DE3712377A1 - Verfahren zur bestimmung der netzmittelkonzentration in fluessigkeiten und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents
Verfahren zur bestimmung der netzmittelkonzentration in fluessigkeiten und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrensInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des
Anspruches 1 und eine Vorrichtung zur Durchführung des Ver
fahrens.
Netzmittel oder Tensid genannte, grenzflächenaktive Substanzen
organischer Natur sind in flüssigen Prozeßmedien verschiedener
technischer Verfahren enthalten und dienen als Benetzungs-,
Emulgierungs-, Dispergierungs-, Reinigungs-, Spül- oder
Schaummittel. So werden in der Galvanotechnik Netzmittel in
sogenannten Entfettungselektrolyten als Benetzungs- und Emul
gierungsmittel oder bei der Metallabscheidung zur Erzielung
gleichmäßiger und guthaftender Schichten oder zur be
schleunigten Entfernung von Wasserstoffblasen von der Kathode
verwendet, um die beim längeren Anhaften von Wasserstoffblasen
entstehenden Poren in der Galvanikschicht zu vermeiden. Die
beschleunigte Entfernung von Wasserstoffblasen kann zur Erzie
lung eines gleichmäßigen Flächenangriffs beim Metallätzen
ebenfalls durch die Verwendung von Netzmitteln erzielt werden.
Die Konzentration des Netzmittels ist beim Betrieb solcher
Prozesse - wie auch die Konzentration der übrigen Bestandteile
der Prozeßmedien - durch Verbrauch, Zersetzung oder Verschlep
pung Veränderungen unterworfen und muß von Zeit zu Zeit korri
giert werden. Zur Bestimmung der Netzmittelkonzentration in
Prozeßmedien werden meistens titrimetrische, chro
matographische oder voltammetrische Methoden angewendet, die
mit einer aufwendigen Probenvorbereitung verknüpft sind und
komplizierte Arbeitsgänge beinhalten. Für eine Prozeßautoma
tisierung sind diese Methoden der Netzmittelbestimmung daher
nicht oder nur bedingt geeignet.
Für die on-line Messung der Netzmittelkonzentration im Rahmen
einer automatisierten Prozeßregelung stellen die spektrosko
pischen Methoden im UV-, VIS- oder IR-Bereich einfache und da
her gut geeignete Bestimmungsmethoden dar, sind jedoch in
erster Linie wegen der üblichen geringen Konzentration der
Netzmittel in Prozeßmedien und teilweise durch die störende
Absorption der übrigen Bestandteile der Proßezmedien meistens
nicht anwendbar. In der Laborpraxis wird oft auch von der Mög
lichkeit Gebrauch gemacht, die Netzmittelkonzentration in
direkt über die mit der Netzmittelkonzentration zusammen
hängende Oberflächenspannung der flüssigen Medien zu bestim
men. Obwohl die Bestimmung der Oberflächenspannung an sich
eine einfache Messung darstellt, ist ihre Automatisierung
nicht einfach, weil die mit dem Medium benetzten Teile der
Apparatur vor jeder Messung gründlichst gereinigt werden müs
sen, um Fehlmessungen auszuschließen.
