DE3721769A1 - Verfahren zum aufarbeiten von in fluessigkeiten abgeschiedenen feinteiligen feststoffen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufarbeiten von Feststoffen, die in feinverteilter Form in eine Flüssigkeit abgeschieden worden sind und in ein trocknes, rieselfähiges, feinstaubarmes Pulver überführt werden sollen.

Unter Feststoffen werden beispielsweise aus wäßrigen Suspensionen oder Lösungen gefällte Natur- oder Synthesekautschuke mit und ohne Füllstoff verstanden. Die Herstellung derartiger pulverförmiger Kautschuke wird z. B. in DE-OS 24 39 237, DE-OS 28 22 148, DE-OS 36 06 742 und DE-OS 36 06 743 beschrieben. Als Füllstoffe können Ruß oder aktive Kieselsäure oder die üblichen im Kautschuksektor verwendeten inaktiven Füllstoffe sowie andere Bestandteile des fertigen Kautschukproduktes eingesetzt werden.

Es ist bekannt, feinteilige Feststoffe aus Suspensionen durch Sedimentieren abzutrennen. Für feine Partikel ergeben sich bei geringen Unterschieden zwischen der Dichte des Feststoffes und der Dichte der Flüssigkeit unzumutbar lange Sedimentationszeiten. Daher werden zur Senkung der Sedimentationszeit Zentrifugen eingesetzt. Obwohl diese den Feststoff sehr effektiv abtrennen, sind durch die mechanischen Transportvorgänge Kornschädigungen unvermeidbar (Aufbereitungs-Technik 19 (1978), Nr. 10, Seiten 481 bis 483). Neben Kornbruch wird Abrieb von Kornoberflächen beobachtet. Als Folge ergeben sich staubende, weniger rieselfähige Pulver. Werden weichere Bestandteile aus dem Korn nach außen gekehrt oder freigelegt, so können Klumpen entstehen.

Beim anschließenden thermischen Trocknen des abgeschiedenen Pulvers wird zur Erhöhung des Wärmeaustausches ein inniger Kontakt des zu trocknenden Pulvers mit dem Trockengas oder den gegebenenfalls be­ heizten Apparatewandungen angestrebt. Werden hierzu schnell-laufende Umwälzwerkzeuge oder ein Trockengas mit großer Strömungsgeschwindigkeit eingesetzt, sind vergleichbare Schädigungen am Korn wie beim Entwässern unvermeidlich.

Damit stellt sich die Aufgabe, ein Aufarbeitungsverfahren zu finden, mit dem ein in eine Flüssigkeit abgeschiedener feinteiliger Feststoff in ein staubfreies rieselfähiges Pulver mit möglichst schmaler Korn­ größenverteilung ohne Kornschädigung überführt werden kann.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren mit den in Anspruch 1 angegebenen kennzeichnenden Merkmalen. Das Verfahren ist zweistufig; in der ersten Stufe wird der abgeschiedene Feststoff ent­ wässert, in der zweiten Stufe wird er thermisch getrocknet.

In der ersten Stufe wird die Dispersion oder Suspension einer Zentrifuge vorgelegt und auf eine je nach Feststoff verschiedene Restfeuchte im abgeschiedenen Feststoff abgeschleudert, aus der Zentrifuge pro­ duktschonend entnommen und mechanisch grob aufgelockert.

Anstelle einer Zentrifuge kann auch ein Vakuum- oder ein Druckfilter in Band-, Scheiben- oder Trommelform eingesetzt werden, jedoch verbleibt dabei im abgeschiedenen Feststoff eine größere Restfeuchte.

Filterzentrifugen mit Schälmesser oder pneumatisch-mechanischem Austrag sind ebenfalls geeignet, jedoch ist auch hier auf produktschonenden Austrag zu achten.

Als besonders vorteilhaft erweist sich die Stülpfilter-Zentrifuge (Chem.-Ing.-Tech. 55 (1983), Nr. 11, Seiten 840 bis 845), aus der der abgeschiedene Feststoff in produktschonender Weise sehr einfach entnommen und grob aufgelockert werden kann. Eine Stülpfilter-Zentrifuge mit hydraulischem Antrieb hat eine kurze Hochlaufzeit und eine kurze Bremszeit, die jeweils nur wenige Sekunden betragen. Die für das Um­ stülpen des Filters notwendige Zeit beträgt ebenfalls nur wenige Sekunden.

