DE3816282C1 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur destillativen Reinigung quecksilberhaltiger Stoffe bzw. Stoffgemische und/oder zur Gewinnung von Quecksilber.

Zum Stand der Technik ist zu nennen die DE-OS 22 10 759, die ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Quecksilber aus wäßrigen Lösungen, speziell zum Entfernen von geringen Spuren Quecksilber aus einer erschöpften Solelösung, die aus den Elektrolysezellen beim Quecksilberverfahren der Chloralkali-Elektrolyse austritt, betrifft.

Dabei wird die Lösung mit einem chemischen Reduktionsmittel behandelt,
das erhaltene feinverteilte oder kolloidale Quecksilber durch Wasserdampfdestillation entfernt,
der gemischte Dampf kondensiert, und
das Quecksilber aus dem Kondensat abgetrennt.

Zum Stand der Technik ist weiterhin zu nennen die GB-PS 15 24 464, betreffend die Reinigung von quecksilber­ haltigen Schlämmen, wobei die Schlämme auf eine Temperatur von 200 bis 350°C, vorzugsweise bei reduziertem Druck von minus 0,06 bis minus 0,10 Atmosphären erhitzt wird, der so erhaltene Dampf bei subatmosphärischem Druck kondensiert wird bei einer Temperatur vorzugsweise von 20-50°C und weitere Dampfspuren bei überatmos­ phärischem Druck, vorzugsweise von 2-3 Atmosphären und einer Temperatur von 5-35°C kondensiert werden.

Ein Verfahren gemäß dem Stand der Technik wird im fol­ genden anhand der Aufarbeitung Hg-haltiger Aktivkohle bzw. der Gewinnung von metallischem Quecksilber aus Erzen oder Konzentraten beschrieben.

Verfahren zur Gewinnung von Quecksilber durch Trocken­ destillation aus quecksilberhaltigen Stoffen sind aus der Verhüttung von quecksilberhaltigen Erzen oder Mineralien bekannt. Ebenso ist es bekannt, quecksilberhaltige Rück­ stände, z. B. aus der Azetaldehyd-Elektrolyse oder Aktiv­ kohleschlämme aus der Chloralkali-Elektrolyse durch eine solche Trockendestillation von Quecksilber zu reinigen. Diese Verfahren nach dem Stand der Technik beinhalten, daß das Aufgabegut vor dem Einbringen in den Destillations­ apparat möglichst weit getrocknet wird, um bei dem Destillationsprozeß nicht auch noch zusätzlich die Ver­ dampfungswärme für das Wasser aufbringen zu müssen, das vorher durch Trocknen demzufolge zu entfernen ist. Wenn bei der Quecksilberverhüttung z. B. eine Anreicherung des Rohmaterials durch Flotation durchgeführt wurde, so strebt man vor dem Einsatz des Materials in den Destil­ lations- bzw. Röstöfen eine Reduzierung des Feuchtigkeits­ gehaltes auf ca. 8 bis 10% an. Quecksilberhaltige Rück­ stände werden nach dem Stand der Technik durch mechanische Trennverfahren ebenfalls entwässert, bevor das Queck­ silber durch thermische Behandlung des Aufgabegutes destillativ entfernt wird; so werden z. B. quecksilber­ haltige Schlämme aus der Chloralkali-Elektrolyse durch Filterpressen im Feuchtigkeitsgehalt auf ca. 20 bis 45 Gew.-% reduziert.

Die bekannten Destillationsapparate für die Quecksilber­ gewinnung bzw. Reinigung von Stoffen von Quecksilber lassen sich danach unterteilen, ob und wie das Einsatz­ material in ihnen bewegt wird während des Destillations­ prozesses.

Bei einer Variante wird das Material nicht bewegt. Es ruht in einer oder mehreren Schichten entweder direkt auf Wandungen des Destillationsapparates oder auf Blechen, auf die es vorher aufgebracht wurde und die dann in den Destillationsapparat eingebracht werden. Diese Apparate werden bevorzugt angewendet, wenn feinkörniges oder pul­ verförmiges Material behandelt wird, um den Staubaus­ trag mit den Dämpfen und Gasen gering zu halten, die aus dem Destillationsapparat abgeleitet werden. Es handelt sich bei diesem Verfahren um einen Chargenbetrieb mit der Aufheizung von Ballast-Massen und dem anschließenden Abkühlen derselben.

In einer anderen Variante wird das Material während des Destillationsprozesses geringfügig bewegt, wandert aber während des Prozesses durch die Destillationsapparatur durch. Dieses Prinzip wird vorzugsweise angewendet bei der Verhüttung von quecksilberhaltigen Mineralien, z. B. in Schachtöfen ohne oder mit Einbauten.

Eine dritte Variante beinhaltet, daß das Material während des Destillationsprozesses bewegt wird, um Stoff- und Wärmeübergangsprozesse während des Destillationsvorganges zu verbessern.

Hierfür sind nach dem Stand der Technik Drehrohröfen be­ kannt. Diese funktionieren, indem ein mit seiner Achse waagrecht aufgestelltes oder gegen die Waagrechte leicht geneigtes Drehrohr langsam um seine Achse rotiert. Dadurch kommt das Gut immer mit neuen Teilen der Wandung in Be­ rührung bzw. wird im Gegensatz zu einer ruhenden Schicht, mit immer anderer Oberfläche der Ofenatmosphäre ausgesetzt. Bei waagerechter Anordnung werden Drehrohrapparate in der Regel im Chargenbetrieb beschickt und entleert. Bei leicht geneigter Anordnung wandert das zu behandelnde Material in Neigungsrichtung der Achse durch den Drehrohrofen, wobei die Aufenthaltszeit von der eingestellten Drehzahl be­ stimmt wird. Es ist auch bekannt, im Innern der Dreh­ rohre Einbauten anzubringen, die eine Zerkleinerung von Verklumpungen des Materials bewirken sollen und Bewegungen des Gutes unterstützen.

Die bekannten Verfahren zur Destillationsbehandlung quecksilberhaltiger Stoffe können ferner danach unter­ schieden werden, ob die Destillation

• - bei Atmosphärendruck oder leichtem Unterdruck,
• - oder im Vakuum durchgeführt wird.

