DE3704773A1

DE3704773A1 - Verfahren zum abtrennen fluechtiger substanzen aus festen und fluessigen materialien

Info

Publication number: DE3704773A1
Application number: DE19873704773
Authority: DE
Inventors: Klaus F Dr Sylla
Original assignee: Kohlensaeurewerk Deutschland GmbH
Current assignee: Kohlensaeurewerk Deutschland GmbH
Priority date: 1987-02-16
Filing date: 1987-02-16
Publication date: 1988-08-25

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen flüchtiger Substanzen aus festen oder flüssigen Materialien, bei dem das Material zur Abgabe der flüchtigen Substanzen mit einem, ggf. im Kreislauf geführten trockenen oder feuchten Gasstrom kontaktiert wird.

Zum Trennen flüchtiger von nichtflüchtigen Substanzen sind seit altersher Methoden bekannt, die dieses ausführen, sei es, um einen Stoff von uner wünschten Substanzen zu befreien, etwa beim Desodorieren mit Hilfe von Was serdampf, oder bei der Abtrennung erwünschter Substanzen, etwa beim Strippen von Stoffgemischen zur Aromagewinnung. Auch kennt man die trockene Destilla tion und die Vakuumdestillation.

Viele empfindliche pflanzliche und tierische Materialien sowie organische und anorganische Chemikalien, Roh- und Hilfsstoffe werden jedoch bei den konventionellen Trennmethoden empfindlich geschädigt, thermisch und oxidativ angegriffen und denaturiert. Bei den üblichen Trennverfahren sind unter dem Einfluß von hohen Temperaturen, Sauerstoff und Wasserdampf eine Reihe von unerwünschten Nebenreaktionen unvermeidbar. So tritt bei vielen Lebensmit teln "Kochgeschmack" auf, Aromen werden abgebaut oder reagieren mit anderen Stoffen, Ester werden verseift, und bei Chemikalien, Roh- und Hilfsstoffen gibt es eine sehr große Zahl von nichterwünschten Nebenreaktionen.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist das Verfahren der eingangs genannten Art er findungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß der Gasstrom aus einem sauerstoff armen oder im wesentlichen sauerstofffreien Gas oder Gasgemischen besteht, wel ches Wasserdampf bis zum Sättigungswert erhalten kann und bei einer Prozeß temperatur mit dem Material kontaktiert wird, welche höher als 0°C ist und das Aufnehmen der flüchtigen Substanzen in den Gasstrom bei einem Druck er folgt, der durch den Arbeitsdruck des Gases gegeben ist.

Im einfachsten Fall besteht das Verfahren darin, das flüchtige Stoffe ent haltende Material mit einem hinreichend sauerstoffarmen Gasstrom zu kon taktieren, welcher die flüchtigen Stoffe aufnimmt, um sie nachfolgend durch Druck- oder Temperaturabscheidung oder durch Adsorption oder chemische Reak tion abzuscheiden. Die gewünschte Prozeßtemperatur wird durch Heizen des Gases oder durch Strahlungs- oder Konvektionswärme erhalten. Der Gasdruck wird in dem zumeist geschlossenen System durch den Druck des zugeführten Gases oder -Gemisches geregelt. Evakuiert wird nicht.

Die Art des verwendeten Prozeßgases und seine Mischung richtet sich nach der Empfindlichkeit der zu behandelnden Stoffe. Im einfachsten Fall wird Kohlen dioxid verwendet. Es kann jedoch vorteilhaft sein, Kohlenmonoxid oder Schwe feldioxid oder Distickstoffmonoxid zuzusetzen, wenn eine reduzierende oder stärker bakterizide Atmosphäre erwünscht ist. Zusätze von Stickstoff oder Luft werden bei weniger empfindlichen Trennprozessen die Gaskosten senken. Bei sehr vielen empfindlichen Materialien und abzutrennenden Stoffen erweist sich überraschenderweise, daß gegenüber konventionellen Trennmethoden das beschriebene Verfahren beachtliche Qualitätsvorteile bringt.

Die Behandlungstemperatur kann für wenig empfindliche Stoffe verhältnismäßig hoch liegen und sogar 120°C überschreiten. Für die meisten empfindlichen Stoffe sollte jedoch die Temperatur zwischen 30 und 50°C liegen. Hier ist je nach Anwendungsgebiet des Verfahrens ein Kompromiß zwischen Schonung des Ma terials und Geschwindigkeit des Abtrennvorgangs zu wählen. Es kann sich emp fehlen, die Prozeßtemperatur zunächst niedriger zu halten, um damit Stoffe mit höherer Flüchtigkeit zuerst abzuscheiden. Danach werden bei höherer Tem peratur auch die schwerer flüchtigen Stoffe abgetrennt.