Für die automatisierte Bestimmung der Netzmittelkonzentration
können in manchen Fällen kommerziell erhältliche Titrierauto
maten eingesetzt werden, die zur automatischen Durchführung
der aufwendigen Titrationsmethoden mit einer Pumpe zur
Probeentnahme, mit Dosierpumpen für die Zudosierung des
Titrationsmittels und eventuell von Indikatorlösungen sowie
mit Instrumenten zur Erkennung des Titrationsendproduktes und
mit Auswerteelektronik ausgestattet sind. Solche Automaten
sind instrumentell aufwendig, erfordern eine methodisch auf
wendige Probenvorbereitung und sind wegen der Notwendigkeit
der Probenverwertung nicht geeignet, eine direkte Bestimmung
in Durchflußküvetten zu gewährleisten. Aus der DE-OS 32 28
774 ist ein nephelometisches Verfahren zur analytischen Be
stimmung von organischen Zusätzen in Galvanikbädern bekannt,
bei dem ein Photometer mit Lichtleiter und Potentiograph oder
Titroprozessor verwendet werden. Diese Methode macht von der
sogenannten Fällungstitration Gebrauch, bei der einem
ionischen Netzmittel ein Tensid mit entgegengesetzter elektri
scher Ladung zudosiert und in Wasser schwerlösliche Salze aus
gefällt werden, wobei die Indikation über die eintretende
Trübung und die Messung über die optische Streuung eines
Lichtstrahls erfolgt. Diese Methode bietet für die Bestimmung
des Titrationsendproduktes eine gewisse Vereinfachung, ist je
doch ansonsten mit den oben aufgeführten Nachteilen der
Titrationsmethoden behaftet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches, mit
geringem Aufwand durchführbares und automatisierbares Verfah
ren zur Bestimmung der Netzmittelkonzentration in Prozeßmedien
und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens anzuge
ben.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mittels der im kennzeich
nenden Teil des Anspruches 1 angegebenen Verfahrensschritte
gelöst.
Die Ansprüche 2 bis 4 geben weitere Ausgestaltungen des Ver
fahrens und die übrigen Ansprüche 6 bis 10 vorteilhafte Aus
führungsformen der Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
an.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich durch besondere
Einfachheit aus, ist mit geringem instrumentellen Aufwand und
kostengünstig durchführbar und kann sehr einfach automatisiert
werden.
Die Erfindung macht bei der Messung der Netzmittelkonzentra
tion von der Tatsache Gebrauch, daß netzmittelhaltige Flüs
sigkeiten bei rascher Bewegung schäumen. Die Bestimmung der
Netzmittelkonzentration wird nach der Erfindung dadurch er
reicht, daß die Flüssigkeit zum Schäumen gebracht wird und
eine von der Netzmittelkonzentration abhängige Eigenschaft des
Schaumes gemessen wird. Eine von der Netzmittelkonzentration
abhängige Eigenschaft des Schaumes ist z.B. die Menge des ge
bildeten Schaumes. So nimmt die Menge des gebildeten Schaumes
i.a. mit der Konzentration des Netzmittels zu. Durch diese Be
ziehung wird es möglich, die Konzentrationsbestimmung des
Netzmittels auf die Messung der Menge des gebildeten Schaumes
zurückzuführen. Anstelle der Menge des Schaumes sind als Maße
für die Netzmittelkonzentration auch das Volumen oder bei
vorgegebenem Querschnitt die Höhe der Schaumdecke verwendbar.
Wird eine isolierte Menge an Flüssigkeit zum Schäumen ge
bracht, so sinkt bekanntlich der Flüssigkeitsspiegel unter der
Schaumdecke. In diesem Fall ist die Höhe des Flüssigkeitsspie
gels ein Maß für die Menge des gebildeten Schaumes und bildet
damit ein weiteres Maß für die zu bestimmende Konzentration
des Netzmittels. Die Menge, das Volumen oder die Höhe des
gebildeten Schaumes stellen also von der Netzmittelkonzentra
tion abhängige Eigenschaften des Schaumes dar und können zur
Bestimmung der Netzmittelkonzentration auf einfache Weise ge
messen werden.
In einzelnen Fällen ist es vorteilhaft, anstelle der absoluten
Größe der von der Netzmittelkonzentration abhängenden Eigen
schaften des Schaumes die zeitliche Veränderung dieser Eigen
schaften zu messen. So wird der einmal erzeugte Schaum, wenn
er sich selbst überlassen wird, bekanntlich im Laufe der Zeit
zurückgebildet, d.h. seine Menge, Höhe und sein Volumen nehmen
im Laufe der Zeit ab, bzw. bei einer isolierten Menge an Flüs
sigkeit nimmt die Höhe des Flüssigkeitsspiegels unter der
Schaumdecke zu. Da die Zeit, in der sich der gebildete Schaum
wieder auflöst, mit der Menge des einmal gebildeten Schaumes
zunimmt, stellt diese Zeit ein Maß für die Menge des gebildten
Schaumes dar. Dementsprechend ist die Messung der Netz
mittelkonzentration auf die Messung der Zeit zurückführbar, in
der sich die gesamte Menge des Schaumes oder ein bestimmter
Anteil davon auflöst. Analog hierzu stellen die zeitabhängigen
Änderungen des Volumens oder die Höhe des Schaumes sowie des
Flüssigkeitsspiegels jeweils Maße für die Netzmit
telkonzentration dar und eignen sich als einfach meßbare
Größen zur Bestimmung der Netzmittelkonzentration.
Weitere Eigenschaften des Schaumes, die von der Netzmittel
konzentration abhängen und zur Bestimmung der Netzmittelkon
zentration als Meßgrößen verwendet werden können, sind die
Dichte, die optische Durchlässigkeit und das optische
Reflexionsvermögen des Schaumes. Es können vermutlich weitere
Eigenschaften des Schaumes gefunden werden, die von der Netz
mittelkonzentration abhängen und zu ihrer Bestimmung gemessen
werden können. Das erfindungsgemäße Verfahren beruht jeden
falls darauf, daß die tensidhaltige Flüssigkeit zum Schäumen
gebracht wird und eine von der Netzmittelkonzentration abhän
gende Eigenschaft des Schaumes oder die zeitabhängige Änderung
dieser Eigenschaft als Maß für die Netzmittelkonzentration ge
messen wird, wie dies in den Ansprüchen 1 bis 3 zum Ausdruck
gebracht ist.
Es ist zu vermerken, daß die Eigenschaften des Schaumes außer
von der Netzmittelkonzentration auch von der Art und Weise ab
hängen, wie der Schaum erzeugt wird. Wird der Schaum bei
spielsweise durch rühren der Flüssigkeit in einem Gefäß er
zeugt, so hängt die Menge und die Konsistenz des gebildeten
Schaumes außer von der Netzmittelkonzentration auch von einer
Reihe von weiteren Parametern ab, wie der Drehzahl und der
Geometrie des Rührers und der Geometrie des Gefäßes. Diese
weiteren Abhängigkeiten stehen jedoch dem erfindungsgemäßen
Verfahren nicht im Wege, denn wenn der Schaum auf eine defi
nierte Weise mit gleichbleibenden äußeren Randbedingungen er
zeugt wird, so hängen die Eigenschaften des gebildeten Schau
mes nur noch von der Paarung Tensid-Flüssigkeit und von der
Tensidkonzentration ab. Die äußeren Randbedingungen wie die
Drehzahl eines Rührers, die zur reproduzierbaren Bestimmung
der Netzmittelkonzentration selbstverständlich unverändert
beibehalten werden müssen, können andererseits zur vorteil
haften Gestaltung der Messung ausgesucht und eingestellt wer
den. Wenn beispielsweise die Zeit, in der der gebildete Schaum
zurückgebildet wird, als Maß für die Netzmittelkonzentration
gemessen wird, so kann durch die Wahl einer relativ kleinen
Drehzahl beim Rühren die Menge des gebildeten Schaumes und
folglich die Meßzeit klein gehalten werden. Zu solchen Zwecken
kann auch eine andere Methode der Schaumerzeugung, z.B. die
Einleitung eines Gases in die Flüssigkeit, gewählt werden.
Trotz dieser Variationsmöglichkeiten in den äußeren Randbe
dingungen kann der Fall auftreten, daß bei bestimmten Kombina
tionen von Netzmittel und Prozeßmedium der gebildete Schaum
sehr stabil ist und unverhältnismäßig hohe Meßzeiten daraus
resultieren. In den Fällen wird zur Begrenzung der Meßzeit der
Flüssigkeit ein das Schaumvermögen hemmendes Zusatzmittel bei
gemischt, wie dies im Anspruch 4 zum Ausdruck kommt.
Für die Messung der von der Netzmittelkonzentration abhängigen
Eigenschaften des Schaumes kommen eine Reihe von Meßein
richtungen in Frage. Eine besonders einfache und vorteilhafte
Meßeinrichtung bildet eine Elektrodenanordnung, die bei
spielsweise so aufgebaut sein kann, daß eine erste Elektrode
in der Flüssigkeit und eine zweite Elektrode oberhalb des
Flüssigkeitsspiegels positioniert wird. Legt man an die beiden
Elektroden eine elektrische Spannung an, so fließt nur dann
ein Strom, wenn sich oberhalb des Flüssigkeitsspiegels eine
Schaumdecke befindet und ein elektrischer Kurzschluß durch das
Vorhandensein der Schaumdecke ermöglicht wird. Bricht die
Schaumdecke nach ihrer Erzeugung soweit zusammen, daß kein
Kontakt mehr zwischen der Schaumdecke und der oberen Elektrode
besteht, so wird der Stromfluß unterbrochen. Die Zeit, in der
zwischen den beiden Elektroden ein Strom fließt, ist identisch
mit der Zeit, in der oberhalb des Flüssigkeitsspiegels eine
Schaumdecke existiert. Diese Anordnung erlaubt also mit ge
ringstem Aufwand die Zeit zu ermitteln, die ein unmittelbares
Maß für die Netzmittelkonzentration ist. Diese einfache Meß
einrichtung oder seine Abwandlungen oder sonstige Meßein
richtungen, die von dem Fluß eines elektrischen Stromes durch
das Prozeßmedium und/oder durch den Schaum Gebrauch machen,
setzen jedoch voraus, daß das Prozeßmedium eine gewisse elek
trische Leitfähigkeit besitzt, was in den meisten praktisch
vorkommenden Fällen zutrifft. Um auch im Falle von elektrisch
nicht leitenden Medien solche besonders einfachen Meß
einrichtungen verwenden zu können, kann in einzelnen Fällen
vorteilhaft sein, daß entsprechend dem Anspruch 5 der Flüs
sigkeit ein die elektrische Leitfähigkeit erhöhendes Zu
satzmittel beigemischt wird.
Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens enthält als
Komponente eine Vorrichtung zur Isolierung einer Probe, eine
Einrichtung zum Aufschäumen der Probe und eine Meßeinrichtung
zum Messen der von der Netzmittelkonzentration abhängigen Ei
genschaft des Schaumes oder zum Messen der zeitabhängigen Än
derung dieser Eigenschaft.
Die Vorrichtung zur Isolierung einer Probe besteht in einer
Ausführungsform aus einem becherförmigen Gefäß, das mit der
Flüssigkeit gefüllt wird und durch das Ablaufen der Flüssig
keit über den Becherrand ein definiertes Volumen an Flüssig
keit isoliert. Das Aufschäumen der Flüssigkeit wird durch
einen Rührer erreicht, der in die isolierte Flüssigkeitsprobe
eintaucht. Um beim Rühren das Ablaufen eines Teiles des ge
bildeten Schaumes und der Flüssigkeit über den Becherrand zu
verhindern, wird in das becherförmige Gefäß ein über den Be
cherrand höher stehender Zylinder eingetaucht. Beim Rühren
wird der gebildete Schaum und die Flüssigkeit von der Wand
dieses Zylinders abgefangen und so am Ablaufen aus dem be
cherförmigen Gefäß gehindert. Nach der Erzeugung des Schaumes
innerhalb einer vorgegebenen Rührzeit wird der Rührer abge
schaltet oder mit einer geringen zur Schaumbildung nicht mehr
ausreichenden Drehzahl weiter gedreht. Mit der weiter oben be
schriebenen Elektrodenanordnung wird als Maß für die Netz
mittelkonzentration die Zeit gemessen, in der die Schaumdecke
zurückgeht. Mit der Höheneinstellung der oberen Elektrode kann
das während der Meßzeit zusammenfallende Schaumvolumen defi
niert werden. Eine solche Vorrichtung kann mit geringem Auf
wand als eine Durchflußküvette ausgebildet werden, die vom
Prozeßmedium außerhalb der kurzen Meßzeiten kontinuierlich
durchströmt wird.
Eine andere Ausführungsform ist als eine kompakte Vorrichtung
ausgebildet, die in die Prozeßflüssigkeit von oben teilweise
eingetaucht wird. Die Vorrichtung enthält an seinem unteren
Teil einen rohrförmigen Körper, der beim teilweisen Tauchen in
die Flüssigkeit zur Isolierung einer Probe dient. Innerhalb
dieses rohrförmigen Körpers ist ein Rührpropeller angebracht,
der ebenfalls in die Flüssigkeit eintaucht. Beim Rühren der
Flüssigkeit mit dem Rührpropeller wird im wesentlichen nur die
Flüssigkeit innerhalb des rohrförmigen Körpers in Bewegung
gebracht, obwohl der rohrförmige Körper nach unten offen ist.
Dies wird dadurch erreicht, daß sich der Rührpropeller inner
halb des rohrförmigen Körpers oben befindet und der rohrför
mige Körper in der Flüssigkeit weiter nach unten reicht. Da
durch wird die Flüssigkeit innerhalb des rohrförmigen Körpers
für die vorliegende Meßaufgabe ausreichend isoliert. Der beim
Rühren gebildete Schaum sammelt sich oberhalb des Flüssig
keitsspiegels innerhalb des nicht in die Flüssigkeit tauchen
den Teils des rohrförmigen Körpers. Die Messung der Zeit, in
der der Schaum zurückgeht, erfolgt mittels einer optoelektro
nischen Meßeinrichtung, im vorliegenden Fall mit einem Reflex
lichttaster. Hierbei wird von der unterschiedlichen Licht
streuung der Schaumdecke und des Flüssigkeitsspiegels Gebrauch
gemacht, indem das Aufreißen der Schaumdecke von der Empfän
gerdiode des auf den Flüssigkeitsspiegel gerichteten Reflex
lichttasters als eine Helligkeitsänderung registriert wird.
Eine solche Vorrichtung zeichnet sich durch einen besonders
einfachen Aufbau aus, kann als mobiles oder stationär instal
liertes Gerät an offenen Prozeßwannen oder -gerinnen verwendet
werden. Da die Messung durch einfaches Tauchen der Vorrichtung
in die Flüssigkeit erfolgt, entfallen Pumpen und sonstige
Hilfseinrichtungen zur Probenahme.
In weiteren Ausführungsformen können zur Messung der Schaum
höhe oder zur zeitlichen Änderung der Schaumhöhe auch Licht
schranken eingesetzt werden, deren optische Achsen die Schaum
decke durchqueren. Bei Verwendung der veränderlichen Höhe des
Flüssigkeitsspiegels als Meßgröße können als Meßeinrichtung
elektrische Annäherungsschalter, Schwimmer oder andere be
kannte Formen von Niveaumessern eingesetzt werden.
Die erfindungsgemäßen Vorrichtungen zeichnen sich durch einen
einfachen und kostengünstig zu realisierenden Aufbau aus, sind
zur direkten Durchführung der Messung am Prozeßmedium geeignet
und leicht automatisierbar. Solche Vorrichtungen können außer
zur Bestimmung der Netzmittelkonzentration in Prozeßmedien wie
Galvanik-, Entfettungs- oder Ätzbädern auch zur Bestimmung von
bestimmten organischen Verunreinigungen in Flüssigkeiten wie
Abwässer verwendet werden.
Die Neuerung ist im folgenden anhand zweier Ausführungsbei
spiele mittels der Fig. 1 bis 3 beschrieben. Dabei zeigt:
Fig. 1 in schematischer Darstellung einen Schnitt durch eine
als Durchflußküvette ausgebildete Vorrichtung zur Messung der
Netzmittelkonzentration in Flüssigkeiten
Fig. 2 ein Kalibrierdiagramm des Ausführungsbeispiels nach
Fig. 1
Fig. 3 in schematischer Darstellung einen Schnitt durch eine
Vorrichtung, die zum Messen der Netzmittelkonzentration in die
Flüssigkeit teilweise eingetaucht wird.
Die Vorrichtung ist als Durchflußküvette 8 in koaxialer An
ordnung mit dem das Probevolumen 4 bestimmenden Becher 9 und
dem Zylinder 10 ausgeführt, in deren Mitte ein Rührer
bestehend aus einem Rührpropeller 13 und einer Rührerwelle 14
gelagert ist. Außerhalb der Meßzeiten ist die ganze Durch
flußküvette 8 mit der Flüssigkeit 1 gefüllt und wird von die
ser durchflossen. Dabei gelangt die Flüssigkeit 1 über ein
Einlaßorgan 15 in die Durchflußküvette 8 und verläßt sie über
eine Ablauföffnung 16. In diesem Zustand ist das Entlüftungs
organ 17 geschlossen.
Zur Messung wird das Einlaßorgan 15 geschlossen und das Ent
lüftungsorgan 17 geöffnet. Die Flüssigkeit 1 läuft teilweise
aus der Durchflußküvette 8 heraus, wobei sich mit Hilfe einer
Überlaufkante 18 ein definierter Flüssigkeitsspiegel 3 ein
stellt. Um den ungestörten Ablauf der Flüssigkeit zu ermögli
chen, weist der Zylinder 10 eine Entlüftungsöffnung 19 und
eine Öffnung 11 innerhalb des Bechers 9 auf. Mit Hilfe eines
Elektromotors 20, der Antriebsmagnete 21 und dem Rührer 13, 14
wird die Flüssigkeit 1 eine bestimmte Zeit lang, z.B. 15 s,
gerührt, wobei sich oberhalb des Flüssigkeitsspiegels 3 Schaum
2 bildet. Dann wird der Rührpropeller 13 gestoppt. Zwischen
einer ringförmigen Elektrode 5 oberhalb des Flüssig
keitsspiegels und einer Gegenelektrode 6 am Boden der Durch
flußküvette 8 liegt eine Spannung an, so daß in der Zeit, in
der sich zwischen der Ringelektrode 5 und dem Flüssigkeits
spiegel Schaum 2 befindet, ein Strom fließt. Da sich bei
spielsweise in Galvanikelektrolyten an der negativ gepolten
Elektrode Metall abscheiden würde, wird anstelle der Gleich
spannung eine Wechselspannung verwendet. Wenn der Schaum 2
sich soweit zurückgebildet hat, daß er die Ringelektrode 5
nicht mehr berührt, wird der Stromkreis unterbrochen. Es wird
die Zeit gemessen, in der nach dem Stoppen des Rührpropellers
13 zwischen den Elektroden 5 und 6 ein Strom fließt. Diese
Zeit ist ein Maß für die Netzmittelkonzentration in der
Flüssigkeit 1.
Nach der Messung wird das Entlüftungsorgan 17 geschlossen und
das Einlaßorgan 15 geöffnet, so daß die Durchflußküvette 8
wieder von der Flüssigkeit 1 durchströmt wird.
Das mit einer Vorrichtung nach Fig. 1 aufgenommene Kali
brierdiagramm zeigt die Meßzeit in Abhängigkeit von der Kon
zentration eines kommerziell erhältlichen Netzmittels in einem
Galvanikelektrolyten zur Nickelabscheidung.