Für die oben angeführten Apparate ist beides bekannt. Die bekannten Apparate zur Behandlung quecksilberhaltiger Stoffe werden etwa bei Atmosphärendruck betrieben. Es wird ein leichter Unterdruck eingestellt, der zum Zweck hat, Leckagen von der Ofenatmosphäre nach außen zu verhindern, zur Verhinderung von Quecksilberverlusten an die Umgebung, ebenso wie aus Gründen des Arbeitsschutzes wie auch zur Erhöhung der Quecksilberausbeute.

Der Unterdruck im Destillationsapparat beträgt in der Regel nur einige Millimeter Wassersäule, nicht jedoch weniger als 0,9 bar absoluten Druck.

Bekannt ist ferner, daß bei der Destillation quecksilber­ haltiger Stoffe Staubildung aus dem Gut Probleme bereitet in der nachgeschalteten Kondensation. Aus den Gewinnungs­ verfahren von Quecksilberhütten ist bekannt, daß das Kondensationsprodukt stets zu einem mehr oder weniger großen Teil aus einem mit metallischem Quecksilber durchsetzten feuchten oder schlammigem Material, das man "Stupp" nennt, besteht. Die Stupp-Bildung wird bei Verfahren gemäß dem Stand der Technik durch folgende Faktoren begünstigt:
Anwesenheit von Kohlenstoff, feinkörnige Beschickung und bei einer Bewegung des Gutes.

Bei den bekannten Verfahren erfolgt die Beheizung der Destillationsöfen entweder direkt, z. B. durch Flammen oder Rauchgase, oder indirekt über eine der Wandungen, z. B. durch Flammen oder elektrisch.

Die Verfahren, die bei atmosphärischem Druck oder leichtem Unterdruck zur Reduzierung der Leckagen arbeiten, und das sind im wesentlichen alle, bei denen das Gut während des Destillationsprozesses bewegt wird, erfordern dazu hohe Temperaturen, über ca. 400 bis 600°C.

Andernfalls ist der Restgehalt an Quecksilber in den be­ handelten Stoffen zu hoch.

Bei diesem Temperaturniveau ist das Einbringen der er­ forderlichen Wärme im indirekten Wärmeaustausch durch kondensierenden Dampf eines Heizmediums oder Abgabe der Wärme einer Wärmeträgerflüssigkeit technisch unter wirtschaftlichen Bedingungen nicht möglich. Bei Destil­ lationsöfen, in denen das Gut während des Destillations­ prozesses nicht bewegt wird, ist das Arbeiten im Vakuum bekannt. Unter diesen Bedingungen ist eine in­ direkte Beheizung mit Betriebsmitteln wie Wasserdampf oder Wärmeträgeröl bekannt. Eine solche Beheizung ist wünschenswert, weil sie bessere Wärmeübergangszahlen ergibt, als eine Beheizung mit gasförmigen Medien. Ins­ gesamt ist eine indirekte Beheizung wünschenswert, denn bei einer direkten Beheizung wird die Abgasmenge größer und damit steigen die Quecksilberverluste aufgrund des Quecksilberpartikaldrucks an. Bei Quecksilberhütten ist dies die Hauptverlustquelle. Bei einer direkten Beheizung ist weiterhin die Gefahr eines Mitreißens von Staub größer, infolge höherer Strömungsgeschwindigkeiten im Ofen. Weiter­ hin herrscht Brandgefahr, wenn quecksilberhaltige Aktiv­ kohle durch direkte Beheizung von Quecksilber befreit werden soll.

Destillationsöfen mit im wesentlichen ruhendem Gut haben den Nachteil eines schlechten Wärme- und Stoffübergangs. Schichten können verkrusten, insbesondere bei feinkörnigen Stoffen wie z. B. Aktivkohle in Pulverform. Es existiert kein ausreichender Transportmechanismus durch die ruhende Gutschicht zur Schaffung eines ausreichenden Partialdruck­ gefälles für Quecksilber. Infolgedessen ergeben sich lange Behandlungszeiten in den Öfen. Die gemäß dem Stand der Technik übliche Reduzierung des Wassergehaltes vor Ein­ bringung in den Destillationsapparat ist auch zu be­ trachten im Hinblick auf Staubbildung im Destillations­ apparat und Mitführung von Staub in die Kondensations­ stufe. Durch die Reduzierung des Wassergehaltes im Auf­ gabegut, soll die im Destilationsapparat verdampfende Wassermenge reduziert werden. Bei direkt beheizten Öfen kann dadurch die Rauchgasmenge geringer gehalten werden. Bei indirekt beheizten, insbesondere bei solchen mit ruhendem Gut, kann die Ofendurchlaufzeit verkürzt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren sieht nun vor, daß queck­ silberhaltige Aufgabegut mit einem deutlich größeren Flüssigkeitsgehalt als bisher bekannt in den Destillations­ apparat einzubringen, um während des Destillationsvor­ gangs durch diese Flüssigkeitsmenge eine Waschwirkung für die den Destillationsapparat verlassenden Dämpfe/Gase aus­ zuüben. Auf diese Weise wird der Staubgehalt in diesen Gasen und Dämpfen so stark reduziert, daß es zu keiner wesentlichen Stupp-Bildung kommt, obwohl das zu behandelnde Gut im Innern des Apparates intensiv bewegt wird. Die intensive Bewegung erfolgt mit dem Ziel, hohe Wärme- und Stoffübergänge zu erreichen. Dazu dienen feine Korngrößen. Ferner geschieht diese Bewegung des Gutes - im Gegensatz zu den für die Behand­ lung quecksilberhaltiger Stoffe bekannten Drehrohröfen in einem zylindrischen Apparat mit ruhendem Mantel durch rotierende Einbauten in seinem Innern. Solche Apparate sind an sich bekannt als Dünnschichtverdampfer, sind aber bisher nicht eingesetzt worden für die Behandlung queck­ silberhaltiger Stoffe. Denn diese wurden bisher nicht mit so hohen Feuchtigkeitsgehalten in einen Destillations­ apparat gegeben, daß eine Versprühung möglich gewesen wäre. Das erfindungsgemäße Verfahren sieht aber gerade dies vor.

Ferner ist es an sich bekannt, Dünnschichtverdampfer im Vakuum zu betreiben. Ebenso ist es bekannt, Quecksilber­ destillationsöfen im Vakuum zu betreiben, wenn das Gut ruht.

