DE3742204A1 - Verfahren zur herstellung einer korrosionsfesten, weitgehend absorptionsfreien schicht auf der oberflaeche eines werkstuecks - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer korrosionsfesten, weitgehend absorptionsfreien schicht auf der oberflaeche eines werkstuecks

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer korrosionsfesten, weitgehend absorptionsfreien Schicht auf der Oberfläche eines Werkstücks, insbe­ sondere eines gläsernen Reflektoreinsatzes, in einer evakuierbaren Beschichtungskammer mit einer in dieser angeordneten Bedampfungseinrichtung.
Es ist ein Verfahren zur Herstellung einer Schutz­ schicht auf der Oberfläche optischer Reflektoren, vorzugsweise aluminiumbedampfter Reflektoren, in einem Vakuum-Rezipienten, bekannt (DAS 26 45 448), bei dem die Reflektoren einem monomeren Dampf organi­ scher Verbindungen ausgesetzt werden und bei dem die Schutzschicht durch Polymerisation aus der Dampfphase mit Hilfe der Strahlung aus einer elektrischen Gas­ entladung abgeschieden wird, wobei die Schutzschicht durch Polymerisation einer siliziumorganischen Sub­ stanz gebildet wird.
Die Praxis hat jedoch gezeigt, daß die Erzeugung eines Schichtenpaketes aus einer Lackschicht, einer Aluminiumschicht und einer einzigen, aus einem Poly­ mer gebildeten Schutzschicht, insbesondere die von der Automobilindustrie geforderte Korrosionsfestig­ keit nicht erreicht.
Der vorliegenden Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Schichtpaket anzugeben, das eine her­ ausragende Korrosionsfestigkeit bei besonders gutem Reflexionsverhalten zeigt.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß als Korrosionsschutzschicht auf ein auf das Werk­ stück aufgebrachtes Mehrfachschichtsystem eine NiCr- Oxydschicht bei einer Werkstücktemperatur von etwa 250°C reaktiv aufgebracht wird, wozu eine NiCr- Legierung von etwa 80/20 verdampft wird.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird in der Beschichtungskammer auf eine erste, einen Haftver­ mittler aus NiCr-Oxyd bildende, kaltaufgetragene Schicht eine zweite Schicht aus Aluminium kalt aufge­ bracht, auf die dann kalt eine dritte Schicht aus SiO2 und eine vierte Schicht aus TiO2 oder Ta2O5 bei einer Werkstücktemperatur von mindestens 250°C aufgetragen wird, wobei schließlich als fünfte, kor­ rosionsfeste Schicht eine NiCr-Oxydschicht reaktiv bei einer Werkstücktemperatur von mindestens 250°C aufgedampft wird, die als Schutzschicht wirkt.
Mit Vorteil wird dabei der Haftvermittler als eine NiCr-Legierung von 80/20 in einer Dicke von ca. 100 Å reaktiv auf das Werkstück aufgedampft.
Zweckmäßigerweise wird die zweite, die Reflexion be­ wirkende Schicht aus Aluminium in einer Stärke von etwa 1000 Å, die dritte Schicht mit niedrigem Bre­ chungsindex mit einer Stärke von λ/4 der gewählten Meßwellenlänge und die vierte, einen hohen Brechungsindex aufweisende Schicht, vorzugsweise reaktiv mit einer Stärke von λ/4 der gewählten Meßwellenlänge, auf­ gebracht.
Vorzugsweise wird dann die fünfte Schicht als NiCr- Oxydschicht mit einer Dicke zwischen 25 und 50 Å auf die vierte Schicht mit hohem Brechungsindex aufgebracht, wozu eine NiCr-Legierung von etwa 80/20 verdampft wird.
Bei Ausbildung der obersten Schicht des Mehrfach­ schichtsystems mit einem Brechwert zwischen 2,0 und 2,4 sind für die Schutzschicht NiCr-Legierungen einsetzbar, deren Legierungsverhältnisse zwischen 75/25 und 85/15 liegen.
Die Erfindung läßt die verschiedensten Ausführungs­ möglichkeiten zu. Eine davon ist in den anhängenden Zeichnungen schematisch dargestellt, und zwar zeigen:
Fig. 1 die Seitenansicht einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens,
Fig. 2 die Draufsicht auf die Vorrichtung nach Fig. 1 im Schnitt gemäß den Linien A-A,
Fig. 3 einen Schnitt durch das Schichtsystem des Substrats,
Fig. 4 eine diagrammatische Darstellung des Re­ flexionsverhaltens der mit einer Schutz­ schicht versehenen Spiegelschicht.
