DE3809928A1 - Ziehfaehige textilhilfsmittel fuer polyesterhaltige fasermaterialien - Google Patents
Ziehfaehige textilhilfsmittel fuer polyesterhaltige fasermaterialienInfo
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- Y10S8/00—Bleaching and dyeing; fluid treatment and chemical modification of textiles and fibers
- Y10S8/04—Polyester fibers
Description
Die Erfindung betrifft Mischungen, die anoxidierte Polyethylene
und ausgewählte quartäre Ammoniumphosphate enthalten,
sowie die Verwendung dieser Mischungen als ziehfähige
Textilhilfsmittel zum Antistatisch-, Glatt- und/oder Weichmachen
polyesterhaltiger Fasermaterialien.
Die Avivierung ist ein Teil der Textilveredelung und soll der
Flocke, dem Kammzug, Gewebe, Gewirke oder Nonwovens insbesondere
solche Eigenschaften wie Griff, Glätte, Antistatik
und Fülle verleihen, durch die Aussehen, Verkaufsfähigkeit,
Gebrauchstüchtigkeit und Verarbeitungseigenschaften erhöht
werden. Die zur Avivierung verwendeten Textilhilfsmittel können
beispielsweise auf Textilfasermaterialien im Vollbad
(Ausziehverfahren) appliziert werden. Bei der Vollbadbehandlung
werden die Textilien im großen Flottenverhältnis
eine längere Zeit benetzt und anschließend durch Abquetschen,
Absaugen oder Zentrifugieren entwässert. Im Vergleich zu
anderen Behandlungsverfahren wie Foulardieren, Pflatschen,
Rakeln, Besprühen, hat die Vollbadbehandlung den Vorteil, daß
die Behandlungszeiten und -temperaturen beliebig gewählt und
variiert werden können (siehe beispielsweise W. Bernard:
"Appretur der Textilien", 2. Auflage, Seite 257-258,
Springer-Verlag 1967).
Das Ausziehverfahren ist jedoch nur dann wirtschaftlich, wenn
Textilhilfsmittel zum Einsatz gelangen, die eine genügend
hohen Substantivität zu Fasermaterialien aufweisen und damit
eine gute Erschöpfung der Behandlungsflotten ermöglichen.
Kationische Textilhilfsmittel, die Fasermaterialien
antistatische und/oder weichmachende Eigenschaften verleihen,
zeigen gegenüber natürlichen Fasern, beispielsweise
Cellulose, Baumwolle und/oder Wolle eine hohe Substantivität,
während die Affinität zu den meisten synthetischen
Fasermaterialien, insbesondere Polyesterfasern, deutlich
geringer ist (Chwala/Anger: "Handbuch der Textilhilfsmittel",
Seiten 689-692, Verlag Chemie Weinheim 1967).
Üblicherweise werden Fett-Polyamin-Kondensationsprodukte,
Fettsäureamidderivate, Paraffinemulsionen sowie Silikonderivate
als Antistatika, Glättemittel und/oder Weichmacher
im Ausziehverfahren verwendet. Nachteilig ist jedoch, daß
diese Substanzen nur eine ungenügende Substantivität
gegenüber polyesterhaltigen Fasermaterialien besitzen. Ferner
weisen polyesterhaltige Fasermaterialien nach der Avivierung
mit diesen bekannten Substanzen keine oder nur unbefriedigende
Antistatik, Glätte und/oder Weichheit auf.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe bestand daher in
der Entwicklung von Textilhilfsmitteln, die eine hohe Substantivität
zu polyesterhaltigen Fasermaterialien besitzen und
die diesen Fasermaterialien ausgezeichnete antistatische
glatt- und/oder weichmachende Eigenschaften verleihen.
Es wurde gefunden, daß Mischungen, die anoxidierte Polyethylene
und bestimmte quartäre Ammoniumphosphate enthalten,
eine hohe Affinität zu polyesterhaltigen Fasermaterialien
haben.
Erfindungsgegenstand sind demgemäß Mischungen, enthaltend:
- (A) anoxidierte Polyethylene mit mittleren Molekulargewichten zwischen 3000 und 8000, mit Säurezahlen zwischen 25 und 60, Verseifungszahlen zwischen 40 und 80 und Dichten zwischen 0,94 und 1,09 g/cm³ und
- (B) mindestens ein quartäres Ammoniumphosphat aus mindestens
einer der folgenden Gruppen:
-
worinR¹ eine gesättigte oder ungesättigte, gerad- oder verzweigtkettige,
substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe
mit 6 bis 22 C-Atomen oder
R⁴ eine gesättigte oder ungesättigte, gerad- oder verzweigtkettige,
substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe
mit 5 bis 21 C-Atomen,
R⁵ H oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 C-Atomen,
R eine gesättigte oder ungesättigte, gerad- oder verzweigtkettige, substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe mit 6 bis 22 C-Atomen und
A eine Alkylenkette mit 2 bis 4 C-Atomen bedeutet,
p 2 oder 3 und
n = 1, m = 2 oder n = 2, m = 1 ist, -
worinR⁴ eine gesättigte oder ungesättigte, gerad- oder verzweigtkettige,
substituierte, oder unsubstituierte Alkylgruppe
mit 5 bis 21 C-Atomen,
R eine gesättigte oder ungesättigte, gerad- oder verzweigtkettige,
substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe
mit 6 bis 22 C-Atomen und
A eine Alkylenkette mit 2 bis 4 C-Atomen bedeutet und
n = 1, m = 2 oder n = 2, m = 1 ist, - 3.) quartäre Ammoniumphosphate auf Basis aminofunktioneller
Polyester, hergestellt durch Umsetzung von Dicarbonsäuren der
allgemeinen Formel
HOOC-R⁷-COOHin der R⁷ einen aliphatischen, alicyclischen oder aromatischen,
substituierten oder unsubstituierten Rest mit 1 bis
10 C-Atomen bedeutet,
mit alkoxylierten tertiären Aminen der allgemeinen Formel
in derR⁸ einen gesättigten oder ungesättigten, gerad- oder verzweigtkettigen,
substituierten oder unsubstituierten
Alkylrest mit 1 bis 20 C-Atomen und
A′ eine Alkylenkette mit 2 bis 3 C-Atomen bedeutet,
a und b Zahlen zwischen 1 und 20 sind mit der Maßgabe, daß die Summe a + b 2 bis 30 ist und der Polymerisationsgrad der Polyester 2 bis 50 beträgtund anschließendes Mischen der erhaltenen aminofunktionellen Polyester in Gegenwart von Wasser bei 50 bis 80°C mit Mono- und/oder Dialkylphosphorsäureestern der allgemeinen Formeln in welchenR eine gesättigte oder ungesättigte, gerad- oder verzweigtkettige, substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe mit 6 bis 22 C-Atomen und
A eine Alkylenkette mit 2 bis 4 C-Atomen bedeutet,und Umsetzung mit Alkylenoxiden mit 2 bis 4 C-Atomen bei Drucken zwischen 1 bis 5 bar und Temperaturen zwischen 80 und 100°C mit der Maßgabe, daß die Polyalkyletherkette der quaternierten Aminfunktionen aus 1 bis 10 Alkylenoxideinheiten besteht.