Nicht bekannt ist es bisher, Destillationsöfen für Quecksilber, in denen das Gut während des Destillations­ vorganges bewegt wird, im Vakuum zu betreiben, um dadurch eine indirekte Beheizung mit Wasserdampf und/oder einer Wärmeträgerflüssigkeit durchführen zu können. Die dadurch möglichen hohen Wärmeübertragungszahlen sind Voraussetzung für die im Innern des Apparates größere zu verdampfende Feuchtigkeitsmenge.

Im Innern des Destillationsapparates sind in Bewegungs­ richtung des Einsatzmaterials im wesentlichen zwei ver­ schiedene verfahrenstechnische Aufgaben zu lösen, die für das Verfahren wichtig sind:

• 1. Verdampfung der Flüssigkeitsmenge bei nicht zu hohen Temperaturen.
• 2. Reduzierung des Restgehaltes an Quecksilber in dem im wesentlichen von der Flüssigkeit befreiten Material bei höheren Temperaturen.

Für die erste dieser Aufgaben gilt, daß das Erfordernis zur Übertragung großer Wärmemengen zur Verdampfung der Flüssigkeit gegeben ist; dies wird bei dem erfindungsge­ mäßen Verfahren auf der Betriebsmittelseite durch Be­ heizung mittels kondensierendem Wasserdampf vorgesehen.

Für die zweite dieser Aufgaben gilt, daß bei dem erfindungs­ gemäßen Verfahren keine großen Wärmemengen zu übertragen sind und indirekte Beheizung mit einem organischen Wärme­ trägermedium vorgesehen ist.

Mit dem Verfahren und der Vorrichtung gemäß vorliegender Erfindung kann Quecksilber aus quecksilberhaltigen Stoffen gewonnen werden.

Ferner werden damit Gase bzw. Dämpfe zur Kondensations­ stufe geführt, die infolge der ausgeübten Waschwirkung der aufgegebenen Suspension wenig Staub enthalten. Ohne diese Waschwirkung wäre die vorgesehene Bewegung des Gutes im Apparat nicht möglich, da zuviel Staub ausgetragen würde, insbesondere bei Behandlung von Aktivkohle, die schon pulverförmig vorliegt, die vermahlen würde oder durch Abrieb von körniger Kohle entsprechende Staubanteile er­ halten hat. Gerade bei der Behandlung von Aktivkohle liegen alle Merkmale vor, die nach dem bekannten Stand der Technik Stupp-Bildung begünstigen:

• - Kohlenstoffgehalt,
• - Feinkörnigkeit,
• - Bewegung in dem Destillationsapparat.

Durch die Möglichkeit des Arbeitens im Vakuum beim er­ findungsgemäßen Verfahren kann die indirekte Beheizung mit Dampf und/oder einer Wärmeträgerflüssigkeit realisiert werden, weil der Dampfdruck des Quecksilbers dann bei Temperaturen unter 400°C einen ausreichend niedrigen Restquecksilbergehalt im behandelten Gut ermöglicht. Durch die niedrigeren Temperaturen wird die Werkstoff­ wahl für den Destillationsapparat vereinfacht, und es werden die Voraussetzungen geschaffen für die mechanische Realisierung der rotierenden Einbauten zum Abkratzen des Gutes von Wandungen. Der Nachteil der ruhenden Schichten des zu behandelnden Gutes mit schlechten Wärme- und Stoff­ übergangsverhältnissen wird vermieden. Vermieden wird der für die Destillationsapparate mit ruhenden Schichten typische Chargenbetrieb, bei dem beim Aufheizen wie auch beim Abkühlen immer größere Massen der Ofenkonstruktion als Ballast erwärmt und abgekühlt werden müssen. Gesundheits­ gefährdungen des Bedienungspersonals beim Umgang mit quecksilberhaltigem Material, bei dem meist manuellen Beschicken von Chargenprozessen, werden vermieden.

Die Bewegung des Gutes zwecks besserem Wärme- und Stoffübergang, verglichen mit ruhenden Schichten, bietet die Vorteile einer kontinuierlichen Prozeßführung anstelle eines Chargenprozesses. Es werden dabei die Nach­ teile der für eine kontinuierliche Prozeßführung bekannten Drehrohröfen vermieden, bei denen durch die Gutbewegung ein größerer Staubaustrag erfolgt, der zu einer entsprechenden Stupp-Bildung in den Kondensationseinrichtungen führt.

Beim Verfahren der vorliegenden Erfindung können vorteilhafterweise vor allem pulverförmige quecksilber­ haltige Stoffe eingesetzt werden, oder solche, bei denen leicht Abrieb erfolgen kann. Es kann sich dabei z. B. um mit Quecksilber beladene Aktivkohlen handeln, die gleich­ zeitig auch den die Stupp-Bildung begünstigenden Kohlen­ stoff beinhalten. Durch den im Gegensatz zu einem Dreh­ rohr ruhenden Mantel gemäß erfindungsgemäßer Vorrichtung, ist die Anbringung der Betriebsmittelräume für die in­ direkte Beheizung leicht möglich. Während beim Drehrohr immer die mit Gut belegte untere und seitliche Partie die Wärmeübertragung vom sich drehenden Mantel an das zu behandelnde Gut durch Wärmeleitung bewirkt, ist bei dem erfindungemäßen Ver­ fahren und Apparat in senkrechter Anordnung praktisch die ganze Mantelfläche als Wärmeaustauschfläche wirksam. Durch das ständige Abschälen der sich am Mantel aufbauenden Gut­ schicht durch die rotierenden Einbauten wird ferner eine geringere Schichtdicke an den Wandungen realisiert, als sie im Drehrohrofen auftritt, wodurch die Wärme- und Stoffübertragungsverhältnisse weiterhin verbessert werden. Diese Kombination von Vorteilen wird möglich durch eine Kombination von Verfahrensmerkmalen, die den bisher be­ kannten Verfahren entgegenläuft. Bisher wurde, um die in den Destillationsöfen außer dem Quecksilber zu verdampfen­ den Flüssigkeitsmengen klein zu halten, das Aufgabematerial vor seinem Einsatz weitgehend entwässert oder getrocknet, allenfalls fand zur Reduzierung des Staubaustrages eine Benetzung statt.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird demgegenüber das Gegenteil getan. In einer Vorbehandlungsstufe wird durch gezielte Flüssigkeitszugabe eine Feststoff-Flüssigkeits- Suspension hergestellt, mit enem so hohen Flüssigkeits­ anteil in der Aufschlämmung, daß die Suspension im Destil­ lationsapparat versprüht werden kann. Dies war bei den bisher realisierten geringen Feuchtigkeitsgehalten nicht möglich.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren übt die Flüssigkeit der eingesprühten Suspension in dem oberen Teil des Destil­ lationsapparates eine Waschwirkung aus auf die im Gegen­ strom passierenden Dämpfe und Gase und reduziert so den Staubaustrag auf einen tolerierbaren Rest.

