DE3812684A1 - Verfahren zum schnellen abrastern von unebenen oberflaechen mit dem raster-tunnelmikroskop - Google Patents

Description

Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zur tunnel­ mikroskopischen Abtastung einer rauhen Oberfläche, bei dem der Tunnelstrom zwischen einer als Rasterabtast­ elektrode über die Oberfläche geführten Spitze und der gegenüberliegenden Oberfläche als Meßgröße erfaßt wird, wobei die in Abhängigkeit vom Tunnelstrom variierende Stellspannung zur Höhenverstellung der Spitze dient und ein Abbild der Oberflächeneigenschaften liefert.

Dieses Verfahren liegt dem von Binnig und Rohrer konzi­ pierten Rastertunnelmikroskop zugrunde (siehe z.B. EP 00 27 517). Bei diesem Mikroskop wird unter Ausnutzung des quantenmechanischen Tunneleffekts für Elektronen eine außerordentlich fein zugespitzte metallische Nadel in einem sehr geringen Abstand (typischerweise <1 nm) über die elektrisch leitende Oberfläche des zu unter­ suchenden Objekts geführt. Bedingt durch diesen geringen Abstand und die kleine Dimension der Spitze wird eine extrem hohe laterale Auflösung (<1 nm) erreicht.

Bei atomar glatten Oberflächen, z.B. Spaltflächen von einkristallinem Graphit, kann die Spitze mit piezoelek­ trischen Stellgliedern in konstanter "Flughöhe" relativ rasch über die Oberfläche geführt werden, wobei der Tunnelstrom beim Überqueren der Atome Maxima und Minima durchläuft, aus denen das Bild der Oberfläche rekonstru­ iert werden kann. Die maximale Rastergeschwindigkeit ist in diesem Fall nur durch die Geschwindigkeit der elek­ tronischen Bild-Aufnahme oder -Verarbeitung begrenzt. Auf diese Weise ist es möglich geworden, STM-Bilder mit einer Rasterfrequenz von über 1 kHz und einer Bildfolge von über 10⁴ pro Stunde aufzunehmen (A. Bryant, D. P. E. Smith and C. F. Quate, Appl. Phys. Lett. 48, 832 (1986)).

Bei realen, nicht so ebenen Oberflächen, die eine gewis­ se Rauhigkeit besitzen, welche den Abstand Tunnelspitze- Oberfläche um ein Vielfaches übersteigt, stößt dies je­ doch auf Schwierigkeiten. Hier ist es vielmehr unbedingt notwendig, beim Rastern die vertikale "Flughöhe" der Spitze zu verändern, um einerseits den Hindernissen aus­ zuweichen, aber dennoch im Tunnelbereich zu bleiben, so daß die Spitze das Substrat nicht berührt, sich aber von der Oberfläche auch nicht um mehr als 1 nm entfernt. Für ein rasches laterales Abrastern der Oberfläche ist somit eine präzise und sehr schnelle vertikale Bewegung der Tunnelspitze unerläßlich.

Mit den zur Zeit üblichen piezoelektrischen Stellglie­ dern (siehe z.B. P. K. Hansmaa und J. Tersoff, Scanning Tunneling Microscopy, Journ. Appl. Phys. 61 (2), 15. Jan. (1987) sowie G. Binnig and D. P. E. Smith, Rev. Sci. Instr. 57, 1688 (1987)) konnte bisher jedoch die Spitze maximal mit einer Frequenz von einigen kHz (<30 kHz) aufwärts und abwärts bewegt werden. Die Ursache liegt in der quasistatischen Betriebsweise der z.Z. verwendeten piezoelektrischen keramischen Proben oder Kristalle: Diese haben - zusammen mit der an ihnen befestigten Spitze - in der Regel eine Resonanzfrequenz deutlich unterhalb von 100 kHz. Da man nun die Stell­ glieder unterhalb der Resonanz betreiben muß, wenn die Auslenkung bei allen Frequenzen stets der angelegten Spannung proportional bleiben soll, und da weiterhin naturgemäß oberhalb der Resonanz keine nennenswerte Auslenkung mehr erfolgt, ist eine Variation des Tunnel­ abstandes mit einer Frequenz weit oberhalb von einigen kHz mit den gegenwärtig üblichen Methoden grundsätzlich nicht möglich. Damit bliebe der Einsatz des STM für eine rasche Abbildung von Oberflächen auf den seltenen Fall von atomar glatten Oberflächen beschränkt. Alle weniger ebenen Oberflächen würden aus den geschilderten Gründen immer relativ lange Abbildungszeiten erfordern.

