JPH01503208A - 揮発性成分を分離する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 揮発性成分を分離する方法 本発明は、固体又は欲状物質を、揮発性成分を放出させるために場合によっては 循環路中で案内される乾燥又は湿ったガス流と接触させ〜ることによシ、揮発性 成分を固体又は液状物質から分離するだめの方法に関する。

揮発性成分を非運発性ｖｌＩ質と分離するために、例えば動物性物質及び植物性 物質を水分の渭出によって保存する場合及び、水蒸気を用いて脱臭する場合、又 は望ましくない物質を除去する場合、例えば香気成分を取得するために物質混合 物をストリッピングする場合に、分離１つの物質から望ましくない物質を除去す る方法は、久しく公知である。また、乾留及び真空蒸留も知られている。

しかし、多数の敏感な植物性物質及び′ＩＡ物性物質、有機化学薬品及び無機化 学薬品、原料物質、及び助剤は、従来の分離方法では損傷を受け易く、熱及び酸 化による影響を受け易く、変質し易い。常用の分離方法の場合には、高温、酸素 及び水蒸気の影響を受けて、一連の望ましくない副反応を回避することができな い。

すなわち、多くの食品においては１調理した風体′を想起させる場合には、細胞 構造は破壊され、酵素分解反応及び酸化分解反応が生じ、香気成分が分解するか 又は他の成分と反応し、エステルは鹸化され、化学薬品、原料物質及び助剤にお いては極めて多数の望ましくない副反応が存在する。

従って、現状では、例えば新鮮果実、新鮮野菜又は甲殻類の食肉部分のような多 数の物質は、品質を損なうことなしに熱風乾燥で乾燥させることもできない賦真 空凍結乾燥で乾燥させることもできない。

背景技術 最近に至るまで、上記の欠点を排除する試みがまつ几く行われなかったわけでは ない。

すなわち、米国特許第４　２５１　９２５号明細書から、俗解されるか、又は微 粉砕して水中に分散される食品及び医薬品に、真空乾燥と乾燥ガス流を用いての 乾燥との組合わせを使用するような、首記した種類の方法は、公知である。循環 路で案内されるガス流、例えば窒素は、水蒸気含有量を結合させかつ同時に物質 から逃出する香気成分を固着させる吸着層の上に導かれ；この香気成分は、液体 として再び遊離され、かつ返送される。

この方法は、交互に接続すべき真空工程のために、実際には溶剤中の物質の溶液 又は分散液にのみ適当である。敏感な細胞構造を有する物質は、前記方法によれ ば、品質の損失なしには処理することができない。

そｎというのも、この物質は、分散液に変換されず、また細胞構造を着しく損傷 することなしに真空下に置くことはでキナいからである。

国際特匠出願ＰＣＴ　−Ａ　Ｗ○８６１０１６８６号明細書から、従来法で植物 生産物ｔ−熟熱風用いて乾燥して含水ｆを減少させ、次いで実質的に酸素不含の 雰囲気中で貯蔵することによって乾燥するという提案は、公知である。敏感な物 質の場合には、既に７ＪＩ］熱空気で乾燥する際に品質の損失は生じているので 、この方法は、酸素に敏感な物質に使用することはできない。

米国特許第３　５１１　６７１号から、酸化二窒素を用いて物質の処理を行なう 真空乾燥又は熱風乾燥を同様に包含する、食品を脱水する方法は、公知である。

この方法は、酸化二窒素が水の排除下に種物物質中に結合されるという事実を利 用している。しかし、同様に、物質を損ねるこれまでの予備乾燥処理及び後乾燥 処理なしには、不十分であシ、シたがって敏感な物質に不適当である。

発明の一般的記載 さて、不発明の課題は、敏感な物質の簡単で費用のかからない処理を品質の損失 なしに行なうことができる、首記した種類の固体又は液状の、殊に動物性物質及 び植物性物質から、揮発性成分を分離するための方法を記載することにある。

この課題の解決に当たって首記した種類の方法は、本発明によ７’Ｌば、水蒸気 を飽和値にまで含有することができる酸素貧有又は実質的に酸素不含のガス又は ガス混合物からなるガス流を物と接触させガス流中への揮発性成分の取シ込みを 、〉１パル〜６０バールの範囲内、好ましくは１６パールまでにあるガスの作業 圧によって定められる圧力で行なうことによシ特徴づけられる。