Die Verfahren des Standes der Technik gestatten nur eine unzureichende Reinigung von quecksilberhaltigen Stoffen bzw. Stoffgemischen, sie sind umweltbelastend, personen­ belastend, zeit- und kostenaufwendig.

Demgegenüber liegt vorliegender Erfindung die Aufgabe zu­ grunde, ein Verfahren zur destillativen Reinigung queck­ silberhaltiger Stoffe bzw. Stoffgemische zu liefern, das eine weitgehende Reinigung des Aufgabegutes ermöglicht, umweltfreundlich und nicht personenbelastend ist, das kontinuierlich betrieben werden kann und das energie-effi­ zient ist.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren der eingangs genannten Gattung dadurch gelöst, daß das Aufgabegut als Suspension oder Lösung in den Dünnschichtverdampfer eingespritzt oder in ihm versprüht wird.

Besondere Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Ver­ fahrens sind dadurch gekennzeichnet,
daß das Aufgabegut mit einem Rotationszerstäuber versprüht wird,
daß bei einem geringeren Druck als 1 bar, also bei Unterdruck gegenüber atmosphärischem Druck oder im Vakuum gearbeitet wird,
daß die flüssige Phase bei niedrigeren Temperaturen zu sieden beginnt als Quecksilber,
daß das Aufgabegut mit einem Trockensubstanzgehalt kleiner/gleich 42 Gew.-% eingesetzt wird,
daß das Aufgabegut mit einem Trockensubstanzgehalt von 10 bis 30 Gew.-% eingesetzt wird und
daß das Aufgabegut vor seiner Einbringung in den Dünnschichtverdampfer so weit aufgewärmt wird, daß es im Temperaturniveau nicht tiefer als 10 K unter dem Verdampfungspunkt der am frühesten siedenden Flüssigkeitsbestandteile der Suspension liegt - gerechnet bei dem im Dünnschichtverdampfer herr­ schenden absoluten Druck -, vorzugsweise bei oder über dieser Temperatur, jedoch nicht höher, als es einer spontanen Verdampfung von 10% der Flüssig­ keit entsprechen würde bei der Entspannung auf den im Dünnschichtverdampfer herrschenden Druck,
daß ein gasförmiges Medium am Feststoff-Austrittsende des Dünnschichtverdampfers in diesen gezielt einge­ bracht wird, um als Schleppgas den Stofftransport für Quecksilber zu verbessern in dem Teil des Dünnschichtverdampfers in dem die Suspensions­ flüssigkeit weitgehend verdampft ist, und
daß zur Einstellung einer optimalen Korngröße und Korn­ größenverteilung eine Naßvermahlung der Suspension vor Einsatz derselben in den Dünnschichtverdampfer durch­ geführt wird.

Weitere besondere Ausführungsformen sind dadurch gekennzeichnet,
daß die verdampften Stoffe im Gegenstrom zur Wanderrichtung des Aufgabegutes durch den Dünschichtverdampfer geführt werden,
daß mindestens zwei verschiedene Temperaturniveaus für die Betriebsräume gewählt werden, angepaßt an die verschiedenen verfahrenstechnischen Aufgaben, die in dem Dünnschichtverdampfer zu lösen sind,
daß ein niedriges Temperatur­ niveau im Betriebsmittelraum am Beginn des Förderweges des Aufgabegutes in dem Apparat und
ein höheres Temperaturniveau in den Betriebsmittel­ räumen stromabwärts auf dem Weg des Aufgabegutes in dem Dünnschichtverdampfer so eingestellt wird, daß ein möglichst geringer Rest-Quecksilbergehalt in dem Auf­ gabegut, das den Dünnschichtverdampfer verläßt, erzielt wird,
daß im oberen Teil des Dünnschichtverdampfers eine Ver­ dampfung der flüssigen Phase der Suspension erfolgt,
daß im Dünnschichtverdampfer eine Waschwirkung auf auf­ tretende und abgeführte Gase und/oder Dämpfe ausgeübt wird,
daß als Ausgangsstoff mit Quecksilber verunreinigte Aktivkohle eingesetzt wird,
daß das Aufgabegut auf indirekt beheizte Wandungen des Dünnschichtverdampfers geschleudert wird und vor Ausbildung einer den Wärme- und Stoffübergang behindern­ den dicken Schicht durch die rotierenden Einbauten wieder mechanisch abgekratzt wird um strom­ abwärts in Förderrichtung des Aufgabegutes von anderen Teilen der rotierenden Vorrichtung wieder auf die Innenwand des Dünnschichtverdampfers ge­ schleudert zu werden,
daß eine Kondensation fraktioniert durchgeführt wird mit

• - einer ersten Stufe im indirekten und/oder direkten Wärmetausch mit einem oder mehreren kälteren Kühlmedien und Aus­ schleusung einer ersten flüssigen Phase aus dem verbleibenden Dampf-/Gas-Strom in einem Abscheider zur Trennung des Quecksilbers von der leichteren flüssigen Phase, und
• - einer zweiten Stufe, ausgebildet als Direkt­ kondensation im Wärme- und Stoffaustausch mit einer Flüssigkeit,

daß die zweite Stufe als Waschkolonne betrieben wird, vorzugsweise mit einer Füllkörperschüttung, und die flüssige Phase über ein Abscheidegerät ausgeschleust wird,
daß der Waschflüssigkeit zur selektiven Erhöhung der Absorption von Quecksilber eine Substanz zugesetzt wird,
daß zur Direktkondensation eine Temperatur der Aufgabe- Flüssigkeit am Kopf der Kolonne von kleiner/gleich 6°C so eingestellt wird, daß damit der Partialdruck des Hg in den beim Verlassen der Kolonne nicht kondensierten Gasen stark reduziert wird, und
daß die Direktkondensationsstufe zweistufig ausgeführt wird mit

