DE3729078C1 - Kolorimetrisches Gasmessgeraet fuer Chlorsilane - Google Patents
Kolorimetrisches Gasmessgeraet fuer ChlorsilaneInfo
- Publication number
- DE3729078C1 DE3729078C1 DE3729078A DE3729078A DE3729078C1 DE 3729078 C1 DE3729078 C1 DE 3729078C1 DE 3729078 A DE3729078 A DE 3729078A DE 3729078 A DE3729078 A DE 3729078A DE 3729078 C1 DE3729078 C1 DE 3729078C1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- measuring device
- gas measuring
- colorimetric gas
- indicator
- zone
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 title claims description 7
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical class Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 7
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 20
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 17
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 15
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims description 11
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims description 11
- IMNIMPAHZVJRPE-UHFFFAOYSA-N triethylenediamine Chemical compound C1CN2CCN1CC2 IMNIMPAHZVJRPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 claims description 4
- 238000011045 prefiltration Methods 0.000 claims description 4
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 4
- UDSAIICHUKSCKT-UHFFFAOYSA-N bromophenol blue Chemical group C1=C(Br)C(O)=C(Br)C=C1C1(C=2C=C(Br)C(O)=C(Br)C=2)C2=CC=CC=C2S(=O)(=O)O1 UDSAIICHUKSCKT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 3
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000000969 carrier Substances 0.000 claims 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 5
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 2
- ROFVEXUMMXZLPA-UHFFFAOYSA-N Bipyridyl Chemical compound N1=CC=CC=C1C1=CC=CC=N1 ROFVEXUMMXZLPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000012876 carrier material Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 230000009969 flowable effect Effects 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- MXHTZQSKTCCMFG-UHFFFAOYSA-N n,n-dibenzyl-1-phenylmethanamine Chemical compound C=1C=CC=CC=1CN(CC=1C=CC=CC=1)CC1=CC=CC=C1 MXHTZQSKTCCMFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 230000002250 progressing effect Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/22—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators
- G01N31/223—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators for investigating presence of specific gases or aerosols
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
- Y10T436/19—Halogen containing
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft ein kolorimetrisches
Gasmeßgerät mit einem der zu untersuchenden Luftprobe
zugänglichen porösen Substrat, das eine
Umwandlungszone enthält, welche eine nachzuweisende
Komponente in eine Substanz umwandelt, die in einer
Nachweiszone zu einer Verfärbung eines Indikators
führt.
Ein derartiges Prüfröhrchen ist aus der
DE-AS 28 55 648 bekanntgeworden.
Ein solches Prüfröhrchen ist zum quantitativen
Nachweis von NaOH- und/oder CaO-Aerosolen mit einer
Vorschicht aus einem mit Ammoniumchlorid imprägnierten
Trägermaterial ausgestattet, an der sich das Aerosol
abscheidet. Es entsteht ein leichtflüchtiges
Reaktionsprodukt, welches in einer nachfolgenden
Anzeigeschicht, die mit Säure und Bromphenolblau
imprägniert ist, nachgewiesen werden kann.
Chlorsilane finden in der Halbleitertechnik vermehrt
Anwendung, so daß ihr Nachweis mehr und mehr an
Bedeutung zunimmt. Es sind jedoch dafür keine einfach
handhabbaren und billig herzustellenden
Nachweissysteme, wie z. B. Prüfröhrchen, bekannt.
Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe
zugrunde, ein Prüfröhrchen zum einfachen,
kostengünstigen quantitativen Nachweis von
Chlorsilanen zu schaffen.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt mit den kennzeichnenden
Merkmalen des Hauptanspruchs.
Die aus der Umgebung in die Umwandlungszone
eindringenden Chlorsilane reagieren mit den auf der
Oberfläche des Silikagels befindlichen Silanolgruppen
unter Bildung von Silylethern und Chlorwasserstoff.
Der freiwerdende Chlorwasserstoff kann dann mit Hilfe
des auf dem Kieselgel imprägnierten Säureindikators
nachgewiesen werden. Als ein geeigneter Säureindikator
ist z. B. Bromphenolblau anzusehen.
Mit Hilfe eines derartigen Prüfröhrchens wird es
möglich, Chlorsilane auf einfache, zuverlässige und
kostengünstige Weise quantitativ nachzuweisen, indem
die Länge der Verfärbungszone des Säureindikators
gemessen wird.
