DE3742204C2

DE3742204C2 - Verfahren zur Herstellung einer korrosionsfesten, weitgehend absorptionsfreien Schicht auf der Oberfläche eines Werkstücks

Info

Publication number: DE3742204C2
Application number: DE3742204A
Authority: DE
Inventors: Walter Zueltzke; Andreas Grunewald
Original assignee: Leybold AG
Current assignee: Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Priority date: 1987-12-12
Filing date: 1987-12-12
Publication date: 1995-10-26
Anticipated expiration: 2007-12-13
Also published as: DE3742204A1; US4868004A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer korrosionsfesten, weitgehend absorptionsfreien Schicht auf der Oberfläche eines Werkstücks, insbeson dere eines gläsernen Reflektoreinsatzes, in einer evaku ierbaren Beschichtungskammer mit einer in dieser an geordneten Bedampfungseinrichtung.

Es ist ein Verfahren zur Herstellung einer Schutz schicht auf der Oberfläche optischer Reflektoren, vor zugsweise aluminiumbedampfter Reflektoren, in einem Vakuum-Rezipienten, bekannt (DAS 26 45 448), bei dem die Reflektoren einem monomeren Dampf organischer Verbindungen ausgesetzt werden und bei dem die Schutzschicht durch Polymerisation aus der Dampfpha se mit Hilfe der Strahlung aus einer elektrischen Gas entladung abgeschieden wird, wobei die Schutzschicht durch Polymerisation einer siliziumorganischen Sub stanz gebildet wird.

Die Praxis hat jedoch gezeigt, daß die Erzeugung eines Schichtenpaketes aus einer Lackschicht, einer Aluminiumschicht und einer einzigen, aus einem Poly mer gebildeten Schutzschicht, insbesondere die von der Automobilindustrie geforderte Korrosionsfestigkeit nicht erreicht.

Der vorliegenden Erfindung liegt deshalb die Aufga be zugrunde, ein Schichtpaket anzugeben, das eine her ausragende Korrosionsfestigkeit bei besonders gutem Reflexionsverhalten zeigt.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst daß als Korrosionsschutzschicht auf ein auf das Werk stück aufgebrachtes Mehrfachschichtsystem eine NiCr- Oxydschicht bei einer Werkstücktemperatur von etwa 250°C reaktiv aufgebracht wird, wozu eine NiCr-Legie rung von etwa 80/20 verdampft wird.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird in der Beschichtungskammer auf eine erste, einen Haftver mittler aus NiCr-Oxyd bildende, kaltaufgetragene Schicht eine zweite Schicht aus Aluminium kalt aufge bracht, auf die dann kalt eine dritte Schicht aus SiO₂ und eine vierte Schicht aus TiO₂ oder Ta₂O₅ bei einer Werk stücktemperatur von mindestens 250°C aufgetragen wird, wobei schließlich als fünfte, korrosionsfeste Schicht eine NiCr-Oxydschicht reaktiv bei einer Werk stücktemperatur von mindestens 250°C aufgedampft wird, die als Schutzschicht wirkt.

Mit Vorteil wird dabei der Haftvermittler als eine NiCr-Legierung von 80/20 in einer Dicke von ca. 100 Å reaktiv auf das Werkstück aufgedampft.

Zweckmäßigerweise wird die zweite, die Reflexion bewirkende Schicht aus Aluminium in einer Stärke von etwa 1000 Å, die dritte Schicht mit niedrigem Bre chungsindex mit einer Stärke von λ/4 der gewählten Meßwellenlänge und die vierte, einen hohen Brechungs index aufweisende Schicht, vorzugsweise reaktiv mit ei ner Stärke von λ/4 der gewählten Meßwellenlänge, auf gebracht.

Vorzugsweise wird dann die fünfte Schicht als NiCr- Oxydschicht mit einer Dicke zwischen 25 und 50 Å auf die vierte Schicht mit hohem Brechungsindex aufge bracht, wozu eine NiCr-Legierung von etwa 80/20 ver dampft wird.

Bei Ausbildung der obersten Schicht des Mehrfach schichtsystems mit einem Brechwert zwischen 2,0 und 2,4 sind für die Schutzschicht NiCr-Legierungen einsetz bar, deren Legierungsverhältnisse zwischen 75/25 und 85/15 liegen.