Die Vorrichtung gemäß den Fig. 1 und 2 zur Durch­ führung des Verfahrens besteht aus einem druckfesten Gehäuse 3 mit einem nach vorne zu aufschwenkbaren Deckel 4, einem Vakuumpumpstand 5, in dem sich die nicht näher dargestellten Vakuumpumpen zum Auspumpen des Gehäuseinneren befinden, einem auf der Oberseite des Gehäuses 3 angeordneten Drehantrieb 6 für einen im Inneren des Gehäuses 3 drehbar gelagerten, scha­ lenförmig ausgeformten Substrathalter 7 mit den auf diesem angeordneten bzw. aufgehängten Werkstücken, einer oberhalb des Substrathalters 7 fest angeordne­ ten Substratheizung 8, den an den Seitenwänden des Gehäuses 3 befestigten Schwingquarzen 9, 10 für die physikalische Schichtdickenmessung, zwei auf dem Bodenteil 11 des Gehäuses 3 fest angeordneten Elek­ tronenstrahlverdampfern 12, 13 mit den zugehörigen Schmelztiegeln 14, 15, einem neben den Elektronen­ strahlverdampfern 12, 13 angeordneten Widerstands­ verdampfer 16 mit Schiffchen 17, dem durch das Boden­ teil 11 hindurchgeführten Reaktivgaseinlaß 18, einer schirmartig ausgebildeten Glimmkathode 19 und schließlich der Lichtquelle mit Detektor 20 mit dem im Zentrum des wannenförmigen Substrathalters 7 befestigten Testglas 21 für die optische Schicht­ dickenmessung.
Nach dem Einhängen der zu beschichtenden Werkstücke 22, 22′, ... in den schalenförmigen Substrathalter 7 und dem Auffüllen der Tiegel 14, 15 bzw. des Schiff­ chens 17 mit den zu verdampfenden Materialien wird das Gehäuse 3 über den Deckel 4 geschlossen und dann ausgepumpt, bis ein für den Beschichtungsprozeß ge­ eigneter Innendruck erreicht ist. Anschließend können nun die aus Fig. 3 ersichtlichen Schichten 23 bis 27 aufgetragen werden, wobei die Schichten 23, 25, 26 und 27 mit Hilfe der Elektronenstrahlverdampfer 12, 13 und die Schicht 24 mittels des Widerstandsver­ dampfers 16 aufgebracht werden können. Oberhalb der beiden Elektronenstrahlverdampfer 12, 13 befinden sich jeweils Blenden 28, 29, die ein vorzeitiges Bedampfen der Werkstücke 22, 22′, ... während des Einschmelzvorgangs verhindern bzw. durch gezieltes Freisetzen der Verdampfer eine exakte Schichtdicke ermöglichen. Um die Substrate bzw. Werkstücke 22, 22′, ... von Verunreinigungen, insbesondere auch niedergeschlagenem Wasser, zu befreien, kann außerdem die Glimmkathode 19 aufgeheizt werden. Das Verdampfen von Aluminium zum Auftragen der Schicht 24 ermöglicht der Widerstandsverdampfer 16, dessen Tiegel bzw. Schiffchen 17 mit Reinaluminium gefüllt ist. Zur Erzeugung der beiden Schichten 26, 27 ist es zweck­ mäßig, die Substratheizung 8 einzuschalten, mit deren Hilfe die Werkstücke vor dem Aufbringen der Schichten 26, 27 auf mindestens 250°C aufgeheizt werden können. Während des laufenden Beschichtungs­ vorgangs in der Beschichtungskammer 30 kann das Wachsen der Schichten 23 bis 27 kontrolliert werden, und zwar sowohl optisch mit Hilfe der Lichtquelle mit Detektor 20 und dem Testglas 21 als auch mit Hilfe der Schwingquarze 9, 10. In die evakuierbare Beschichtungskammer 30 mündet die Rohrleitung 18 ein, über die für einen reaktiven Prozeß auch Reaktivgas eingeleitet werden kann. Ein solcher Prozeß ist für die Oxydbildung der Schichten 23, 26, 27 erforderlich.
Es ist klar, daß die beschriebene Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren sich nicht nur zum Be­ schichten von Reflektoreinsätzen anbietet, sondern auch zum Beschichten von optischen Gläsern und Fil­ tern, Kaltlichtspiegeln, Linienfiltern usw.