In besonders einfacher Form können das Silikagel und
das imprägnierte Kieselgel miteinandesr vermischt als
eine poröse Füllung des Prüfröhrchens ausgebildet
sein. Der freigesetzte Chlorwasserstoff kann dann
unmittelbar mit dem Säureindikator reagieren, und es
kommt somit zu einer möglichst schnellen und
vollständigen Anzeige, da keine Adsorptionsverluste
auftreten. Dies wird in einer fortschreitenden
Verfärbungszone sichtbar.
In einer weiteren günstigen Ausführungsform kann die
Umwandlungszone als Vorschicht und die Nachweiszone
als nachgeschaltete Anzeigeschicht des Prüfröhrchens
ausgebildet sein. In gleicher Weise kann aber auch die
Umwandlungszone als ein Vorröhrchen und die
Nachweiszone als ein Anzeigeröhrchen ausgebildet sein,
wobei diese nach ihrer Öffnung in Strömungsverbindung
gebracht werden.
Bei Verwendung von Bandgeräten, welche ein
Indikatorband besitzen, das mit einem Säureindikator
imprägniert ist, kann die Umwandlungszone als Füllung
eines Vorröhrchens ausgebildet sein, durch welches die
Luftprobe auf das Indikatorband geführt wird.
Eine besonders einfache Gestaltung für eine
Umwandlungs- und eine Nachweiszone besteht darin, daß
für beide derselbe Silikagelträger eingesetzt wird,
der mit dem Säureindikator imprägniert ist. Die
Umwandlung von Chlorsilanen geschieht an der
Oberfläche des Silikagels. Die entstandene Säure kann
anschließend sofort mit dem Säureindikator reagieren.
Sollte die zu untersuchende Luftprobe in sich schon
Chlorwasserstoffe oder ähnliche, den Säureindikator
beeinflussende Gasbestandteile besitzen, kann der
Umwandlungszone ein Vorfilter aus einem
Quarzglasträger vorgelagert sein, der mit einem
schwerflüchtigen tertiären Amin beschichtet ist.
Dadurch werden alle in der Luftprobe enthaltenen
Chlorwasserstoffe von der Umwandlungszone abgehalten,
so daß eine Verfälschung des Meßergebnisses
ausgeschaltet werden kann. Ein geeignetes Amin hierzu
ist das Triethylendiamin, aber auch Tribenzylamin oder
Bipyridin können dazu verwendet werden.
Sowohl die Umwandlungszone als auch die Nachweiszone
können als körnige Füllung eines durchströmbaren
Prüfröhrchens oder auch eines Diffusionsröhrchens
ausgebildet sein.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden anhand der
schematischen Zeichnung dargestellt und im folgenden
näher erläutert.
Es zeigt
Fig. 1 ein durchströmbares Prüfröhrchen im
Schnitt,
Fig. 2 eine Zusammenstellung von einem
Vorröhrchen und einem Anzeigeröhrchen,
Fig. 3 ein Vorröhrchen zu einem Indikatorband.
Das in Fig. 1 dargestellte durchströmbare
Prüfröhrchen (1) besitzt an seinem einen, die
Luftprobe aufnehmenden geöffneten Ende (2) ein
Vorfilter (3), welches aus einem Quarzglasträger
besteht, der mit einem tertiären Amin beschichtet ist.
In Durchströmungsrichtung nachfolgend befindet sich
eine als Vorschicht (4) ausgebildete Umwandlungszone
aus Silikagel. Dieser folgt eine Nachweiszone als
Anzeigeschicht (5) aus einer mit einem Säureindikator
imprägnierten Kieselgelfüllung. Sowohl die Vorschicht
(4) als auch die Anzeigeschicht (5) sind einerseits
gegenüber den geöffneten Enden (2, 6) des
Prüfröhrchens (1) und andererseits gegenüber der
Vorschicht (4) mittels poröser Halterungen (7)
voneinander abgeteilt.
In Fig. 2 ist ein Vorröhrchen (8) mit der Vorschicht
(4) gefüllt und ein weiteres Nachweisröhrchen (9) mit
der Anzeigeschicht (5) versehen. Beide geöffneten
Röhrchen (8, 9) sind mit einem Schlauchstück (10) aus
Gummiwerkstoff miteinander verbunden, so daß die aus
dem Vorröhrchen (8) ausströmende Umwandlungssubstanz
in das nachgeschaltete Nachweisröhrchen (9)
übergeleitet wird.
In Fig. 3 ist das Vorröhrchen (8) auf ein
Indikatorband (11) eines nicht dargestellten
Bandgerätes zum kolorimetrischen Nachweis von
Schadstoffen gerichtet, wobei das Indikatorband (11)
als Nachweiszone mit dem Säureindikator imprägniert
ist.