-
worinR¹ eine gesättigte oder ungesättigte, gerad- oder verzweigtkettige,
substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe
mit 6 bis 22 C-Atomen oder
R⁴ eine gesättigte oder ungesättigte, gerad- oder verzweigtkettige,
substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe
mit 5 bis 21 C-Atomen,
In den erfindungsgemäßen Mischungen liegt das Gewichtsverhältnis
der Komponenten A : B vorzugsweise zwischen 10 : 1
und 1 : 5, besonders bevorzugt zwischen 10 : 3 und 1 : 2.
Aus der japanischen Patentanmeldung JP 59/47 478 ist bereits
bekannt, quartäre Ammoniumphosphate der allgemeinen Formel
in welcher
R₁ eine Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 8 bis 22 C-Atomen,
oder β-Hydroxyalkyl bedeutet,
R₂ und R₃ unabhängig voneinander eine Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 1 bis 22 C-Atomen, eine Benzylgruppe oder
R₂ und R₃ unabhängig voneinander eine Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 1 bis 22 C-Atomen, eine Benzylgruppe oder
bedeutet oder R₂ und R₃
-CH₂CH₂-O-CH₂CH₂- bedeuten,
R₄ (OCH(R₆)CH₂) l -OH,
R₅ eine Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 7 bis 21-C-Atomen,
R₆ H oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 18 C-Atomen,
X- das Anion eines organischen Phosphorsäureesters der allgemeinen Formel
R₄ (OCH(R₆)CH₂) l -OH,
R₅ eine Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 7 bis 21-C-Atomen,
R₆ H oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 18 C-Atomen,
X- das Anion eines organischen Phosphorsäureesters der allgemeinen Formel
R₇ eine Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 8 bis 22 C-Atomen,
A und A′ eine Alkylengruppe mit 2 bis 4 C-Atomen bedeutet,
m 1 bis 3,
n 1 bis 20,
l 1 bis 5,
p 0 bis 20 und
q 1 oder 2 ist,
A und A′ eine Alkylengruppe mit 2 bis 4 C-Atomen bedeutet,
m 1 bis 3,
n 1 bis 20,
l 1 bis 5,
p 0 bis 20 und
q 1 oder 2 ist,
als Antistatika für synthetische Textilfasern, beispielsweise
Polyesterfasern zu verwenden.
Durch Kombination bestimmter quartärer Ammoniumphosphate
(Komponente B 1-3) mit anoxidierten Polyethylenen
(Komponente A) wird nun überraschenderweise sowohl die
antistatische Wirkung als auch die Glätte polyesterhaltiger
Fasermaterialien deutlich verbessert. Des weiteren verleihen
die erfindungsgemäßen Mischungen polyesterhaltigen
Fasermaterialien ein gutes Griffgefühl.
Die Verwendung von Mischungen, enthaltend anoxidierte Polyethylene
mit mittleren Molekulargewichten zwischen 3000 und
8000, Säurezahlen zwischen 25 und 60, Verseifungszahlen zwischen
40 und 80 und Dichten zwischen 0,94 und 1,09 g/cm³ und
mindestens ein quartäres Ammoniumphosphat aus mindestens
einer der Gruppen B 1-3, als Textilhilfsmittel zum Antistatisch-,
Glatt- und/oder Weichmachen polyesterhaltiger
Fasermaterialien ist daher ebenfalls Erfindungsgegenstand.
Anoxidierte Polyethylene mit mittleren Molekulargewichten
zwischen 3500 und 5000 und Dichten zwischen 0,98 und
1,00 g/cm³ werden in den erfindungsgemäßen Mischungen bevorzugt.
Als Komponente B gelangen vorzugsweise solche quartären Ammoniumphosphate
der allgemeinen Formeln zu B 1-3 zum Einsatz,
in denen die Reste folgende Bedeutung haben:
R¹ eine gesättigte, gerad- oder verzweigtkettige, substituierte
oder unsubstituierte Alkylgruppe mit 8 bis 18
C-Atomen, eine ungesättigte, gerad- oder verzweigtkettige,
substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe
mit 18 bis 22 C-Atomen oder
R⁴ eine gesättigte, gerad- oder verzweigtkettige, substituierte
oder unsubstituierte Alkylgruppe mit 7 bis 17
C-Atomen oder eine ungesättigte, gerad- oder verzweigtkettige,
substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe
mit 17 bis 21 C-Atomen,
R⁶ OH,
R⁸ eine gesättigte oder ungesättigte, gerad- oder verzweigtkettige, substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe mit 6 bis 20 C-Atomen,
R eine gesättigte, gerad- oder verzweigtkettige, substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe mit 8 bis 18 C-Atomen oder eine ungesättigte gerad- oder verzweigtkettige, substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe mit 18 bis 22 C-Atomen und
A Ethylen- und/oder Isopropylengruppen.
