DE3808982A1

DE3808982A1 - Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen messung der kohlenwasserstoff-konzentration in einem gasstrom

Info

Publication number: DE3808982A1
Application number: DE3808982A
Authority: DE
Inventors: Werner Ratfisch
Original assignee: RATFISCH INSTR
Current assignee: RATFISCH INSTR
Priority date: 1988-03-17
Filing date: 1988-03-17
Publication date: 1989-10-05
Also published as: US4981652A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Messung der Kohlenwasserstoff-Konzentration in wenigstens einem Gasstrom mittels wenigstens eines Flammen- Ionisations-Detektors, der eine Verbrennungskammer aufweist, in welche ein Brenngas, z. B. Wasserstoff, ein Oxidationsmittel, z. B. synthetische Luft und der Gasstrom eingeführt werden, wobei im Bereich der Brennerflamme Elektroden angeordnet sind, an die eine Gleichspannung angelegt ist und zwischen denen infolge der Ionisation im Bereich der Brennerflamme ein Strom fließt, der eine Funktion des Flußanteiles an Kohlenwasserstoffen in dem zu untersuchenden Gasstrom ist.

Die Anwendung der Flammen-Ionisation und die Verwendung von Flammen-Ionisations-Detektoren zur Messung von Kohlenwasserstoff- Konzentrationen in Gasen oder Luft sind bekannt.

Ein solcher Detektor enthält eine durch ein Brenngas gespeiste Flamme, die entweder in Luft oder Sauerstoff brennt und in die ein Strom der Substanz eingeführt wird, deren Kohlenwasserstoff- Gehalt gemessen werden soll. An die Elektroden des Detektors wird eine Gleichspannung gelegt. Zwischen den Elektroden fließt ein Strom, der eine Funktion des Flußanteiles an Kohlenwasserstoffen in der Gasprobe ist. Er ist annähernd direkt proportional der Anzahl der Kohlenwasserstoffatome, die pro Zeiteinheit in die Flamme einge bracht werden.

Flammen-Ionisations-Detektoren werden beispielsweise bei der Abgas messung von Kraftfahrzeugen in der chemischen und petrochemischen Industrie, der Elektroindustrie, aber auch auf dem Gebiet der Be schichtungsanlagen verwendet, etwa in der Möbelindustrie, in der Spanplatten mit Furnieren beschichtet werden, oder in der Verpackungs industrie, in der Bahnen aus einem Trägermaterial ein- oder beidseitig mit Kunststoffschichten lamelliert werden.

Bei all diesen Verfahren wird bisher das zu untersuchende Probengas, das Brenngas und das Oxidationsmittel mittels Pumpen unter Überdruck in die Verbrennungskammer des Flammen-Ionisations-Detektors eingeführt.

Aufgabe der Erfindung ist es, diesem Stand der Technik gegenüber, das Betriebsverhalten von Flammen-Ionisations-Detektoren zu ver bessern.

Nach der Erfindung wird dies dadurch erreicht, daß in der Verbrennungs kammer ein Unterdruck erzeugt wird um insbesondere das zu untersuchende Probengas anzusaugen.

Der Druck in der Verbrennungskammer liegt hierbei vorzugsweise im Bereich von etwa 20-400, insbesondere im Bereich von etwa 25-380 mm Hg.

Es wurde gefunden, daß durch das Ansaugen der Gase in die Verbrennungs kammer gegenüber dem Einblasen unter Überdruck beträchtliche Vorteile erzielbar sind.

So wird beispielsweise in allen Probenleitungen die Absorption/Desorption beträchtlich reduziert. Der Unterdruck in der Verbrennungskammer, d. h. der niedrigere Druck, bewirkt, daß auch Lösungsmittel mit höherem Siede punkt im Dampfzustand verbleiben. Es konnte ferner eine höhere Meß empfindlichkeit festgestellt werden. Die Verschmutzung der Verbrennungs kammer wird reduziert, der Betrieb wird sicherer und zuverlässigerer, da Druckpumpen und Rückdruckregler, die häufiger ausgefallen sind, nicht mehr erforderlich sind. Wegen des Wegfalls der Membranpumpen konnte auch die Geräuschbildung verringert werden.

Schließlich kann das Probengas im Analysator, d. h. im Flammen-Ionisations- Detektor, höheren Temperaturen ausgesetzt werden.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zeichnet sich dadurch aus, daß an die Verbrennungskammer des Flammen-Ionisations- Detektors eine Saugpumpe (Unterdruckpumpe) angeschlossen ist, durch welche in der Verbrennungskammer ein vorgegebener Unterdruck erzeugbar ist, wodurch die einzelnen Gase, d. h. das zu untersuchende Probengas, das Brenngas und das Oxidationsmittel in die Verbrennungskammer eingesaugt werden.

Vorzugsweise ist die Saugpumpte eine mit Druckluft betriebene Venturi- Düse, der ein Druckregler vorgeschaltet ist.