Galvanikelektrolyt:327 g/l Nickelsulfamat-Anhydrid
40 g/l Borsäure
pH 4, Temperatur 52°C Netzmittel:Typenbezeichnung SNAP A/M
Lieferant: Candorchemie GmbH,
Bochum Rührdrehzahl:4600 Upm Rührdauer:17 s
40 g/l Borsäure
pH 4, Temperatur 52°C Netzmittel:Typenbezeichnung SNAP A/M
Lieferant: Candorchemie GmbH,
Bochum Rührdrehzahl:4600 Upm Rührdauer:17 s
Die schematische Zeichnung zeigt eine andere kompakte Vor
richtung, die zur Durchführung der Messung teilweise in die
Flüssigkeit 1 eingetaucht wird. Die Flüssigkeit 1 ist wie in
der Praxis vielfach üblich in einer nach oben offenen Pro
zeßwanne 22 mit einem zur Höheneinstellung des Flüssig
keitsspiegels 3 dienenden Überlauf 23 eingebracht. Das Gerät
besteht aus einem rohrförmigen Körper 12 der als ein nach un
ten offener Zylinder 10 ausgebildet ist und eine Entlüftungs
öffnung 19 ausweist, teilweise in die Flüssigkeit 1 eintaucht
und mit einer Halterung 24 in einer definierten Lage gehalten
wird. Mit Hilfe eines Elektromotors 20 und eines Rührers 13,
14, der aus einem Rührpropeller 13 und einer Rührerwelle 14
besteht, wird die von dem in die Flüssigkeit 1 tauchenden Teil
des Zylinders 10 begrenzte Menge 7 der Flüssigkeit 1 eine be
stimmte Zeit lang gerührt. Dabei wird oberhalb des Flüssig
keitsspiegels 3 und innerhalb des Zylinders 10 Schaum 2 gebil
det. Dann wird der Rührpropeller 13 gestoppt und der gebildete
Schaum 2 löst sich auf. Auf der Vorrichtung ist ein Reflex
ionslichttaster 25, 26 bestehend aus einem Strahler 25 und ei
nem Empfänger 26 derart positioniert, daß ein Lichtstrahl 27
die Oberfläche 29 der Flüssigkeit 1 innerhalb des Zylinders 10
abtastet. Wird der Schaum 2 soweit zurückgebildet, daß auf der
Oberfläche 29 der Flüssigkeit 1 partiell vom Schaum 2 nicht
bedeckte Bereiche entstehen, so wird dieses Aufreißen des
Schaumes vom Empfänger 26 infolge der unterschiedlichen Licht
streuung von Schaum 2 und der Oberfläche 29 der Flüssigkeit 1
als eine Helligkeitsänderung registriert. Mit Hilfe einer Aus
werteelektronik 28 wird die Zeit gemessen, die nach dem Stop
pen des Rührpropellers 13 bis zum Aufreißen des Schaumes 2
vergeht. Diese Zeit ist ein Maß für die Netz
mittelkonzentration in der Flüssigkeit 1.
Es wurde festgestellt, daß es bei Vorliegen eines sich nur
langsam zurückbildenden Schaumes 2 vorteilhafter ist, den
Rührpropeller 13 nach der Erzeugung des Schaumes 2 anstatt zu
stoppen mit geringer Drehzahl weiterzudrehen. Durch diese Maß
nahme wird die Oberfläche 29 der Flüssigkeit 1 in einer Kreis
bewegung gehalten und vom Lichtstrahl 27 besser erfaßt. Bei
Paarungen von Netzmittel und Flüssigkeit 1, bei denen ein
schnell zusammenfallender Schaum 2 entsteht, ist diese Maß
nahme nicht notwendig.