R⁶ OH,
R⁸ eine gesättigte oder ungesättigte, gerad- oder verzweigtkettige, substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe mit 6 bis 20 C-Atomen,
R eine gesättigte, gerad- oder verzweigtkettige, substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe mit 8 bis 18 C-Atomen oder eine ungesättigte gerad- oder verzweigtkettige, substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe mit 18 bis 22 C-Atomen und
A Ethylen- und/oder Isopropylengruppen.
Die erfindungsgemäßen Mischungen, die vorzugsweise in Form
von Dispersionen oder Lösungen, besonders bevorzugt in Form
wäßriger Emulsionen vorliegen, enthalten vorzugsweise
zwischen 5 und 50 Gew.-%, besonders bevorzugt zwischen 10 und
30 Gew.-% der Komponenten A und B. Die Dispersionen oder
Lösungen, vorzugsweise wäßrige Emulsionen, werden in an sich
bekannter Weise in Spül-, Wasch- oder Tauchbädern oder durch
Sprühprozesse auf polyesterhaltige Fasermaterialien
appliziert und mittels Schleudern, Abquetschen und
Temperaturbehandlung zwischen 80 und 160°C getrocknet. Vorzugsweise
erfolgt die Applikation der erfindungsgemäßen Mischungen
im Ausziehverfahren aus wäßrigen Flotten bei Flottenverhältnissen
zwischen 1 : 5 und 1 : 25 bei Flotten-pH-Werten
zwischen 4,0 und 7,0 und Temperaturen zwischen 40 und
80°C. Da Textilhilfsmittel, enthaltend erfindungsgemäß Komponente
A und Komponente B, eine hohe Affinität zu polyesterhaltigen
Fasermaterialien haben, wird eine hohe
Auszehrung der Behandlungsflotten erreicht.
Unter "polyesterhaltige Fasermaterialien" werden reine Polyesterfasern
sowie Mischungen aus Polyesterfasern und Natur-
und/oder Synthesefasern, beispielsweise Mischungen aus Polyesterfasern
und Baumwolle; Polyesterfasern und Polyamidfasern;
Polyesterfasern, Baumwolle und Polyamidfasern;
Polyesterfasern und Polyacrylfasern verstanden. Die Textilfasermaterialien
liegen als Flocke, Kammzug, Garn, Wirkware,
Gewebe oder Nonwovens, vorzugsweise als Flocke oder Kammzug
vor. Das Material kann rohweiß, gebleicht oder gefärbt sein.
Die in den erfindungsgemäßen Mischungen enthaltenen anoxidierten
Polyethylene sind handelsübliche Produkte, die beispielsweise
von Allied Corp., USA unter dem Namen A-C®
Polyethylene angeboten werden.
Die Herstellung der in den erfindungsgemäßen Mischungen enthaltenen
quartären Ammoniumphosphate erfolgt nach dem in JP
59/47 478 beschriebenen Verfahren, indem man Amine,
Imidazoline und/oder aminofunktionelle Polyester, erhalten
gemäß DE-OS 30 32 216 durch Kondensation alkoxylierter
tertiärer Amine mit Dicarbonsäuren, mit Phosphorsäureestern
der allgemeinen Formeln
worin
R eine gesättigte oder ungesättigte, gerad- oder
verzweigtkettige, substituierte oder unsubstituierte
Alkylgruppe mit 6 bis 22 C-Atomen und
A eine Alkylenkette mit 2 bis 4 C-Atomen bedeutet,
A eine Alkylenkette mit 2 bis 4 C-Atomen bedeutet,
bei 50 bis 80°C mischt und anschließend diese Mischungen im
Autoklaven bei 80 bis 100°C mit Alkylenoxiden mit 2 bis 4
C-Atomen umsetzt, mit der Maßgabe, daß die Polyalkyletherkette
der quaternierten Aminfunktionen aus 1 bis 10 Alkylenoxideinheiten
besteht.
Die als Edukte zur Herstellung quartärer Ammoniumphosphate
benötigten Amine, Imidazoline und aminofunktionellen Polyester
sowie Phosphorsäurepartialester sind nach literaturbekannten
Verfahren zugänglich:
Amine, die beispielsweise durch Hydrierung von Fettsäurenitrilen
(Ullmann's Encyclopädie der technischen Chemie, Band
11, Seite 448-449, Verlag Chemie, Weinheim 1976) oder
direkt aus Fettalkoholen und Ammoniak gemäß GB 10 74 603
hergestellt werden können, werden gewünschtenfalls
vorzugsweise mit Ethylenoxid und/oder Propylenoxid bei
Temperaturen zwischen 130 und 180°C umgesetzt mit der
Maßgabe, daß die Polyalkyletherketten der gebildeten
tertiären Amine aus 1 bis 5 Ethylenoxid- und/oder
Propylenoxideinheiten bestehen. Kokosamin, Oleylamin,
Talgamin, Kokosalkyl-di-2-hydroxyethyl-amin,
Dimethyl-laurylamin und N-C12-14-Alkylmorpholin sind
Beispiele für Amine, die sich zur Herstellung quartärer
Ammoniumphosphate eignen. Als Beispiel für acylierte Amine
ist Kokoylamidopropyl-dimethyl-amin zu nennen.