Claims (9)
1. Kolorimetrisches Gasmeßgerät mit einem der zu
untersuchenden Luftprobe zugänglichen porösen
Substrat, das eine Umwandlungszone enthält, welche
eine nachzuweisende Komponente in eine Substanz
umwandelt, die in einer Nachweiszone zu einer
Verfärbung eines Indikators führt, dadurch
gekennzeichnet, daß zum Nachweis von Chlorsilanen
die Umwandlungszone (4) aus Silikagel und die
Nachweiszone (5, 11) aus einem mit einem
Säureindikator imprägnierten Träger besteht.
2. Kolorimetrisches Gasmeßgerät nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß das Silikagel und der
mit dem Säureindikator imprägnierte Träger
miteinander vermischt als poröse Füllung eines
Prüfröhrchens ausgebildet sind.
3. Kolorimetrisches Gasmeßgerät nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die Umwandlungszone
als poröse Vorschicht (4) und die Nachweiszone als
nachgeschaltete poröse Anzeigeschicht (5) eines
Prüfröhrchens ausgebildet sind.
4. Kolorimetrisches Gasmeßgerät nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die Umwandlungszone
als ein Vorröhrchen (8) und die Nachweiszone als
eigenes Anzeigeröhrchen (9) ausgebildet sind, die
nach Öffnung ihrer jeweiligen Enden durch ein
Verbindungsstück (10) in Strömungsverbindung
gebracht sind.
5. Kolorimetrisches Gasmeßgerät nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die Umwandlungszone
als Füllung (4) eines Vorröhrchens (8) zu einem
Indikatorband (11) ausgebildet ist, welches als
Nachweiszone mit dem Säureindikator imprägniert
ist.
6. Kolorimetrisches Gasmeßgerät nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß das Silikagel als
Träger für den Säureindikator vorgesehen ist.
7. Kolorimetrisches Gasmeßgerät nach einem der
Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der
Säureindikator Bromphenolblau ist.
8. Kolorimetrisches Gasmeßgerät nach einem der
Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der
Umwandlungszone (4) ein Vorfilter (3) vorgelagert
ist, welches einen mit einem schwerflüchtigen
tertiären Amin beschichteten Quarzglasträger
enthält.
9. Kolorimetrisches Gasmeßgerät nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet, daß das Amin
Triethylendiamin (1,4-Diazabicyclo (2,2,2)oktan)
ist.
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3729078A DE3729078C1 (de) | 1987-09-01 | 1987-09-01 | Kolorimetrisches Gasmessgeraet fuer Chlorsilane |
| GB8819027A GB2209214B (en) | 1987-09-01 | 1988-08-10 | Colorimetric device for detection of chlorosilanes |
| US07/239,382 US4917863A (en) | 1987-09-01 | 1988-09-01 | Colorimetric gas measuring device for chlorosilanes |
| JP63216465A JPS6472061A (en) | 1987-09-01 | 1988-09-01 | Colorimetric gas measuring apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3729078A DE3729078C1 (de) | 1987-09-01 | 1987-09-01 | Kolorimetrisches Gasmessgeraet fuer Chlorsilane |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3729078C1 true DE3729078C1 (de) | 1988-09-08 |
Family
ID=6334909
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE3729078A Expired DE3729078C1 (de) | 1987-09-01 | 1987-09-01 | Kolorimetrisches Gasmessgeraet fuer Chlorsilane |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4917863A (de) |
| JP (1) | JPS6472061A (de) |
| DE (1) | DE3729078C1 (de) |
| GB (1) | GB2209214B (de) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5831144A (en) * | 1997-04-28 | 1998-11-03 | Pastorello; John | Refrigeration compressor oil testing process and apparatus |
| JP2001208575A (ja) * | 2000-01-27 | 2001-08-03 | Yokogawa Electric Corp | 設備設置環境測定方法および装置 |
| TWI718504B (zh) * | 2019-03-22 | 2021-02-11 | 台灣奈米碳素股份有限公司 | 氣敏式紋身貼紙 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2855648B1 (de) * | 1978-12-22 | 1979-12-20 | Draegerwerk Ag, 2400 Luebeck | Prüfröhrchen zur Messung von Natriumhydroxid und/oder Calciumoxid-Aerosolen |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2829091A1 (de) * | 1978-07-03 | 1980-01-17 | Dynamit Nobel Ag | Insolubilisierte reagenzien enthaltene kieselgele |
