DE3718908C1 - Intracavity-Multimoden-Laserspektrometer - Google Patents

Intracavity-Multimoden-Laserspektrometer

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DE3718908C1 DE19873718908 DE3718908A DE3718908C1 DE 3718908 C1 DE3718908 C1 DE 3718908C1 DE 19873718908 DE19873718908 DE 19873718908 DE 3718908 A DE3718908 A DE 3718908A DE 3718908 C1 DE3718908 C1 DE 3718908C1
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Description

Nach dem heutigen Stand der Technik ist es möglich, die Konzentration von Spurengasen z. B. in Luft zu messen, indem man die Stärke der zugehörigen Absorptionslinien dieses Stoffes mit Licht mißt, weil in optisch dünnen Medien die Absorption proportional zur Konzentration ist.
Die von einer Probe transmittierte Intensität wird dabei durch das Beersche Absorptionsgesetz beschrieben:
I(w) = I o · e-k(w) · l (1)
Für Konzentrationsmessungen wird das Licht einer Lichtquelle durch eine Probezelle bekannter Länge l geschickt. Am Ende dieser Absorptionszelle, die das zu prüfende Gas enthält, mißt ein Lichtdetektor die Restintensität des transmittierten Lichtes. Bei Verwendung eines Spektrometers vor dem Lichtdetektor kann man die stoffspezifischen Absorptionen mehrerer Spurengase mit einer Messung erfassen. Die Empfindlichkeit der Messung hängt von der benutzten Absorptionslänge l ab. Für l = 1 m lassen sich Absorptionen nur von ca. k = 10-2 cm-1 bestimmen, was einer sehr starken Spurengaskonzentration entspricht.
Um sehr niedrige Absorptionskoeffizienten k zu messen, ist es nötig, die Absorptionslänge entsprechend zu vergrößern, damit noch eine merkliche Intensitätsabnahme des Lichtes hinter der Probe erreicht wird.
In sogenannten White-Zellen, in denen der Lichtweg durch die Probe durch Vielfachreflexion verlängert wird, lassen sich bei einer Baulänge von 50 cm maximal ca. 100 m Absorptionslänge realisieren (2).
Wegen der großen Divergenz herkömmlicher Lichtquellen und deren geringer spektralen Intensität, sowie wegen der geringen Transmission (ca. 4%) einer solchen White-Zelle müssen verbesserte Lichtquellen verwendet werden.
Diese sind z. B. Diodenlaser, Farbstofflaser, Farbzentrenlaser, Festkörperlaser und Gaslaser. Um eine hohe spektrale Intensität auf der zu untersuchenden Absorptionslinie zu erreichen und um die Absorptionslinien verschiedener Spurengase voneinander trennen zu können, sind diese Laser schmalbandig, frequenzstabilisiert und abstimmbar (3).
Bei Verwendung einer White-Zelle mit 100facher Reflexion läßt sich eine Absorption von k = 10-4 cm-1 ohne weiteres messen. Wird zusätzlich die Absorption mit Hilfe der Modulationstechnik nachgewiesen, kann die Nachweisempfindlichkeit bis etwa um den Faktor 20 gesteigert werden. Die entsprechende Nachweisgrenze liegt damit z. B. für NH₃ bei ca. 1 ppm (4) (5) (6).
Die größte realisierbare Absorptionslänge liegt, begrenzt durch die Baugröße, die Reflektivität der Spiegel und durch die Laserstrahl- Divergenz im Bereich von einem Kilometer. Die kleinste mit dieser Methode meßbare Absorption liegt deshalb im Bereich von k = 10-6 cm-1.
Eine prinzipiell andere Möglichkeit für eine Absorptionsmessung ist die sog. Intracavity-Absorptions-Spektroskopie mit Vielmoden- Lasern, deren Emissionsbreite erheblich größer ist als eine Absorptionslinie des zu untersuchenden Stoffes (7) (8).
Bei dieser Methode bildet der Laser-Resonator die Vielfachreflexionszelle, jedoch werden die breitbandigen Reflexionsverluste und Transmissionsverluste durch die breitbandige Verstärkung im aktiven Medium des Lasers kompensiert. Schmalbandige Verluste durch ein Spurengas im Resonator produzieren einen zeitlichen Abfall der Laserintensität auf der Absorptionsfrequenz w:
I(w) = I o · e-k(w) · c · t (9)
c = Lichtgeschwindigkeit
t = Pulslänge des Laserlichtes
k = Absorptionskoeffizient des Spurengases
w = optische Frequenz der Absorption
I o = Laserintensität ohne Absorption
Für den kontinuierlichen Betrieb wird die Empfindlichkeitsgrenze durch das Quanten-Rauschen der Lasermoden oder durch Modenkopplungsmechanismen bestimmt.