Hier setzt die Erfindung an. Es liegt die Aufgabe zu­ grunde, das Abtastprinzip des RSTM in der Weise zu modi­ fizieren, daß eine viel schnellere zeitliche Veränderung des Abstands zwischen der Tunnelspitze und der Substrat­ oberfläche mit einer Rate bis fast zu GHz-Frequenzen er­ folgt, welche die Ansprechfrequenz der derzeitigen piezoelektrischen Stellglieder um mehrere Größenordnun­ gen übertrifft.

Diese Aufgabe wird, ausgehend von dem eingangs beschrie­ benen Prinzip der tunnelmikroskopischen Abtastung, er­ findungsgemäß dadurch gelöst, daß die Höhenverstellung durch einen Piezokristall erfolgt, auf dessen Oberfläche die Probe angeordnet ist und dadurch, daß der Piezokri­ stall von einem durch den Tunnelstrom gespeisten, breit­ bandigen Meßverstärker angeregt wird, dessen obere Grenzfrequenz weit oberhalb der Piezokristallresonanz­ frequenz liegt, wodurch zunächst nur eine Oberflächen­ deformation am Piezokristall hervorgerufen wird, die sich dann mit Schallgeschwindigkeit ins Kristallinnere fortpflanzt und spontan zu einer Auslenkungsgeschwin­ digkeit der Oberfläche dz/dt führt, welche der angeleg­ ten Spannung proportional ist. Vorteilhaft wird zur An­ regung des Piezokristalls eine der zeitlichen Änderung des Tunnelstromes proportionale Steuerspannung vom Meß­ verstärker erzeugt.

Zwar können mit den konventionellen piezoelektrischen Stellgliedern bei dem bisherigen Tunnelmikroskop größere Amplituden erreicht werden; dafür besteht aber der Nach­ teil, daß die dazu erforderlichen Einstellzeiten nur in der Größenordnung von ms liegen. Vom praktischen Stand­ punkt ist daher eine Kombination der konventionellen piezoelektrischen trägen Stellglieder für große Ampli­ tuden mit der oben beschriebenen schnellen Höhenverstel­ lung für kleine Amplituden optimal. Dementsprechend liegt eine Weiterentwicklung der Erfindung darin, daß zur relativ langsamen Abtastung der Oberfläche die Stellspannung zusätzlich einem die Spitze senkrecht zur Oberfläche (z-Richtung) auslenkenden piezoelektrischen Stellglied zugeführt wird.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von Zeichnungen und Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen

Fig. 1 das piezoelektrische Stellglied mit der darauf befindlichen Probe und der darüber angeordne­ ten Abtastspitze (Grundprinzip).

Fig. 2 bis 3 den zeitlichen Deformationsverlauf im Piezokristall nach dem Anlegen eines elektri­ schen Feldes.

Fig. 4 bis 5 den zeitlichen Deformationsverlauf nach dem Abschalten des elektrischen Feldes.

Fig. 6 ein Blockschaltbild für ein nach dem erfin­ dungsgemäßen Verfahren arbeitenden STM und

Fig. 7 das an den Piezokristall angelegte elektrische Feld E und die daraus resultierende Höhenver­ stellung Z während eines Abtastvorganges.

Das neue Verfahren benutzt, wie in Abb. 1 dargestellt, zur vertikalen Ablenkung einen relativ großen (<1 cm) piezoelektrischen Kristall 1 mit einer ebenen metalli­ sierten Oberfläche 2, auf der das zu untersuchende Ob­ jekt 3 (z.B. ein Makromolekül) ruht. Die als Elektrode dienende metallische Oberfläche 2 wird am besten geer­ det. Eine zweite Metallelektrode 4, deren Position un­ kritisch ist, befindet sich darunter. Noch weiter unten ist der Kristall 1 in einen soliden Rahmen 5 einge­ spannt, welcher weiter oben die schon bekannten piezo­ elektrischen Stellglieder 6 zur lateralen (und mögli­ cherweise auch zur langsamen vertikalen) Bewegung der Spitze 7 trägt.

Die Stellglieder 6 dienen nicht der schnellen Verände­ rung des Abstands Spitze 7-Objekt 3. Diese Bewegung er­ folgt vielmehr durch den unteren Piezokristall 1. Seine Oberfläche kann ihre Höhe entsprechend der zwischen bei­ den Metallelektroden 2 und 4 angelegten Spannung U(t) bis zu sehr hohen Frequenzen verändern, wie im folgenden erläutert sei.

Der Grundgedanke der Erfindung wird deutlich, wenn man anhand von Abb. 2 und 3 den zeitlichen Deformationsver­ lauf im Piezokristall 1 unmittelbar nach dem Anlegen des elektrischen Feldes betrachtet:

Wenn plötzlich, d.h. etwa innerhalb etwa einer Nanose­ kunde, ein elektrisches Feld E an den Kristall 1 ange­ legt wird, stellt sich erst nach längerer Zeit (t <L/c) im ganzen Kristall eine Deformation S ein, die dem loka­ len elektrischen Feld E entspricht:

(dl/l) = S = A.E.

