DE3718195A1 - Vorrichtung zum automatischen titrieren von plutonium - Google Patents

Vorrichtung zum automatischen titrieren von plutonium

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Description

Die Erfindung betrifft eine automatische Titriervorrichtung, die die Konzentration einer Plutoniumlösungsprobe automatisch analysieren kann.
Die Konzentrationsanalyse einer Plutoniumlösungsprobe ist erforder­ lich in einer Wiederaufbereitungsanlage für verbrauchten Kern­ brennstoff zum Extrahieren und Trennen von Plutonium (Pu) und Uran (U) durch Entfernen der Spaltprodukte von in einem Kernreaktor verwendetem Kernbrennstoff und auch bei anderen Einrichtungen zum Handhaben von radioak­ tiven Substanzen.
Die Potentiometrie wird allgemein zur Konzentrations­ analyse einer Plutoniumlösungsprobe verwendet. Dieses Verfah­ ren umfaßt allgemein das Zusetzen von Salpetersäure und Silberperoxidpulver zur Plutoniumlösungsprobe zur Einstel­ lung der Valenz auf Pu (VI), es erfolgen danach das Zusetzen von Sulfaminsäurelösung zum Abbauen von überschüssigem Silber­ peroxidpulver, danach das Zusetzen von Eisen(II)- Standardlösung zum Bereiten von Pu (VI) und danach das Titrieren von überschüssigem Eisen (II) durch Verwenden von Kaliumdichromat-Standardlösung.
Plutonium hat jedoch einen extrem starken Zerfall und eine hohe Toxizität. Es muß daher sehr sorgfältig gehandhabt wer­ den, wobei der oben beschriebene Titriervorgang innerhalb eines Kugelgehäuses durchgeführt werden muß. Somit ist die Wirtschaftlichkeit des Vorgangs sehr gering.
Da jedoch die Arbeiten die von der Vorbehandlung der zu be­ reitenden Proben bis zum Titriervorgang und zur Datenverar­ beitung reichen, durch einen Analytiker von Hand ausgeführt werden, variiert das Analyseergebnis in Abhängigkeit vom Ge­ schick des Analytikers.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung einer Vorrich­ tung zum Titriieren von Plutonium, die den oben beschriebenen Plutoniumtitvorgang automatisch ausführen, die Wirtschaft­ lichkeit des Titriervorgangs verbessern und in Abhängigkeit vom Geschick des Analytikers streuende Analyseergebnisse be­ seitigen kann.
Die Vorrichtung zum Titrieren von Plutonium nach der Erfin­ dung ist mit einem Förderer versehen zum aufeinanderfolgen­ den und intermittierenden Fördern einer Folge von Behältern, von denen jeder eine Plutoniumlösungsprobe enthält. Auf dem Förderweg des Förderers befinden sich eine erste und eine zweite Anhaltestellung.
In der Nähe der ersten Anhaltestellung befinden sich eine erste Valenzkontrollvorrichtung mit einer Salpetersäure- Zusetzdüse und einer Sulfaminsäure-Zusetzdüse und eine Pul­ ver-Zusetzvorrichtung zum Zusetzen einer gegebenen Menge von Silberperoxidpulver, um Salpetersäure, Silberperoxidpulver und Sulfaminsäure dem an der ersten Anhaltestellung positio­ nierten Behälter in dieser Reihenfolge zuzusetzen.
In der Nähe der zweiten Anhaltestellung befinden sich eine zweite Valenzkontrollvorrichtung mit einer Schwefelsäure- Zusetzdüse und einer Eisen(II)-Lösung-Zusetzdüse und eine Ti­ triervorrichtung mit einer Kaliumdichromat-Standardlösung- Zusetzdüse und einer Elektrode, um dem an der zweiten Anhal­ testellung positionierten Behälter Schwefelsäure, eine Eisen(II)-Lösung und eine Kaliumdichromat-Standardlösung in dieser Reihenfolge zuzusetzen. Die Kaliumdichromat-Standard­ lösung wird in einer Menge zugesetzt, die zum Titrieren der Probenlösung im Behälter benötigt wird.