Die als Ausgangsstoffe zur Herstellung quartärer Imidazoliniumphosphate
benötigten Imidazoline können durch Kondensation
von Carbonsäuren, Carbonsäureestern oder Carbonsäurechloriden
mit Diaminverbindungen hergestellt werden (G. Gawalek:
"Tenside", S. 305-306, Akademie Verlag, Berlin 1975).
Vorzugsweise erfolgt die Herstellung der Imidazoline gemäß
der deutschen Offenlegungsschrift DE-OS 36 18 944 durch Kondensation
von Carbonsäuren der allgemeinen Formel R⁴-COOH, in
der R⁴ eine gerad- oder verzweigtkettige, gesättigte oder
ungesättigte, substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe
mit 5 bis 21 C-Atomen bedeutet, mit Diaminen der allgemeinen
Formel H₂N-CH₂CH-NH-CH₂CH₂R⁶, in der
R⁶ OH oder
bedeutet.
Die Kondensation wird bei Temperaturen zwischen 150 und
240°C, vorzugsweise zwischen 150 und 200°C durchgeführt.
Das Molverhältnis Carbonsäure : Diamin liegt vorzugsweise
zwischen 1 : 1 und 1 : 2.
Zur Herstellung der Imidazoline können die Carbonsäuren sowohl
einzeln als auch im Gemisch eingesetzt werden. Von besonderer
Bedeutung ist der Einsatz von Fettsäuregemischen,
wie sie bei der Spaltung natürlich vorkommender Fette und/
oder Öle anfallen. Einzelne Fraktionen solcher Fettsäuregemische
eignen sich ebenfalls zur Herstellung der Imidazoline.
Als Carbonsäuren werden vorzugsweise solche der allgemeinen
Formel R⁴-COOH eingesetzt, in der der Rest R⁴ für eine
gerad- oder verzweigtkettige, substituierte oder
unsubstituierte, gesättigte Alkylgruppe mit 7 bis 17 C-Atomen
oder für eine gerad- oder verzweigtkettige, substituierte
oder unsubstituierte, ungesättigte Alkylgruppe mit 17 bis 21
C-Atomen steht, beispielsweise Caprylsäure, Caprinsäure,
Laurinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Ölsäure,
Linolsäure, Linolinsäure, Gadoleinsäure und/oder
Rizinolsäure.
1-Hydroxyethyl-2-undecylimidazolin, 1-Hydroxyethyl-2-heptadecenylimidazolin
und 1-Hydroxyethyl-2-heptylimidazolin sind
geeignete Imidazoline.
Aminofunktionelle Polyester werden gemäß DE-OS 30 32 216
durch Kondensation alkoxylierter tertiärer Amine der allgemeinen
Formel
in der
R⁸ eine gesättigten oder ungesättigten, gerad- oder verzweigtkettigen,
substiuierten oder unsubstituierten
Alkylrest mit 1 bis 20 C-Atomen und
A′ eine Alkylenkette mit 2 bis 3 C-Atomen bedeutet,
a und b Zahlen zwischen 1 und 20 sind mit der Maßgabe, daß die Summe von a und b 2 bis 30 ist,
A′ eine Alkylenkette mit 2 bis 3 C-Atomen bedeutet,
a und b Zahlen zwischen 1 und 20 sind mit der Maßgabe, daß die Summe von a und b 2 bis 30 ist,
mit Dicarbonsäuren der allgemeinen Formel HOOC-R⁷-COOH, in
welcher der Rest
R⁷ einen aliphatischen, alicyclischen oder aromatischen,
substituierten oder unsubstituierten Rest mit 1 bis 10
C-Atomen bedeutet,
bei Temperaturen zwischen 180 und 260°C, gegebenenfalls in
Gegenwart von mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmitteln,
beispielsweise Xylol oder Toluol, zur azeotropen
Entfernung von Reaktionsnebenprodukten unter Ausschluß von
Luftsauerstoff erhalten. Die aminofunktionellen Polyester
besitzen Polymerisationsgrade zwischen 2 und 50, wenn pro Mol
alkoxyliertem, tertiärem Amin 0,8 bis 1,1 Mol Dicarbonsäure
eingesetzt werden. Als aliphatische, alicyclische und/oder
aromatische, gegebenenfalls substituierte Dicarbonsäuren
kommen beispielsweise Malonsäure, Maleinsäure, Fumarsäure,
Bernsteinsäure, Hydroxymalonsäure, Äpfelsäure,
Chlorethandicarbonsäure, Oxalsäure und/oder Terephthalsäure
in Frage. Im Falle der Oxalsäure verschwindet R⁷ in der
allgemeinen Formel. Besonders geeignete aliphatische
Dicarbonsäuren sind Säuren mit 6 bis 10 C-Atomen, wie
Adipinsäure, Pimelinsäure, Korksäure, Azelainsäure und/oder
Sebazinsäure.
Anstelle der freien Säuren können mit gleichem Ergebnis auch
Derivate dieser Säuren, beispielsweise Anhydride, Halogenide,
Dimethylester in äquimolaren Mengen eingesetzt werden. Vorzugsweise
werden jedoch die freien Dicarbonsäuren verwendet.
Die zur Herstellung aminofunktioneller Polyester benötigten
alkoxylierten tertiären Amine leiten sich von primären Alkyl-
und/oder Alkenylaminen ab, beispielsweise von Methylamin,
Ethylamin, Butylamin, Octylamin, Decylamin, Dodecylamin,
Cetylamin, Oleylamin, Linoleylamin, Kokosamin und/oder Talgamin.
Alkylamine, die aus Kokosöl oder Talg hergestellt werden,
werden bevorzugt. Alkyl- und/oder Alkenylamine werden in
an sich bekannter Weise bei Temperaturen zwischen 130 und
180°C mit Ethylenoxid und/oder Propylenoxid alkoxyliert mit
der Maßgabe, daß der Alkoxylierungsgrad (Summe von a und b)
zwischen 2 und 30 liegt.