Hier ist dl die Auslenkung senkrecht zur Oberfläche und A die piezoelektrische Konstante des Kristalls (z.B. etwa 10¹¹ m/V für einen Quarzkristall). Trotz der Exi­ stenz des elektrischen Feldes heben sich nämlich im Inneren (und nur im Inneren) des Kristalls alle piezo­ elektrischen Kräfte auf, so daß Deformationen zunächst nur an der Kristalloberfläche entstehen können. Jede Deformation beginnt daher nur an der Oberfläche und breitet sich ins Innere des Kristalls (z.B. über die Länge L des Kristalls) erst anschließend mit einer end­ lichen Geschwindigkeit, nämlich der Schallgeschwindig­ keit, aus. Dieser Sachverhalt wird seit mehreren Jahren für die Erzeugung sehr hochfrequenter Schallwellen von der Oberfläche piezoelektrischer Kristalle technisch ge­ nutzt (siehe z.B.: H. E. Bömmel and K. Dransfeld, Excita­ tion of Very High Frequency Sound Waves in Quartz, Phys. Rev. Lett. 1, 234 (1958) sowie K. Dransfeld, Kilomega­ cycle Ultrasonics, Scientific American 208, Juni 1963).

Abb. 3 zeigt den Zustand zur Zeit dt nach dem Anlegen des elektrischen Feldes: Die Deformationsfront hat sich - ausgehend von der Oberfläche 3 - bis zu einer Tiefe c.dt unterhalb der Oberfläche ausgebreitet. Nur oberhalb dieser Front ist der Kristall deformiert (S = A.E, siehe G1.(1)); unterhalb dieser Grenzlinie besteht dagegen noch keine Deformation.

Durch die Ausbreitung des deformierten Bereichs in der Zeit dt um die Strecke c.dt verändert sich, wie in Abb. 3 erläutert, die Höhe der Oberfläche 3 und damit der Ab­ stand zur festen Tunnelspitze 7 um die Strecke

dz = S.c.dt = A.E.dt.

Daraus ergibt sich eine vertikale Geschwindigkeit der Oberfläche relativ zur Tunnelspitze 7 von

(1)  v _z = (dz/dt) = S.c = A.c.E,

die ohne jede Verzögerung dem angelegten elektrischen Feld folgt.

Nach dem Abschalten des elektrischen Feldes (z.B. inner­ halb einer nsec) hört die Bewegung der Oberfläche sofort wieder auf, und z(t) nimmt wieder einen konstanten neuen Wert an, wie in Abb. 4 dargestellt. Aber auch nach dem Abschalten des äußeren Feldes läuft der ursprüngliche Deformationspuls weiter durch den Kristall 1, bis er zur Zeit (L/c) am unteren Ende des Kristalls angekommen ist. Während dieser ganzen Zeit bleibt die Lage der oberen Kristalloberfläche räumlich fixiert. Diese kehrt erst später wieder in die Ausgangslage zurück.

Falls der akustische Deformationspuls z.B. auf der Strecke L mit einer charakteristischen Absorptionszeit T absorbiert wird, nähert sich die Oberfläche erst nach der Zeit T ("dt) wieder der Ausgangslage z _o an, wie in Abb. 5 gezeigt.

Für den Fall, daß der Puls während der Laufzeit (L/c) nicht hinreichend gedämpft wird, kann es zweckmäßig sein, die untere Kristallfläche aufzurauhen und/oder mit einem akustisch angepaßten dämpfenden Medium 8 abzu­ schließen, damit der Schallpuls möglichst nicht wieder zur Tunnelspitze 7 zurückkehren kann.

Abb. 6 zeigt ein Blockschaltbild des STM mit den bekann­ ten piezoelektrischen Stellgliedern 6 oberhalb der Spitze 7 zur (relativ langsamen) Ablenkung für die x-, y- und z-Richtungen, wie sie dem Stand der Technik ent­ sprechen. Der Kristall 1 unterhalb der Spitze 7 dagegen dient der schnellen z-Auslenkung des Objekts 3. Die am Meßverstärker 9 in Abhängigkeit der x- und y-Koordinaten gewonnene Stellspannung wird in bekannter Weise einem Monitor 10 zur Darstellung der Objektoberfläche zuge­ führt.