Die beschriebene Schutzschicht, die im Brechwert einer High-Schicht (z.B. der Schicht 26) ähnelt, ist so wählbar, daß das spektrale Reflexionsverhalten eines Spiegels nur vernachlässigbar vermindert wird (max. 0,5 Prozentpunkte Reflexionsverlust über den gesamten visuellen Spektralbereich). Das in Fig. 4 charakterisierte Beispiel einer Schutzschicht wurde mit einer CrNi-Legierung 80/20 bedampft, und zwar mit einem Elektronenstrahlverdampfer unter einem Sauer­ stoffpartialdruck von etwa 2×10-4 mbar bei einer Substrattemperatur von 250°C. Sind den Werkstücken keine höheren Temperaturen zuzumuten, kann der Oxydationsprozeß auch bei geringerer Temperatur bei ausreichender Rate durchgeführt werden.
Auflistung der Einzelteile
 3 Gehäuse
 4 Deckel
 5 Vakuumpumpstand
 6 Drehantrieb
 7 Substrathalter
 8 Substratheizung
 9 Schwingquarz
10 Schwingquarz
11 Bodenteil
12 Elektronenstrahlverdampfer
13 Elektronenstrahlverdampfer
14 Schmelztiegel
15 Schmelztiegel
16 Widerstandsverdampfer
17 Schiffchen
18 Reaktivgaseinlaß
19 Glimmkathode
20 Lichtquelle mit Detektor
21 Testglas
22, 22′, . . . Werkstück
23 NiCr-Oxydschicht
24 Aluminiumschicht
25 SiO₂-Schicht (Low-Schicht)
26 TiO₂-Schicht (High-Schicht)
27 NiCr-Oxydschicht
28 Blende
29 Blende
30 Beschichtungskammer
31 Schauglas
32 Deckelscharnier

Claims (7)

1. Verfahren zur Herstellung einer korrosionsfesten weitgehend absorptionsfreien Schicht (27) auf der Oberfläche eines Werkstücks (22, 22′, ...), insbesondere eines gläsernen Reflektoreinsatzes, in einer evakuierbaren Beschichtungskammer (30) mit einer in dieser angeordneten Bedampfungsein­ richtung (12 bis 17), dadurch gekennzeichnet, daß als Korrosionsschutzschicht (27) auf ein auf das Werkstück (22, 22′, ...) aufgebrachtes Mehrfach­ schichtsystem (23 bis 26) eine NiCr-Oxydschicht bei einer Werkstücktemperatur von etwa 250°C reaktiv aufgebracht wird, wozu eine NiCr-Legie­ rung von etwa 80/20 verdampft wird.
2. Verfahren zur Herstellung einer korrosionsfesten, weitgehend absorptionsfreien Schicht (27) auf der Oberfläche eines Werkstücks (22, 22′, ...), insbesondere eines gläsernen Reflektoreinsatzes, in einer evakuierbaren Beschichtungskammer (30) mit einer in dieser angeordneten Bedampfungsein­ richtung (12 bis 17) dadurch gekennzeichnet, daß in der Beschichtungskammer (30) auf eine erste, einen Haftvermittler aus NiCr-Oxyd bildende, kalt aufgetragene Schicht (23) eine zweite Schicht (24) aus Aluminium kalt aufgetragen wird, auf die dann kalt eine dritte Schicht (25) aus SiO2 und eine vierte Schicht (26) aus TiO2 oder Ta2O5 bei einer Werkstofftemperatur von mindestens 250°C aufgetragen wird, wobei schließlich als fünfte, korrosionsfeste Schicht (27) eine NiCr-Oxyd­ schicht reaktiv bei einer Werkstücktemperatur von mindestens 250°C aufgedampft wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, daß der Haftvermittler als eine NiCr-Legie­ rung von 80/20 in einer Dicke von ca. 100 Å reaktiv auf das Werkstück aufgedampft wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite, die Reflexion bewirkende Schicht (24) aus Aluminium in einer Stärke von etwa 1000 Å und die dritte Schicht mit niedrigem Brechungsindex mit einer Stärke von λ/4 aufgetragen wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die vierte, einen hohen Brechungsindex aufweisende Schicht (26), vorzugs­ weise reaktiv mit einer Stärke von λ/4, aufge­ bracht wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die fünfte Schicht (27) als eine NiCr-Oxydschicht in einer Dicke zwischen 25 bis 50 Å auf die vierte Schicht (26) mit hohem Brechungsindex aufgebracht wird, wozu eine NiCr- Legierung von etwa 80/20 verdampft wird.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der vorher­ gehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß bei Ausbildung der obersten Schicht (26) des Mehrfachschichtsystems (23 bis 26) mit einem Brechwert zwischen 2,0 und 2,4 NiCr-Legierungen für die Schutzschicht (27) einsetzbar sind, deren Legierungsverhältnisse zwischen 75/25 und 85/15 liegen.
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