Setzt man z. B. eine Zentrifuge mit einem Trommeldurchmesser von 0,6 m ein, wird ein Füllstoff-haltiger Synthesekautschuk bei einer Trommel­ drehzahl von 1000 Umdrehungen pro Minute auf eine Restfeuchte von 40% entwässert. Der ausgetragene Feststoff ist ein lockeres, fast rieselndes Haufwerk.

In der zweiten Stufe wird der aus der ersten Stufe erhaltene Feststoff getrocknet. Dazu sind Vorrichtungen geeignet, die den Feststoff gelinde und mit geringer Relativgeschwindigkeit zwischen den Körnern selbst und zwischen Körnern und der Wandung des Apparates bewegen, wobei gleichzeitig die Feuchtigkeit im Feststoff durch einen Gasstrom abgeführt wird.

Geeignet sind Paddeltrockner mit Mantelbeheizung und Gasdurchströmung sowie Taumeltrockner mit Gasdurchströmung oder Vakuumbetrieb. Außerdem können Vakuum-Tellertrockner mit langsam rotierenden Tellern und Ab­ streifern benutzt werden. Statische Wirbelbett-Trockner mit Rührein­ richtung und Gasdurchströmung sind ebenfalls verwendbar.

Besonders vorteilhaft sind vibrierende Wirbelbett-Trockner mit oder ohne Rühreinrichtungen und Heißgasdurchströmung, die einen Unwucht-Antrieb mit einer Frequenz von z. B. 200 Hertz haben.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat folgende Vorteile:

• - Der in die Flüssigkeit abgeschiedene und daraus abgeschleuderte feinteilige Feststoff verläßt die Zentrifuge als schon annähernd rieselfähiges aber noch feuchtes Pulver. Zwischen den Pulverteilchen bleibt zunächst ein Wasserfilm erhalten, bevor die Teilchen in den Wirbelbett-Trockner gelangen.
• - Das Entwässern in der Stülpfilter-Zentrifuge und das Trocknen im vibrierenden Wirbelbett-Trockner sind sehr materialschonend.
• - Die Kornstruktur, die Korngrößenverteilung und die Oberflächeneigen­ schaften des in der Flüssigkeit suspendierten Feststoffes bleiben bei dem erfindungsgemäßen Entwässern und Trocknen weitgehend erhalten; in gewissen Grenzen können diese Eigenschaften durch das erfindungsgemäße Verfahren in gewünschter Weise verändert werden.
• - Der trockene Feststoff ist frei von Feinstaub und gut rieselfähig.
• - Die Restfeuchte des trockenen Feststoffes ist innerhalb eines gewissen Bereiches einstellbar.
• - Die Restfeuchte des trockenen Feststoffes ist sehr gleichmäßig verteilt; Feuchtenester kommen nicht vor.

Die Korngröße der feinverteilten Feststoffe, die nach dem erfindungs­ gemäßen Verfahren aufgearbeitet werden, liegt im Bereich von 0,1 bis 5 mm. Die untere Grenze ergibt sich aus der Forderung nach staubfreier Verarbeitbarkeit der Pulver. Die obere Grenze ist duch die Forderung nach einer kurzen Trocknungszeit gegeben, welche durch die Länge des Diffusionsweges und die Diffusionsgeschwindigkeit der Feuchtigkeit im Korn bestimmt wird.

Die Restfeuchte nach dem Trocknen liegt bei 0,1 bis 30 Gewichtsprozent und wird von der Art des feinverteilten Feststoffes, dem Anwendungsfall und von der gewünschten Rieselfähigkeit bestimmt.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert, ohne hierauf beschränkt zu sein.

Beispiel 1

Eine im wesentlichen wäßrige Flüssigkeit enthält 63 g/l in die Flüssigkeit gefällten und darin suspendierten Synthesekautschuk, der mit 200 phr (parts per hundred parts of rubber) Ruß gefüllt ist.