Polyester aus Talgamin · 5 Ethylenoxideinheiten (EO) und Adipinsäure,
Polyester aus Kokosamin · 2 EO und Adipinsäure,
Polyester aus Kokosamin · 5 EO und Bernsteinsäure und/oder
Polyester aus Talgamin · 10 EO und Sebazinsäure sind
Beispiele für geeignete aminofunktionelle Polyester.
Die Herstellung der Phosphorsäurepartialester geht aus von
gerad- oder verzweigtkettigen, gesättigten oder ungesättigten,
substituierten oder unsubstituierten, gegebenenfalls
alkoxylierten Alkoholen mit 6 bis 22 C-Atomen. Vorzugsweise
werden gerad- oder verzweigtkettige, substituierte oder unsubstituierte,
gesättigte, gegebenenfalls alkoxylierte Alkohole
mit 8 bis 18 C-Atomen und/oder gerad- oder verzweigtkettige,
substituierte oder unsubstituierte, ungesättigte, gegebenenfalls
alkoxylierte Alkohole mit 18 bis 22 C-Atomen eingesetzt,
beispielsweise 2-Ethylhexanol, n-Octanol, Isononylalkohol,
Decylalkohol, Dodecylalkohol, Isotridecylalkohol,
Tetradecylalkohol, Hexadecylalkohol, Octadecylalkohol, Octadecenylalkohol,
Eicosenylalkohol, Docosenylalkohol. Diese
Alkohole werden gegebenenfalls mit 1 bis 10 Mol Ethylenoxid,
Propylenoxid und/oder Butylenoxid umgesetzt. Die Phosphatierung
der gegebenenfalls alkoxylierten Alkohole erfolgt in an
sich bekannter Weise, indem bei 50 bis 80°C 3 Mol Alkohol
mit 1 Mol Phosphorpentoxid umgesetzt werden. Zur Hydrolyse
von Polyphosphorsäureverbindungen wird mehrere Stunden bei 90
bis 100°C mit Wasser behandelt.
Werden die erfindungsgemäßen Mischungen als Textilhilfsmittel
zum Antistatisch-, Glatt- und/oder Weichmachen von
polyesterhaltigen Fasermaterialien verwendet, liegen diese
Mischungen vorzugsweise in Form von Dispersionen oder
Lösungen, besonders bevorzugt in Form wäßriger Emulsionen,
vor. Diese Emulsionen enthalten 2 bis 20 Gew.-% an
nichtionischen, kationischen und/oder amphoteren
Dispergatoren. Geeignete nichtionische Dispergatoren sind
alkoxylierte, vorzugsweise ethoxylierte und/oder
propoxylierte Fette, Öle, Fettalkohole mit 8 bis 24 C-Atomen
im Fettrest, Fettamine mit 8 bis 24 C-Atomen im Fettrest
und/oder C8-18-Alkylphenole, beispielsweise ethoxyliertes
Rizinusöl, Oleyalkohol · 5 EO, Oleylcetylalkohol · 5 EO,
Talgalkohol · 14 EO, Stearylamin · 2 EO, Talgamin · 2 EO,
Stearylamin · 10 EO und/oder Nonylphenol · 10 EO. Als
kationische Dispergatoren kommen alkoxylierte, vorzugsweise
ethoxylierte und/oder propoxylierte Alkylamine mit 10 bis 20
C-Atomen in Form ihrer Ammoniumsalze in Frage, beispielsweise
Stearylamin · 10 EO. Als amphotere Dispergatoren eignen
sich beispielsweise C8-22-Alkyldimethylbetaine,
N-C8-22-Alkylamidobetaine und/oder von Aminosäuren
abzuleitende Amphotenside.
Als fakultative Bestandteile können die Lösungen oder
Dispersionen weitere Glättemittel, beispielsweise Paraffine
mit Erweichungspunkten zwischen 35 und 80°C, Fettsäureester
mit 12 bis 24 C-Atomen sowohl im Fettsäurerest, als auch im
gerad- und/oder verzweigtkettigen, gesättigten und/oder ungesättigten
Alkoholrest wie Isotridecylstearat, Stearylstearat
und/oder Behenylbehenat und/oder Silicone wie Dimethylpolysiloxan,
Weichmacher wie Fettsäureamidopolyamine und/oder quartäre
Ammoniumsalze, beispielsweise Dimethyldistearylammoniumchlorid,
Antioxidantien, beispielsweise Sauerstoffsäuren des
Phosphors und/oder Alkalidisulfite und pH-Wert-Regulantien,
beispielsweise C1-4-Carbonsäuren und/oder C1-4-Hydroxycarbonsäuren
wie Essigsäure und/oder Glykolsäure enthalten. Der
Anteil der fakultativen Bestandteile liegt in wäßrigen Dispersionen
und Emulsionen zwischen 2 und 20 Gew.-%. Die
Herstellung der Dispersionen und Lösungen, vorzugsweise der
wäßrigen Emulsionen, die die erfindungsgemäßen Mischungen
enthalten, erfolgt in an sich bekannter Weise, indem
anoxidierte Polyethylene, Dispergatoren und fakultative
Bestandteile mit Wasser gemischt und in einer druckfesten
Apparatur bei 130 bis 170°C gerührt werden. Nach dem
Abkühlen werden feinteilige, lagerstabile Emulsionen
erhalten, in die quartäre Ammoniumphosphate und
gegebenenfalls weitere Dispergatoren eingerührt werden.
Es entstehen lagerstabile, flüssige, milchig-weiße Emulsionen
mit Feststoffgehalten von 5 bis 50 Gew.-%. Durch Zusatz von
Säuren, vorzugsweise Essigsäure, Glykolsäure oder Milchsäure,
wird ein pH-Wert von 3,0-6,0 eingestellt.