In vielen Fällen wird der zu untersuchende Gasstrom über eine Kapillare zugeführt, die z. B. nur etwa 20-30 cm³/min in die Verbrennungskammer eintreten läßt. Daher wird nach einer weiteren Ausbildung der Erfindung vorgeschlagen, zu der Haupt-Venturi-Düse eine Bypass-Venturi-Düse parallel zu schalten, über welche ein Teil des Probengasstromes direkt zur Atmosphäre abführbar ist.

Hierbei ist der von der Haupt-Venturi-Düse erzeugte absolute Druck niedriger als der von der Bypass-Venturi-Düse erzeugte absolute Druck.

Der letztere kann zweckmäßigerweise etwa im Bereich von 50-425 mm Hg liegen.

Eine beispielsweise Ausführungsform der Erfindung wird anliegend anhand der einzigen Figur der Zeichnung erläutert, die in Form eines schematischen Schaubildes das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung zeigt.

Die Zeichnung zeigt einen Flammen-Ionisations-Detektor 10, der eine Verbrennungskammer 12 hat, in welcher ein Brenner 14 eingebaut ist. Dem Brenner 14 wird über eine Kapillare 24 das zu untersuchende Proben gas und über eine Kapillare 28 ein Brenngas, z. B. Wasserstoff, zuge führt. Ferner wird über eine Kapillare 26 ein Oxidationsmittel, z. B. synthetische Luft in die Verbrennungskammer 12 eingeführt.

In der Verbrennungskammer 12 sind ferner im Bereich der Brennerflamme Elektroden, z. B. eine Ringelektrode 16 und eine Stabelektrode 18 ange ordnet, welche über Leitungen 20, 22 an eine nicht-gezeigte elektrische Spannungsquelle angeschlossen sind.

An den Elektroden 16, 18 liegt eine Gleichspannung und infolge der Ionisation im Bereich der Brennerflamme fließt zwischen ihnen ein Strom, der eine Funktion des Flußanteiles an Kohlenwasserstoffen in dem zu untersuchenden Probengas ist.

Brenner dieser Art erlauben es, Konzentrationen von wenigen ppm bis in den hohen Prozentbereich linear zu messen. Ihre Ansprech zeit liegt unter einer Sekunde und der zwischen den Elektroden fließende Strom ist annähernd direkt proportional zu der Anzahl der Kohlenwasserstoffatome, die pro Zeiteinheit in die Flamme ein gebracht werden.

Der Betrieb und die Wirkungsweise von Flammen-Ionisations-Detektoren ist im übrigen bekannt und braucht daher hier nicht näher erläutert zu werden.

Die Kapillare 24 ist mit einer Leitung 30 verbunden, in der ein Filter 32 liegt und über die der Probengasstrom der Kapillare 24 zugeführt wird.

An die Verbrennungskammer 12 ist über eine Leitung 34 eine Venturi- Düse 38 angeschlossen, wobei die Leitung 34 zweckmäßigerweise an dem von der Brennerflamme entfernten Ende der Verbrennungskammer 12 von der letzteren abführt. An die Leitung 34 ist stromaufwärts von der Venturi-Düse 38 ein Manometer 36 angeschlossen zur Messung des Druckes in der Leitung 34.

Die Venturi-Düse 38 wird mit Druckluft, vorzugsweise trockener Druckluft, betrieben, welche der Venturi-Düse 38 über eine Leitung 40 zugeführt wird. In der Leitung 40 liegt stromaufwärts von der Venturi-Düse 38 ein Druck regler 42.

Nach einer bevorzugsten Ausführungsform der Erfindung zweigt von der Leitung 40 eine Zweigleitung 46 ab, an welche eine Bypass-Venturi-Düse 44 angeschlossen ist, die parallel zur Venturi-Düse 38 geschaltet ist. In der Zweigleitung 46 liegt stromaufwärts von der Bypass-Venturi-Düse 44 ein Druckregler 46.

Schließlich führt von der Leitung 30 eine Zweigleitung 50 ab, welche ebenfalls an die Bypass-Venturi-Düse 44 angeschlossen ist.

Die Bypass-Venturi-Düse 44 wird ebenfalls mit der Druckluft aus der Leitung 40, die der Venturi-Düse 44 über die Zweigleitung 46 zuge führt wird, betrieben.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung arbeitet folgendermaßen.

Die Venturi-Düse 38, auch Haupt-Venturi-Düse genannt, wird mit Druck luft aus der Leitung 40 betrieben, wobei der Druck dieser Luft durch den Druckregler 42 nach Wunsch und Bedarf eingestellt werden kann.

Durch die Venturi-Düse 38 wird im Betrieb über die Leitung 34 in der Verbrennungskammer 12 ein Unterdruck erzeugt, dessen Höhe durch Regelung des Betriebsdruckes der Venturi-Düse 38, d. h. mit Hilfe des Druckreglers 42 einstellbar ist. Infolge dieses Unterdrucks in der Verbrennungskammer 12 werden die in die Verbrennungskammer 12 einzuführenden Gase aus den Kapillaren 24, 26 und 28 angesaugt (während bisher diese Gase unter Überdruck in die Verbrennungskammer eingeblasen wurden).

Der Druck in der Leitung 34 und damit der Unterdruck in der Verbrennungs kammer 12 wird durch das Manometer 36 gemessen.