Nahe der Titriervorrichtung ist eine Waschvorrichtung zum nach dem Gebrauch erfolgenden Waschen der Kaliumdichromat- Standardlösung-Zusetzdüse und der Elektrode vorgesehen.
Alle diese Vorrichtungen sind innerhalb eines Kugelgehäuses angeordnet, während jede Reagenz-Zusetzdüse mit einer für jedes Reagenz vorgesehenen und außerhalb des Kugelgehäuses angeordneten Buretten-Vorrichtung verbunden ist zum Abgeben einer benötigten Reagenzmenge aus der entsprechenden Düse. Die Elektrode der Titriervorrichtung ist mit einem außerhalb des Kugelgehäuses angeordneten Potentiometer verbunden.
Die Analyse der Messungen und der Betrieb jeder dieser Vor­ richtungen werden durch eine außerhalb des Kugelgehäuses angeordnete Steuervorrichtung synchron mit der intermittie­ renden Förderung der Behälterfolge gesteuert.
Gemäß der oben beschriebenen Vorrichtung kann der innerhalb des Kugelgehäuses erfolgende Titriervorgang von außerhalb des Kugelgehäuses ferngesteuert werden. Da ferner der Titrier­ vorgang selbst innerhalb des Kugelgehäuses sicher und schnell automatisiert werden kann, kann jedes in Abhängigkeit vom Geschick des Analytikers streuende Analyseergebnis beseitigt werden.
Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung an­ hand der Zeichnung beschrieben. Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Ansicht einer Ausführungs­ form der Vorrichtung nach der Erfindung;
Fig. 2 eine Schrägansicht von Teilen der innerhalb eines Kugelgehäuses anzuordnenden Vorrichtung von Fig. 1.
Fig. 1 ist eine schematische Gesamtansicht der Vorrichtung nach der Erfindung. Auf einem Förderer 1 sind mehrere Behälter 2 angeordnet. Die einzelnen Behälter der Behälterfolge werden aufeinanderfolgend und intermittierend in Richtung des Pfeils a gefördert. Eine erste Anhaltestellung A und eine zweite An­ haltestellung B sind in dieser Reihenfolge an Zwischenteilen dieser Förderbahn in Förderrichtung angeordnet. Die einzeln zu diesen Stellungen geförderten Behälter werden durch Po­ sitionssensoren 3 erfaßt und halten dort an. Während die Be­ hälter an diesen Positionen anhalten, werden in sie vorgege­ bene Reagenzien eingefüllt oder erfolgt ein Titrieren. Der Förderer 1 kann aus einem durch einen Motor und eine Kette 5 angetriebenen Drehtisch 6 bestehen, vgl. Fig. 2.
Eine erste Valzenkontrollvorrichtung 7 und eine Pulver-Zusetz­ vorrichtung 8 befinden sich nahe der ersten Anhaltestellung A. Eine zweite Valenzkontrollvorrichtung 9 und eine Titrier­ vorrichtung 10 befinden sich nahe der zweiten Anhaltestel­ lung B. Die erste Valenzkontrollvorrichtung 7 hat einen an­ gelenkten Arm 11, wobei eine Salpetersäure-Zusetzdüse 12 und eine Sulfaminsäure-Zusetzdüse 13 an der Spitze dieses Arms 11 angebracht sind, vgl. Fig. 2. Diese Düsen 12, 13 geben an der Anhaltestellung A in der Ausfahrstellung des Arms 11 Salpeter­ säure bzw. Sulfaminsäure in den Behälter 2 ab und werden in der Einfahrstellung des Arms 11 aus dem Behälter 2 zurückge­ zogen, so daß sie diese Reagentien nicht mehr abgeben.
In ähnlicher Weise wie der Arm 11 der ersten Valenzkontroll­ vorrichtung 7 arbeitende Arme 11 und 15 sind an der zweiten Valenzkontrollvorrichtung 9 bzw. der Titriervorrichtung 10 angelenkt. Eine Schwefelsäure-Zusetzdüse 16 und eine Eisen(II)- Lösung-Zusetzdüse 17 sind an der Spitze des Arms 14 angebracht.