• - einer unteren Stufe, in der die Umlaufflüssigkeit durch ein Kühlmedium rückgekühlt wird, das eine Vorlauftemperatur größer/gleich 6°C hat, und
• - einer zweiten Stufe, in der die aufgegebene Flüssigkeit mit einer Temperatur kleiner/gleich 6°C aufgegeben wird,

daß das niedrigere Temperaturniveau betriebsmittelseitig durch kondensierenden Wasserdampf im Betriebsmittelraum (5) bei einem Druck von 2 bis 25 bar, und das höhere, durch Beheizung der Betriebsmittelräume (6, 7) mit einem Wärmeträgermedium im Temperaturbereich von 250 bis 370°C erzeugt wird,
daß das niedrigere Temperaturniveau betriebsmittelseitig bei einem Druck von 10 bis 12 bar erzeugt wird und
daß das höhere Temperaturniveau in einem Temperaturbe­ reich von 300 bis 350°C eingestellt wird.

Beansprucht wird weiterhin eine Vorrichtung zur Durch­ führung des erfindungsgemäßen Verfahrens, die dadurch gekennzeichnet ist,
daß der Dünnschichtverdampfer als zylindrischer Behälter so ausgebildet ist, daß die lichte Länge mindestens vier Mal so groß ist wie der Innendurchmesser, und aus einem feststehenden Mantel (3) besteht,

• - sowie einer rotierenden Vorrichtung (4) im Innern desselben
  • - zur Bewegung/Förderung des Aufgabegutes,
  • - sowie zum Abkratzen oder -schaben des letzteren von der Innenwandung des Dünnschichtverdampfers zur Verhinderung eines freien Durchfalls des Aufgabegutes bis zum Ende des Apparates nach dem Abschaben bei einer senkrechten Anordnung der Rotationsachse des Dünnschichtverdampfers,
  • - und Wiederinkontaktbringen des Aufgabegutes an einer anderen Stelle mit der Innenwandung,

daß die Wände des Dünnschichtverdampfers zum größten Teil als Doppelmäntel ausgebildet sind oder mit außen aufgeschweißten Rohrschlangen ausge­ stattet sind,
daß die Außenwandung des Dünnschichtverdampfers mit mindestens zwei verschiedenen Betriebsmittel­ räumen (5, 6, 7) ausgestattet ist,
daß die Vakuumerzeugungs-Einrichtung (13) zwischen der ersten und zweiten Kondensationsstufe angeord­ net ist, und
daß die Vakuumerzeugungs-Einrichtung (13) eine Wasserringpumpe ist.

Zum Stand der Technik ist weiterhin zu nennen das "Lehrbuch der Metallhüttenkunde", von Tafel, Victor und Wagemann, Karl, Band 1, S. Herzel Verlags-Buchhandlung, Leipzig 1951.

In diesem Lehrbuch ist unter anderem die Entstehung der Stupp-Bildung beschrieben, sowie Ofentypen, unter anderem Drehrohröfen für das Rösten bzw. Quecksilberabdestillieren aus Erzen.

Zum Stand der Technik ist außerdem zu nennen Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie, 8. Auflage, System-Nr. 34, betreffend Quecksilber, erschienen im Verlag Chemie, Weinheim/Bergstraße, 1960. Dort ist die Trocknung von quecksilberhaltigem Schlamm im Vakuum beschrieben, ent­ sprechend dem japanischen Patent 1 33 346 (1939). Ferner ist in diesem Handbuch auch beschrieben die Vakuumdestillation zur Reinigung von metallischem Quecksilber.

Ferner ist zum Stand der Technik anzuführen das japanische Patent J 5 41 02 229 zur Rückgewinnung von Quecksilber aus Aktiv­ kohle. Zur Vermeidung von Staubbildung bei der Destillation des Hg werden hier Bindemittel wie Wasserglas zugesetzt.

Beim Verfahren der vorliegenden Erfindung wird beispiels­ weise eine Hg-haltige Aktivkohle-Suspension in diesen Destillationsapparat eingegeben und durch Behandlung in der beschriebenen Weise von Quecksilber befreit und damit

• - regeneriert für den Wiedereinsatz in Adsorptions­ prozessen,
• - oder sie kann ohne diesen Quecksilbergehalt einer weiteren Entsorgung durch Verbrennen oder Deponie zugeführt werden.

Die Ausführungen der Wände des Dünnschichtverdampfers haben die Aufgaben, die Wandtemperaturen bei Nennbetrieb oberhalb des Taupunktes von Dämpfen zu halten, die aus dem Aufgabegut heraus verdampft werden, und als Betriebsmittel­ raum für dampfförmige oder flüssige Heizmedien zu dienen für die Übertragung der Verdampfungswärme und der fühlbaren Wärme in indirektem Wärmetausch über die Wand des Destilla­ tionsapparates an das Aufgabegut.

Beim erfindungsgemäßen Strömen der verdampften Stoffe im Gegen­ strom zur Wanderrichtung des Aufgabegutes durch den Destillationsapparat findet ein Stoff- und Wärmeaustausch in der Weise statt, daß das fein verteilt eingebrachte Auf­ gabegut eine Waschwirkung bewirkt für die im Gegenstrom strömenden

• - Quecksilberdämpfe,
• - Dämpfe der in der Suspension vorhandenen Flüssigkeiten,
• - Gase, die in der Suspension gelöst waren oder am Aus­ trittsende des Aufgabegutes aus dem Destillationsappa­ rat gezielt eingebracht worden sind.

Dadurch wird eine Reduzierung der staubförmigen Verunrei­ nigungen bewirkt, die sonst von den Dämpfen bzw. dem Dampf-/ Gas-Gemisch aus dem Destillationsapparat ausgetragen würden. Dies wird, außer durch die gewählte Verfahrensführung, er­ reicht durch den gewählten Flüssigkeitsgehalt der Aufgabe­ suspension. Durch diesen wird verhindert, daß trockener Staub im Bereich der Aufgabezone der Suspension vorliegt, in der Dämpfe oder ein Gas-/Dampf-Gemisch aus dem Destilla­ tionsapparat abgezogen werden, wodurch eine weitgehende Hg- und flüssigkeitsfreie Trockensubstanz an dem Ende des Destillationsapparates abgegeben wird, an dem das behan­ delte Aufgabegut diesen verläßt.