Die Erfindung läßt die verschiedensten Ausführungs möglichkeiten zu. Eine davon ist in den anhängenden Zeichnungen schematisch dargestellt, und zwar zeigen:

Fig. 1 die Seitenansicht einer Vorrichtung zur Durch führung des Verfahrens,

Fig. 2 die Draufsicht auf die Vorrichtung nach Fig. 1 im Schnitt gemäß den Linien A-A,

Fig. 3 einen Schnitt durch das Schichtsystem des Sub strats,

Fig. 4 eine diagrammatische Darstellung des Refle xionsverhaltens der mit einer Schutzschicht versehenen Spiegelschicht.

Die Vorrichtung gemäß den Fig. 1 und 2 zur Durch führung des Verfahrens besteht aus einem druckfesten Gehäuse 3 mit einem nach vorne zu aufschwenkbaren Deckel 4, einem Vakuumpumpstand 5, in dem sich die nicht näher dargestellten Vakuumpumpen zum Aus pumpen des Gehäuseinneren befinden, einem auf der Oberseite des Gehäuses 3 angeordneten Drehantrieb 6 für einen im Inneren des Gehäuses 3 drehbar gelager ten, schalenförmig ausgeformten Substrathalter 7 mit den auf diesem angeordneten bzw. aufgehängten Werk stücken, einer oberhalb des Substrathalters 7 fest ange ordneten Substratheizung 8, den an den Seitenwänden des Gehäuses 3 befestigten Schwingquarzen 9,10 für die physikalische Schichtdickenmessung, zwei auf dem Bo denteil 11 des Gehäuses 3 fest angeordneten Elektro nenstrahlverdampfern 12, 13 mit den zugehörigen Schmelztiegeln 14, 15, einem neben den Elektronen strahlverdampfern 12, 13 angeordneten Widerstands verdampfer 16 mit Schiffchen 17, dem durch das Boden teil 11 hindurchgeführten Reaktivgaseinlaß 18, einer schirmartig ausgebildeten Glimmkathode 19 und schließlich der Lichtquelle mit Detektor 20 mit dem im Zentrum des wannenförmigen Substrathalters 7 befe stigten Testglas 21 für die optische Schichtdickenmes sung.

Nach dem Einhängen der zu beschichtenden Werk stücke 22, 22′, . . . in den schalenförmigen Substrathalter 7 und dem Auffüllen der Tiegel 14,15 bzw. des Schiffchens 17 mit den zu verdampfenden Materialien wird das Ge häuse 3 über den Deckel 4 geschlossen und dann ausge pumpt, bis ein für den Beschichtungsprozeß geeigneter Innendruck erreicht ist. Anschließend können nun die aus Fig. 3 ersichtlichen Schichten 23 bis 27 aufgetragen werden, wobei die Schichten 23, 25, 26 und 27 mit Hilfe der Elektronenstrahlverdampfer 12, 13 und die Schicht 24 mittels des Widerstandsverdampfers 16 aufgebracht werden können. Oberhalb der beiden Elektronenstrahl verdampfer 12, 13 befinden sich jeweils Blenden 28, 29, die ein vorzeitiges Bedampfen der Werkstücke 22, 22′, . . . während des Einschmelzvorgangs verhindern bzw. durch gezieltes Freisetzen der Verdampfer eine exakte Schichtdicke ermöglichen. Um die Substrate bzw. Werkstücke 22, 22′, . . . von Verunreinigungen, insbeson dere auch niedergeschlagenem Wasser, zu befreien, kann außerdem die Glimmkathode 19 aufgeheizt wer den. Das Verdampfen von Aluminium zum Auftragen der Schicht 24 ermöglicht der Widerstandsverdampfer 16, dessen Tiegel bzw. Schiffchen 17 mit Reinaluminium gefüllt ist. Zur Erzeugung der beiden Schichten 26, 27 ist es zweckmäßig, die Substratheizung 8 einzuschalten, mit deren Hilfe die Werkstücke vor dem Aufbringen der Schichten 26, 27 auf mindestens 250°C aufgeheizt wer den können. Während des laufenden Beschichtungsvor gangs in der Beschichtungskammer 30 kann das Wach sen der Schichten 23 bis 27 kontrolliert werden, und zwar sowohl optisch mit Hilfe der Lichtquelle mit De tektor 20 und dem Testglas 21 als auch mit Hilfe der Schwingquarze 9, 10. In die evakuierbare Beschich tungskammer 30 mündet die Rohrleitung 18 ein über die für einen reaktiven Prozeß auch Reaktivgas einge leitet werden kann. Ein solcher Prozeß ist für die Oxyd bildung der Schichten 23, 26, 27 erforderlich.

Es ist klar, daß die beschriebene Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren sich nicht nur zum Be schichten von Reflektoreinsätzen anbietet, sondern auch zum Beschichten von optischen Gläsern und Fil tern, Kaltlichtspiegeln, Linienfiltern usw.

