DE3813743A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von diaphragmen - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur herstellung von diaphragmenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung
zur Herstellung von Diaphragmen mit einer Dicke von 0,3
bis 3,0 mm, bestehend aus einem als Träger dienenden
Drahtnetz, vorzugsweise Nickeldrahtnetz, und einer mit
diesem verbundenen porösen keramischen Schicht mit einer
Dicke von 0,1 bis 2,8 mm, vorzugsweise für Elektrolysen,
wobei auf eine Unterlage eine Schicht eines schwer
rieselfähigen, aus spratzigen Teilchen bestehenden
Metallpulvers, insbesondere Nickelpulvers, aufgetragen,
auf die Pulverschicht das Drahtnetz bei gleichzeitiger
Verdichtung derselben um 30 bis 60% gewalzt oder gepreßt
und das Metallpulver in oxidierender Atmosphäre bei
Temperaturen von 800 bis 1500°C bei einer Haltezeit von 1
bis 30 min, vorzugsweise 5 bis 15 min, gebrannt wird.
Diaphragmen für Elektrolysen sollen so beschaffen sein,
daß sie temperatur- und korrosionsbeständig sind, keine
eigene Elektronenleitfähigkeit sowie genügend mechanische
Festigkeit aufweisen und einen sehr niedrigen Widerstand
durch möglichst kleine Dicke gegen den Transport der
elektrischen Ladungen im Elektrolyten besitzen.
Um das zu erreichen, ist in der EP-B-00 22 252 ein 0,3 bis
0,7 mm dickes Diaphragma aus porös gesintertem Nickel,
Eisen der Kupfer mit einer aus einem Drahtnetz,
vorzugsweise Nickeldrahtnetz, gebildeten Gerüststruktur
vorgesehen, wobei das Metall mindestens teilweise zu
Metalloxid aufoxidiert ist. Man erhält ein solches
Diaphragma dadurch, daß eine Schicht des Metallpulvers auf
ein Drahtnetz mit einer Maschenweite von 100 bis 500 µm
in der Weise aufgetragen wird, daß das mit Bindemitteln
oder einfach mit Alkohol angeteigte Metallpulver auf das
Drahtnetz aufgestrichen oder aufgesprüht und durch Druck
von etwa 200 Kp/cm2 verdichtet und dabei gleichzeitig
mit dem Drahtnetz verbunden wird. Das Metallpulver wird
anschließend einer reduzierenden Sinterbehandlung bei
einer Temperatur von 700 bis 1000°C für 10 bis 20 min
Dauer und danach einer oxidierenden Behandlung bei einer
Temperatur von 1000 bis 1200°C bis zu 3 h Dauer
unterworfen. Nach diesem Verfahren sollen sich
großflächige Diaphragmen herstellen lassen, deren
Festigkeit durch eine nicht zu weit getriebene Oxidation,
d. h. durch ein metallisches Restgefüge, erhalten wird.
Durch die über den Gesamtkörper hinweg von der Oberfläche
her vordringende Oxidbildung ist ein ausreichender
elektrischer Widerstand gegeben. Es hat sich jedoch
herausgestellt, daß die vorstehend beschriebenen
Diaphragmen, insbesondere bei größeren Abmessungen, über
den Gesamtkörper hinweg keine gleichmäßige Festigkeit,
Dichte und Dicke besitzen. Eine konstante Festigkeit
bildet aber die Voraussetzung für die Sicherheit der
Oberflächen der Diaphragmen gegen Erosion durch Gas- und
Flüssigkeitsströme, die in den Zellen einer
Wasserelektrolyse auftreten. Konstante Dichte und Dicke
der Diaphragmen bilden die Voraussetzung für eine
gleichmäßige Stromdichte und optimale Gasreinheit; denn
bei ungleichmäßiger Stromdichte, d. h. bei örtlichen
Stromkonzentrationen, kann dies zu örtlichen Überhitzungen
und Korrosionsangriffen und damit zu Lochbildungen in den
Diaphragmen führen, so daß beispielsweise bei der
alkalischen Wasserelektrolyse Knallgas entstehen kann.
Zur Herstellung dünner Diaphragmen mit konstanter
Festigkeit, Dichte und Dicke ist versucht worden,
Nickelpulver über ein mit einem geringen Abstand über eine
Unterlage gespanntes feinmaschiges Sieb auf die Unterlage
aufzustreuen, die aufgestreute Nickelpulverschicht durch
Walzen zu verdichten und dabei gleichzeitig ein
Nickeldrahtnetz mit der Nickelpulverschicht zu verbinden.