- Bezugszeichen:
1 Flüssigkeit
2 Schaum
3 Flüssigkeitsspiegel
4 Probe
5 ringförmige Elektrode
6 Gegenelektrode
7 begrenzte Menge
8 Durchflußküvette
9 Becher
10 Zylinder
11 Öffnung
12 rohrförmiger Körper
13 Rührpropeller
14 Rührerwelle
15 Einlaßorgan
16 Ablauföffnung
17 Entlüftungsorgan
18 Überlaufkante
19 Entlüftungsöffnung
20 Elektromotor
21 Antriebsmagnete
22 Prozeßwanne
23 Überlauf
24 Halterung
25 Strahler
26 Empfänger
27 Lichtstrahl
28 Auswerteelektronik
29 Oberfläche
Claims (10)
1. Verfahren zur Bestimmung der Netzmittelkonzentration in
Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit
(1) zum Schäumen gebracht wird und eine von der Netz
mittelkonzentration abhängige Eigenschaft des Schaumes (2)
oder die zeitabhängige Änderung dieser Eigenschaft gemessen
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als
von der Netzmittelkonzentration abhängige Eigenschaft des
Schaumes (2) die Höhe, die Menge, das Volumen, die Dichte,
die optische Durchlässigkeit oder das optische Reflexions
vermögen des gebildeten Schaumes (2) verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als
Maß für die Menge des gebildeten Schaumes (2) die Höhe des
Flüssigkeitsspiegels (3) gemessen wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Flüssigkeit (1) ein das Schaumvermögen
hemmendes Zusatzmittel beigemischt wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Flüssigkeit (1) ein die elektrische Leit
fähigkeit erhöhendes Zusatzmittel beigemischt wird.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den An
sprüchen 1 bis 5, gekennzeichnet durch eine Vorrichtung zur
Isolierung einer Probe (4), eine Einrichtung zum Auf
schäumen der Probe (4) und eine Meßeinrichtung zum Messen
der von der Netzmittelkonzentration abhängigen Eigenschaft
des Schaumes (2) oder zum Messen der zeitabhängigen
Änderung dieser Eigenschaft.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß
die Meßeinrichtung Elektroden (5, 6) oder eine optoelek
tronische Meßeinrichtung enthält.
8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 6 und 7, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Einrichtung zum Aufschäumen der Probe (4)
einen Rührer (13, 14) oder eine Düse zur Einleitung von Gas
oder Flüssigkeit oder ein Gemisch aus Gas und Flüssigkeit
enthält.
9. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß
die Vorrichtung zur Isolierung der Probe (4) in einer
Durchflußküvette (8) eingebracht ist und aus einem das
Probevolumen bestimmenden Becher (9) besteht, in den ein
über den Becherrand herausstehender Zylinder (10) zum Auf
nehmen des Schaumes (2) eingebracht ist, der mindestens
eine Öffnung (11) zum Flüssigkeitsaustausch aufweist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß
die Vorrichtung zur Isolierung der Probe (4) aus einem in
die Flüssigkeit (1) teilweise eintauchenden rohrförmigen
Körper (12) besteht.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19873712377 DE3712377A1 (de) | 1987-04-11 | 1987-04-11 | Verfahren zur bestimmung der netzmittelkonzentration in fluessigkeiten und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19873712377 DE3712377A1 (de) | 1987-04-11 | 1987-04-11 | Verfahren zur bestimmung der netzmittelkonzentration in fluessigkeiten und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3712377A1 true DE3712377A1 (de) | 1988-10-27 |
DE3712377C2 DE3712377C2 (de) | 1989-03-02 |
Family
ID=6325463
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19873712377 Granted DE3712377A1 (de) | 1987-04-11 | 1987-04-11 | Verfahren zur bestimmung der netzmittelkonzentration in fluessigkeiten und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE3712377A1 (de) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1991018275A1 (de) * | 1990-05-11 | 1991-11-28 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Verfahren und vorrichtung zur reproduzierbaren erzeugung und messung von schaum bei tensidhaltigen kosmetikprodukten |
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