Eine Kaliumdichromat-Standardlösung-Zusetzdüse 18 und eine zusammengesetzte Elektrode 19 aus Platin sind an der Spitze des Arms 15 befestigt.
Wenn der Arm 15 der Titriervorrichtung 10 sich in der einge­ fahrenen Stellung befindet, d.h. wenn sich die Kaliumdichro­ mat-Zusetzdüse 18 und die Elektrode 19 in der gegenüber der Gebrauchsstellung im Behälter 2 (in Fig. 2 strichpunktiert dargestellt) zurückgezogenen Stellung (in Fig. 2 ausgezogen dargestellt) befinden, sind die Zusetzdüse 18 und die Elek­ trode 19 unmittelbar über einer Waschvorrichtung 20 positio­ niert. Diese Waschvorrichtung 20 hat eine trichterähnliche Außenform, wobei ein Waschwasserstrahlrohr 21 um den Innen­ umfang der oberen Öffnung der Waschvorrichtung 20 so ange­ ordnet ist, daß das aus ihm gespritzte Waschwasser die Spitzen der Zusetzdüse 18 und der Elektrode 19 wäscht.
Die Pulver-Zusetzvorrichtung 8 setzt Tabletten 22 aus Silber­ peroxidpulver einzeln nacheinander dem an der Anhaltestel­ lung A positionierten Behälter zu. Jede der Tabletten 22 wird vorher durch Verarbeiten einer gegebenen Menge an Silber­ peroxidpulver geformt.
Der Förderer 1, die erste Valenzkontrollvorrichtung 7, die Pulver-Zusetzvorrichtung 8, die zweite Valenzkontrollvor­ richtung 9, die Titriervorrichtung 10 und die Waschvorrich­ tung 20 befinden sich innerhalb eines in Fig. 1 gestrichelt dargestellten Kugelgehäuses. Eine Buretten-Vorrichtung 31, ein Potentiometer 32, eine Handschalttafel-Relaiseinheit 33, eine Steuervorrichtung 34, ein Computer 35, ein Drucker 36 und dergl. befinden sich außerhalb des Kugelgehäuses.
Die Buretten-Vorrichtung 31 ist ausgerüstet mit einer Sal­ petersäure-Burette 41, einer Sulfaminsäure-Burette 42, einer Schwefelsäure-Bürette 43, einer Eisen(II)-Lösung-Bürette 44 und einer Kaliumdichromat-Standardlösung-Bürette 45. Jede dieser Büretten ist über ein entsprechendes Rohr T 1, T 2, T 3, T 4, T 5 mit der entsprechenden Reagenz-Zusetzdüse 12, 13, 16, 17, 18 verbunden, um eine gegebene Reagenzmenge aus der entspre­ chenden Düse abzugeben. Das Potentiometer 32 ist über eine Leitung L mit der Elektrode 19 der Titriervorrichtung 10 ver­ bunden und empfängt von der Elektrode ein potentiometrisches Titriersignal. Der Betrieb jeder der oben beschriebenen Vor­ richtungen und die Analyse der Meßergebnisse werden durch eine Steuervorrichtung 34 einschließlich eines Computers 35 durch die Handschalttafel/Relaiseinheit 33 synchron mit der inter­ mittierenden Förderung der Behälterfolge gesteuert. Das Be­ triebsbestätigungssignal jeder Vorrichtung und die Meßergeb­ nisse werden, falls erforderlich, durch den Drucker 36 aus­ gedruckt.
Als nächstes wird der Betrieb der Erfindung unter Bezugnahme auf ein Beispiel eines analytischen Experiments beschrieben.
Standardisierung von Eisen(II)-Lösung (Blindmessung)
Nachdem ein Programm im Computer gespeichert wurde, werden die Titrierbedingung, die Mengen der zuzusetzenden Valenz­ kontrollreagentien und die Anzahl der Reagentien in den Com­ puter eingegeben und die Behälter 2 von Hand auf den Förderer 1 gesetzt, um den Titriervorgang zu beginnen.
  • 1) Wenn der Behälter auf dem Förderer zur Anhaltestellung B gefördert wird, wird er durch den Positionssensor 3 erfaßt und hält dort an, wobei 60 ml Schwefelsäure (2 N) aus der Düse 16 der zweiten Valenzkontrollvorrichtung 9 dem Behälter zuge­ setzt werden.
  • 2) Dann werden 5 ml Eisen(II)-Lösung (Ammoniumeisensulfat­ lösung) aus der Düse 17 der zweiten Valenzsteuervorrichtung 9 zugesetzt und die Lösung im Behälter durch einen magneti­ schen Rührer verrührt.
  • 3) Als nächstes werden die Spitzen der Düse 18 und der Elektrode 19 der Titriervorrichtung 10 in die Lösung im Be­ hälter eingetaucht, wobei Kaliumdichromat-Standardlösung der Lösung im Behälter tropfenweise zugesetzt und die Titrie­ rung ausgeführt werden.
  • 4) Das Ende der potentiometischen Titrierung wird durch die Elektrode 19 und die potentiometrische Vorrichtung 32 erfaßt, wobei diese Daten in den Computer 35 und den Drucker 36 ein­ gegeben werden.
  • 5) Die Düse 18 und die Elektrode 19 werden aus dem Behälter entfernt und durch die Waschvorrichtung 20 gewaschen.
  • 6) Die oben beschriebene Folge von Vorgängen wird mit der­ selben Anzahl wie die Zahl der Proben 6 ausgeführt, wobei die gemessenen Daten in den Computer eingegeben und jedesmal ge­ speichert sowie durch den Drucker 36 angezeigt werden.
Bestimmung der Plutonium-Standardprobe und der analytischen Probe
Die Messung einer Standardprobe erfolgt im Anschluß an die Blindmessung, um die Genauigkeit der Analyse, die Vorschrifts­ mäßigkeit der analysierten Werte und die Betriebsbedingung der Titriervorrichtung herbeizuführen und zu prüfen. Der Computer macht ein X-Management zur Prüfung der Änderung des Mittelwerts der Meßdaten und ein R-Management zur Prüfung der Änderung der Streuung. Wenn sie innerhalb der Management­ grenze liegen, wird die Plutoniumkonzentration für die zu bestimmende Analyseprobe aufeinanderfolgend gemessen. Die Titriervorgänge sind für jede Standardprobe und Analyseprobe die folgenden.
  • 1) 2 ml der Probelösung wird durch eine Lochpipette gesam­ melt und in einen Behälter (Becher; 100 ml Fassungsvermögen) gegeben und dieser Behälter auf den Förderer 1 gestellt.
  • 2) Wenn der Behälter auf dem Förderer zur Anhaltestellung A gefördert ist, wird er vom Positionssensor 3 erfaßt und hält dort an, wobei 5 ml Salpetersäure (1 + 2) dem Behälter aus der Düse 12 der ersten Valenzkontrollvorrichtung 7 zugesetzt wer­ den. Dann wird die Lösung im Behälter durch den Magnetrührer umgerührt.
  • 3) Eine vorher in die Pulver-Zusetzvorrichtung 8 gegebene Tablette 22 aus Silberperoxidpulver wird in den Behälter ge­ geben. Auf diese Weise wird die Valenz des Pu (III, IV, VI) in­ nerhalb der Probe auf Pu (VI) eingestellt. Die Probe wird nach der Valenzeinstellung 5 Minuten lang stehengelassen.
  • 4) 5 ml der Sulfaminsäurelösung (10%) wird aus der Düse 3 der ersten Valenzkontrollvorrichtung 7 in den Behälter ge­ geben. Das überschüssige Silberperoxid wird hierdurch abge­ baut.
  • 5) Der Behälter wird durch den Förderer 1 weitergefördert und an der Anhaltestellung B durch den Positionssensor 3 er­ faßt, wobei 60 ml Schwefelsäure (2N) aus der Düse 16 der zweiten Valenzkontrollvorrichtung 9 dem Behälter zugesetzt werden.
  • 6) 5 ml der Eisen(II)-Lösung (Ammoniumeisensulfatlösung) wird aus der Düse 17 der zweiten Valenzkontrollvorrichtung 9 zugesetzt, wobei die Lösung im Behälter durch den Magnetrüh­ rer umgerührt wird, wodurch die Valenz wiederum auf Pu (IV) eingestellt wird.
  • 7) Als nächstes werden die Spitze der Düse 18 und der Elek­ trode 19 der Titriervorrichtung 10 in die Lösung im Behälter eingetaucht, wobei die Kaliumdichromat-Standardlösung aus der Düse 18 tropfenweise zugesetzt wird, um die Titrierung aus­ zuführen.
  • 8) Das Ende der potentiometrischen Titrierung wird durch die Elektrode 19 und das Potentiometer 32 erfaßt, wobei die­ se Daten in den Computer 35 und den Drucker 36 eingegeben werden.
  • 9) Die Düse 18 und die Elektrode 19 werden aus dem Behälter entfernt und durch die Waschvorrichtung 20 gewaschen.
  • 10) Die oben beschriebene Reihe von Vorgängen wird mit der­ selben Anzahl wie die Anzahl der Proben ausgeführt (Standard­ proben = 2, Analyseproben = 6), wobei die gemessenen Daten jedesmal in den Computer 35 eingegeben, durch ihn gespeichert und durch den Drucker 36 angezeigt werden.
Die Plutoniumkonzentration in den zu analysierenden Proben wird aus den oben beschriebenen gemessenen Daten durch den Computer 35 gemäß der folgenden Formel berechnet:
wobei
B:verbrauchte Menge (ml) von Kaliumdichromat- Standardlösung bei der Blindmessung der Eisen(II)-Lösung, A:verbrauchte Menge (ml) an Kaliumdichromat- Standardlösung bei der Messung der Probe, F:Menge an Kaliumdichromat entsprechend Pu (mg/ml), S:Menge der gesammelten Probe (ml).
Aus der obigen Beschreibung ist ersichtlich, daß die Erfin­ dung eine automatische Durchführung der Konzentrationsanaly­ se einer Plutoniumlösungsprobe ermöglicht, die bisher inner­ halb eines Kugelgehäuses mit geringer Wirtschaftlichkeit aus­ geführt würde. Dies erfolgt durch einen Fernsteuervorgang aus­ serhalb des Kugelgehäuses mit Ausnahme des Stellens der Pro­ benbehälter auf einen Drehtisch oder des Entfernens der Pro­ bebehälter vom Drehtisch.
Als Ergebnis kann die Wirtschaftlichkeit des Vorgangs stark verbessert und in Abhängigkeit vom unterschiedlichen Ge­ schick der Analytiker ein streuendes Analyseergebnis beseitigt werden.
Die innerhalb des Kugelgehäuses anzuordnenden Vorrichtungen können leicht aus mehreren Einheiten aufgebaut werden, so daß der Zusammenbau und das Ersetzen der Vorrichtungen erleich­ tert werden kann und auch die Wartung und Inspektion leichter werden.