Der elektronische Verstärker 9 erzeugt einerseits wie bekannt im Takte des Tunnelstromes i die Steuerspannung für die langsame z-Ablenkung (slow z-scan) des Stell­ glieds 6 oberhalb der Spitze 7 und die Spannung für den Aufbau des Bildes. Andererseits muß er nunmehr auch mit möglichst kleiner Verzögerung (dt 1 ns) ein hohes elektrisches Feld E zwischen den Metallelektroden 2 und 4 des Kristalls 1 (etwa 100 V/cm oder mehr) aufbauen.

Beim Abtasten einer Oberfläche infolge ihrer Rauhigkeit ändern sich der Tunnelabstand und damit der Tunnelstrom zeitlich um

(2)  (di/dt) = (di/dz).v _z = B.v _z.

Dies erfordert eine Korrekturbewegung der Kristallober­ fläche von v _z . Hierfür muß also der Verstärker 9 nach G1.1 und G1.2 ein elektrisches Feld

E = (di/dt)/B.c.A

liefern, welches nicht - wie bei den bekannten Stell­ gliedern - dem Tunnelstrom i, sondern seiner zeitlichen Änderung proportional ist. Der Meßverstärker 9 muß, wie schon erwähnt, auf schnelle Änderungen des Tunnelstromes i ansprechen; d.h. seine obere Grenzfrequenz f _G sollte weit oberhalb der Resonanzfrequenz des Piezokristalls 1 liegen (f _G 10⁹ s^-1). Auf die weiteren elektronischen Merkmale des Verstärkers 9 sei hier nicht eingegangen, da sie nicht Gegenstand der Erfindung sind.

Entsprechend dem angelegten Feld stellt sich nach G1.1 ohne Verzögerung eine Geschwindigkeit der Kristallober­ fläche ein, die für ein Feld von 500 V/cm und für Quarz etwa 0,25 cm/sec beträgt. Selbst für eine sehr rauhe Oberfläche, die lokal etwa unter 45° geneigt ist, darf die laterale Abtastgeschwindigkeit bis auf diesen Wert ansteigen. Die maximale Auslenkung ist der Zeit der Feldeinwirkung proportional und beträgt z.B. für 1 µs etwa 2,5 nm. Diese maximalen Amplituden sind zwar klein, dafür aber die Einstellzeiten sehr kurz. Abb. 7 zeigt einen typischen zeitlichen Verlauf des elektrischen Fel­ des und der entsprechenden Veränderung der z-Koordinate. Bei periodischer Auf- und Abwärtsbewegung kehrt die Ge­ schwindigkeit v _z der Kristalloberfläche ihr Vorzeichen so schnell um, wie das Feld E am Kristall umgepolt wer­ den kann, in der Regel nach einigen Nanosekunden. In dieser schnellen, fast verzögerungsfreien Ansprechge­ schwindigkeit liegt der wesentliche Vorteil des hier beschriebenen Verfahrens gegenüber den klassischen piezoelektrischen Stellgliedern. Letztere können durch­ aus gleichzeitig verwendet werden, um, wie bisher üb­ lich, langsamere Schwankungen von z mit größerer Ampli­ tude aufzufangen.

Claims (3)

1. Verfahren zur tunnelmikroskopischen Abtastung einer rauhen Oberfläche, bei dem der Tunnelstrom zwischen einer als Rasterabtastelektrode in x-y-Richtung über die Oberfläche geführten Spitze (7) und der gegenüberliegenden Oberfläche (3) als Meßgröße er­ faßt wird und die in Abhängigkeit vom Tunnelstrom variierende Stellspannung zur Höhenverstellung (z- Richtung) der Spitze (7) dient und ein Abbild der Oberflächeneigenschaften liefert, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Höhenverstellung in z-Richtung durch einen Piezokristall (1) erfolgt, auf dessen Oberfläche die Probe (3) angeordnet ist und der von einem durch den Tunnelstrom gespeisten, breit­ bandigen Meßverstärker (9) angeregt wird, dessen obere Grenzfrequenz weit oberhalb der Piezokri­ stallresonanzfrequenz liegt und dessen Ausgangs­ spannung U(t) zunächst nur eine Oberflächendefor­ mation am Piezokristall (1) hervorruft, die sich mit Schallgeschwindigkeit ins Kristallinnere fort­ pflanzt und ohne zeitliche Verzögerung zu einer Auslenkungsgeschwindigkeit der Oberfläche dz/dt führt, welche der angelegten Spannung U(t) zu jeder Zeit proportional ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Anregung des Piezokristalls (1) eine der zeitlichen Anderung des Tunnelstroms proportionale Steuerspannung U(t) im Meßverstärker (9) erzeugt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß zur relativ langsamen Abtastung der Oberfläche zusätzlich eine dem Tunnelstrom pro­ portionale Stellspannung einem die Spitze (7) in z-Richtung auslenkenden piezoelektrischen Stellglied (6) zugeführt wird.