Messung der elektrischen Leitfähigkeit und/oder Dielektrizitätskonstante, der Austrittsarbeit, bzw. des Oberflächenpotentials, der Massenzunahme bzw. Änderung der Schallgeschwindigkeit, oder der optischen Eigenschaften, wie Absorption, Reflexion, Streuung, bzw. Lumineszenz, abgefragt werden.
  10. Verwendung des Sensors nach einem der Ansprüche 6 bis 8 in einem Multisensorsystem oder in einem neuronalen Netzwerk.
DE2000119010 2000-04-17 2000-04-17 Verwendung eines chemisch sensitiven Halbleitermaterials zum Nachweis von gas- und/oder dampfförmigen Analyten in Gasen Expired - Fee Related DE10019010B4 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2000119010 DE10019010B4 (de) 2000-04-17 2000-04-17 Verwendung eines chemisch sensitiven Halbleitermaterials zum Nachweis von gas- und/oder dampfförmigen Analyten in Gasen

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2000119010 DE10019010B4 (de) 2000-04-17 2000-04-17 Verwendung eines chemisch sensitiven Halbleitermaterials zum Nachweis von gas- und/oder dampfförmigen Analyten in Gasen

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE10019010A1 DE10019010A1 (de) 2001-10-25
DE10019010B4 true DE10019010B4 (de) 2007-11-29

Family

ID=7639054

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2000119010 Expired - Fee Related DE10019010B4 (de) 2000-04-17 2000-04-17 Verwendung eines chemisch sensitiven Halbleitermaterials zum Nachweis von gas- und/oder dampfförmigen Analyten in Gasen

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE10019010B4 (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102011017501A1 (de) * 2011-04-26 2012-10-31 Siemens Aktiengesellschaft Integrierter Gassensor

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
MD3894G2 (ro) * 2008-02-22 2010-01-31 Государственный Университет Молд0 Sesizor de gaze în baza semiconductorilor halcogenici sticloşi
MD4001G2 (ro) * 2008-05-14 2010-07-31 Государственный Университет Молд0 Detector de gaze în baza semiconductorilor chalcogenici sticloşi
DE102013212735B4 (de) * 2013-06-28 2021-07-22 Robert Bosch Gmbh Sensorbauteil für einen Gas- und/oder Flüssigkeitssensor, Herstellungsverfahren für ein Sensorbauteil für einen Gas- und/oder Flüssigkeitssensor und Verfahren zum Detektieren mindestens eines Stoffs in einem gasförmigen und/oder flüssigen Medium

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4751022A (en) * 1986-04-24 1988-06-14 Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. Humidity-sensing component composition

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4751022A (en) * 1986-04-24 1988-06-14 Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. Humidity-sensing component composition

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
J. Am. Ceram. Soc., 78 [8] 1995, 2198-2202 *
Sensors and Actuators B, 23 (1995) 103-109 *
Talanta, Vol. 41, No. 6 (1994) 1059-1063 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102011017501A1 (de) * 2011-04-26 2012-10-31 Siemens Aktiengesellschaft Integrierter Gassensor

Also Published As

Publication number Publication date
DE10019010A1 (de) 2001-10-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0405435B1 (de) Diffusionsbarriere mit Temperaturfühler für einen elektrochemischen Gassensor
EP0231305A1 (de) Sensoren für die selektive bestimmung von komponenten in flüssiger oder gasförmiger phase.
DE4334672A1 (de) Sensor zum Nachweis von Stickoxid
DE19549147C2 (de) Gassensor
EP0131731B1 (de) Dünnschicht-Gassensor zum Nachweis und zur Messung von gasförmigen Kohlenwasserstoff-Verunreinigungen mit Doppel- und Dreifachbindungen, insbesondere von Acetylen, in Luft sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung
DE102004028701B3 (de) Gassensor zur Bestimmung von Ammoniak
DE3406773A1 (de) Vorrichtung und verfahren zur chemischen analyse
EP0464243B1 (de) Sauerstoffsensor mit halbleitendem Galliumoxid
DE102005033226A1 (de) Verfahren zur gleichzeitigen Detektion mehrerer unterschiedlicher Luftbelastungen
DE19613274A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung spezifischer Gas- oder Ionenkonzentrationen
DE10019010B4 (de) Verwendung eines chemisch sensitiven Halbleitermaterials zum Nachweis von gas- und/oder dampfförmigen Analyten in Gasen
DE3743399A1 (de) Sensor zum nachweis von gasen durch exotherme katalytische reaktionen
Li et al. Elimination of neutral species interference at the ion-sensitive membrane/semiconductor device interface
EP1695074B1 (de) Erfassen eines umwelteinflusses durch änderung der leitfähigkeit der sensorschicht eines piezoelektrischen sensors
EP1059528A2 (de) Gassensor nach dem Prinzip der Austrittsarbeitsmessung
EP1879023B1 (de) Sensor zur Wasserstoff-Detektion
EP1621882B1 (de) Verfahren zur Erfassung brennbarer Gase, insbesondere zur Erfassung von Wasserstoff
EP0645621A2 (de) Sensoranordnung
DE19924083C2 (de) Leitfähigkeitssensor zur Detektion von Ozon
EP0523437A1 (de) Kapazitiv messendes chemisches Sensorsystem
DE102004060103A1 (de) Verfahren und Anordnung zur Erfassung brennbarer Gase, insbesondere zur Erfassung von Wasserstoff
Guessous et al. Thin films of chalcogenide glass as sensitive membranes for the detection of mercuric ions in solution
DE3217883A1 (de) Gassensor
DE19806308A1 (de) Gassensor zur Sauerstoffmessung mit Verwendung und Meßverfahren
WO1999019719A1 (de) Nanokristalliner sensor und herstellungsverfahren

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
8122 Nonbinding interest in granting licenses declared
8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee