DE3705336C2 - Aluminiumnitridsubstrat - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Halbleiter-Substrat
und insbesondere ein AlN-Substrat, welches eine hohe
Bindefestigkeit zwischen dem Aluminiumnitrid (AlN)-
Sinterprodukt und der elektrischleitfähigen Metallisierungsschicht
(nachfolgend als "Metallisierungsschicht" bezeichnet),
die sich auf diesem Substrat befindet, aufweist und die
keinerlei Versprödung durch Korrosion des Titannitrids
(nachfolgend "TiN"), welches sich in der Metallisierungsschicht
befindet, aufweist, wenn ein Metallteil auf der
Metallisierungsschicht durch Verlöten etc., befestigt
wird.
In den letzten Jahren, in denen eine hohe Integration,
ein hoher Ausstoss und eine hohe Geschwindigkeit für
elektronische Schaltungen gefordert wird, muß ein
Substrat für den dort verwendeten Halbleiter eine hohe
Wärmeleitfähigkeit (d. h. Wärmeabführeigenschaften) und
elektrische Isoliereigenschaften aufweisen und darüber
hinaus einen Wärmeausdehnungskoeffizienten, der annähernd
dem des Siliciumchips entspricht. Als Materialien, die
diesen Erfordernissen entsprechen, werden in großem
Masse verschiedene Keramiken verwendet, und zwar im
allgemeinen Substrate aus Aluminiumoxid (Al2O3) oder
Berylliumoxid (BeO). Ein Al2O3-Substrat hat jedoch eine
schlechte Wärmeleitfähigkeit, während ein BeO-Substrat
toxisch ist. Aus diesem Grund besteht ein zunehmendes
Bedürfnis für Substrate aus AlN-Sinterprodukten.
Ein AlN-Sinterprodukt hat eine Wärmeleitfähigkeit, die
bis zu etwa dem 5-fachen der von Al2O3 ist, weist eine
hervorragende elektrische Isoliereigenschaft auf und
hat darüber hinaus ein Wärmeausdehnungsverhältnis, das
annähernd dem des Siliciumchips entspricht.
Verwendet man ein Substrat aus einem AlN-Sinterprodukt als
Halbleitersubstrat, ist es erforderlich, auf dieses
Substrat einen Siliciumchip zu befestigen und darüber
hinaus auch Metallteile, wie Verbindungsdrähte etc., durch
Hartlöten oder Löten aufzubringen, wobei man solche Teile jedoch
nicht direkt auf dem AlN-Sinterprodukt befestigen kann. Aus
diesem Grund ist es allgemeine Praxis, eine elektrischleitfähige
Metallisierungsschicht auf dem AlN-Substrat auszubilden
und die vorerwähnten Teile dann auf der Metallisierungsschicht
zu befestigen.
Als Verfahren zur Ausbildung einer Metallisierungsschicht
auf der Oberfläche eines AlN-Sinterproduktes hat man
schon eine Direktbindungs-Kupfermethode (DBC-Methode)
oder eine Dickfilmmethode unter Verwendung von Kupfer,
Gold und Silber-Palladium angewendet. Die nach diesen
Methoden ausgebildeten Metallisierungsschichten weisen
jedoch noch die nachfolgenden Probleme auf.
Bei der DBC-Methode und der Dickfilmmethode wird eine
Metallisierungsschicht bei niedrigen Temperaturen von etwa
600 bis 1100°C ausgebildet. Deswegen wird bei hohen
Temperaturen die Bindefestigkeit zwischen dem AlN-Sinterprodukt
und der Metallisierungsschicht manchmal erniedrigt, so
daß die Metallisierungsschicht sich abschälen kann. Das
heißt, daß die Bindungsfestigkeit der Metallisierungsschicht
an das AlN-Sinterprodukt unter hohen Temperaturen gering
ist. Wenn daher ein Metallteil über die Metallisierungsschicht
an das Substrat gebunden wird, ist es schwierig, bei
hohen Temperaturen, bei denen eine Silberlötmasse im
allgemeinen angewendet wird, zu löten. Auch beim Aufbauen
einer Halbleitervorrichtung kann dieses Problem auftauchen,
nämlich, daß die Metallschicht von dem AlN-Sinterprodukt
sich abschält, aufgrund der Wärme oder des während der
Anwendung entwickelten Wärmezyklus und dadurch wird die
Zuverlässigkeit während der Anwendung in Frage gestellt.
