DE3735371A1 - Verbundmembran - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf Polymer-Verbundmembranen zum Einsatz in Hochdrucktrennzellen und ein Verfahren zu deren Herstellung.

Dünne, separate Polymermembranen sind bekannt und kommer­ ziell in großer Vielfalt erhältlich. Sie erlauben es, eingelegt in entsprechend konstruierte Trennzellen, bei­ spielsweise Suspensionen zu filtrieren, im Verfahren der Umkehrosmose molekular bzw. ionisch gelöste Stoffe aus Lösungen an- bzw. abzureichern bzw. Gase voneinander zu separieren.

Um einen möglichst hohen Filtratfluß zu erzielen, müssen diese Membranen möglichst kleine Schichtdicken aufweisen (etwa 10 µm-500 µm). Um den speziell bei Hochdruckverfahren auftretenden mechanischen Belastungen gewachsen zu sein, werden diese dünnen Membranen in der Regel zusammen mit einem porösen Trägermaterial als Stützkörper eingesetzt. Bei der praktischen Handhabung der Membranschichten, vor allem beim paßgenauen Aufsetzen auf den Stützkörper bzw. beim Einsetzen des mechanisch leicht lösbaren Verbunds aus Membran und Stützkörper in die entsprechenden Trennzellen, bedingt deren dünne Schichtdicke die Gefahr des Knitterns, des Ver­ rutschens und leichten Einreißens.

Hier will die Erfindung Abhilfe schaffen.

Die Erfindung, wie sie in den Ansprüchen gekennzeichnet ist, löst die Aufgabe, eine mechanisch stabile, hochdruckfeste Verbundmembran zu schaffen, welche die obenerwähnten Nach­ teile vermeidet sowie bis zu hohen Druckbereichen bei guten Druchflußleistungen einsetzbar sowie einfach handhabbar ist.

Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß man eine dünne Polymermembranschicht unlösbar mit einer in der Regel mechanisch stabileren Polymersinterfilterschicht dadurch verbindet, daß man die beiden plan übereinandergelegten Schichten in einem Temperaturbereich zwischen 10°C und 300°C während einer Zeitspanne zwischen 10 msec und 10 sec mit einem Druck zwischen 5 MPa und 50 MPa beaufschlagt.

Die optimalen Reaktionsbedingungen sind in an sich leicht einsichtiger Weise in erster Linie durch die chemische Struktur der Polymere, aus denen sich die zu verbindenden Schichten zusammensetzen, bestimmt.

Der höchste anzuwendende Druck wird begrenzt vor allem durch die mechanische Stabilität der eingesetzten Membran­ schicht, während sich die maximale Reaktionstemperatur nach dem niedrigsten Schmelztemperaturbereich der jeweiligen Polymere richtet. In der Regel wird somit die Reaktions­ temperatur unter dem Schmelztemperaturbereich des jeweils niedriger schmelzenden Polymeren gewählt. Das Porengrößen­ verhältnis der beiden zu verbindenden Schichten, nämlich der Membranschicht und der Sinterfilterschicht, ist im weiten Umfang frei wählbar zwischen etwa 2 : 1 und 1 : 1000, ebenso wie das Schichtdickenverhältnis im Bereich zwischen 2 : 1 und 1 : 50. Um optimale Trenneigenschaften der Verbund­ membran zu erreichen, wählt man zweckmäßigerwise Polymer­ membranschichten mit einer Dicke zwischen 20 µm und 200 µm und einem mittleren Porendurchmesser zwischen 0,01 µm und 1 µm sowie Polymersinterfilterschichten mit einer Dicke zwischen 100 µm und 1000 µm und einem mittleren Porendurch­ messer zwischen 0,5 µm und 10 µm.

Aufgrund der hohen chemischen Beständigkeit und der Hoch­ temperaturfestigkeit werden vorzugsweise Fluorpolymere für die Schichten der erfindungsgemäßen Verbundmembran einge­ setzt. Besonders bevorzugt sind dabei Poly(tetrafluorethen) (PTFE) und Poly(1,1-difluorethen) [Poly(vinylidenfluorid), PVDF]. Dabei können sowohl beide Schichten aus demselben Werkstoff, als auch aus verschiedenen bestehen.

Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, die Ver­ bindung der beiden Schichten zur Verbundmembran direkt in einer Hochdruck-Trennzelle durchzuführen, in welcher die Verbundmembran dann auch als Trennmedium eingesetzt wird. Speziell geeignet für diesen Zweck ist die Hochdrucktrenn­ zellen-Konstruktion nach der europäischen Patentanmeldung EP 87 110 384.2. Diese Trennzelle wird anhand einer Zeich­ nung näher erläutert, soweit dies für die erfindungsgemäße Verbundmembran wesentlich ist.

Es zeigt die einzige Figur im Axialschnitt einen peripheren Abschnitt der Trennzelle nach EP 87 110 384.2 mit den eingelegten erfin­ dungsgemäßen Verbundmembran-Materialien vor dem eigentlichen Herstellungsprozeß der Verbundmembran.

Im Außenmantel 19 der Trennzelle mit einem hochdruckseiti­ gen Anströmraum für ein unter Hochdruck stehendes Fluid befindet sich im wesentlichen hochdruckseitig eine Hoch­ druckplatte 11 mit einer Strömungsführungsplatte 12, einer Anströmdüse 13 sowie ein Führungsring 10. Auf der Strömungs­ führungsplatte 12 liegt eine Hochdruckabdichtfolie 6, die sich radial nach außen bis zur radial nach innen weisenden Begrenzungsfläche des Führungsrings 10 erstreckt und den Hochdruckraum hermetisch vom Niederdruckraum trennt. Die Hochdruckabdichtfolie 6 weist eine Dicke von etwa 0,2 mm bis 0,5 mm auf.