発明の詳細な記載 最も簡単な場合、本方法は、揮発性成分を含有する物質を十分に酸素の乏しいガ ス流と接触させ、このガス流によシ、引続き圧力又は温度を低下させることによ ってか、或いは吸着又は化学反応によって連発性成分を分離する目的で揮発性成 分が取シ込ｔｎるにある。

望ましい処理温度は、ガスを加熱することによって力へ或いは輻射熱又は対流熱 によって得られる。ガス圧は、多くの場合閉鎖系中で供給されるガス又はガス混 合物の圧力によって制御される。排気は行われない。

使用されるプロセスガス及びその混合物の種類は、処理すべき物質の感受性によ シ左右される。一般に、物質において化学的、酵素的及び他の望ましくない反応 を処理の際に中断させるかないしは減少させるようなガスが使用される。このよ うなガスは、殊に二酸化炭素、−酸化炭素、二酸化硫黄もしくは酸化二窒素又は これらの混合物である。

余シ敏感でない物質の場合には、ガスの一部は空気又は鼠累から成っていてもよ い。この場合、空気及び／又は奮累の含量は、８０チ以下、好ましくは５０％以 下、特に有利に約２０チである。ガスもしくはガス混合物は乾燥していてもよい し、飽和値までの水蒸気を含有していてもよい。

有利には二酸化炭素が使用される。しかし、還元的雰−気又は強力な殺菌的雰囲 気が望ましい場合には、−酸化炭素、二酸化硫黄又は酸化二室累を添刀口するこ とは好ましい。二酸化硫黄の場合、この添加量は、最高５０　（Ｖ／Ｖ　）チ、 好ましくは２０チ以下、殊に約５％までにある。極めて多数の敏感な物質及び分 離すべき成分の場合、意外なことに、常用の分離方法に比して、記載した方法に よシ、品質的に着しい利点がもたらされることが判明した。

通常Ｏ′Ｃよシも高い処理温度は、あまシ敏感ではない物質の場合には、比較的 高くともよく、寧ろ１２０℃に達してもよい。好ましくは、３０〜８０℃の範囲 であるが、大抵の敏感な物質の場合には、適音６０〜５０゛Ｃの温度でなければ ならない。本明細書中、物質の保繰と分離過程の速度との間の妥協点に、本方法 の通用分野に応じて選択すべきであ′る。処理温度は、揮発性の高い物質を渠１ に分離する目的で差歯シ低く保持することが推奨される。その後に、よシ高い温 度で離渾発性成分も分離される。

水を分離する場合には、できるだけ多量の水を迅速に分離し、欠いて初めて残留 湿分をできるだけ注意深く除去する目的で最初により高い温度で作業するのが好 ましい。

作業圧力については、よシ高い圧力の場合にガス流は単位容横当たシ水蒸気含量 をも含めて全成分の大部分を占め、ひいては熱及び成分の輸送を増強させるので 、上限範囲内で選択するのが好ましい。耐圧装置には多額の費用を要するという 理由から、中位の圧力で作業することは望ましい。好ましい作業圧力は、２〜１ ０パール、殊に２〜６バールである。

揮発性成分をガス中に取り込むために、処理すべき物質は、記載した方法で、揮 発性成分を十分に分離するのに適った時間に亘って貫流される。この処理は、１ 〜４８時間、殊に４〜２４時間に及ぶのが好ましい。

価格上の理由から、ガス流は循環路で導き、ガス流中に取シ込まれた揮発性成分 は循環路の過当な個所で分離すべきである。このためには、冷却及び／又は放圧 が適当であり、この放圧は、なかんずくより高い圧力で作業する場合に適当であ る。それというのも、この場合ガスは、簡単なノズルで冷却されかつ凝縮した揮 発性成分と分離することができるからである。引続き圧縮を行なうことによって 、ガスは再び加熱される。

揮発性成分をガス循環路から取９込むため、そのために適切な場合には吸着装置 及び洗浄装置も適当である。

ガスＡを循環路で導く場合には、負荷されたガスの一部のみに分離処理を行なう のが有利である。このことによって、物質の速度は高められ、ガスを揮発性成分 でよりａ実に負荷することが生じる。

１つの変法の場合、本方法は、有機又は無機化学薬品、原料物質及び助剤ならび に構成勧賞から有用な同容物を取得するか、或いは望ましくない随伴物質を除去 することに関する。例えば、水は多種多様の物質から分離することができる。ま た、随伴物質は、例えばテリレンｋｎからのアセトアルデヒドのように、プラス チック材料から分離することもできる。