Die Grenze der maximalen Empfindlichkeit wird bei 10-9 cm-1 bis 10-12 cm-1 erwartet (9). Die Intracavity-Spektroskopie erlaubt ebenfalls die Anwendung üblicher Rauschunterdrückungsmethoden, z. B. der Modulationstechnik mit Lock-in-Nachweis, um die Grenze der kleinsten nachweisbaren Intensitätsänderung in einer Breitbandlasermode zu erniedrigen (10).
Wegen der wesentlich größeren Absorptionslängen, die sich in einem Breitbandlaser erreichen lassen, ist die Empfindlichkeit erheblich höher als die aller Geräte, die auf der klassischen Spektroskopiemethode beruhen.
Für die Intracavity-Absorptionsspektroskopie mit Breitbandlasern wurden bisher Farbstofflaser, Festkörperlaser und Farbzentrenlaser vorgeschlagen und verwendet, die von entsprechenden Pumplasern gepumpt werden (7-12).
Variiert man die Dauer der Pumppulse, so ändert sich nach dem oben angegebenen Gesetz die Empfindlichkeit, so daß ohne eine mechanische Änderung ein großer Empfindlichkeitsbereich erreicht wird.
Die Intracavity-Spektroskopie mit Breitbandlasern ist jedoch wegen der verwendeten Laser auf den Bereich von 0,3-1,0 Mikrometer beschränkt, in denen die meisten kleinen Moleküle nur schwache Absorptionslinien aufweisen und auf einzelne Gebiete des infraroten Bereichs.
Die Technik der Absorptionsmessung mit einem abstimmbaren und schmalbandigen Laser zusammen mit einer White-Zelle zeichnet sich durch erhebliche Kompliziertheit im Gesamtaufbau aus. Die Stabilisierung eines schmalbandigen Diodenlasers, der üblicherweise dafür benutzt wird, erfordert aufwendige Regelungstechniken. Die maximal mögliche Absorptionslänge, die man mit transportablen White-Zellen erreichen kann, bleibt auf ca. 100 m beschränkt, was ebenfalls die Meßempfindlichkeit begrenzt. Für viele Anwendungen (z. B. bei meteorologischen Meßflügen mit Ballons) ist es jedoch nötig, eine extreme Empfindlichkeit bei gleichzeitiger Handlichkeit des Gerätes zu besitzen.
Will man die Konzentration mehrerer Spurengase in einer Probe gleichzeitig bestimmen, muß für jedes Spurengas eine gesonderte Laserquelle vorhanden sein, deren Strahlen zuerst mit dichroitischen Spiegeln übereinandergelegt werden. Alle dabei verwendeten Laser müssen frequenzstabilisiert sein (13).
Um den Empfindlichkeitsbereich des Gerätes zu verändern, müssen mechanische Umbauten vorgenommen werden, wie z. B. der Austausch der White-Zellen gegen eine einfache Absorptionszelle.
Insgesamt ist der Einsatz der Geräte durch ihre Größe, ihre Kosten und ihr Gewicht stark begrenzt.
Trotz der wesentlich höheren Empfindlichkeit gilt dies insbesondere für die Intracavity-Spektroskopie mit breitbandigen Farbstofflasern oder Farbzentrenlasern. Die Pumplaser oder Blitzlampen, die zum Betrieb des aktiven Mediums des Breitbandlasers benötigt werden, sind Geräte von erheblichen Ausmaßen, relativ geringer Lebensdauer und hoher Störanfälligkeit (8) (11) (12) (14). Ebenso beschränkt der teilweise hohe Strom- und Kühlwasserverbrauch deren Benutzung auf den Laborbereich.
Die Intracavity-Spektroskopie mit Breitbandlasern ist nur in einigen Wellenlängenbereichen möglich, den Farbzentrenlaser im infraroten Bereich überdecken oder im Wellenlängenbereich der Farbstofflaser, der von ca. 300 nm bis zu 1000 nm reicht.
Viele Farbzentrenlaser können jedoch nur mit kurzen Pulsen betrieben werden oder sie kondensieren relativ schnell auf wenige Moden, so daß die Nachweisempfindlichkeit stark begrenzt ist (15). Die stärksten Absorptionslinien aller Moleküle liegen aber im infraroten oder im fernen infraroten Bereich, so daß sich Farbstofflaser oder Farbzentrenlaser nur wenig eignen.