Den Prozeßdruck wird man vorzugsweise im oberen Bereich wählen, da bei höhe ren Drücken der Gasstrom pro Volumen eine größere Masse aller Komponenten, auch das Wasserdampfanteils besitzt und damit Wärme- und Stofftransporte verstärkt werden. Aus Gründen der höheren Kosten für druckfeste Apparate ist ein Arbeiten bei mittleren Drücken zu empfehlen.

Aus Kostengründen sollte man den Gasstrom im Kreislauf führen und die darin aufgenommen flüchtigen Stoffe an geeigneter Stelle des Kreislaufs abzuschei den. Hierzu eignen sich Kühlen und/oder Entspannen, letzteres vor allem, wenn bei höheren Drücken gearbeitet wird, da sich das Gas an einer einfachen Düse abkühlt und vom kondensierten flüchtigen Stoff getrennt werden kann. Durch anschließendes Komprimieren wird es wieder erwärmt. Zum Aufnehmen der flüchtigen Stoffe aus dem Gaskreislauf eignen sich in da für geeigneten Fällen auch Adsorber und Wäscher.

Beim Führen des Gasstroms im Kreislauf kann es vorteilhaft sein, nur einen Teil des beladenen Gases der Abtrennbehandlung zu unterziehen. Dadurch wird die Gasgeschwindigkeit am Gut erhöht und eine bessere Behandlung des Gases mit flüchtigen Substanzen erhalten.

Verfahrensbeispiele

1. In einen stehenden zylindrischen Druckbehälter von 0,5 m Durchmesser und einer Höhe von 3,0 m werden 0,5 m vom oberen zentralen Auslaß entfernt 200 l/h flüssige Pulpe aus frischen Erdbeeren über ein Einlaßrohr kontinuierlich eingespeist, wobei der Behälter und sein Inhalt unter Druck gehalten werden. Aus dem bis auf den oberen Gasraum mit der Pulpe gefüllten Behälter wird an einem unteren Auslaß der Pulpe wieder entlassen. Kurz oberhalb dieser Stelle wird mittels einer Ringdüse ein Gemisch von 50% Kohlendioxid und 50% Stick stoff gasförmig eingeleitet und durch die fließende Masse im Gegenstrom nach oben geschickt, es sammelt sich in dem freien Raum oberhalb des Einlaßrohrs. Gasmenge 600 l/h bei einem Systemdruck von 6 bar und der Temperatur von Gas und Pulpe von 50°C.
Aus dem oberen Gasraum wird das beladene Gasgemisch entnommen, auf Normal druck entspannt, mit Eiswasser gekühlt und vom wäßrigen Kondensat getrennt. Das Gasgemisch wird in einem Kompressor auf 6 bar verdichtet, auf Prozeßtem peratur erwärmt und wieder dem Entaromatisiervorgang zugeführt.
Das Aromakondensat wird aufgearbeitet, die von flüchtigen Aromastoffen be freite Pulpe wird anschließend aufkonzentriert und nach dem Zusatz von lös licher Stärke sprühgetrocknet.
2. In einem gasdichten konstruierten horizontalen Rohr von 1,3 m Durchmesser und 4,0 m Länge befindet sich ein Endlossieb, welches eine Auflagefläche von 3 m Länge und 1 m Breite hat. Dieses Sieb bewegt sich mit einer Geschwindig keit von 1 m/min. In einer möglichst reinen Atmosphäre von 80°C heißem Kohlendioxid wird der grob gemahlene Arabicateil einer für Extrakt bestimmten Röstkaffeemischung gleichmäßig auf den Anfang des Siebbandes gegeben und beim Weitertransport sowohl durch Leitbleche mehrfach umgewendet als auch unter einer Kette von Wärmestrahlern auf 80 bis 100°C erhitzt. Nach dem Auslauf wird der Kaffee rasch gekühlt und in die Vorratssilos der Extrakt anlage gegeben.
Im Gegenstrom gegen die Bandbewegung werden 3 m³/min 80°C heißes Kohlen dioxidgas gefördert, an der Eingangsstelle des Kaffees aus dem System gezo gen, auf 10°C gekühlt, vom zumeist wäßrigen Kondensat befreit und anschlie ßend durch eine Füllkörpersäule aufsteigend gegen herablaufendes Kaffeöl geleitet. Danach wird das Gas indirekt wieder erwärmt und im Kreislauf in den Apparat gespeist. Die Aromabestandteile werden aufgearbeitet und als Konzentrat dem gefriergetrockneten Extrakt zugemischt.
3. In einem zylindrischen Druckbehälter von 2 m³ Inhalt und gedrungener Form befindet sich dicht über dem Boden ein fester Siebeinsatz. Vom oberen Teil des Behälters führt zum Bereich unterhalb des Siebes eine Rohrleitung von etwa 20 cm Durchmesser, in die eine Gasumlaufpumpe eingebaut ist.
In den Behälter wird oberhalb des Siebes eine Charge von 1000 kg Terylen granulat gegeben, welches herstellungsbedingt mit Acetaldehyd behaftet ist. Nach dem Entlüften und Befüllen mit Kohlendioxid und Erwärmen des Gases auf 70°C und 12 bar unter Umlauf, wird soviel Warmwasser in das umlaufende Gas gespritzt, das der Wasserdampfsättigungsdruck fast erreicht ist. Die Gasum laufmenge beträgt jetzt 20 m³/min.
Im Nebenstrom werden dem System 200 l/h heißes feuchtes Gas entnommen und ohne Druckänderung in einem Kühlsystem auf Werte nahe 0°C gekühlt, wobei mit dem Wasser auch der Acetaldehyd abgeschieden wird. Das gereinigte Gas wird zurückgeführt, zugleich auch eine dem abgeschiedenen Kondensat entsprechende Frischwassermenge, um das umlaufende Gas konstant feucht zu halten.
Nach etwa 6 Stunden wird der beschriebene Vorgang zunächst durch Abstellen der Wasserzufuhr und anschließendes Trocknen des Systems durch den reinen Gasumlauf über eine Stunde beendet. Jetzt wird das Gas entspannt und das ge reinigte Granulat entnommen.