Auf die Hochdruckabdichtfolie 6 folgen zur Niederdruckseite hin die Polymermembranschicht 32 und die Polymersinter­ filterschicht 33.

Im Falle einer PTFE-Membranschicht 32 wird als Hochdruck­ abdichtfolie 6 eine Folie aus einem Polyalken, beispiels­ weise Polyethen (PE) oder Polypropen (PP), im Falle einer PDVF-Membranschicht hingegen wird als Hochdruckabdicht­ folie 6 eine Folie aus PTFE eingesetzt.

Auf die zu verbindenden Schichten folgen sodann zur Nieder­ druckseite ein Stützsieb 7, eine Druckscheibe 9 und eine Niederdruckplatte 15. Eine Ringmutter 17 dient zum hoch­ druckfesten Verschließen der Trennzelle durch Einschrauben im Gewinde 18′ an der Innenfläche des Außenmantels 19 der Trennzelle. Diverse Dichtungen (1′-5′) in entsprechend gestalteten Nuten (1-5) besorgen die hochdruckfeste Abdichtung der Trennzelle.

Nach dem hochdruckfesten Verschließen der Trennzelle wird diese über die Anströmdüse 13 mit einem unter Hochdruck gesetzten Fluid beaufschlagt. Falls für den Verbindungs­ prozeß der beiden Schichten 32, 33 eine von der Raumtempe­ ratur abweichende Temperatur erforderlich ist, wird vor­ zugsweise das Fluid (Gas oder Flüssigkeit) auf die ent­ sprechende Temperatur gebracht. Nachdem das Fluid ausrei­ chend lange (ca. 10 msec bis 10 sec) auf die zu verbinden­ den Schichten 32, 33 Druck ausgeübt hat, wird die Trennzelle entspannt und die Hochdruckabdichtfolie 6 entnommen. Die entstandene erfindungsgemäße Verbundmembran ist sodann einsatzreif und zeichnet sich aufgrund der hohen mechani­ schen Stabilität durch eine lange Einsatzdauer aus.

Natürlich können bei der oben beschriebenen Herstellungs­ weise die kommerziell erhältliche Polymermembranschicht 32 und die kommerziell erhältliche Polymersinterfilter­ schicht 33 auch vertauscht angeordnet sein.

Claims (7)

1. Verbundmembran, gekennzeichnet durch eine Polymermembranschicht (32) mit einer mit dieser mechanisch unlösbar verbundenen Polymersinterfilterschicht (33), wobei das Porengrößenverhältnis der beiden Schichten (32) zu (33) zwischen 2 : 1 und 1 : 1000 und das Schicht­ dickenverhältnis zwischen 2 : 1 und 1 : 50 liegt, dadurch erhältlich, daß man zwecks Verbindung der beiden über­ einandergelegten Schichten diese in einem Temperatur­ bereich zwischen 10°C und 300°C während einer Zeit­ spanne zwischen 10 msec und 10 sec mit einem Druck zwischen 5 MPa und 50 MPa beaufschlagt.

2. Verbundmembran nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Polymermembranschicht (32) mit einer Dicke zwischen 20 µm und 200 µm und einem mittleren Porendurchmesser zwischen 0,01 µm und 1 µm sowie eine Polymersinterfilter­ schicht (33) mit einer Dicke zwischen 100 µm und 1000 µm und einem mittleren Porendurchmesser zwischen 0,5 µm und 10 µm.

3. Verbundmembran nach einem der Ansprüche 1 oder 2, gekennzeichnet durch eine Polymermembranschicht (32) und eine Polymersinter­ filterschicht (33) aus jeweils unabhängig voneinander Polytetrafluorethen (PTFE) oder Poly(1,1-difluorethen) [Poly(vinylidenfluorid), PVDF].

4. Verfahren zur Herstellung einer Verbundmembran nach einem, der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man zwecks Schaffung einer mechanisch unlösbaren Verbindung der beiden übereinandergelegten Schichten (32, 33) diese in einem Temperaturbereich zwischen 10°C und 300°C während einer Zeitspanne zwischen 10 msec und 10 sec mit einem Druck zwischen 5 MPa und 50 MPa beaufchlagt.

5. Verfahren zur Herstellung einer Verbundmembran nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer Hochdrucktrennzelle nach EP 87 110 384.2 die beiden zu verbindenden Schichten (32, 33) zwischen eine auf einer Strömungsführungsplatte (12) liegende porendichte Hochdruckabdichtfolie (6) und einem Stütz­ sieb (7) einlegt, und die Trennzelle hochdruckseitig über eine Anströmdüse (13) in einem Temperaturbereich zwischen 10°C und 300°C während einer Zeitspanne zwischen 10 msec und 10 sec mit einem Fluid unter einem Druck zwischen 5 MPa und 50 MPa beaufschlagt.

6. Verfahren zur Herstellung einer Verbundmembran nach einem der Ansprüch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man im Falle einer PTFE-Membranschicht (32) als Hochdruckabdichtfolie (6) eine Folie aus einem Poly­ alken, beispielsweise Polyethen (PE) oder Polypropen (PP), im Falle einer PVDF-Membranschicht hingegen als Hochdruckabdichtfolie (6) eine Folie aus PTFE einsetzt.

7. Verwendung der Verbundmembran nach einem der Ansprüche 1 bis 6 in einer Hochdrucktrennzelle nach EP 87 110 384.2.