Erfindungsgemäße Aufgabe ist die Verbesserung der Meßtechnik zur Erfassung von Spurengasen sowie zur Messung der Konzentration von Spurenstoffen in Flüssigkeiten und Festkörpern oder dünnen Adsorbatschichten.
Ein miniaturisierter Spurenstoffdetektor, der alle bisher verfügbaren Meßverfahren in der Empfindlichkeit weit übertrifft, bzw. der den Wellenlängenbereich der Messung zugänglich macht, in dem sich alle wichtigen Molekülresonanzen befinden, bedeutet einen entscheidenden Fortschritt für das Gebiet der Umweltüberwachung (Emissionen von Kraftwerken, von chemischer Industrie, für die Behörde für Umweltschutz, Innenraumklimaüberwachung, Fahrzeugemissionen, Mehrkomponenten-Abgasanalyse von Automobilen zwecks Motorenregelung usw.).
Es sind jedoch auch andere weitreichende Einsatzmöglichkeiten gegeben. Empfindlichere und vielseitigere verbilligte Detektoren können zur ortsaufgelösten Plasmaanalyse und Plasmatemperaturmessung ohne Streulichtuntergrund sowie zur Kontrolle der genauen Umgebungsluftzusammensetzung während der Produktion von integrierten elektronischen und optischen Schaltungen verwendet werden.
Ein Detektor, dessen Empfindlichkeit rein elektronisch über weite Bereiche gesteuert werden kann, kann in sehr vielfältigen Einsatzgebieten genutzt werden: Automatische Gasanalyse zur Steuerung von Syntheseprozessen, Isotopennachweis und -trennung, Einsatz in der meteorologischen Forschung für Meßflüge bei geringem Gewicht und kleinen Ausmaßen, Beobachtung schwacher oder nichtlinearer Übergänge von Atomen und Molekülen in der Forschung.
Bei dem erfindungsgemäßen Intracavity-Multimoden-Laserspektrometer wird das Prinzip der Intracavity-Absorptions-Spektroskopie mit breitbandigen Vielmodenlasern auf die Halbleiterlaser übertragen. Der Vielmodenbetrieb wird z. B. erreicht, durch ein vollständiges Entspiegeln der Austrittsflächen des Lichtes aus dem Halbleiterlasermaterial. Das aktive Halbleitermedium wird in einem externen Resonator betrieben, der eine hohe Güte besitzt und der frei von dispersiven Elementen ist. Die reflexionsfreie Ankopplung des Halbleiters erreicht man durch die Entspiegelung der Lichteintritts- und Austrittsflächen des Halbleiters. Diese Entspiegelung wiederum wird erreicht durch das Aufdampfen von dielektrischen Schichten (16). Eine andere Möglichkeit ist der Lichtaustritt unter Brewster-Winkel aus dem aktiven Medium. Weiterhin lassen sich beide Möglichkeiten kombinieren.
Die Bilder 1-9 zeigen mehrere mögliche Anwendungsmöglichkeiten desselben Meßprinzips.
Bild 1 zeigt einen linearen Resonator, der aus zwei Spiegeln besteht (ES und AS). Der Halbleiterlaser (HL) befindet sich, als verstärkendes Medium benutzt, in der Mitte der Anordnung. Zwei Linsen bringen den oszillierenden Strahl in die gewünschte Form. Alle Flächen im Resonator, außer denen von ES und AS, sind entspiegelt, um Interferenzstrukturen im Ausgangsspektrum zu vermeiden. Der Resonator besitzt eine hohe Güte, um die Zahl der Moden, die über der Laserschwelle liegen, zu erhöhen. Das Spektrum des emittierten Lichtes, das die schmalbandigen Absorptionslinien des Spurengases enthält, wird einem Spektrometer mit Detektor zugeführt.
Bild 2 Der eine Resonator-Endspiegel (ES) ist durch Verspiegeln der einen Austrittsfläche aus dem Halbleiter realisiert.
Bild 3 Die Strahlformungslinse wird durch einen Auskoppel- Hohlspiegel ersetzt.
Bild 4 Der Auskoppel-Hohlspiegel ist durch einen Parabolspiegel und einen ebenen Auskoppelspiegel ersetzt, um den Laserresonator beliebig verlängern zu können, ohne die Spiegel vergrößern zu müssen.
Bild 5 Die Austrittsfläche des Lichtes aus dem Halbleitermaterial ist entspiegelt, indem sie unter Brewster-Winkel angestellt wurde.
