DE3803594C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Messung des Gasbeladungszustandes eines Fluids nach dem Oberbegriff der Ansprüche 1 und 11.

Bei der Verarbeitung von Fluiden, z. B. Polyol und Isocyanat zu PUR-Formteilen ist der Gasbeladungszustand des Polyols eine wesentliche Prozeßgröße, die gemessen werden muß.

Bekannte Meßmethoden zur Bestimmung des Gasbeladungszustandes sind beispielsweise

• - gravimetrische Dichtebestimmung
• - gyrostatische Massestrombestimmung
• - radiometrische Dichtemessung
• - Dichtemessung mittels Auftriebskörper
• - Dekompressionsmethode.

Alle bekannten Meßmethoden haben den Nachteil einer komplizierten Mechanik mit der Folge störanfälliger Messungen mit geringer Reproduzierbarkeit und hoher Kosten. Bei dem radiometrischen Dichtemeßverfahren ist darüber hinaus ein umständliches Genehmigungsverfahren erforderlich. Bei füllstoffhaltigen PUR-Systemen treten zusätzlich Probleme durch Sedimentation der Füllstoffe speziell nach einem Anlagenstillstand auf. Ein weiterer Nachteil der bekannten Meßmethoden besteht darin, daß keine on-line-Messungen möglich sind. Für die Messungen wird eine Probe des zu untersuchenden Fluids entnommen, die von dem später in der Maschine tatsächlich zur Verarbeitung kommenden Fluids unterschiedlich sein kann.

Bei einer aus der DE-PS 30 21 255 bekannten Vorrichtung zum Messen der in einer inkompressiblen Flüssigkeit enthaltenen Luftblasenmenge wird das Fluid in eine Meßkammer mit einem ersten definierten Volumen gefördert und das Fluid mit einem konstant vorgegebenen Druck beaufschlagt. Gleichzeitig wird der Druck in der Meßkammer gemessen. Durch Änderung des Volumens der Meßkammer auf ein zweites definiertes Volumen ändert sich der konstant vorgegebene Druck, wobei auch der zweite dem zweiten Volumen zuzuordnende Druck gemessen wird. Schließlich kann die in der Flüssigkeit enthaltene Luftblasenmenge unmittelbar nach dem Boyle-Mariotteschen Gesetz aus den beiden Druck-/Volumenwertepaaren berechnet werden.

Der Gasbeladungszustand wird folglich anhand von lediglich zwei Punkten einer Druck-/Volumenänderungskurve ermittelt, wobei die Lage der Punkte innerhalb der Druck-/Volumenänderungskurve nicht definiert ist. Vorgegeben ist lediglich die Volumenänderung und ein konstant vorgegebener erster Druck. Bei Fluiden mit unterschiedlichen Gasbeladungen erfolgt auf Grund der unterschiedlichen Kompressibilität eine Messung in unterschiedlichen Kurvenbereichen der Druck-/Volumenänderungskurve, so daß die mit dieser Vorrichtung erzielbaren Meßwerte einen exakten Rückschluß auf den Gasbeladungszustand nicht zulassen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Messung des Gasbeladungszustandes zu schaffen, die einen geringen apparativen Aufwand benötigen, eine kostengünstige Messung mit hoher Reproduzierbarkeit und die Bestimmung des Gasgehaltes mit höherer Genauigkeit ermöglichen.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist erfindungsgemäß vorgesehen,

• - daß das Fluid mit einem kontinuierlich ansteigenden Druck beaufschlagt wird, bis ein vorgegebener maximaler Meßdruck in der Meßkammer erreicht ist,
  daß der Druckverlauf in der Meßkammer kontinuierlich meßtechnisch erfaßt wird und
• - daß die im Druckverlauf relative Verschiebung des Druckanstiegs bei unterschiedlichen Gasanteilen als Maß für den Gasbeladungszustand verwendet wird.