Die erfindungsgemäßen Mischungen sind hitzebeständig und bewirken
keine Verfärbungen der Fasermaterialien. Die mit den
erfindungsgemäßen Mischungen ausgerüsteten polyesterhaltigen
Fasermaterialien zeigen im Vergleich zu unbehandelten, nur
mit anoxidierten Polyethylenen oder nur mit quartären
Ammoniumphosphaten behandelten polyesterhaltigen
Fasermaterialien deutlich reduzierte antielektrostatische
Aufladungen, niedrige statische und dynamische Faser/Faser-
und Faser/Metall-Reibungen, eine hervorragende Glätte sowie
einen guten Weichgriff.
5,0 g Oleylcetylalkohol · 5 EO
8,1 g anoxidiertes Polyethylen (mittleres Molekulargewicht = 4000, Säurezahl (SZ) = 28, Verseifungszahl (VZ) = 45, Dichte = 0,99 g/cm³)
2,6 g Paraffin (Schmelzpunkt = 52 bis 54°C)
1,7 g Stearinsäure-isotridecylester
2,4 g Stearylamin · 2 EO
0,2 g Natriumbisulfit
11,9 g Essigsäure, 60gewichts-%ig
63,1 g Wasser
8,1 g anoxidiertes Polyethylen (mittleres Molekulargewicht = 4000, Säurezahl (SZ) = 28, Verseifungszahl (VZ) = 45, Dichte = 0,99 g/cm³)
2,6 g Paraffin (Schmelzpunkt = 52 bis 54°C)
1,7 g Stearinsäure-isotridecylester
2,4 g Stearylamin · 2 EO
0,2 g Natriumbisulfit
11,9 g Essigsäure, 60gewichts-%ig
63,1 g Wasser
Die aufgeführten Einsatzstoffe wurden bei 155 bis 165°C unter
Rühren in einer Druckapparatur gemischt. Es wurden 95 g
einer feinteiligen Emulsionen mit einem pH-Wert von 4,1
erhalten.
5,0 g Oleylcetylalkohol ·5 EO
10,9 g anoxidiertes Polyethylen (mittleres Molekulargewicht = 4500, SZ = 30, VZ = 45, Dichte = 1,00 g/cm³)
3,1 g Stearylamin · 10 EO
0,3 g Natriumbisulfit
11,9 g Essigsäure, 60gewichts-%ig
58,8 g Wasser
10,9 g anoxidiertes Polyethylen (mittleres Molekulargewicht = 4500, SZ = 30, VZ = 45, Dichte = 1,00 g/cm³)
3,1 g Stearylamin · 10 EO
0,3 g Natriumbisulfit
11,9 g Essigsäure, 60gewichts-%ig
58,8 g Wasser
Aus den Einsatzstoffen wurden analog 1.1 90 g einer feinteiligen
Emulsion hergestellt, deren pH-Wert 3,9 betrug.
5,0 g Oleylalkohol · 5 EO
6,5 g anoxidiertes Polyethylen analog 1.1
1,7 g Fettsäureamidopolyamin aus 2 Mol Behensäure und 1 Mol Tetraethylenpentamin
0,7 g Talgalkohol · 14 EO
0,8 g Dimethylpolysiloxan (Viskosität = 12 500 cSt)
12,0 g Essigsäure, 60gewichts-%ig
1,5 g Stearylamin · 5 EO
0,2 g Natriumbisulfit
51,6 g Wasser
6,5 g anoxidiertes Polyethylen analog 1.1
1,7 g Fettsäureamidopolyamin aus 2 Mol Behensäure und 1 Mol Tetraethylenpentamin
0,7 g Talgalkohol · 14 EO
0,8 g Dimethylpolysiloxan (Viskosität = 12 500 cSt)
12,0 g Essigsäure, 60gewichts-%ig
1,5 g Stearylamin · 5 EO
0,2 g Natriumbisulfit
51,6 g Wasser
Aus den Einsatzstoffen wurden analog 1.1 80 g einer feinteiligen
Emulsion hergestellt, deren pH-Wert 4,1 betrugt.
127,4 g (0,47 Mol) Kokosalkyl-di-2-hydroxyethyl-amin wurden
zusammen mit 80,0 g Wasser und 88,4 g (0,47 Säureäquivalente)
eines Gemisches aus Mono- und Di-2-Ethylhexylphosphorsäureester
im Gewichtsverhältnis 4 : 3 in einem Autoklaven vorgesehen
legt und innerhalb von 4 h mit 104,0 g (2,35 Mol) Ethylenoxid
bei 80°C/3 bar zur Reaktion gebracht. Es wurden 392 g einer
niedrigviskosen, ohne Gelbildung mit Wasser verdünnbaren
Flüssigkeit erhalten.
126 g (0,47 Mol) 1-Hydroxyethyl-2-undecylimidazolin wurden
zusammen mit 80,0 g Wasser und 88,4 g (0,47 Säureäquivalente)
eines Gemisches aus Mono- und Di-2-Ethylhexylphosphorsäureester
im Gewichtsverhältnis 4 : 3 in einem Autoklaven vorgelegt
und innerhalb von 4 h mit 103,4 g (2,35 Mol) Ethylenoxid
bei 80°C/3 bar zur Reaktion gebracht. Es wurden 395 g einer
gelben, niedrigviskosen, ohne Gelbildung mit Wasser verdünnbaren
Flüssigkeit erhalten.
125,1 g (0,44 Mol) Kokosalkyl-di-2-hydroxyethyl-amin, 80,0 g
Wasser und 97,3 g (0,44 Säureäquivalente) eines Gemisches aus
Mono- und Didodecylphosphat (molares Verhältnis 1,5 : 1)
wurden analog 2.1 mit 97,6 g (2,22 Mol) Ethylenoxid
umgesetzt. Es wurden 395 g einer mittelviskosen, hellbraunen
Flüssigkeit erhalten, die leicht mit Wasser zu einer wenig
getrübten Lösung verdünnbar war.
11,9 g quartäres Ammoniumphosphat 2.1 wurden mit 25,6 g Wasser
verdünnt und anschließend mit 5,4 g eines mit 5 Mol
Ethylenoxid alkoxyliertem Oleyl/Cetylalkoholgemisches versetzt.
Durch Zugabe von 9,5 g 40gewichts-%iger Essigsäure
wurde ein pH-Wert von 5,2 eingestellt und mit 47,6 g der
wäßrigen Emulsion 1.1 gemischt. Es entstand eine lagerstabile
flüssige, milchig-weiße Emulsion mit einem Feststoffgehalt
von 25 Gew.-% und einem pH-Wert von 4,5.
11,9 g quartäres Ammoniumphosphat 2.2 wurden mit 25,6 g Wasser
verdünnt und mit 5,4 g eines mit 5 Mol Ethylenoxid alkoxylierten
Oleyl/Cetylalkoholgemisches versetzt. Durch Zugabe
von 9,5 g 40gewichts-%iger Essigsäure wurde ein pH-Wert von
5,2 eingestellt und mit 47,6 g der wäßrigen Emulsion 1.2
gemischt. Es entstand eine lagerstabile flüssige,
milchig-weiße Emulsion mit einem Feststoffgehalt von 25
Gew.-% und einem pH-Wert von 4,5.
11,9 g quartäres Ammoniumphosphat 2.3 wurden mit 25,6 g Wasser
verdünnt und mit 5,4 g eines mit 5 Mol Ethylenoxid alkoxylierten
Oleyl/Cetylalkoholgemisches versetzt. Durch Zugabe
von 9,5 g 40gewichts-%iger Essigsäure wurde ein pH-Wert von
5,2 eingestellt und mit 47,6 g der wäßrigen Emulsion 1.1
gemischt. Es entstand eine lagerstabile flüssige,
milchig-weiße Emulsion mit einem Feststoffgehalt von 25
Gew.-% und einem pH-Wert von 4,5.
Fettalkylamidoamin auf Basis von gehärtetem Rindertalg und
Aminoethylethanolamin (Belfasin® 44, Henkel KGaA).
Gefärbtes und reduktiv nachbehandeltes Polyesterstapelfaser-
Material (1.7 dtex/40 mm) wurde bei einem Flottenverhältnis
von 1 : 10 20 Minuten bei einer Temperatur von 60 bis 70°C
mit einer essigsäuren wäßrigen Lösung behandelt, die,
berechnet auf das Warengewicht, jeweils 2 Gew.-% der unter
1., 2., 3. oder 4. genannten Mischungen enthielt. Im Anschluß
an die Applikation wurde das Material geschleudert und bei 80
°C 2 h getrocknet.
Die Messung des elektrostatischen Effektes wurde auf einer
Laborkarde nach einer 24 h Klimatisierung (22°C, 62 bis 65%
relative Luftfeuchte) des Fasermaterials mit einem Eltex-
Gerät nach der Induktionsstrommethode (Meßabstand 100 mm)
durchgeführt.
Ein gefärbter und reduktiv nachbehandelter Polyester-Kammzug
(20 g/m; 6,7 dtex/80 mm) wurde bei einem Flottenverhältnis
von 1 : 15 20 Minuten bei einer Temperatur von 60 bis 70°C
mit einer essigsauren wäßrigen Lösung behandelt, die,
berechnet auf das Warengewicht, jeweils 2 Gew.-% der unter
1., 2., 3. oder 4. beschriebenen Mischungen enthielt. Nach
Beendigung der Avivierung wurde der Kammzug geschleudert und
2 h bei 80°C getrocknet.
Die Messung der elektrostatischen Aufladung wurde auf einer
Doppelnadelstabstrecke während der Verstreckung (Liefergeschwindigkeit
V = 150 m/min) nach der Induktionsstrommeßmethode
zwischen Streckwerkausgang und Coilereinlauf im Abstand
von 100 mm durchgeführt.
Die auf der Nadelstabstrecke hergestellten Streckenbänder
wurden nach der Cohesionmetermeßmethodik beurteilt. Die Meßwerte
cN · tex-1 repräsentieren die bei einem Verzug von
1,25fach auftretenden Kräfte, die benötigt werden, um eine
Längenänderung des Vorlagematerials herbeizuführen. Die ermittelten
Meßwerte wurden über ein Rothschild F-Meter unter
Zuhilfenahme eines angeschlossenen Kleincomputers statistisch
aufbereitet.