Diese Maßnahmen gewährleisten jedoch keine gleichmäßige
Verteilung des Nickelpulvers auf der Unterlage, so daß
Festigkeit, Dichte und Dicke des hergestellten Diaphragmas
ungleichmäßig sind. Hinzu kommt, daß bei der Herstellung
von flächenmäßig großen Diaphragmen das feinmaschige Sieb
durch die Anwendung von Distanzhaltern auf einem
gleichmäßigen Abstand zur Unterlage gehalten werden muß;
denn ohne Distanzhalter würde das Sieb durch das darauf
aufgetragene Nickelpulver und den Druck des über das
Nickelpulver geführten Rakels durchgebogen, so daß der
Abstand zwischen dem Sieb und der Unterlage ungleichmäßig
würde. Darüber hinaus verursachen Distanzhalter
Unterbrechungen der Nickelpulverschicht, so daß die
dadurch entstandenen Fehlstellen in erheblichem Maße die
Gastrennung und die Gleichmäßigkeit des Stromdurchtritts
beeinträchtigen.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, das
Verfahren der eingangs beschriebenen Art so
auszugestalten, daß die Herstellung dünner Diaphragmen mit
konstanter Dicke, Festigkeit und Dichte auf
kontinuierliche Art und Weise sowie in großflächiger
Ausführungsform möglich ist.
Die Lösung dieser Aufgabe besteht darin, daß
erfindungsgemäß das Metallpulver auf die Unterlage
gleichmäßig nach Schüttvolumen zugeteilt und aufgetragen
und die Pulverschicht unter einer entgegen der
Zuteilrichtung des Pulvers rotierenden Verteilerwalze zur
Ausbildung einer einheitlichen Schichtdicke
hindurchgeführt wird. Diese Maßnahme ist die Voraussetzung
für die einheitliche Schichtdicke der mit dem Drahtnetz
verbundenen porösen keramischen Schichten und deren
Haftfestigkeit auf dem Drahtnetz.
Zweckmäßigerweise wird das Metallpulver in einer Menge von
25 bis 500 mg/cm2 auf die Unterlage aufgetragen.
Nachdem die Metallpulverschicht unter der Verteilerwalze
durchgelaufen ist, beträgt deren Dicke 1,0 bis 7,0 mm,
vorzugsweise 3,0 bis 5,0 mm.
Die Lösung dieser Aufgabe kann auch in der Weise erfolgen,
daß auf ein auf einer Unterlage aufliegendes Drahtnetz das
Metallpulver gleichmäßig nach Schüttvolumen zugeteilt und
aufgetragen und die Pulverschicht unter einer entgegen der
Zuteilrichtung des Pulvers rotierenden Verteilerwalze zur
Ausbildung einer einheitlichen Schichtdicke
hindurchgeführt wird.
In diesem Fall ist es für die beidseitige Beschichtung des
Drahtnetzes erforderlich, das Drahtnetz mit der daran
haftenden Pulverschicht nach oben zu wenden und dann eine
Schicht des gleichen Metallpulvers gleichmäßig nach
Schüttvolumen zuzuteilen und aufzutragen, unter einer
entgegen der Zuteilrichtung des Pulvers rotierenden
Verteilerwalze hindurchzuführen und dann durch Walzen zu
verdichten.
Damit das Drahtnetz beidseitig eine poröse keramische
Schicht aufweist, wird auf das auf die verdichtete
Metallpulverschicht gewalzte oder gepreßte Drahtnetz eine
Schicht des gleichen Metallpulvers gleichmäßig nach
Schüttvolumen zugeteilt und aufgetragen, unter einer
entgegen der Zuteilrichtung des Pulvers rotierenden
Verteilerwalze zur Ausbildung einer einheitlichen
Schichtdicke hindurchgeführt und anschließend durch Walzen
verdichtet.
Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht
aus einem das pulverförmige Metall zuteilenden und
auftragenden Zellenradspeiser, einer diesem nachgeordneten
Verteilerwalze und Verdichtungswalze; mittels letzterer
wird das Drahtnetz, das vorzugsweise auf einer Trommel
aufgewickelt ist, auf die Metallpulverschicht gedrückt, so
daß die Öffnungen des Drahtnetzes mit Metallpulver
ausgefüllt sind.