Bild 6 Ein intensiver schmalbandiger Laser wird z. B. mit einer Glasfaser in den Resonator gestrahlt, um eine Besetzung von oberen und virtuellen Niveaus im Spurengas zu erreichen. Der Breitband-Laser kann damit Zweiphoton-Übergänge im Spurengas detektieren. Wird der schmalbandige Laser auf die Frequenz des Überganges zu einem reellen Niveau gestimmt, kann der Breitbandlaser Zweistufen-Einphoton-Absorptionen detektieren. Diese beiden Techniken erweitern den Wellenlängenbereich des Nachweises von Absorptionen in den kurzwelligen Bereich, der z. B. für die Detektion von Schwermetallen erforderlich ist.
Bild 7 Ein Ringlaser-Resonator mit Glasfasern, bei dem die zugängliche Probenzelle zwischen zwei Fokussierlinsen liegt.
Bild 8 Das elektromagnetische Feld des oszillierenden Lichtes, das sich zu einem Teil auch außerhalb der Glasfaser befindet, wird durch Spurengasmoleküle beeinflußt. Damit wird dessen Konzentration im Nahbereich der Faser oder die Adsorption auf der Faser gemessen.
Bild 9 Beispiel eines vollständig integrierten IMMLS. Die Absorptionsmessung geschieht mit demselben Prinzip wie in Bild 8.
Bild 10 Benutzung von zwei oder mehreren Halbleitermedien im selben Resonator, um durch Verbreiterung des spektralen Bereichs der Lasertätigkeit mehrere Spurengase in derselben Probe gleichzeitig detektieren können.
Die Information über die Konzentration und Spurenstoffart kann mit Hilfe der folgenden bekannten Techniken aus dem emittierten Spektrum gewonnen werden.
Spektrograph und Film
Spektrograph und Photodioden-Zeile (oder sog. OMA)
Fourierspektrometer und Photodetektoren (Photodioden, Multiplier usw.)
Akustooptischer Nachweis
Fluoreszenznachweis
Optogalvanischer Nachweis
Photothermischer Nachweis
Monochromator und Detektor
Monochromator, Detektor und Lock-in-Verstärker
Diodenlaser sind im ganzen spektralen Bereich zwischen 0,4 und 30 Mikrometer verfügbar. Damit transferiert das IMMLS bei mechanischer Einfachheit und kleiner, leichter Bauweise die bekannte extreme Empfindlichkeit der Intracavity-Spektroskopie mit Breitbandlasern in den infraroten Wellenlängenbereich, der die Vibrationsresonanzen aller wichtigen Moleküle enthält. In diesem Bereich wird die Empfindlichkeit des IMMLS von keiner anderen Methode übertroffen.
Ein IMMLS erfordert trotz geringer thermischer und stromabhängiger Drift des Verstärkungsmaximums keine aufwendige Temperatur- oder Stromstabilisierung. Es genügt eine einfache Peltierkühlung und eine einfache Stromregelung.
Die Empfindlichkeit des Spektrometers läßt sich variieren nur durch die Pulslängenveränderung seiner Betriebsspannung, d. h. ohne jede mechanische Änderung rein elektronisch. Damit läßt sich eine einfache automatische Anpassung der benötigten Empfindlichkeit an die jeweilige Spurengas-Konzentration erreichen.
Dadurch, daß der Resonator eines Halbleiter-Breitbandlasers sehr kompakt aufgebaut werden kann (im Vergleich zu anderen Intracavity- Breitband-Spektrometern), ist er viel weniger anfällig gegen mechanische Vibrationen und braucht keine weitere Resonatorlängen-Regelung.
Das Prinzip des Spektrometers ist mit den üblichen Techniken kompatibel, die zur Verbesserung des Signal-zu-Rausch-Verhältnisses angewendet werden können (Modulation und Lock-in-Nachweis). Bei Benutzung starker Übergänge und bei gleichzeitiger Anwendung von Modulationstechniken können im Extremfall wenige oder gar einzelne Teilchen nachgewiesen werden, die sich im Resonator befinden. Dies bedeutet die letzte Grenze einer Konzentrationsmessung überhaupt.
Die Auswertung der Spektren und die Ermittlung der Spurengas- Konzentration kann mit den üblichen Mitteln geschehen, die bei der Messung mit einer White-Zelle benutzt werden (17).
Das Spektrometer ist im Gegensatz zu Aufbauten, die eine White- Zelle benutzen, für die integrierte Optik verwendbar.
Das Spektrometer ist zur Bestimmung der Spurenstoff-Konzentration in Adsorbaten verwendbar.