Claims (9)
1. Mischungen, enthaltend
- (A) anoxidierte Polyethylene mit mittleren Molekulargewichten zwischen 3000 und 8000, mit Säurezahlen zwischen 25 und 60, Verseifungszahlen zwischen 40 und 80 und Dichten zwischen 0,94 und 1,09 g/cm³ und
- (B) mindestens ein quartäres Ammoniumphosphat aus mindestens
einer der folgenden Gruppen:
-
worinR¹ eine gesättigte oder ungesättigte, gerad- oder verzweigtkettige,
substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe
mit 6 bis 22 C-Atomen oder
R⁴ eine gesättigte oder ungesättigte, gerad- oder verzweigtkettige,
substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe
mit 5 bis 21 C-Atomen,
R⁵ H oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 C-Atomen,
R eine gesättigte oder ungesättigte, gerad- oder verzweigtkettige, substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe mit 6 bis 22 C-Atomen und
A eine Alkylenkette mit 2 bis 4 C-Atomen bedeutet,
p 2 oder 3 und
n = 1, m = 2 oder n = 2, m = 1 ist, -
worinR⁴ eine gesättigte oder ungesättigte, gerad- oder verzweigtkettige,
substituierte, oder unsubstituierte Alkylgruppe
mit 5 bis 21 C-Atomen,
R eine gesättigte oder ungesättigte, gerad- oder verzweigtkettige,
substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe
mit 6 bis 22 C-Atomen und
A eine Alkylenkette mit 2 bis 4 C-Atomen bedeutet und
n = 1, m = 2 oder n = 2, m = 1 ist, - 3.) quartäre Ammoniumphosphate auf Basis aminofunktioneller
Polyester mit Polymerisationsgraden zwischen 2 und 50,
hergestellt durch Kondensation von Dicarbonsäuren der
allgemeinen Formel
HOOC-R⁷-COOHin der R⁷ einen aliphatischen, alicyclischen oder aromatischen,
substituierten oder unsubstituierten Rest mit 1 bis
10 C-Atomen bedeutet, mit alkoxylierten tertiären
Aminen der allgemeinen Formel
in derR⁸ eine gesättigte oder ungesättigte, gerad- oder verzweigtkettige,
substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe
mit 1 bis 20 C-Atomen und
A′ eine Ethylen- und/oder Isopropylengruppe bedeutet und
a und b Zahlen zwischen 1 und 20 sind mit der Maßgabe, daß die Summe a + b 2 bis 30 beträgt,Umsetzung mit Mono- und/oder Dialkylphosphorsäureestern der allgemeinen Formeln in welchenR eine gesättigte oder ungesättigte, gerad- oder verzweigtkettige, substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe mit 6 bis 22 C-Atomen und
A eine Alkylenkette mit 2 bis 4 C-Atomen bedeutet,in Gegenwart von Wasser bei 50-80°C, und anschließende Umsetzung mit Alkylenoxiden mit 2 bis 4 C- Atomen bei Drücken zwischen 1 und 5 bar und Temperaturen zwischen 80 und 100°C mit der Maßgabe, daß die Polyalkyletherkette der quarternierten Aminfunktionen aus 1 bis 10 Alkylenoxideinheiten zusammengesetzt ist.
-
worinR¹ eine gesättigte oder ungesättigte, gerad- oder verzweigtkettige,
substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe
mit 6 bis 22 C-Atomen oder
R⁴ eine gesättigte oder ungesättigte, gerad- oder verzweigtkettige,
substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe
mit 5 bis 21 C-Atomen,
2. Mischungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Gewichtsverhältnis der Komponenten A : B zwischen 10 : 1
und 1 : 5, vorzugsweise zwischen 10 : 3 und 1 : 2 liegt.
3. Mischungen nach einem oder beiden der Ansprüche 1 bis 2,
dadurch gekennzeichnet, daß die anoxidierten Polyethylene
mittlere Molekulargewichte zwischen 3500 und 5000 und Dichten
zwischen 0,98 und 1,00 g/cm³ besitzen.
4. Mischungen nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
3, dadurch gekennzeichnet, daß in den allgemeinen Formeln zu
Komponente B.1.) bis 3.)
R¹ eine gesättigte, gerad- oder verzweigtkettige,
substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe
mit 8 bis 18 C-Atomen, eine ungesättigte, gerad- oder verzweigtkettige,
substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe
mit 18 bis 22 C-Atomen oder
R⁴ eine gesättigte, gerad- oder verzweigtkettige, substituierte
oder unsubstituierte Alkylgruppe mit 7 bis 17 C-Atomen
oder eine ungesättigte, gerad- oder verzweigtkettige substituierte
oder unsubstituierte Alkylgruppe mit 17 bis 21
C-Atomen,
A Ethylen- und/oder Isopropylengruppen,
R⁶ OH,
R⁸ eine gesättigte oder ungesättigte, gerad- oder verzweigtkettige, substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe mit 6 bis 20 C-Atomen und
R eine gesättigte, gerad- oder verzweigtkettige, substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe mit 8 bis 18 C-Atomen oder eine ungesättigte gerad- oder verzweigtkettige, substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe mit 18 bis 22 C-Atomen bedeutet.
A Ethylen- und/oder Isopropylengruppen,
R⁶ OH,
R⁸ eine gesättigte oder ungesättigte, gerad- oder verzweigtkettige, substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe mit 6 bis 20 C-Atomen und
R eine gesättigte, gerad- oder verzweigtkettige, substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe mit 8 bis 18 C-Atomen oder eine ungesättigte gerad- oder verzweigtkettige, substituierte oder unsubstituierte Alkylgruppe mit 18 bis 22 C-Atomen bedeutet.
5. Mischungen nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
4, dadurch gekennzeichnet, daß diese in Form von Lösungen
oder Dispersionen, vorzugsweise in Form wäßriger Emulsionen,
vorliegen.
6. Mischungen nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
der Gehalt der Komponenten A und B in wäßrigen Emulsionen
zwischen 5 und 50 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 10 und 30
Gew.-% liegt.
7. Mischungen nach einem oder beiden der Ansprüche 5 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß die Emulsionen 2 bis 20 Gew.-%
nichtionische, kationische und/oder amphotere Dispergatoren
enthalten.
8. Mischungen nach einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis
7, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischungen alkoxylierte
Fette, Öle, Fettalkohole mit 8 bis 24 C-Atomen im Fettrest,
Fettamine mit 8 bis 24 C-Atomen im Fettrest und/oder C8-18-
Alkylphenole enthalten.
9. Verwendung von Mischungen enthaltend Komponente A und
Komponente B nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8
als Textilhilfsmittel zum Antistatisch-, Glatt- und/oder
Weichmachen von polyesterhaltigen Fasermaterialien.
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8141 | Disposal/no request for examination |