Nach einer vorzugsweisen Ausbildung der Vorrichtung sind
Zellenradspeiser, Verteilerwalze und Verdichtungswalze
sowie ggf. die mit der Verdichterwalze zusammenwirkende
Trommel, auf der das Drahtnetz aufgewickelt ist, zu einer
entlang der Unterlage verfahrbaren Einheit zusammengefaßt.
Damit das Drahtnetz auf möglichst zeitsparende Weise auf
beiden Seiten beschichtet werden kann, sind der aus
Zellenradspeiser, Verteilerwalze und Verdichtungswalze
bestehenden Einheit ein weiterer Zellenradspeiser und eine
Verteilerwalze zugeordnet. Bei der Vorwärtsbewegung der
Einheit wird in die Oberfläche der auf eine einheitliche
Schichtdicke gebrachten Sintermetallpulverschicht das
Drahtnetz durch die Verdichtungswalze bei gleichzeitiger
Verdichtung der Pulverschicht eingedrückt und bei der
Rückwärtsbewegung die auf das Drahtnetz aufgetragene, eine
einheitliche Schichtdicke besitzende Metallpulverschicht
durch die Verdichtungswalze verdichtet, wodurch die
spratzig geformten Teilchen des Metallpulvers so fest
miteinander verbunden sind, daß der hergestellte
Werkstoffverbund problemlos transportierbar ist. Die
Metallpulverteilchen sind so stark miteinander verhakt,
daß sich darauf kleinformatige Diaphragmen ohne Verwendung
eines als Träger wirkenden Drahtnetzes herstellen lassen.
Die Stellung von Zellenradspeiser und Austragsöffnung des
Vorratsbehälters ist so gewählt, daß bei stehendem
Zellenradspeiser kein Austrag des Metallpulvers erfolgen
kann. Dadurch wird eine direkte Abhängigkeit der
Austragsmenge des Metallpulvers und damit der auf die
Unterlage zugeteilten und aufgetragenen Schichtdicke von
der Drehzahl des Zellenradspeisers erreicht. Darüber
hinaus ist die Schichtdicke des Metallpulvers auf der
Unterlage durch die Geschwindigkeit, mit der die aus
Zellenradspeiser, Verteilerwalze und Verdichtungswalze
gebildete Einheit verfahren wird, steuerbar.
Der Werkstoffverbund läßt sich in Platten- oder Bandform
fertigen und ist so flexibel, daß dieser problemlos auf
eine Trommel aufwickelbar ist.
Die Erfindung ist in den Zeichnungen beispielhaft
dargestellt und wird nachfolgend näher erläutert.
Nach Fig. 1 und Fig. 2 wird aus dem trichterförmigen
Vorratsbehälter (1) Carbonyl-Nickelpulver (2) in einer
Korngröße von 2,2 bis 2,8 µm mittels des die
Austragsöffnung des Vorratsbehälters (1) verschließenden
Zellenradspeisers (3) mit sternförmig angeordneten,
koaxial verlaufenden, muldenartigen Zellen chargenweise
auf die ortsfeste Unterlage (4) in einer Menge von
50 mg/cm2 zugeteilt und aufgetragen. Durch die entgegen
der Zuteilrichtung des Pulvers rotierende
Verteilerwalze (5) wird die
Carbonyl-Nickelpulverschicht (6) auf eine einheitliche
Schichtdicke gebracht und durch die Verdichtungswalze (7),
mittels der gleichzeitig das auf der Trommel (8)
aufgewickelte Nickeldrahtnetz (9) mit einer Drahtstärke
von 0,125 mm und einer Maschenweite von 0,2 mm von der
Trommel (8) ablaufend auf die
Carbonyl-Nickelpulverschicht (6) gewalzt wird, auf eine
Schichtdicke von 0,3 mm verdichtet.
Nach dem Abschneiden des Nickeldrahtnetzes (9) wird bei
der Rückwärtsbewegung Carbonyl-Nickelpulver (10) aus dem
Vorratsbehälter (11) mittels des Zellenradspeisers (12)
auf das Nickeldrahtnetz (9) in einer Menge von 50 mg/cm2
aufgetragen, die Pulverschicht durch die entgegen der
Zuteilrichtung des Pulvers rotierende Verteilerwalze (14)
auf eine einheitliche Dicke gebracht und danach durch die
Verdichtungswalze (7) auf eine Schichtdicke von 0,45 mm
verdichtet.