Das Fluid wird mit einem kontinuierlich ansteigenden Druck beaufschlagt, bis ein vorgegebener maximaler Meßdruck in der Meßkammer erreicht ist. Dies ist insofern wesentlich, weil sonst bei Fluiden ohne Gasbeladung oder mit einer geringen Gasbeladung schnell eine unkontrollierte Druckerhöhung erfolgt. Der maximale Meßdruck ist dabei im Bereich des Arbeitsdrucks, so daß die gemessenen Druckwerte optimal die Arbeitsbedingungen widerspiegeln. Gleichzeitig mit der Druckerhöhung wird das Volumen der Meßkammer kontinuierlich verringert. Der Druckverlauf wird in der Meßkammer kontinuierlich gemessen, wobei je nach Gasbeladung ein unterschiedlich schneller Druckanstieg erfolgt. Bei höheren Drücken hat die Druckkurve einen Druckgradienten, der weitestgehend dem Druckgradienten des nicht mit Gas beladenen Fluids entspricht. Bei einem höheren Gasanteil ist der Druckanstieg relativ zu den Druckkurven eines Fluids ohne Gas oder mit einem geringen Gasanteil verschoben, wobei diese relative Verschiebung im wesentlichen übereinstimmender Druckgradienten im oberen Druckbereich des Druckverlaufs als Maß für den Gasbeladungszustand verwendet wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren beruht letztlich darauf, daß der Gasanteil unter Ausnutzung seines ausgeprägten Kompressionsverhaltens ermittelt werden kann. Dieses Kompressionsverhalten kann im produktionsrelevanten Bereich für Druck und Temperatur durch die ideale Gasgleichung beschrieben werden. Der Druckanstieg in der Meßkammer mit dem für das Fluid typischen Druckgradienten beginnt erst, nachdem das in dem Fluid dispergierte Gas weitestgehend komprimiert ist. Auf diese Weise ergeben sich bei unterschiedlichem Gasanteil insofern unterschiedliche Druckverläufe in der Meßkammer, als bei einem Fluid mit hohem Gasanteil der steile, dem Fluid ohne Gas entsprechende Druckgradient später auftritt als bei einem Fluid mit geringerem Gasanteil. Der einem bestimmten Gasbeladungszustand entsprechende Druckverlauf ist in hohem Maße reproduzierbar und kann daher in vorteilhafter Weise als Maß für den Gasbeladungszustand auch bei Fluiden mit Füllstoffen verwendet werden.

Es wird ein Meßdruckbereich zwischen 100 und 400 bar, vorzugsweise zwischen 200 und 250 bar verwendet.

Als Referenzwert zur Feststellung der relativen Verschiebung des Kurvenverlaufs wird vorzugsweise der Druckgradient des Fluids ohne Gasbeladung verwendet. Bei dem hohen Meßdruck bildet sich auch bei einem Fluid mit Gasbeladung letztlich ein Druckgradient aus, der dem Druckgradienten des Fluids ohne Gasbeladung entspricht.

Eine Weiterbildung der Erfindung sieht vor, daß die Meßkammer durch Absperren der Zuleitung zwischen einer Hochdruck-Kolbendosieranlage und einem Mischkopf gebildet wird, wobei der Dosierkolben der Dosieranlage von einer definierten Ausgangsposition gestartet wird. Auf diese Weise ist es möglich, das Verfahren in einer üblichen Produktionsmaschine zu verwenden, so daß on-line- Messungen unmittelbar vor der Formteilherstellung möglich sind. Hierzu kann die Produktionsmaschine bis auf ein Absperrventil in der Zuleitung unverändert verwendet werden, wodurch einerseits die Kosten für die Messung der Gasbeladung sehr gering sind und andererseits Messungen auch während des Produktionsprozesses möglich sind. Änderungen des Gasbeladungszustandes innerhalb einer Charge sind auf diese Weise rechtzeitig erkennbar, wodurch eine bessere Formteilqualität gewährleistet werden kann.