もう１つの変法の場合、本方法は、動物性又は種物性物質から有用な内容物質を 取得するか、或いは望ましくない随伴物質を除去する方法に関する。この物質と しては、殊に果実、野菜、キノコ、漿果、塊茎根植物、穀物、堅来、ブドウ果実 、薬草、ならびに他の植物及びその実を使用することができるか、或いは温血動 物、魚、甲殻類、軟体動物の肉及び他の細胞物質、微生物、ならびに他の細胞物 質である。

取得可能な有用な内容物質としては、香気成分又は香気成分画分及び矯味物質が 挙げられる。

記載した使用物質から分離することができる随伴物質は殊に水である。この変法 の場合、本発明による方法は、殊に植物性又は動物性物質に保存性を与えるため に使用され、この物質は、特に食品又は医薬品を調製するためにそれ自体使用さ れるかもしくは再び水利して使用される。

この場合、極めて多数の敏感でもある物質において、意外なことに品質の低下が 起こらないことが判明する。

例えば５０℃のように高めた温度の場合であっても、酸化的分解反応も酵素的分 解反応も実際に完全に中断される。また、前記温度の場合に乾燥が迅速に進行す るにもかかわらず、細胞破壊による品質の低下が実際に起こらないことも驚異的 なことである。乾燥された物質は、芳香性が失われることなく、自然の風味が損 なわれることなしに十分に保存することができ、かつ引ｄき再び水和することが できる。表！−における硬化は認められない。

次に、本発明による方法を、′水の分離°の変法において、不発明方法を実施す るのに適した装置の機能形式を記載することに基づいて詳説する。この場合には 、この装置が４示されている図面に関連する。

この装置は、多孔板２ががス流の流れ方向に順次に配置されている状態ｖ４節容 器１ｔ−有する。図示した実施例の場合、乾燥保ｔｔ、ｆスは、状態調節容器１ の下部から流入し、かつ水蒸気を負荷して状態調節容器の上部から流出し：多孔 板２は、それぞれ保護ガスの流れ方向に対して慣に水平方向に存在し、かつ流れ 方向に垂直に賞なシ合って配置されている。

多孔板２上には、図面に４示されているように、乾燥すべきＷ質が存在し、シ九 がって多孔板２の孔全通通して来る保護ガス流は、物質に表面接触する。

保護ガス流は、循環路３を介して乾燥され、かつ状ｇ調節容器１へ入る前に、加 熱装［１０によって望ましい状態調節温度にもたらされる。この採掘ガス波は、 入口４を通じて状態調節容器１内へ流入した後に、水蒸気を物質表面から導出し 、水蒸気を負荷して出口５を通じ状態調節容６１を去る。水蒸気を負荷した保穫 ガス流は、ノズル８にょシ減圧されることにょシ循環路３を介して水分離器６に 到達する。この場合生じる冷却によって、水分離６６の内部板面に水が凝縮され ：排水コック７は、水分離器６に、適時に空にするために使用される。

こうして減圧されかつ同伴された水蒸気の大部分が除去された保護ガス流は、ポ ンプ９によって水分離器６から吸引１過されかつ圧縮され、その際に混合ガスは 発熱する。次に、ポンプ９は循環１６３の状態−節容器１へと通ずる部分へ、保 護ガスを送シ出すので、保護ガス流は状態調節容器１において再び水蒸気で負荷 することができる。

方法の実施例 ｔｉ径０．５　ｍ及び高さ３．０　ｍの直立した円筒形圧力容器中に上部中央出 口から０．５７１！離れて、新鮮イチゴの液状果肉２００ｚ／ｈを入口管を介し て連続的に供給し、この場合この容器及びその内容物は加圧下に保持される。上 部ガス空間にまで果肉で充填された容器から下部出口で再び釆内を放出する。こ の個所の直ぐ上方で管状ノズルを用いて二酸化炭素５０チと輩素５０チとの混合 ＊を導入し、かつ流動するり質を通じて同流で上向きに送シ、入口管の上方の自 由空間内に捕集する。ガス量は６パールの系圧力ならびに５０゛Ｃのガス及び果 肉の４度の際に６００ｚ／ｈである。

上部ガス空間から負荷したガス混合Ｗを取出し、゛に圧に減圧し、氷水で冷却し 、かつ水性凝縮液と分離する。ガス混合物を圧縮量〒で６パールに圧給し、作呆 温度に原熱し、〃・つ再び香気成分除去成程に課給する。