| US4478792A (en) * | 1983-09-16 | 1984-10-23 | Mine Safety Appliances Company | Colorimetric gas dosimeter |
| DE3517324C1 (de) * | 1985-05-14 | 1986-09-25 | Drägerwerk AG, 2400 Lübeck | Pruefroehrchen |
| DE3531650A1 (de) * | 1985-09-05 | 1987-03-05 | Draegerwerk Ag | Diffusions-probensammler fuer gasfoermige medien |
| DE3534934A1 (de) * | 1985-10-01 | 1987-04-02 | Draegerwerk Ag | Kolorimetrisches gasdosimeter |
-
1987
- 1987-09-01 DE DE3729078A patent/DE3729078C1/de not_active Expired
-
1988
- 1988-08-10 GB GB8819027A patent/GB2209214B/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-09-01 US US07/239,382 patent/US4917863A/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-09-01 JP JP63216465A patent/JPS6472061A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2855648B1 (de) * | 1978-12-22 | 1979-12-20 | Draegerwerk Ag, 2400 Luebeck | Prüfröhrchen zur Messung von Natriumhydroxid und/oder Calciumoxid-Aerosolen |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6472061A (en) | 1989-03-16 |
| GB2209214A (en) | 1989-05-04 |
| JPH0585024B2 (de) | 1993-12-06 |
| US4917863A (en) | 1990-04-17 |
| GB8819027D0 (en) | 1988-09-14 |
| GB2209214B (en) | 1991-07-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2826522A1 (de) | Gasanalysator | |
| DE3729078C1 (de) | Kolorimetrisches Gasmessgeraet fuer Chlorsilane | |
| DE2710394A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur feststellung von kohlenmonoxyd in luft | |
| DE3534934A1 (de) | Kolorimetrisches gasdosimeter | |
| DE3242304C2 (de) | Gasüberwachungsgerät mit Indikatorband und einem eine Umwandlungsfüllung zur chemischen Umwandlung des zu messenden Gases in eine durch das Indikatorband nachweisbaren Substanz enthaltenden Vorrohr | |
| DE3503234C1 (de) | Kolorimetrisches Gasdiffusions-Prüfröhrchen | |
| EP0281939B1 (de) | Kolorimetrisches Gasmessgerät für Fluor | |
| EP0225520B1 (de) | Prüfröhrchen | |
| DE1927551B2 (de) | Vorrichtung zur Prüfung eines Behälters oder einer Anschlußeinrichtung auf Gasdichtheit | |
| DE3223742A1 (de) | Pruefroehrchen zur selektiven messung von oelnebeln | |
| DE3625085C1 (de) | Gaspruefroehrchen mit mehreren Reagenzschichten | |
| DE3108126C2 (de) | Selbstdichtender Verschluß für rohrförmige Kabelmuffen | |
| DE2942674B1 (de) | Pruefroehrchen zur Messung von Nickel-Aerosolen | |
| DE1263357B (de) | Geraet zur Bestimmung der Menge von in einem gasfoermigen Medium enthaltenen Bestandteilen | |
| EP0094339B1 (de) | Pipette zur Durchführung und Bestimmung von Sedimentationsverläufen, insbesondere der Blutsenkung | |
| DE10157551A1 (de) | Feuchte-Indikator für Adsorbentien | |
| DE3517324C1 (de) | Pruefroehrchen | |
| EP0202423B1 (de) | Tragbares Gasdosimeter | |
| DE3037226A1 (de) | Pruefroehrchen zum nachweis von oel in luft | |
| EP0200887A2 (de) | Umfüllverschluss für chemisch-pharmazeutische Substanzen und Verfahren zu seiner Herstellung | |
| DD159465A5 (de) | Vorrichtung zur linearen ueberdruck-schichtchromatographie | |
| DE3306732A1 (de) | Vorrichtung zum ueberfuehren von kohlenstoff und/oder schwefel einer organischen oder anorganischen probe in eine gasfoermige kohlenstoff- oder schwefelverbindung | |
| DE3140883A1 (de) | Bestimmung von aethylenoxid | |
| DE2754790A1 (de) | Verfahren zur empfindlichkeitserhoehung des nachweises fluoreszierender substanzen in einem loesungsmittel, insbesondere in der mobilen phase eines fluessigkeitschromatographen, und vorrichtung zur ausfuehrung dieses verfahrens | |
| DE2416672C3 (de) | Vorrichtung zur Messung einer strömenden Gasprobe |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8100 | Publication of patent without earlier publication of application | ||
| D1 | Grant (no unexamined application published) patent law 81 | ||
| 8363 | Opposition against the patent | ||
| 8331 | Complete revocation |