Diese Suspension wird mit 32 l/min ein eine hydraulisch angetriebene Stülpfilter-Zentrifuge gegeben, die einen Filtertrommeldurchmesser von 60 cm und eine Filterbreite von 22 cm hat und mit ca. 1200 Umdrehungen pro Minute läuft. Nach einer Laufzeit der Zentrifuge von 2 Minuten wird die Zufuhr der Suspension unterbrochen. Die Zentrifuge läuft noch eine Minute weiter und wird dann abgebremst. Aus dem Stülpfilter werden in jedem Zyklus 13 kg mit 70% Restfeuchte in Form eines lockeren Haufwerks entnommen. Im Stülpfilter verbleibt praktisch kein Rückstand an Feststoff.

Entwässertes feuchtes Synthesekautschuk-Pulver aus der Stülpfilter- Zentrifuge wird in einen vibrierenden Wirbelbett-Trockner mit einem Unwucht-Antrieb mit einer Frequenz von ca. 200 Hertz gegeben. Der Trockner hat eine Anströmfläche von 0,7 m² und wird von 150°C heißer Luft durchströmt; die Leerrohrgeschwindigkeit der Heißluft beträgt 0,35 m/s. Die Flächenbelastung des Wirbelbettes liegt bei 43 kg/m² · h. Nach einer mittleren Trockenzeit von 5 Minuten entnimmt man dem Trockner 30 kg/h trocknes Synthesekautschuk-Pulver mit einer Restfeuchte von 0,8%.

Das trockene Synthesekautschuk-Pulver ist frei von Feinstaub und gut rieselfähig. Die Rieselfähigkeit wird nach der Jenike-Methode ermittelt (Aufbereitungs-Technik 15 (1982), Nr. 8, Seiten 411 bis 422 und Powder Technol. 1 (1967), Seiten 237 bis 244).

Die Gutfestigkeit nach dem Jenike-Test liegt nach einer 24 Stunden langen Lagerung des Synthesekautschuk-Pulvers bei 50°C und unter einem Verfestigungsdruck von etwa 1000 N/m² unterhalb 500 N/m². Dieses Pulver ist damit in einem Silo lagerfähig.

Beispiel 2

Das Verfahren wird analog zu Beispiel 1 mit einem anderen gefällten Synthesekautschuk in einer konzentrierteren Suspension wiederholt, wobei andere Bedingungen zum Entwässern und Trocknen gewählt werden. Die wesentlichen Parameter und Ergebnisse für beide Beispiele zeigt die Zusammenstellung.

Zusammenstellung der Beispiele 1 und 2

Claims (5)

1. Verfahren zum Aufarbeiten eines in eine Flüssigkeit abgeschiedenen feinteiligen Feststoffes, gekennzeichnet durch

• - Eintragen der Feststoff-haltigen Flüssigkeit in eine Zentrifuge,
• - Zentrifugieren des Feststoffes bei einem Zentrifugaldruck von 0,05 bis 0,5 MPa während 0,5 bis 5 Minuten,
• - Entnehmen des abgeschiedenen Feststoffes aus der Zentrifuge,
• - Trocknen des Feststoffes in einem vibrierenden Wirbelbett- Trockner.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch

• - einen Füllstoff-haltigen oder Füllstoff-freien gefällten Natur- oder Synthesekautschuk als feinteiligen Feststoff.

3. Verfahren nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch

• - einen Synthesekautschuk als feinteiligen Feststoff, der 20 bis 500 phr - vorzugsweise 40 bis 200 phr - Füllstoffe enthält, und der in eine Flüssigkeit, die aus Wasser, nieder­ molekularen Kohlenwasserstoffen und Fällmitteln sowie anderen Hilfsmitteln besteht, abgeschieden worden ist.

4. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch

• - Eintragen der Feststoff-haltigen Flüssigkeit in eine Stülpfilter­ zentrifuge und Entnehmen des abgeschiedenen Feststoffes aus der Zentrifuge durch Umstülpen des Filtertuches.

5. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch

• - Trocknen des Feststoffes in einem vibrierenden und mit einem Rührer ausgestatteten Wirbelbett-Trockner.