Durch die Aufteilung der Kondensations-Apparatur wird bewirkt, daß Verunreinigungen aus dem Destillationsapparat bevorzugt in der ersten Stufe ausfallen und dadurch in der zweiten Stufe nicht die Waschflüssigkeit mit denselben belastet wird und ein reines Hg anfällt.

Die aus der Aktivkohle ausdampfenden Stoffe - im wesent­ lichen Quecksilber und Wasser - durchlaufen nach ihrem Austritt am oberen Ende des Vertikaltrockners

• - Wärmetauscher zur Wärmerückgewinnung im Warmwasser,
• - Kondensator mit indirekter Kühlwasserkühlung und/oder direkter Kühlung,
• - Vakuumstation
• - Wasserwäsche in einer Füllkörperkolonne, wobei das in der letzten Stufe aufgegebene Frischwasser durch Kalt­ wasser eines Kältemaschinenprozesses gekühlt wurde. Da­ durch wird der Partialdruck für Hg sehr weit abgesenkt im nicht kondensierten Abgas,
• - Abgasreinigung nach bekannten Verfahren wie Säure-Lauge- Wäschen und Adsorptionsstufen.

Das gereinigte Abgas wird über einen Abgaskamin an die Atmosphäre abgegeben.

Die in den Kondensationsstufen auskondensierten Flüssig­ keiten - im wesentlichen Wasser und Quecksilber mit Ver­ unreinigungen - werden durch Dekantation getrennt.

Das beschriebene Verfahren weist, gegenüber dem bisher Bekannten, verschiedene Neuerungen und gravierende Vorteile auf:

• 1. Die Austreibung des Hg aus dem Einsatzmaterial erfolgt in einer gschlossenen, dichten Apparatur unter Vakuum. Dadurch kann die Endstufe mit flüssigem Wärmeträger­ medium von 360°C beheizt werden anstelle einer Beheizung bei Normaldruck und 550°C. In der Eingangszone, in der vor allem Wasser zu verdampfen ist, kann der gute Wärmeübergang der Wasserdampf­ kondensation ausgenutzt werden.
• 2. Bei Undichtigkeiten in der Apparatur kann nur Leckluft nach innen gelangen, es können aber keine Hg-Dämpfe nach außen dringen. Die Sicherheit des Anlagenbe­ triebs für Arbeitsschutz- und Emissionsschutzbelange wird dadurch wesentlich erhöht. Beim bisherigen Ver­ fahren ohne Vakuumbetrieb bestand beim Eindringen von Luft in der letzten Ausheizphase, in der wasserfreie Aktivkohle Temperaturen über 500°C ausgesetzt war, Brandgefahr. Diese ist bei den infolge des Vakuumbetriebs tieferen Prozeßtemperaturen nicht gegeben.
• 3. Die im oberen Teil des Dünnschichtverdampfers abge­ zogenen Wasser- und Hg-Dämpfe werden von dem einge­ spritzten wäßrigen Aufgabegut einer Wäsche unter­ zogen. Dadurch wird weniger festes Material in die anschließenden Verfahrensstufen der Kondensation ver­ schleppt. Trockener Aktivkohlestaub, der am leichtesten von einem Gas-/Dampfstrom mitgetragen wird, kommt im oberen Teil des Trockners gar nicht vor. Dies ist ein wesentlicher Vorteil dieses kontinuierlich beschickten Trockners gegenüber dem Chargenprozeß in einem Ofen, wo nach der Phase des Verdampfens von Wasser immer trockene Aktivkohle im Bereich des Gas-/Dampf-Abzugs liegt.
• 4. In dem Trockner dieses Verfahrens findet ein intensiver Stoff- und Wärmeaustausch statt durch
  • - feine Zerstäubung der für diesen Zweck aufgeschlämmten Suspension. Das Material liegt nicht in einer ruhenden Schicht auf Hordenblechen.
  • - ständige Verwirbelung und Bewegung des aufzuarbei­ tenden Materials. Es entstehen keine an der Oberfläche verkrustenden Schichten, die Stoff- und Wärmeübergang der tiefer liegenden Schichten stark behindern, wie dies bei einem chargenweisen mit Horden beschickten Ofenprozeß der Fall ist.
  • - verdampfendes Wasser als Transportmedium für Hg. Bei einem Ofenprozeß mit elektrischer Beheizung verbietet sich ein hoher Wassergehalt wegen der teuren elektrischen Heizkosten für die Ver­ dampfung desselben.
  • - Strippgas, das in den unteren Teil des Trockners gezielt eindosiert wird als Transportmedium bzw. zur Verstärkung des Partialdruckgefälles für Hg im unteren, wasserfreien Bereich. Eine solche Zugabe von Strippgas ist bei einem chargenweise be­ triebenen Ofenprozeß nicht möglich, weil zu viel Aktivkohlestaub mitgerissen würde bzw. bei hohen Temperaturen eines Normaldruckprozesses bei Luftzugabe Brandgefahr auftreten würden.
    Auf diese Weise sind deutlich geringere Rest-Hg-Gehalte im behandelten Gut zu erzielen als bei einem Chargen- Ofenprozeß und es ergibt sich die Möglichkeit, daß das behandelte Gut
  • - mit einem Hg-Gehalt ähnlich dem von Ruhrkohle als Kohlenstaub verbrannt werden kann und nicht als Abfall deponiert werden muß,
  • - als regenerierte Aktivkohle wieder in chemische Prozesse eingesetzt werden kann.
• 5. Es handelt sich um einen kontinuierlichen Prozeß, in dem
  • - nicht - wie bei einem Chargenprozeß - bei jeder Charge große Stahlmassen als Ballast mit aufgewärmt und abge­ kühlt werden müssen und bei dem praktisch keine Möglich­ keit zu einer Wärmerückgewinnung gegeben ist.
  • - die Transporte des Materials vom Ansatz bis zur Abfüllung in geschlossenen Ausrüstungen durch maschinelle Einrich­ tungen erledigt werden - und nicht durch Handarbeit des Bedienungspersonals. Damit wird ein wesentlich höheres Maß an Vorsorge hinsichtlich Arbeitssicherheit und Arbeitsschutz für das Be­ dienungspersonal als inhärente Eigenschaft dieses Verfahrens realisiert. Die Einhaltung der bio­ logischen Arbeitsstoff-Toleranzwerte für Hg beim Bedienungspersonal wird dadurch wesentlich besser möglich, als unter den Verhältnissen bis­ heriger Verfahren mit manuellen Hantierungen und hohen Temperaturen bei praktisch atmosphärischen Verhältnissen in Öfen.