Aus diesem Grund hat man jetzt eine Metallisierungsschicht,
in welcher Molybdän und TiN zusammen auf der Oberfläche
eines AlN-Sinterproduktes vorliegen, entwickelt. Eine
solche Metallisierungsschicht hat tatsächlich eine größere
Bindungsfestigkeit unter hohen Temperaturen im Vergleich zu
einer Schicht, die nach der DBC-Methode oder der
Dickfilmmethode gemäß dem Stand der Technik ausgebildet
wurde, jedoch treten die nachfolgenden Probleme auf,
wenn man verschiedene Teile durch Hartlöten oder durch
Löten bei hohen Temperaturen auf der Metallisierungsschicht
auftragen will. Wenn solche verschiedenen Metallteile
auf der Metallisierungsschicht gebunden werden, dann
wird das Löten im allgemeinen in einer Wasserstoffgas
enthaltenden, reduzierenden Atmosphäre durchgeführt.
Wenn jedoch TiN als ein Bestandteil der Komponente in
der Metallisierungsschicht vorliegt, wird das TiN durch
das Wasserstoffgas angegriffen und wird brüchig und dadurch
wird die Bindungsfestigkeit an das AlN-Sinterprodukt
schließlich erniedrigt. Infolgedessen kann man, wenn
TiN in der Metallisierungsschicht vorhanden ist, ein
Metallteil nur unter Schwierigkeiten durch Verlöten in
einer reduzierenden Atmosphäre verbinden oder, wenn die
Verbindung stattgefunden hat, findet, weil die
Metallisierungsschicht spröde geworden ist, ein
Abschälphänomen häufig während der praktischen Anwendung
statt und dadurch wird die Zuverlässigkeit erheblich
beeinträchtigt.
Aufgabe der Erfindung ist es, die vorerwähnten Probleme
bei einem AlN-Substrat, auf dem sich eine
Metallisierungsschicht, die TiN enthält befindet, zu
überwinden und ein AlN-Substrat zur Verfügung zu stellen,
welches eine hohe Bindungsfestigkeit zwischen dem
AlN-Sinterprodukt und einer Metallisierungsschicht aufweist
und bei dem auch keine Versprödung der Metallisierungsschicht
eintritt, selbst wenn man eine reduzierende Wasserstoffgas
enthaltende Atmosphäre anwendet.
Das erfindungsgemäße AlN-Substrat ist dadurch
gekennzeichnet, daß es aus einem Substrat aus einem
Aluminiumnitrid-Sinterprodukt besteht, daß sich darauf
eine elektrischleitfähige Metallisierungsschicht befindet,
die sich aus Titannitrid und wenigstens einem Element,
ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Molybdän,
Wolfram, Tantal, einem Element der Gruppe III des
periodischen Systems, einem Element der Gruppe IVa des
periodischen Systems, einem seltenen Erdelement oder
einem Element der Actiniden oder einer Verbindung, welche
diese Elemente enthält, zusammensetzt und einer elektrischleitfähigen
Oberflächenschicht, die in der genannten Reihenfolge auf
dem Aluminiumnitrid-Sinterprodukt laminiert sind.
Das AlN-Sinterprodukt, welches ein Bestandteil des
erfindungsgemäßen Substrates ist, kann irgendein Produkt
sein, das eine Wärmeleitfähigkeit von 50 W/m · K oder mehr
hat. Ein solches AlN-Sinterprodukt schließt solche ein,
die zu 90 Gew.% oder mehr aus AlN und 10 Gew.% oder
weniger wenigstens einem Material, ausgewählt aus Oxiden
von seltenen Erdelementen, wie Y2O3, Fluoriden von
seltenen Erdelementen, wie YF, Oxiden von
Erdalkalielementen, wie CaO, Carbiden von
Erdalkalielementen, wie CaC2 und Fluoriden von
Erdalkalielementen, wie CaF2, als Additiven aufbaut. Diese
Sinterprodukte sind vorzugsweise solche, die nach dem
Sintern YAg, YAl, AlON etc., enthalten. Ist die Wärmeleitfähigkeit
zu niedrig, dann ist die Wärmeverteilungseigenschaft
unerwünscht schlecht. Das AlN-Sinterprodukt kann man
erhalten, indem man AlN-Pulver in bekannter Weise
pressverformt und das pressverformte Produkt dann sintert.
Auf wenigstens eine Oberfläche eines solchen Sinterproduktes
wird eine Metallisierungsschicht der vorerwähnten Art
aufgebracht.
Die Metallisierungsschicht enthält Titannitrid (TiN) und
wenigstens ein Element, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend
aus Molybdän, Wolfram, Tantal, einem Element der Gruppe III
des periodischen Systems, einem Element der Gruppe IVa
des periodischen Systems, einem seltenen Erdelement,
einem Element der Actiniden oder einer Verbindung, welche
diese Elemente als wesentlichen Bestandteil enthält.
Das heißt, daß die Metallisierungsschicht aus TiN und
weiteren Bestandteilen besteht. Sie kann schließlich aus
TiN in der Metallisierungsschicht bestehen, z. B. in der
Metallisierungsschicht die erhalten wurde, indem man eine
Paste für die Metallisierungsschicht auf das AlN-Sinterprodukt
aufbrachte und dann das beschichtete Produkt in einer
reduzierenden Atmosphäre sinterte.
Infolgedessen kann Titan als Einzelsubstanz verwendet
werden oder eine Verbindung, welche diese enthält, oder
eine Mischung davon. Beispiele für Titanverbindungen sind
Nitrate, Nitrite, Sulfate, Sulfite, Borate,
Carbonate, Silicate, Phosphate, Phosphite, Chloride,
Fluoride, Chlorate, Ammoniumsalze, Oxalate, Hydroxide,
Hydride, Jodide, Bromide, Alkoxide, Silicide, Carbide,
Boride, Nitride, Oxide und Sole und Gele etc. dieser
Elemente, wobei jedoch Nitride und Oxide besonders bevorzugt
werden.
Beispiele für andere Elemente, die in der
Metallisierungsschicht zusammen mit dem Titannitrid
vorhanden sind, schließen wenigstens eine Komponente
ein, die aus der Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus
hochschmelzenden Metallen, wie Molybdän (Mo), Wolfram (W),
Tantal (Ta), etc., und Elemente der Gruppe III des
periodischen Systems (B, Al, Sc, Ga, In, Tl), die
Elemente der Gruppe IVa, die von Ti unterschiedlich
sind (Zr, Hf), seltene Erdelemente (Y, La, Ce, Pr, Nd,
Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu) und Elemente
der Actiniden (Ac, Th, Pa, U, Np, Pu, Am, Cm, Bk, Cf, Es,
Fm, Md, No, Lr) und Verbindungen davon.
Diese können als eine einzelne Art oder in Kombination
von zwei oder mehr Arten enthalten sein. In diesem Fall
bestehen diese Elemente aus einer einzigen Substanz oder
aus einer Verbindung oder einer festen Lösung, enthaltend
die jeweiligen Elemente oder eine Mischung von zwei oder
mehr Arten, ausgewählt aus den einzelnen Substanzen,
Verbindungen oder festen Lösungen.
Eine Methode zur Ausbildung der Metallisierungsschicht
besteht darin, daß man das Pulver der jeweiligen Elemente,
welche Komponenten der obigen Metallisierungsschicht
sind oder Komponenten davon werden können oder die Verbindungen
der vorerwähnten Art in einem Bindemittel unter Ausbildung
einer Paste dispergiert und dann die Paste auf die Oberfläche
des AlN-Sinterproduktes aufgibt, z. B. durch Beschichten
oder Tauchen, und anschließend durch Erhitzen kalziniert.
Beispiele für die Verbindungen schließen Nitrate, Nitrite,
Sulfate, Sulfite, Borate, Carbonate, Silicate, Phosphate,
Phosphite, Chloride, Fluoride, Chlorate, Ammoniumsalze,
Oxalate, Hydroxide, Hydride, Jodide, Bromide, Alkoxide,
Siliciide, Carbide, Borride, Nitride, Oxide und Sole und
Gele etc., welche die vorerwähnten Metalle enthalten, ein.
Von diesen werden Nitride und Oxide besonders bevorzugt.
Als Bindemittel kann man in diesem Fall beispielsweise
Ethylcellulose, Nitrocellulose und dergleichen verwenden.
Die Calcinierungsbedingungen sind in Abhängigkeit von
den metallischen Bestandteilen der Metallisierungsschicht
verschieden und liegen beispielsweise im Falle der
Calcinierung von Mo-TiN bei 1600 bis 1800°C während
0,5 bis 2 Stunden. Die Heizatmosphäre ist in diesem Falle
vorzugsweise eine nicht-oxidierende Atmosphäre, wie eine
Stickstoffgasatmosphäre.
In der so ausgebildeten Metallisierungsschicht soll TiN
vorzugsweise in einem Anteil von 5 bis 95 Gew.% und noch
bevorzugter von 15 bis 65 Gew.% vorliegen. Die Dicke der
Metallisierungsschicht beträgt vorzugsweise 1 bis 50 µm
und noch bevorzugter 10 bis 20 µm.
Anschließend wird auf der ausgebildeten Metallisierungsschicht
eine elektrischleitfähige Oberflächenschicht ausgebildet. Diese
Schicht wird aufgebracht, um die Metallisierungsschicht
von dem Wasserstoffgas, das während des Hartlötens verwendet
wird, zu schützen und deshalb soll sie dicht sein. Da auch
Metallteile mit der Schicht verbunden werden, soll
diese auch elektrischleitfähig sein. Beispiele für Materialien
für die elektrischleitfähige Oberflächenschicht sind Nickel, Silber,
Gold, Zink, Kupfer, Chrom, Zinn und Blei, wobei man diese
entweder einzeln oder in einer geeigneten Kombination von
zwei oder mehr Arten verwenden kann. Davon werden Nickel,
Nickel-Silber, Nickel-Gold besonders bevorzugt. Ein
Verfahren zur Ausbildung der elektrischleitfähigen Oberflächenschicht
besteht darin, daß man stromlos oder elektrolytisch abscheidet,
daß man eine Bedampfungsmethode oder eine
Vakuumabscheidungsmethode oder irgendeine andere bekannte
Methode anwendet, wobei diese Methode nicht besonders
beschränkt ist, solange sie geeignet ist, eine Oberflächenschicht
in gleichmäßiger Dicke auszubilden. Von diesen Methoden
werden Galvanisierungsmethoden besonders
bevorzugt. Die elektrischleitfähige Oberflächenschicht kann aus
einer einzelnen oder zwei oder mehr Schichten bestehen.
Die Dicke der Oberflächenschicht beträgt 1 bis 10 µm und vorzugsweise
3 bis 6 µm. Ist die Schicht zu dünn, so kann sie
durch das Lötmaterial korrodieren und blättert
dann ab. Wenn sie andererseits zu dick ist, kann eine
Blasenbildung eintreten und dies führt zu einer Erschwerung
beim Auflösen von Metallteilen.
Das in der vorhergehend beschriebenen Weise hergestellte,
erfindungsgemäße Aluminiumnitridsubstrat wird dann
vorzugsweise einer Temperbehandlung bei Bedingungen von
beispeilsweise 600 bis 1000°C während 0,5 bis 2 Stunden
unterworfen, um die Dichte der Metallisierungsschicht und
der elektrischleitfähigen Oberflächenschicht zu erhöhen.
Für ein AlN-Sinterprodukt wurde eine flache Platte von
50 × 50 × 0,635 mm, enthaltend 3 Gew.% Y2O3 als Sinterhilfe,
verwendet.
Pulver der jeweiligen Metalle oder Legierungen, wie sie
in Tabelle 1 gezeigt werden, wurden in den angezeigten
Anteilen miteinander vermischt (in Gew.%) und 100 Gew.-Teile
der erhaltenen Mischung wurden in 40 bis 50 Gew.-Teilen
eines Bindemittels (Ethylcellulose) dispergiert, unter
Erhalt einer Paste für die Metallisierungsschicht. Dann
wurde die Paste auf die Oberfläche des AlN-Sinterproduktes
in einer Dicke von 10 bis 20 µm aufgetragen. Nach dem
Trocknen wurde unter den in der Tabelle gezeigten
Bedingungen kalziniert. Der Aufbau der Phase der erhaltenen
Metallisierungsschicht wurde durch die Röntgenbeugungsmethode
beobachtet.
Dann wurde eine elektrischleitfähige Oberflächenschicht in einer
Dicke von 2 bis 5 µm auf der Metallisierungsschicht nach
der in der Tabelle gezeigten Methode aufgebracht. Dann
wurde unter Ausbildung von Gas unter Erhitzen auf etwa
800°C während 0,2 Stunden getempert.
An der Oberfläche des so erhaltenen AlN-Substrates wurde
eine Nadel aus Kovar (Handelsname, Ni-Co-Fe-Legierung)
mit einem Silberlot in einem Gasgemisch aus Wasserstoff :
Stickstoff = 1 : 1 aufgelötet.
Die Bindungsfestigkeit zwischen dem AlN-Sinterprodukt und
der Metallisierungsschicht nach dem Tempern wurde mittels
einer Push-Pull-Lehre gemessen. Auch der Status des
Aufbaus der Metallisierungsschicht vor und nach dem Löten
wurde mittels SEM untersucht. In der Tabelle ist die erste
Gruppe Titan oder eine Verbindung oder eine Mischung davon
und die zweite Gruppe eine Komponente, die ein Bestandteil
der Metallisierungsschicht, unterschiedlich von TiN, werden
soll.
Unter Verwendung einer Ausgangsmaterialpaste der in Tabelle 1
gezeigten Zusammensetzung wurde AlN-Substrate in gleicher
Weise wie in den Beispielen erhalten. Es wurde jedoch
keine elektrischleitfähige Oberflächenschicht darauf ausgebildet.
Für die AlN-Substrate wurden Bewertungstests in gleicher
Weise wie bei den Beispielen durchgeführt.
Die SEM-Untersuchung zeigte, daß die Metallisierungsschicht
bei den Substraten in den Beispielen, bei denen
elektrischleitfähige Oberflächenschichten ausgebildet waren, sich
auch nach dem Hartverlöten nicht veränderten, während die
Metallisierungsschichten der Substrate bei den
Vergleichsbeispielen, bei denen keine elektrischleitfähige
Oberflächenschicht ausgebildet war, deutlich verfärbt waren,
was einen merklichen Versprödungszustand anzeigt.
Aus der Tabelle geht auch hervor, daß bei einem AlN-Substrat
gemäß der vorliegenden Erfindung das AlN-Sinterprodukt
und die Metallisierungsschicht eine hohe Bindefestigkeit
aufweisen, während die Substrate bei den Vergleichsversuchen
eine Bindungsfestigkeit haben, die ein Drittel oder
weniger im Vergleich zu den Substraten der Beispiele unter
Verwendung der gleichen Ausgangsmaterial-Zusammensetzung
haben. Bei dem Test auf die Zugfestigkeit mit einer
Kraft, die bei weitem die obige Bindungsfestigkeit
übersteigt, wurde lediglich bei den Beispielen die
Metallisierungsschicht abgeblättert. Dagegen wurde bei
dem erfindungsgemäßen Substrat nicht nur die
elektroleitfähige Schicht, sondern auch ein Teil des
Sinterproduktes abgezogen.
Anschließend wurden die nachfolgenden Tests bei den
jeweiligen Substraten durchgeführt und die Ergebnisse
werden in Tabelle 2 gezeigt:
Muster von 0,1 × 15 mm und 0,5 × 15 mm wurden auf das
Substrat gedruckt und nach dem Metallisieren wurde der
Widerstand eines Leiters gemäß der Vier-Terminal-Methode
(four terminal method) gemessen.