Bei einem Ausführungsbeispiel der Erfindung ist vorgesehen, daß der Dosierkolben mit einem definierten Geschwindigkeitsverlauf zugestellt wird und die relative zeitliche Verzögerung des Druckanstiegs als Maß für den Gasbeladungszustand verwendet wird. Bei diesem Ausführungsbeispiel ist zur Durchführung der Messung in einer Produktionsmaschine lediglich ein Absperrventil erforderlich, wobei der zur Messung des Vorlaufdrucks vorhandene Drucksensor zur Ermittlung des Druckverlaufs in der aus der Zuleitung und einem Teil des Dosierzylinders bestehenden Meßkammer verwendet wird. Für den Meßzyklus wird dabei der Dosierkolben von einer definierten Ausgangsposition aus mit einem definierten Geschwindigkeitsverlauf zugestellt, wodurch sich bei unterschiedlicher Gasbeladung eine unterschiedliche zeitliche Verzögerung des Druckanstiegs ergibt.

Bei einem anderen Ausführungsbeispiel der Erfindung ist vorgesehen, daß die Änderung des Fluidvolumens erfaßt wird und daß der auf die Volumenänderung bezogene Druckverlauf als Maß für den Gasbeladungszustand verwendet wird. Bei diesem Ausführungsbeispiel muß im Meßzyklus zusätzlich die Volumenänderung des Fluids gemessen werden.

Im folgenden werden unter Bezugnahme auf die Zeichnung Ausführungsbeispiele der Erfindung näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 die Vorrichtung zur Messung des Gasbeladungszustandes in einer Hochdruck-Kolben-Dosieranlage,

Fig. 2 den qualitativen zeitlichen Druckverlauf für verschiedene Gasbeladungszustände G₀ und G₁, und

Fig. 3 auf die Volumenänderung des Fluids bezogene Druckverläufe für Fluide mit unterschiedlichem Gasbeladungszustand.

Polyurethan-Formteile werden zum Beispiel aus Polyol und Isocyanat-Komponenten oder beispielsweise auch aus Vierkomponentensystemen hergestellt. Zur Anwendung kommen hierbei gefüllte oder auch ungefüllte Fluide. Bei einer Polyol-Luft-Dispersion handelt es sich um ein Gemisch zweier Komponenten mit sehr unterschiedlichem Kompressionsverhalten. Polyol kann als quasi-inkompressible Flüssigkeit angenommen werden. Luft dagegen zeigt ein ausgeprägtes Kompressionsverhalten, das im produktionsrelevanten Bereich für Druck und Temperatur durch die ideale Gasgleichung beschrieben werden kann. Gemessen wird lediglich der dispergierte Anteil an Luft im Polyol. Eine Messung des im Polyol gelösten Luftanteils ist gegebenenfalls über das geänderte Kompressionsverhalten des Polyols möglich.

Fig. 1 zeigt eine Meßanordnung in einer Hochdruck-Kolben- Dosieranlage. Die Polyolkomponente wird in einem Begasungstank 1 mit Luft versetzt, wobei die Luft beispielsweise eingeblasen wird und mit einem Hohlrührer 3 vermischt wird. Anstelle von Luft können auch Gase, z. B. Stickstoff, eingeblasen werden.

Das luftbeladene Polyol 2 wird über ein Rückschlagventil 4 einem Dosierzylinder 5 zugeführt, der über einen Mikrorechner 6 angesteuert wird. Von dem Dosierzylinder 5 wird das luftbeladene Polyol über ein weiteres Rückschlagventil 7 in einer Zuleitung 8 einem Mischkopf 9 zugeführt. Der Mischkopf 9 kann beispielsweise nach dem Gegenstrominjektionsprinzip arbeiten. An dem Mischkopf 9 ist eine Rücklaufleitung 10 angeschlossen, die zu dem Begasungstank 1 zurückführt. Der Vorlaufdruck in der Zuleitung 8 wird über einen in Fig. 1 nicht dargestellten Drucksensor überwacht, der dem Mikrorechner 6 ein Druckmeßsignal über einen Analog-Digital-Wandler 11 zuführt.