Claims (7)

1. Vorrichtung zum Titrieren von Plutonium, gekennzeichnet durch einen Förderer (1) zum aufeinanderfolgenden und intermittierenden Fördern einer Folge von Behältern, von denen jeder eine Plutoniumlösungsprobe enthält, wobei sich auf dem Förderweg des Förderers (1) eine erste (A) und eine zweite Anhaltestellung (B) befinden,
durch eine erste Valenzkontrollvorrichtung (7) mit einer Salpetersäure-Zusetzdüse (12) und einer Sulfamin-Zusetz­ düse (13) und eine Pulver-Zusetzvorrichtung (8) zum Zu­ setzen einer gegebenen Menge von Silberperoxidpulver, die nahe der ersten Anhaltestellung (A) angeordnet sind, um dem an der ersten Anhaltestellung (A) placierten Behälter (2) Salpetersäure, Silberperoxidpulver und Sulfaminsäure in dieser Reihenfolge zuzusetzen,
durch eine zweite Valenzkontrollvorrichtung (9) mit ei­ ner Schwefelsäure-Zusetzdüse (16) und einer Eisen (II)- Lösung-Zusetzdüse (17) und eine Titriervorrichtung (10)
mit einer Kaliumdichromat-Standardlösung-Zusetzdüse (18) und einer Elektrode (17) die nahe der zweiten Anhalte­ stellung (B) angeordnet ist, um dem an der zweiten Anhalte­ stellung (B) gelegenen Behälter (2) Schwefelsäure, eine Eisen (II)-Lösung und eine Kaliumdichromat-Standardlösung in dieser Reihenfolge zuzusetzen, wobei die Kaliumdi­ chromat-Standardlösung in einer Menge zugesetzt wird, die für die Titrierung der Probenlösung im Behälter (2) be­ nötigt wird, und
durch eine Waschvorrichtung (20) zum nach dem Gebrauch erfolgenden Waschen der Kaliumdichromat-Standardlösung- Zusetzdüse (18) und der Elektrode (19), die nahe der Ti­ triervorrichtung (10) angeordnet sind,
wobei alle diese Vorrichtungen innerhalb eines Kugelge­ häuses (30) angeordnet sind, während jede Reagenz-Zusetz­ düse mit einer für jedes Reagenz vorgesehenen und außer­ halb des Kugelgehäuses (30) angeordneten Burettenvorrich­ tung (31) verbunden ist, zum Abgeben einer benötigten Reagenzmenge aus der entsprechenden Düse,
wobei die Elektrode (19) der Titriervorrichtung (10) mit einem außerhalb des Kugelgehäuses (30) angeordneten Po­ tentiometer (32) verbunden ist, und
wobei die Analyse der Messungen und der Betrieb jeder dieser Vorrichtungen durch eine außerhalb desKugelgehäu­ ses (30) angeordnete Steuervorrichtung (34) synchron mit der intermittierenden Förderung der Behälterfolge ge­ steuert werden.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der zur ersten (A) oder zweiten (B) Anhaltestellung geförderte Behälter (2) durch einen nahe der ersten (A) oder zweiten (B) Anhaltestellung gelegenen Positionssen­ sor erfaßt wird, um dort anzuhalten.
3. Vorrichtung nach Anspruch dadurch gekennzeichnet, daß der Förderer aus einem durch einen Motor (4) und ei­ ne Kette (5) angetriebenen Drehtisch (6) besteht.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Valenzkontrollvorrichtung (7) einen angelenk­ ten Arm (11) aufweist, der in seiner Ausfahrstellung und in seiner Einfahrstellung die an seiner Spitze angebrachte Salpetersäure-Zusetzdüse (12) und die Sulfaminsäure-Zusetz­ düse (13) derart örtlich festlegen kann, daß an der ersten Anhaltestellung in der Ausfahrstellung des Arms (11) die Salpetersäure bzw. die Sulfaminsäure in den Behälter (2) entleert wird.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulver-Zusetzvorrichtung (8) eine Einrichtung auf­ weist, die an der ersten Anhaltestellung (A) Tabletten (22) aus Silberperoxidpulver dem Behälter (2) nacheinander zu­ setzt.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Valenzkontrollvorrichtung (9) einen ange­ lenkten Arm (14) aufweist, der in seiner Ausfahrstellung und in seiner Einfahrstellung die an seiner Spitze ange­ brachte Schwefelsäure-Zusetzdüse (16) und die Eisen(II)- Lösung-Zusetzdüse (17) derart örtlich festlegen kann, daß an der zweiten Anhaltestellung (B) in der Ausfahrstellung des Arms (14) die Schwefelsäure bzw. die Eisen(II)-Lösung in den Behälter (2) entleert wird.
7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Titriervorrichtung (10) einen angelenkten Arm (15) aufweist, der in seiner Ausfahrstellung und in seiner Ein­ fahrstellung die an seiner Spitze angebrachte Kaliumdi­ chromat-Zusetzdüse (18) und die Elektrode (19) derart örtlich festlegen kann, daß sie an der zweiten Anhalte­ stellung (B) in der Ausfahrstellung des Arms (15) in den Behälter (2) und in der Einfahrstellung des Arms (15) über der Waschvorrichtung (20) placiert werden.
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