香気凝Ｍ液を後処理し、引続き薄発注香気成分を除去した果肉を製線し、かつ可 溶性澱粉を添刀口した後にスプレー乾燥する。

２、直径１．６ｍ及び長さ４−Ｏｍの気密に構成された水平な雪中に、長さ３ｍ 及び幅１Ｔ！Ｌｏ彊肛面を有するエン−レスベルト型−が存在する。このＵにｉ ｎ／分の速度で移動する。８０゛Ｃの熊い二酸化炭素のできるだけ純粋な雰囲気 甲で、抽出物に定めらｎｌ！現コーヒー混合物の粗挽きしたアラビカ部分を均一 に師ベルトの開姑部の上に与え、後運搬の際にそらせ板によって数回転向させ、 ならびにチェーンの下から放熱器によって８０〜１００℃に訓熱する。コーヒー を取出した後に迅速に冷却し、かり迫出装置の貯賊容器に収稍する。

８０℃の熱い二酸化炭素ガス３　ｍ３７分を、ベルト運動に対して同流で僅っ・ な過圧（、１，０５バール）で供給し、コーヒーの入口１１！所で系から抜き取 シ、１０℃に乍却し、多くの場合に水性の＃ｉａ液を除去し、引続きコーヒー油 の流下方向とは逆方向に、下から上へと光礪塔の中を通過させる。その後に、ガ スを間接的に再び刀Ω熱し、かつ循環させなからｇｃ置中に供給する。香気成分 を後処理し、かつ濃輔物として凍結乾床悄出吻に混和する。

６、容積２ｍ３及びコンバク）７Ｚ形の円筒形圧力容器中で底面の上に近接して 堅固な網目板インサートが存在する。直径約２０ｃｍの管路は、容器の上部から 網目板の下方部に案内され、この管路中にはガス循環ポンプが組み込まれている 。

製造に不可避であるようにアセトアルデヒドが付着しているテリレン顆粒１００ ０ｋｇの装入ｔを容器中に網目板の上方に供給する。脱気し、二酸化炭素で充填 し、ガスを循環させながら１２バールで７Ｏ−Ｃｖｃ加熱した後に、水蒸気！！ ２！和圧力に殆んど巡しているような程度の熱水を循環ガス中に噴射する。ガス 循環型は今や２０ｒｌＬ３７分である。

副次的流れで系から熱い湿ったガス２００　１／分を取出し、圧力の変化なしで 冷却系〒で殆んど０″Ｃの値に冷却し、この場合には水と一緒にアセトアルデヒ ドも分離される。浄化されたガスを返送し、同時に循環ガスを不変に湿ったまま に保つために、分離された凝Ｍｉ猷に相当する新しい水型をも供給する。

約６時間後に、差当シ水の供給を中断し、引き統さ１時間に亘って純粋なガスを 循環させて系を乾燥させることによって、記載した過程を終了する。今や、ガス は減圧され、浄化さｎたＴｈｆ２は取り呂される。

４、底面の中心にガス入口ｋ　Ｎ　”ｊる、直径１ｍ及び高さ１−５　ｍの直立 した円筒形の状態調節容器中に、塊状吻質を１１−“容するために、５枚の相互 に重７１　Ｆ）合って配置さｎ　７Ｃ多孔板を有する多孔板インサートが存在す る。

この容器を乾燥すべき鐵質で充填した後に蓋で気密に閉鎖し、１ずガスで洗浄し 、久に圧力下に置く。ガス導管は、蓋からノズルに案内されこのノズルば、減圧 容器に開口し、この減圧容器は、減圧によって冷却された混合物を除去される凝 紀猷とガスとに分離すること全可能ならしめる。ガス導管は減圧容器から圧旙器 に案内され、この圧鰯器においては状態ｙ４節温度にもたらされる。ところで乾 燥ガスは、状態１．４節容器の既述した底面入口を介して循環路中に戻さｎ１物 員を頁は、７ＣＶＯで８バールの圧力及び５００　ｔ／分の圧縮器吸込効第の際 に二酸化炭素と室累との１＝１混合吻中で時間で乾燥させることができる。

細断した新鮮なパプリカの果肉部分１００時を荷に注意深く乾燥させるためには 、５０℃及び４バールで２４時間二咳化炭菓〒に置く必要がある。

Ｃ！つ １）町　暉　審　糾　牛 にΩＥＸ　Ｔｏ　Ｔ：’Ｅ　！ＮＴＥλＮ入：：ＣＳ入Ｌε二λＲし工譚：ＰＣ ＲＴ　０ＮＺＮＴＥスＮＡＴ工０ＮＡＬ　ＡＰ？Ｌ：Ｃ入Ｔ：Ｃ！Ｎ　Ｎｏ、　 ＰＣ”／ＥＰ　ε７１０Ｃ３ｗ９　（Ｓ入　１τ５４７）Ｃ！（−Ａ−５６３７ ９２１５１０７／７５　ＮｏｎｅＣＨ−Ａ−２５３７０Ｉ　Ｎｏｒ、ａ