In Fig. 1 ist eine Vorrichtung zur Durchführung des er­ findungsgemäßen Verfahrens gezeigt.

Es handelt sich um einen Destillationsapparat 1 mit einem Rotationszerstäuber 2. Der Mantel 3 des Destillations­ apparates beinhaltet eine rotierende Vorrichtung 4 im Destillationsapparat. Der Destillationsapparat 1 besitzt einen Betriebsmittelraum 5 für Wasserdampf sowie Betriebs­ mittelräume 6, 7 für Heißöl als Wärmeträgermedium.

Die Vorrichtung verfügt über einen Wärmetauscher 8 zur Warmwasserbereitung. Weiterhin liegen vor: ein Einspritz­ kondensator 9, Abscheider/Dekantiergefäß 10, Waschkolonne 11 sowie Abscheider/Dekantiergefäß 12. Die Anlage verfügt über eine Vakuumpumpe 13 sowie Ansatz und Vorwärmbe­ hälter 14. Zur Vorbereitung des Gutes dient eine Mühle 15 für Naßvermahlung, die mit einer Umwälzpumpe 16 ver­ bunden ist. Weiterhin liegt vor eine Membranpumpe 17. Der Destillationsapparat 1 ist verbunden mit einer Kühlvor­ richtung 18, die wiederum mit Ausschleusbehältern 19 und 20 zur Gutausschleusung aus dem Vakuum verbunden ist. Weiterhin liegt vor eine pneumatische Fördereinrichtung 21, sowie ein Abtauchge­ fäß 22 in barometrischer Höhendifferenz zum Abscheider/ Dekantiergefäß 10. Die Anlage verfügt ferner über Umwälz­ pumpen 23 und 25 sowie über Kühler 24 und 26.

Die Bezeichnung der Prozeßmedien und Betriebsmittel ist aus der folgenden Tabelle ersichtlich:

A Quecksilberhaltiges Aufgabegut
B Behandeltes Gut, entquickt
C Abgas
G Gas
HG Quecksilber
HO Heißöl (Wärmeträgermedium)
KO Kondensat
KW Kühlwasser
KM Kaltmedium (Kältemittel, Kaltwasser)
PF Prozeßflüssigkeit
WA Wasserdampf
WD Wasserdampf
WF Waschflüssigkeit
WW Warmwasser

Liste der Bezugszeichen

1 Destillationsapparat
2 Rotationszerstäuber
3 Mantel des Destillationsapparates
4 Rotierende Vorrichtung im Destillationsapparat
5 Betriebsmittelraum Wasserdampf
6 Betriebsmittelraum Heißöl (Wärmeträgermedium)
7 Betriebsmittelraum Heißöl (Wärmeträgermedium)
8 Wärmetauscher Warmwasserbereitung
9 Einspritzkondensator
10 Abscheider/Dekantiergefäß
11 Waschkolonne
12 Abscheider/Dekantiergefäß
13 Vakuumpumpe
14 Ansatz- und Vorwärmbehälter (2 Mal einschließ­ lich Pos. 15 bis 17 zur kontinuierlichen Be­ schickung von Pos. 1)
15 Mühle für Naßvermahlung
16 Umwälzpumpe
17 Membranpumpe
18 Kühlvorrichtung
19 Ausschleusbehälter aus Vakuum
20 Ausschleusbehälter aus Vakuum
21 Pneumatische Fördereinrichtung
22 Abtauchgefäß in barometrischer Höhen­ differenz zu Pos. 10 23 Umwälzpumpe
24 Kühler
25 Umwälzpumpe
26 Kühler

Claims (29)

1. Verfahren zur destillativen Reinigung quecksilber­ haltiger Stoffe und/oder Stoffgemische und/oder zur Gewinnung von Quecksilber, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufgabegut als Suspension oder Lösung in den Dünnschichtverdampfer eingespritzt oder in ihm versprüht wird.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufgabegut mit einem Rotationszerstäuber versprüht wird.

3. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem geringeren Druck als 1 bar, also bei Unterdruck gegenüber atmosphärischem Druck oder im Vakuum gearbeitet wird.

4. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige Phase bei niedrigeren Tempraturen zu sieden beginnt als Quecksilber.

5. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufgabegut mit einem Trockensubstanzgehalt kleiner/gleich 42 Gew.-% eingesetzt wird.

6. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufgabegut mit einem Trockensubstanzgehalt von 10 bis 30 Gew.-% eingesetzt wird.

7. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufgabegut vor seiner Einbringung in den Dünnschichtverdampfer so weit aufgewärmt wird, daß es im Temperaturniveau nicht tiefer als 10 K unter dem Verdampfungspunkt der am frühesten siedenden Flüssigkeitsbestandteile der Suspension liegt - gerechnet bei dem im Dünnschichtverdampfer herr­ schenden absoluten Druck -, vorzugsweise bei oder über dieser Temperatur, jedoch nicht höher, als es einer spontanen Verdampfung von 10% der Flüssig­ keit entsprechen würde bei der Entspannung auf den im Dünnschichtverdampfer herrschenden Druck.

8. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein gasförmiges Medium am Feststoff-Austrittsende des Dünnschichtverdampfers in diesen gezielt eingebracht wird, um als Schleppgas den Stofftransport für Quecksilber zu verbessern in dem Teil des Dünnschichtverdampfers in dem die Suspensionsflüssigkeit weitgehend verdampft ist.

9. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß zur Einstellung einer optimalen Korngröße und Korn­ größenverteilung eine Naßvermahlung der Suspension vor Einsatz derselben in den Dünnschichtverdampfer durchge­ führt wird.

10. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die verdampften Stoffe im Gegenstrom zur Wanderrichtung des Aufgabegutes durch den Dünnschichtverdampfer geführt werden.

11. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens zwei verschiedene Temperaturniveaus für die Betriebsräume gewählt werden, angepaßt an die verschiedenen verfahrenstechnischen Aufgaben, die in dem Dünnschichtverdampfer zu lösen sind.

12. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß ein niedriges Temperatur­ niveau im Betriebsmittelraum am Beginn des Förderweges des Aufgabegutes in dem Apparat, und ein höheres Temperaturniveau in den Betriebsmittel­ räumen stromabwärts auf dem Weg des Aufgabegutes in dem Dünnschichtverdampfer so eingestellt wird, daß in dem Auf­ gabegut, das den Dünnschichtverdampfer verläßt ein mög­ lichst geringer Rest-Quecksilbergehalt erzielt wird.

13. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß im oberen Teil des Dünnschichtverdampfers eine Ver­ dampfung der flüssigen Phase der Suspension erfolgt.

14. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß im Dünnschichtverdampfer eine Waschwirkung auf auf­ tretende und abgeführte Gase und/oder Dämpfe ausgeübt wird.

15. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsstoff mit Quecksilber verunreinigte Aktivkohle eingesetzt wird.

16. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufgabegut auf indirekt beheizte Wandungen des Dünnschichtverdampfers geschleudert wird und vor Aus­ bildung einer den Wärme- und Stoffübergang behindern­ den dicken Schicht durch die rotierenden Einbauten wie­ der mechanisch abgekratzt wird, um stromabwärts in Förderrichtung des Aufgabegutes von anderen Teilen der rotierenden Vorrichtung wieder auf die Innenwand des Dünnschichtverdampfers geschleudert zu werden.

17. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß eine Kondensation fraktioniert durchgeführt wird mit

• - einer ersten Stufe im indirekten und/oder direkten Wärmetausch mit einem oder mehreren kälteren Kühlmedien und Aus­ schleusung einer ersten flüssigen Phase aus dem verbleibenden Dampf-/Gas-Strom in einem Abscheider zur Trennung des Quecksilbers von der leichteren flüssigen Phase, und
• - einer zweiten Stufe, ausgebildet als Direkt­ kondensation im Wärme- und Stoffaustausch mit einer Flüssigkeit.

18. Verfahren gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Stufe als Waschkolonne betrieben wird, vorzugsweise mit einer Füllkörper­ schüttung, und die flüssige Phase über ein Abscheidegefäß ausge­ schleust wird.

19. Verfahren gemäß Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Waschflüssigkeit eine Substanz zur selektiven Erhöhung der Absorption von Quecksilber zugesetzt wird.

20. Verfahren gemäß Ansprüchen 17 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß zur Direktkondensation eine Temperatur der Aufgabe-Flüssigkeit am Kopf der Kolonne von kleiner/gleich 6°C so eingestellt wird, daß damit der Partialdruck des Hg in den beim Verlassen der Kolonne nicht kondensierten Gasen stark reduziert wird.

21. Verfahren gemäß Ansprüchen 17 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Direktkondensationsstufe zweistufig ausge­ führt wird mit

• - einer unteren Stufe, in der die Umlaufflüssigkeit durch ein Kühlmedium rückgekühlt wird, das eine Vorlauftemperatur größer/gleich 6°C hat, und
• - einer zweiten Stufe, in der die aufgegebene Flüssigkeit mit einer Temperatur kleiner/gleich 6°C aufgegeben wird.

22. Verfahren gemäß Ansprüchen 11 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß das niedrigere Temperaturniveau betriebsmittelseitig durch kondensierenden Wasserdampf im Betriebsmittelraum am Beginn des Förderweges des Aufgabegutes in dem Apparat bei einem Druck von 2 bis 25 bar, und das höhere durch Beheizung der stromabwärts auf dem Weg des Aufgabegutes in dem Dünnschichtverdampfer gelegenen Betriebsmittelräume mit einem Wärmeträgermedium im Tempera­ turbereich von 250 bis 370°C erzeugt wird.

23. Verfahren gemäß Ansprüchen 11 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß das niedrigere Temperaturniveau betriebsmittelseitig bei einem Druck von 10 bis 12 bar erzeugt wird.

24. Verfahren gemäß Ansprüchen 11 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß das höhere Temperaturniveau in einem Temperaturbereich von 300 bis 350°C eingestellt wird.

25. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Ansprüchen 1 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß der Dünnschichtverdampfer als zylindrischer Behälter so ausgebildet ist, daß die lichte Länge mindestens vier Mal so groß ist wie der Innendurchmesser, und aus einem feststehenden Mantel (3) besteht,

• - sowie einer rotierenden Vorrichtung (4) im Innern desselben
  • - zur Bewegung/Förderung des Aufgabegutes,
  • - sowie zum Abkratzen oder -schaben des letzteren von der Innenwandung des Dünnschichtverdampfers, zur Verhinderung eines feinen Durchfalls des Aufgabegutes bis zum Ende des Apparates nach dem Abschaben bei einer senkrechten Anordnung der Rotationsachse des Dünnschichtverdampfers,
  • - und Wiederinkontaktbringen des Aufgabegutes an einer anderen Stelle mit der Innenwandung.

26. Vorrichtung gemäß Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß die Wände des Dünnschichtverdampfers zum größten Teil als Doppelmäntel ausgebildet sind oder mit außen aufgeschweißten Rohrschlangen aus­ gestattet sind.

27. Vorrichtung gemäß Ansprüchen 25 und 26, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenwandung des Dünnschichtverdampfers mit mindestens zwei verschiedenen Betriebsmittel­ räumen (5, 6, 7) ausgestattet ist.

28. Vorrichtung gemäß Ansprüchen 25 bis 27, dadurch gekennzeichnet, daß die Vakuumerzeugungs-Einrichtung (13) zwischen der ersten und zweiten Kondensationsstufe angeord­ net ist.

29. Vorrichtung gemäß Ansprüchen 25 bis 28, dadurch gekennzeichnet, daß die Vakuumerzeugungs-Einrichtung (13) eine Wasserringpumpe ist.