Claims

1. Verfahren zum Abtrennen flüchtiger Substanzen aus festen oder flüssigen Materialien, bei dem das Material zum Abtrennen flüchtiger Substanzen von einem ggf. im Kreislauf geführten Gasstrom durchströmt wird, dadurch gekennzeichnet, daß

a) der Gasstrom aus einem sauerstoffarmen oder sauerstofffreien Gas oder Gas gemisch besteht und
b) bei einer Temperatur mit dem festen oder flüssigen Material kontaktiert wird, welche höher als 0° ist und
c) das Abtrennen der flüchtigen Substanzen bei einem durch den Gasdruck des Gases gegebenen Arbeitsdruck erfolgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Gas oder Gas gemisch solche Gase verwendet werden, die chemische, enzymatische und an dere unerwünschte Reaktionen im Material verhindern.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Gas Kohlendioxid, Kohlenmonoxid, Schwefeldioxid oder Distickstoffmonoxid oder ein Gemisch dieser Gase verwendet.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas oder -Gemisch zusätzlich Stickstoff und/oder Luft enthält.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an Luft und/oder Stickstoff nicht größer ist als 80%, vorzugsweise nicht größer als 50% und besonders bevorzugt etwa 20% ist.

6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß Schwefekdioxid zu nicht mehr als 50%, vorzugsweise nicht mehr als 20% und besonders bevor zugt zu etwa 5% verwendet wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas oder Gasgemisch trocken ist oder Wasserdampf bis hin zum Sättigungswert enthält.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur zwischen 0 und 120°C, vorzugsweise zwischen 30 und 80° und besonders bevorzugt zwischen 30 und 50°C liegt.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Prozeßtemperatur während der Abtrennung der flüchtigen Bestandteile geändert wird, insbesondere von niedriger Anfangstemperatur ausgehend erhöht wird.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Prozeßdruck zwischen 1 und 80 bar liegt, vorzugsweise zwischen 1 und 30 bar und besonders bevorzugt zwischen 1 und 12 bar.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasstrom im Kreislauf geführt wird.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Kreislauf durch einen Kondensator und/oder Adsorber zum Abscheiden der aufgenomme nen flüchtigen Substanzen geführt wird.

13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasstrom im Kondensator und/oder Adsorber gekühlt bzw. entspannt wird.

14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß nur ein Teil des Gasstroms abgeleitet und durch den Kondensator und/oder Adsorber zum Abscheiden der flüchtigen Substanzen geführt wird.

15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß das feste oder flüssige Material beim Gasdurchströmen zusätzlich erwärmt wird, vorzugsweise durch Wärmeleitung, Wärmestrahlung und/oder Hochfre quenzheizung.

16. Verwendung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 15 zum Gewinn von wertvollen flüchtigen Inhaltsstoffen oder zum Entfer nen von nichterwünschten flüchtigen Begleitstoffen aus tierischem und pflanzlichem Material.

17. Verwendung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 15 zum Gewinnen von wertvollen Inhaltsstoffen oder zum Entfernen von nichterwünschten Begleitstoffen aus organischen wie anorganischen Chemi kalien, Roh- und Hilfsstoffen sowie Baustoffen.