Die beschriebene Schutzschicht die im Brechwert ei ner High-Schicht (z. B. der Schicht 26) ähnelt, ist so wähl bar, daß das spektrale Reflexionsverhalten eines Spie gels nur vernachlässigbar vermindert wird (max. 0,5 Prozentpunkte Reflexionsverlust über den gesamten vi suellen Spektralbereich). Das in Fig. 4 charakterisierte Beispiel einer Schutzschicht wurde mit einer CrNi-Le gierung 80/20 bedampft, und zwar mit einem Elektro nenstrahlverdampfer unter einem Sauerstoffpartial druck von etwa 2 × 10^-4 mbar bei einer Substrattempe ratur von 250°C. Sind den Werkstücken keine höheren Temperaturen zuzumuten, kann der Oxydationsprozeß auch bei geringerer Temperatur bei ausreichender Rate durchgeführt werden.

Bezugszeichenliste

3 Gehäuse
4 Deckel
5 Vakuumpumpstand
6 Drehantrieb
7 Substrathalter
8 Substratheizung
9 Schwingquarz
10 Schwingquarz
11 Bodenteil
12 Elektronenstrahlverdampfer
13 Elektronenstrahlverdampfer
14 Schmelztiegel
15 Schmelztiegel
16 Widerstandsverdampfer
17 Schiffchen
18 Reaktivgaseinlaß
19 Glimmkathode
20 Lichtquelle mit Detektor
21 Testglas
22, 22′, . . . Werkstück
23 NiCr-Oxydschicht
24 Aluminiumschicht
25 SiO₂-Schicht (Low-Schicht)
26 TiO₂-Schicht (High-Schicht)
27 NiCr-Oxydschicht
28 Blende
29 Blende
30 Beschichtungskammer
31 Schauglas
32 Deckelscharnier.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung einer korrosionsfesten, weitgehend absorptionsfreien Schicht (27) auf der Oberfläche eines Werkstücks (22, 22′, . . . ), insbesondere eines gläsernen Reflektoreinsatzes, in einer evakuierbaren Beschichtungskammer (30) mit einer in dieser angeordneten Bedampfungsein richtung (12 bis 17), dadurch gekennzeichnet, daß als Korrosionsschutzschicht (27) auf ein auf das Werkstück (22, 22′, . . . ) aufgebrachtes Mehrfach schichtsystem (23 bis 26) eine NiCr-Oxydschicht bei einer Werkstücktemperatur von etwa 250°C reaktiv aufgebracht wird, wozu eine NiCr-Legie rung von etwa 80/20 verdampft wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Beschichtungskammer (30) auf eine erste, einen Haftvermittler aus NiCr-Oxyd bildende, kalt aufgetragene Schicht (23) eine zweite Schicht (24) aus Aluminium kalt aufgetragen wird, auf die dann kalt eine dritte Schicht (25) aus SiO₂ und eine vierte Schicht (26) aus TiO₂ oder Ta₂O₅ bei einer Werkstofftemperatur von mindestens 250°C aufgetragen wird, wobei schließlich als fünfte, korrosionsfeste Schicht (27) eine NiCr-Oxyd schicht reaktiv bei einer Werkstücktemperatur von mindestens 250°C aufgedampft wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß der Haftvermittler als eine NiCr-Legie rung von 80/20 in einer Dicke von ca. 100 Å reaktiv auf das Werkstück aufgedampft wird.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite, die Reflexion bewirkende Schicht (24) aus Aluminium in einer Stärke von etwa 1000 Å und die dritte Schicht mit niedrigem Brechungsindex mit einer Stärke von aufgetragen wird.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die vierte, einen hohen Brechungsindex aufweisende Schicht (26), vorzugs weise reaktiv mit einer Stärke von λ/4, aufge bracht wird.

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die fünfte Schicht (27) als eine NiCr-Oxydschicht in einer Dicke zwischen 25 bis 50 Å auf-die vierte Schicht (26) mit hohem Brechungsindex aufgebracht wird, wozu eine NiCr- Legierung von etwa 80/20 verdampft wird.

7. Verfahren nach einem oder mehreren der vorher gehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß bei Ausbildung der obersten Schicht (26) des Mehrfachschichtsystems (23 bis 26) mit einem Brechwert zwischen 2,0 und 2,4 Ni-Cr-Legierungen deren Legierungsverhältnis zwischen 75/25 und 85/15 liegt, eingesetzt werden.