  • Literaturliste  (1)Fundamentals of molecular spectroscopy, C. N. Banwell, MacGraw-Hill Book Company (UK) Limited, Maidenhead Berkshire England, 1972  (2)Modulares Diodenlaserspektrometer, Fa. Mütek/ Herrsching, Katalog, 1987  (3)Low-cost high-resolution laser spectrometer system in the near infrared region using a GaAlAs diode laser, T. Gustavsson, H. Martin, Rev. Sci. Instrum. 57(6), 1132, June 1986  (4)NH₃ analysis in power plants with catalytic nitric oxide reduction, Diode Laser Spectroscopy Application Note, Fraunhofer-Institut für physikalische Meßtechnik, Freiburg, Heidenhofstraße 8  (5)Bleisalz-Diodenlaser in der quantitativen Analytik, W. J. Riedel, H. M. Preier, Laser Magazin 4/85, 49  (6)Measurement of gas phase hydrogen peroxide in air by tunable diode laser spectroscopy, F. Slemr, G. W. Harris, D. R. Hastie, G. I. MacKay, H. J. Schiff, J. of Geophys. Res. Vol. 91, No. D5, 5371, April 1986  (7)Dynamics of Laser Intracavity Absorption, H. Atmanspacher, H. Scheingraber, C. R. Vidal, Phys. Rev. A 32 No. 1, 254, July 1985  (8)Sensitive intracavity absorption spectroscopy at reduced gas pressure, W. T. Hill III, R. A. Abreu, T. W. Hänsch, A. L. Schawlow, Opt. Comm. 32, No. 1, 96, January 1980  (9)Intracavity laser spectroscopy with continuously and quasicontinuously operating lasers, V. M. Baev, T. P. Belikova, E. A. Sviridenkov, A. F. Suchkov, Sov. Phys. JETP 47(1), 21, 1978 (10)Stimulated brillouin scattering and dynamical instabilities in a multi-mode cw dye laser, H. Atmanspacher, H. Scheingraber, V. M. Baev, Phys. Rev. A 35, 142, 1987 (11)Line structure of generation spectra of lasers with inhomogeneous broadening of the amplification line in a Nd3+: glass laser, L. A. Pakhomycheva, E. A. Sviridenkov, A. F. Suchkov, L. V. Titova, S. S. Churilov, ZhETF Pis. Red. 12, No. 2, 60, July 1970 (12)Application of lasers utilizing color centers in alkali halide crystals to intracavity laser spectroscopy, V. M. Baev, V. F. Gamalÿ, B. D. Lobanov, E. F. Martynovich, E. A. Sviridenkov, A. F. Suchkov, V. M. Khulugurov, Sov. J. Quantum Electron. 9(1), 51, Jan 1979 (13)Balloon-borne tunable diode laser absorption spectrometer for multispecies trace gas measurements in the stratospere, D. R. Hastie, M. D. Miller, Appl. Opt. 24, No. 22, 3694, Nov 1985 (14)Broadly tunable lasers using color centers, C. F. Mollenauer, D. H. Olson, J. Appl. Phys. 46, 3109, 1975 (15)Frequency behaviour and linewidth of single mode cw color center lasers, R. Beigang, G. Liffin, H. Welling, Opt. Comm. 22, 269, 1977 (16)Directly controlled deposition of antireflection coatings for semiconductor lasers, M. Serenyi and H.-U. Habermeier, Appl. Opt. 26, No. 5, 845, March 1987 (17)Tunable diode laser spectroscopy using the IBM PC, D. A. Glenar, A. Hill, Rev. Sci. Instrum. 57(10), 2493, 1986

Claims (4)

1. Intracavity-Multimoden-Laserspektrometer als Vorrichtung zur Messung schmaler und schwacher optischer Resonanzen innerhalb eines nicht wellenlängenselektiven optischen Resonators mit nichtreflektierendem breitbandigem Lichtverstärker- Medium, dadurch gekennzeichnet, daß als lichtverstärkendes Medium ein Halbleiterlaser dient.
2. Intracavity-Multimoden-Laserspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das lichtverstärkende Halbleitermedium in einem externen Resonator betrieben wird.
3. Intracavity-Multimoden-Laserspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichteintritts- und Lichtaustrittsflächen des Halbleiters entspiegelt sind durch aufgedampfte dielektrische Schichten.
4. Intracavity-Multimoden-Laserspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichteintritts- und Austrittsflächen des Halbleiters entspiegelt sind durch Lichteintritt und Lichtaustritt unter Brewster-Winkel.
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