Der anschließend in oxidierender Atmosphäre bei einer
Temperatur von 1000°C und einer Haltezeit von 15 min
gebrannte Werkstoffverbund besitzt über die gesamte Fläche
eine konstante Dicke und Dichte, wodurch die Voraussetzung
für optimale Abriebfestigkeit, eine gleichmäßige
Stromverteilung und gute Gasreinheit erfüllt sind. Vor dem
Brennen des Werkstoffverbundes kann dieser profiliert
werden.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von Diaphragmen mit einer
Dicke von 0,3 bis 3,0 mm, bestehend aus einem als
Träger dienenden Drahtnetz, vorzugsweise
Nickeldrahtnetz, und einer mit diesem verbundenen
porösen keramischen Schicht mit einer Dicke von 0,1 bis
2,8 mm, vorzugsweise für Elektrolysen, wobei auf eine
Unterlage eine Schicht eines schwer rieselfähigen, aus
spratzigen Teilchen bestehenden Metallpulvers,
insbesondere Nickelpulvers, aufgetragen, auf die
Pulverschicht das Drahtnetz bei gleichzeitiger
Verdichtung derselben um 30 bis 60% gewalzt oder
gepreßt und das Metallpulver in oxidierender Atmosphäre
bei Temperaturen von 800 bis 1500°C für die Dauer von 1
bis 30 min, vorzugsweise 5 bis 15 min, gebrannt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß das Metallpulver auf die
Unterlage gleichmäßig nach Schüttvolumen zugeteilt und
aufgetragen und die Pulverschicht unter einer entgegen
der Zuteilrichtung des Pulvers rotierenden
Verteilerwalze zur Ausbildung einer einheitlichen
Schichtdicke hindurchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
auf das in die Pulverschicht eingewalzte oder
eingepreßte Drahtnetz eine Schicht des gleichen
Metallpulvers gleichmäßig nach Schüttvolumen zugeteilt
und aufgetragen, unter einer entgegen der
Zuteilrichtung des Pulvers rotierenden Verteilerwalze
zur Ausbildung einer einheitlichen Schichtdicke geführt
und schließlich durch Walzen verdichtet wird.
3. Verfahren zur Herstellung von Diaphragmen mit einer
Dicke von 0,3 bis 3,0 mm, bestehend aus einem als
Träger dienenden Drahtnetz, vorzugsweise
Nickeldrahtnetz, und einer mit diesem verbundenen
porösen keramischen Schicht mit einer Dicke von 0,1 bis
2,8 mm, vorzugsweise für Elektrolysen, wobei eine
Schicht eines schwer rieselfähigen, aus spratzigen
Teilchen bestehenden Metallpulvers, insbesondere
Nickelpulvers, mit einem Drahtnetz bei gleichzeitiger
Verdichtung der Pulverschicht um 30 bis 60% durch
Walzen oder Pressen verbunden und das Metallpulver in
oxidierender Atmosphäre bei Temperaturen von 800 bis
1500°C für die Dauer von 1 bis 30 min, vorzugsweise 5
bis 15 min, gebrannt wird, dadurch gekennzeichnet, daß daß
auf das auf einer Unterlage aufliegende Drahtnetz das
Metallpulver gleichmäßig nach Schüttvolumen zugeteilt
und aufgetragen und die Pulverschicht unter einer
entgegen der Zuteilrichtung des Pulvers rotierenden
Verteilerwalze zur Ausbildung einer einheitlichen
Schichtdicke hindurchgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
das Drahtnetz mit der daran haftenden Pulverschicht
nach oben gewendet, eine Schicht des gleichen
Metallpulvers gleichmäßig nach Schüttvolumen zugeteilt
und aufgetragen, unter einer entgegen der
Zuteilrichtung des Pulvers rotierenden Verteilerwalze
zur Ausbildung einer einheitlichen Schichtdicke geführt
und schließlich durch Walzen verdichtet wird.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den
Ansprüchen 1 bis 4, gekennzeichnet durch einen das
Metallpulver nach Schüttvolumen zuteilende und
auftragende Zellenradspeiser (3, 12), dem jeweils eine
Verteilerwalze (5, 13) und eine Verdichtungswalze (7)
nachgeordnet ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch eine
das aufgewickelte Drahtnetz tragende Trommel (8).
7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 5 und 6, gekennzeichnet
durch eine aus zwei Zellenradspeisern (3, 12), zwei
Verteilerwalzen (5, 13), einer Verdichtungswalze (7)
und ggf. der Trommel (8) gebildete, entlang der
Unterlage verfahrbare Einheit.
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