Indem man als einen Zyklus -50°C × 0,5 h und 150°C × 0,5 h
festsetzte, wurde die Verbindungsfestigkeit nach dem
Zugfestigkeitstest gemessen und das Aussehen nach 1000 Zyklen
festgestellt.
Die Probe wurde 1000 Stunden bei 150°C gehalten und dann wurde
die Bindungsfestigkeit mittels des Zugfestigkeitstests
gemessen.
Die Probe ließ man bei 121°C während 1000 h und einem
Druck von 2 bar (2 Atm) stehen und die Bindungsfestigkeit
wurde mittels des Zugfestigkeitstests gemessen und das
Aussehen festgestellt.
Aus der Tabelle 2 geht hervor, daß die Vergleichsversuche 1
und 2, bei denen nur TiN verwendet wurde, hinsichtlich
der Bindungsfestigkeit bei jedem Test schlechter sind
im Vergleich zu den erfindungsgemäßen Beispielen und
daß sie unzuverlässig sind.
Aus der vorhergehenden Beschreibung geht hervor, daß bei
einem AlN-Substrat gemäß der Erfindung die Bindungsfestigkeit
zwischen dem AlN-Sinterprodukt und der Metallisierungsschicht
auf diesem Substrat außerordentlich hoch ist. Da sich
auf dem Substrat eine elektrischleitfähige Oberflächenschicht
als Schutzschicht auf der Metallisierungsschicht befindet,
versprödet die Metallisierungsschicht nicht, und zwar auch
dann nicht, wenn Metallteile in einer Wasserstoffgas
enthaltenden Atmosphäre aufgelötet werden. Deshalb
findet bei der praktischen Anwendung kein Abschälen statt.
Weiterhin haben die erfindungsgemäßen Substrate ausgezeichnete
Wärmebeständigkeitszyklus-Eigenschaften und können als
geeignete Substrate für hochintegrierte elektronische
Schaltungen, für Zündvorrichtungen, für
Hochfrequenztransistoren, Laserrohre, Magnetrons oder
verschiedene Heizeinrichtungen verwendet werden.
Claims (7)
1. Halbleitersubstrat welches sich zusammensetzt aus: einem
gesinterten Aluminiumnitrid-Produkt einer elektrisch
leitfähigen Metallisierungsschicht, die sich aus
Titannitrid und wenigstens einem Element, ausgewählt
aus der Gruppe, bestehend aus Molybdän, Wolfram,
Tantal, einem Element der Gruppe III des periodischen
Systems, einem Element der Gruppe IVa des periodischen
Systems, einem seltenen Erdelement, einem Element
der Actiniden oder einer Verbindung, enthaltend diese
Elemente, zusammensetzt und eine elektrischleitfähigen
Oberflächenschicht, die in der genannten Reihenfolge auf
dem Aluminiumnitridsinterprodukt laminiert sind.
2. Substrat gemäß Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die elektrischleitfähige
Metallisierungsschicht eine Schicht ist, die
Titannitrid und wenigstens ein Element, ausgewählt aus
der Gruppe, bestehend aus Molybdän, Wolfram, Tantal,
Zirkon, Hafnium und Yttrium, und Verbindungen, die
sich aus diesen Elementen zusammensetzen, enthält.
3. Substrat gemäß Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die elektrischleitfähige
Metallisierungsschicht eine Schicht ist, die 5 bis
95 Gew.% Titannitrid enthält.
4. Substrat gemäß Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die
elektrischleitfähige Metallisierungsschicht eine
Schichtdicke von 1 bis 50 µm hat.
5. Substrat gemäß Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die
elektrischleitfähige Oberflächenschicht hergestellt wurde
durch stromlose oder durch elektrolytische
Abscheidung.
6. Substrat gemäß Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die elektrischleitfähige
Oberflächenschicht eine Nickelschicht ist.
7. Substrat gemäß Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die elektrischleitfähige
Oberflächenschicht eine Dicke von 1 bis 10 µm hat.
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