Claims (21)

【特許請求の範囲】
1. １．揮発性成分を分離するために酸素貧有もしくは酸素不含ガス又はガス混合物 からなる、場合によつては循環路中に導かれるガス流を固体又は液状物質に貫流 させることにより、固体又は液状物質から揮発性成分を分離する方法において、 揮発性成分を分離することを、ガスの圧力によつて定められる、＞１バール〜３ ０バールの範囲内、有利に１６バールまでの作業圧力で行なうことを特徴とする 、揮発性成分を固体又は液状物質から分離する方法。
2. ２．化学反応、酵素反応及び他の望ましくない反応を減少させるようなガスをガ ス又はガス混合物として使用する、請求の範囲第１項記載の方法。
3. ３．二酸化炭素、一酸化炭素、二酸化硫黄もしくは酸化二窒素又はこれらのガス の混合物をガスとして使用する、請求の範囲第１項又は第２項に記載の方法。
4. ４．ガス又はガス混合物が付加的に窒素及び／又は空気を含有する、請求の範囲 第１項から第３項までのいずれか１項に記載の方法。
5. ５．空気含量及び／又は窒素含量が８０％以下、有利に５０％以下、特に有利に 約２０％である請求の範囲第４項記載の方法。
6. ６．二酸化硫黄を５０％以下、有利に２０％以下、特に有利に約５％で使用する 、請求の範囲第３項記載の方法。
7. ７．ガス又はガス混合物は乾燥しているか、又は飽和値に達するまでの水蒸気を 含有する、請求の範囲第１項から第６項までのいずれか１項に記載の方法。
8. ８．反応温度は０〜１２０℃、有利に３０〜８０℃、特に有利に３０〜５０℃で ある、請求の範囲第１項から第７項までのいずれか１項に記載の方法。
9. ９．作業温度を揮発性成分の分離の間変化させ、殊に低い初期温度から出発して 上昇させる、請求の範囲第１項から第８項までのいずれか１項に記載の方法。
10. １０．作業圧力は２〜１０バール、有利に２〜６バールである、請求の範囲第１ 項から第９項までのいずれか１項に記載の方法。
11. １１．ガス流を循環路中で導く、請求の範囲第１項から第１０項までのいずれか １項に記載の方法。
12. １２．循環路を取り込まれた揮発性成分の分離のために凝縮器及び／又は吸着装 置を通じて案内する、請求の範囲第１１項記載の方法。
13. １３．ガス流を凝縮器及び／又は吸着装置中で冷却するかないしは減圧する、請 求の範囲第１２項記載の方法。
14. １４．気発性成分の分離のために、ガス流の一部のみを導出しかつ凝縮器及び／ 又は吸着装置に導通させる、請求の範囲第１２項又は第１３項に記載の方法。
15. １５．固体又は液状物質をガスの貫流の際に付加的に、特に熱伝導、熱輻射及び ／又は高周波加熱によつて加熱する、請求の範囲第１項から第１４項までのいず れか１項に記載の方法。
16. １６．物質に１〜４８時間、有利に４〜２４時間ガスを貫流させる、請求の範囲 第１項から第１５項までのいずれか１項に記載の方法。
17. １７．動物性物質及び植物在物質から有用な内容物質を取得するたり、又は望ま しくない揮発性随伴物質を除去するために請求の範囲第１項から第１６項までの いずれか１項又は数項に記載の方法を使用すること。
18. １８．水を除去するために請求の範囲第１７項記載の方法を使用すること。
19. １９．香気成分を取得するために請求の範囲第１７項及び／又は第１８項に記載 の方法の使用すること。
20. ２０．有機化学薬品ならびに無機化学薬品、原料物質及び助剤、ならびに構成物 質から有用な内容物質を取得するため、又は望ましくない随伴物質を除去するた めに請求の範囲第１項から第１６項までのいずれか１項又は数項に記載の方法を 使用すること。
21. ２１．請求の範囲第１項から第１６項までのいずれか１項に記載の方法によつて 処理した植物性又は動物性物質を食品又は医薬品の調製に使用すること。