In der Zuleitung 8 ist ein von dem Mikrorechner 6 ansteuerbares Absperrventil 12 angeordnet, das für einen Meßzyklus zur Messung des Gasbeladungszustandes des Polyols in Sperrstellung geschaltet wird.

Für die Messung des Gasbeladungszustandes ist eine Meßkammer mit definiertem Volumen erforderlich, wobei die Meßkammer von dem Abschnitt der Zuleitung 8 bis zu dem Absperrventil und dem Kammervolumen des Dosierzylinders 5 bis zum Dosierkolben 13 gebildet wird. Das definierte Meßkammervolumen wird dadurch erzielt, daß der Dosierkolben 13 für den Meßzyklus von einer definierten Position aus gestartet wird.

Die Bewegung des Dosierkolbens kann mit gleichmäßiger oder mit ungleichmäßiger Geschwindigkeit erfolgen, wobei der Meßzyklus bei einem vorgegebenen maximalen Meßdruck P _max abgebrochen wird. Der maximale Meßdruck beträgt dabei vorzugsweise 200 bis 250 bar.

In einem Vorversuch kann die Kompressibilität des Fluids, hier des Polyols ohne Gasbeladung, ermittelt werden. Die dabei mit dem Drucksensor aufgezeichnete Druckkurve kann als Referenzdruckverlauf für die Flüssigkeit ohne Gasgehalt verwendet werden.

Bei definiertem, wiederholbaren Geschwindigkeitsverlauf oder gleichförmiger Geschwindigkeit des Dosierkolbens 13 ist die relative zeitliche Verzögerung des Druckanstiegs in der Meßkammer ein Maß für den Luftbeladungszustand. Zur Bestimmung des Luftgehaltes eines Polyol- Luftgemisches wird bei konstanter Dosierkolbengeschwindigkeit das in der Meßkammer befindliche Fluid-Gasgemisch so lange komprimiert, bis der gemessene zeitliche Druckgradient den gleichen Wert annimmt, wie er vorher für das Fluid ohne Gasgehalt ermittelt wurde. Bei einem Fluid-Gasgemisch wird der Druckverlauf des Fluids ohne Gasgehalt zeitlich verzögert erreicht, wobei die ermittelte Zeitdifferenz Δ T, wie aus Fig. 2 ersichtlich, ein Maß für den Gasgehalt des Fluid-Gasgemisches ist. In Fig. 2 sind zwei Druckverläufe mit im wesentlichen parallelen Druckgradienten für verschiedene Gasbeladungsgrade G₀ und G₁ dargestellt, wobei G₁ den Druckverlauf für einen höheren Gasbeladungszustand wiedergibt. Die Zeitdifferenz Δ T auf der Zeitachse wird durch Verlängerung der zueinander parallelen linearen Kurvenbereiche bis zur Zeitachse bestimmt.

Unabhängig von der Geschwindigkeit des Dosierkolbens kann auch die auf die Volumenänderung in der Meßkammer bezogene Verschiebung des Druckanstiegs als Maß für den Gasbeladungszustand verwendet werden. Dabei kann die Volumenänderung über den zurückgelegten Weg des Dosierkolbens 13 bestimmt werden. Hierfür ist jedoch zusätzlich ein Meßsensor für den Dosierkolbenweg erforderlich. Fig. 3 zeigt mehrere Druckverläufe für Fluide mit unterschiedlichem Gasbeladungszustand in Abhängigkeit von der Volumenänderung des Fluids, wobei V _ges dem Meßkammervolumen entspricht.