Über die Leitung 34 werden dann die in der Verbrennungskammer 12 entstehenden Verbrennungsgase abgesaugt und über die Venturi-Düse 38 z. B. in die Atmosphäre abgegeben.

Diese erfindungsgemäße Methode hat zahlreiche Vorteile gegenüber den herkömmlichen Verfahren, wie eingangs erläutert wurde.

In vielen Fällen ist nun die Kapillare 24 für die Zufuhr des Probengases so ausgeführt, daß sie nur etwa 20-30 cm³/min durch und in die Verbrennungs kammer 12 eintreten läßt. Es hat sich deshalb als zweckmäßig erwiesen, ein Bypass-System vorzusehen, um einen Teil des Probengases nicht durch die Verbrennungskammer zu leiten, sondern direkt zur Atmosphäre abzuführen.

Zu diesem Zweck ist bei der hier beschriebenen bevorzugten Ausführungs form eine weitere Venturi-Düse, hier Bypass-Venturi-Düse 44 genannt, vorgesehen, die ebenfalls mit der über die Leitung 40 zugeführten Druck luft betrieben wird, wobei der Betriebsdruck für die Venturi-Düse 44 durch das in der Zweigleitung 46 liegende Druckregelventil 48 einge stellt werden kann.

Von dem über die Leitung 30 zugeführten Probengas wird nun über die von der Leitung 30 abzweigenden Zweigleitung 50 ein Teil des Proben gases durch die Bypass-Venturi-Düse 44 abgesaugt und z. B. direkt an die Atmosphäre abgegeben.

Es ist hierbei nur darauf zu achten, daß der absolute Druck in der Bypass- Venturi-Düse 44 höher ist als in der Venturi-Düse 38, oder mit anderen Worten, der von der Haupt-Venturi-Düse 38 erzeugte Unterdruck ist höher als der von der Bypass-Venturi-Düse 44 erzeugte Unterdruck. Die Differenz der beiden Unterdrücke bzw. der beiden absoluten Drücke läßt sich mit Hilfe der beiden Druckregler 42, 48 nach Wunsch und Bedarf einstellen.

Der von der Venturi-Düse 38 in der Verbrennungskammer 12 erzeugte Druck liegt beispielsweise im Bereich von 20-400, vorzugsweise im Bereich von 25-380 mm Hg, während der durch die Bypass-Venturi-Düse 44 erzeugte Druck beispielsweise im Bereich von vorzugsweise mindestens etwa 20-40 mm Hg höher liegt.

Mit Hilfe des in der Verbrennungskammer 12 herrschenden Unterdruckes ist es möglich, eine gewünschte vorgegebene Probenmenge durch die Kapillare 24 anzusaugen.

Die Erfindung wurde anhand eines einzigen Flammen-Ionisations-Detektors beschrieben, es soll jedoch betont werden, daß die Erfindung auch ohne weiteres auch für eine Mehrzahl von z. B. parallel geschalteten oder parallel betriebenen Flammen-Ionisations-Detektoren anwendbar ist. Ebenso ist es möglich, anstelle der Venturi-Düse, die jedoch wegen ihrer Einfachheit bevorzugt wird, andere Saugpumpen zu verwenden.

Claims

1. Verfahren zur kontinuierlichen Messung der Kohlenwasserstoff- Konzentration in einem Gas-Proben-Strom mittes eines Flammen- Ionisations-Detektors, der eine Verbrennungskammer aufweist, in welche ein Brenngas, z. B. Wasserstoff, ein Oxidationsmittel, z. B. synthetische Luft, und der Gas-Proben-Strom eingeführt werden, wobei im Bereich der Brennerflamme Elektroden ange ordnet sind, an die eine Gleichspannung angelegt wird, und zwischen denen infolge der Ionisation im Bereich der Brenner flamme ein Strom fließt, der eine Funktion des Flußanteiles an Kohlenwasserstoffen in dem zu untersuchenden Probengas ist, dadurch gekennzeichnet, daß in der Verbrennungskammer ein Unterdruck erzeugt wird, um insbesondere das zu untersuchende Probengas anzusaugen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in der Verbrennungskammer etwa 20-400 mm Hg, insbesondere etwa 25-380 mm Hg beträgt.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß an die Verbrennungskammer (12) eine Saugpumpe (38) angeschlossen ist, durch welche in der Verbrennungs kammer (12) ein vorgegebener Unterdruck erzeugbar ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Saugpumpe eine mit Druckluft betriebene Venturi-Düse (38) ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Venturi-Düse (38) eine mit Druckluft betriebene Bypass-Venturi- Düse (44) parallel geschaltet ist, über welche ein Teil des Proben-Gas-Stromes ansaugbar und direkt zur Atmosphäre ableitbar ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß den Venturi-Düsen (38, 44) je ein Druckregler (42, 48) vorge schaltet ist.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3-6, dadurch gekennzeichnet, daß der von der Venturi-Düse (38) erzeugte absolute Druck niedriger ist als der von der Bypass-Venturi-Düse (44) erzeugte absolute Druck.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der von der Bypass-Venturi-Düse (44) erzeugte Druck im Bereich von 50-425 mm Hg liegt.