Das Meßverfahren ermöglicht praktisch eine on-line-Messung, da die Messung des Gasbeladungszustandes in der Produktionsmaschine unmittelbar vor einer Formteilherstellung erfolgen kann. Der Mikrorechner 6 steuert den gesamten Meßzyklus, in dem zunächst die Meßkammer mit dem zu untersuchenden Fluid nach dem Schließen des Absperrventils gefüllt wird, dann die Dosierkolbenbewegung gesteuert wird und über den Drucksensor und gegebenenfalls einen Sensor für den Dosierkolbenweg anfallende Daten, bis der Maximaldruck erreicht ist, erfaßt und anschließend ausgewertet werden.

Bis auf das Absperrventil und gegebenenfalls den Wegmeßsensor sowie ein Steuerungsprogramm für den Meßzyklus sind alle für das Meßverfahren erforderlichen Einrichtungen bei üblichen Produktionsmaschinen bereits vorhanden.

Claims (13)

1. Verfahren zur Messung des Gasbeladungszustandes eines Fluids, bei dem das Fluid in eine Meßkammer mit definiertem Volumen gefördert wird und das Fluid mit Druck beaufschlag wird, wobei der Druck in der Meßkammer gemessen wird, dadurch gekennzeichnet,
daß das Fluid mit einem kontinuierlich ansteigenden Druck beaufschlagt wird, bis ein vorgegebener maximaler Meßdruck in der Meßkammer erreicht ist,
daß der Druckverlauf in der Meßkammer kontinuierlich meßtechnisch erfaßt wird und
daß die im Druckverlauf relative Verschiebung des Druckanstiegs bei unterschiedlichen Gasanteilen als Maß für den Gasbeladungszustand verwendet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Meßdruck im Bereich zwischen 100 und 400 bar, insbesondere zwischen 200 bis 250 bar verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die relative Verschiebung an Hand übereinstimmender Druckgradienten gemessen wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckverlauf des Fluids ohne Gasbeladung als Referenzwert verwendet wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßkammer durch Absperren der Zuleitung zwischen einer Hochdruck- Kolbendosieranlage und einem Mischkopf gebildet wird, wobei ein Dosierkolben der Dosieranlage von einer definierten Ausgangsposition aus zur Beaufschlagung des Fluids mit Druck gestartet wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Dosierkolben mit einem definierten Geschwindigkeitsverlauf zugestellt wird und die relative zeitliche Verzögerung des Druckanstiegs als Maß für den Gasbeladungszustand verwendet wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Dosierkolben mit konstanter Geschwindigkeit zugestellt wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Änderung des Fluidvolumens erfaßt wird und daß der auf die Volumenänderung bezogene Druckverlauf als Maß für den Gasbeladungszustand verwendet wird.

9. Verfahren nach Anspruch 8 dadurch gekennzeichnet, daß die Volumenänderung in der Meßkammer durch Messung des Dosierkolbenwegs gemessen wird.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßzyklus, bestehend aus dem Ansteuern eines Absperrventils in der Zuleitung, dem Füllen der Meßkammer, dem Steuern der Dosierkolbenbewegung und dem Aufzeichnen und Auswerten der Meßdaten über einen Mikrorechner automatisch gesteuert wird.

11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 10 auf einer Hochdruck- Kolbendosieranlage, die über eine Zuleitung mit einem Mischkopf verbunden ist, wobei in der Zuleitung der Vorlaufdruck über einen Drucksensor meßbar ist,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Zuleitung (8) zwischen Dosieranlage (5) und Mischkopf (9) mit Hilfe eines Absperrventils (12) absperrbar ist,
daß die Zuleitung (8) bis zum Absperrventil und das Kammervolumen der Dosieranlage von einer definierten Ausgangsposition des Dosierkolbens aus die Meßkammer bildet und
daß der Sensor für den Vorlaufdruck den Druckverlauf in der Meßkammer mißt.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Absperrventil (12) ansteuerbar ist.

13. Vorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß ein Wegmeßsensor den Dosierkolbenweg mißt.