DE3636872A1 - Geraet zur ermittlung der gelierzeit - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Gerät zur Ermitt­ lung der Gelierzeit an nicht-gehärteten Harzfaser­ proben.

Zur Ermittlung der Gelierzeit eines Harzfasersystems, die eine für dessen weitere Verarbeitung sehr wich­ tige Kenngröße ist, sind zahlreiche rheometrische Meßmethoden bekannt, mit denen die Zeitdauer, die eine dem Harzfasersystem im Anlieferungzustand entnommene Probe bei Einhaltung eines definierten, zumeist konstanten Temperaturverlaufes bis zum Auf­ treten eines den Gelierbeginn anzeigenden, steilen Viskositätsanstiegs benötigt, gemessen wird.

Zu diesem Zweck enthält ein bekanntes Gerät der bean­ spruchten Art als Meßkopfanordnung zwei, relativ zu­ einander oszillierend angetriebene, hohlzylindrische Stempel aus einem gut wärmeleitenden Material, zwi­ schen deren einander zugekehrten, planparallelen Stirnflächen die im Durchmesser dem Stempeldurchmes­ ser entsprechende Harzfaserprobe einlegt wird. Die Meßkopfanordnung ist in einer Heißluftkammer angeord­ net, die nach dem Einlegen der Probe verschlossen und mit einem entsprechend der gewünschten Proben­ temperatur geregelten Heißgasstrom beschickt wird, bis das zum Antrieb der Stempel erforderliche Dreh­ moment entsprechend dem Viskositätsanstieg nach Ab­ lauf der Gelierzeit steil anwächst.

Dieses bekannte Gerät erfordert jedoch einen hohen Bau- und Steueraufwand und ist dementsprechend kost­ spielig, und vor allem bei Prepreg-Proben mit einer durch Polykondensation aushärtenden Harzmatrix ist die Temperaturführung an der Probe oft nicht zufrie­ denstellend, weil zum einen nicht nur die Probe, son­ dern die gesamte Meßkopfanordnung erst nach dem Einlegen durch den Warmluftstrom aufgeheizt und daher das vor­ gegebene Temperaturniveau relativ langsam erreicht werden kann und zum anderen an der Probe auch nach dieser Aufheizphase räumliche und zeitliche Regelab­ weichungen von der Solltemperatur auftreten, die, wenn auch absolut gesehen gering, wegen der starken Tem­ peraturabhängigkeit des Viskositätsverlaufs die Genauig­ keit der Gelierzeitbestimmung wesentlich beeinflussen.

Aufgabe der Erfindung ist es, das Gerät der bean­ spruchten Art so auszubilden, daß es trotz einer ein­ fachen und robusten Bauweise eine hochgradig genaue Gelierzeitbestimmung an einer Harzfaserprobe gewähr­ leistet.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch das im An­ spruch 1 gekennzeichnete Gerät gelöst.

Erfindungsgemäß wird durch eine stark vergleichmäßigte Temperaturführung an der Probe eine äußerst exakte Gelierzeitmessung in der Weise sichergestellt, daß aufgrund der besonderen Ausbildung und Beheizung der Meßkopfanordnung die Regelungstemperaturschwankungen an der Probe minimiert werden (im praktischen Anwen­ dungsfall auf weniger als 0,3°C) und zugleich der Aufheizvorgang der Probe zwischen den bereits vor und vor allem auch während des Einlegens der Probe auf das vorgegebene Temperaturniveau erwärmten Meß­ kopfteilen erheblich verkürzt wird, und dennoch ist die Temperatursteuerung der Meßkopfanordnung wegen der baulich und steuerungsmäßig unkomplizierten Beheizung des drehbaren Meßkopfteils sehr einfach aus­ gebildet. Das erfindungsgemäße Gerät eignet sich daher in hervorragender Weise für Anwendungsfälle wo die Gelierzeit einer Harzfaser- und insbesondere Prepreg- Probe ohne vorherige Bearbeitung auf einfache, zuver­ lässige und kostengünstige Weise rasch und exakt ermittelt werden soll.

In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung sind die Wärmeübertragungsflächen gemäß Anspruch 2 eben ausgebildet und stehen vor dem Einlegen der Probe miteinander in flächigem Kontakt und verlaufen gemäß Anspruch 3 mit den Auflageflächen jeweils in einer gemeinsamen Ebene, wodurch die thermische Verkoppelung der beiden Meßkopfteile weiter verbessert wird. Aus dem gleichen Grund sind die Wärmeübertragungsflächen jeweils um ein Vielfaches, nämlich gemäß Anspruch 4 mindestens 1,5 mal größer als die Proben-Auflagefläche.

Durch die gemäß Anspruch 5 bevorzugte, leicht Verschieblichkeit und einstellbare Gewichtsbelastung des drehbaren Meßkopfteils wird ein sehr gleichmäßiger, wählbarer Andruck der Auflageflächen unabhängig von Dickenänderungen der Probe und durch die gemäß An­ spruch 6 bevorzugte, kippbewegliche Anordnung des drehbaren Meßkopfteils eine selbsttätige Anpassung der Auflageflächen an Unebenheiten des Probenmaterials er­ zielt und dadurch eine gute mechanische Verkoppelung der Meßkopfanordnung mit der Probe gewährleistet, durch die die Meßgenauigkeit weiter erhöht wird.

In baulich einfacher und insbesondere für die Untersu­ chung von Prepreg-Proben günstigerWeise ist der dreh­ bare Meßkopfteil gemäß Anspruch 7 vorzugsweise über einen Exzentertrieb oszillierend angetrieben.

Die Ausbildung der Heizung gemäß Anspruch 8 ist baustruktiv einfach und hat sich für eine vergleichmäßigte Tempera­ turführung als besonders wirksam erwiesen. Eine weitere Verringerung des Temperaturgradienten auch im Bereich der außenliegenden Wärmeübertragungsflächen wird vorzugsweise gemäß Anspruch 9 durch eine Wärmeisolation der Meßkopfteile erreicht, und aus dem gleichen Grund bestehen die Meßkopfteile gemäß Anspruch 10 jeweils aus einem massiven Metallzylinder aus einem gut wärme­ leitenden Material vorzugsweise aus einem zylindri­ schen Kupferblock.

Um ein schnelles Einlegen der Probe zu ermöglichen und dadurch die Wärmeverluste während des Einlegvorgangs klein zu halten, ist in besonders bevorzugter Weise zum Offnen der Meßkopfanordnung die dem drehbaren Meßkopfteil zugeordnete Schnellhubvorrichtung gemäß Anspruch 11 vorgesehen.

Das zum Antrieb des drehbaren Meßkopfteils erforderli­ che Drehmoment ist, wie bereits erwähnt, kennzeichnend für die momentane Viskosität der Harzfaserprobe, und daher muß der zeitliche Drehmomentenverlauf und insbe­ sondere die steile Anstiegsflanke des Drehmoments für eine möglichst fehlerfreie Gelierzeitbestimmung genau ermittelt z. B. auf einem Schreiber registriert werden.

Eine unter diesem Gesichtspunkt sehr einfache Ausgestaltung der Meßeinrichtung mit einem gehäuse­ festen Meßglied für das Drehmoment ist in den Ansprüchen 12 und 13 gekennzeichnet.

Der nach Anspruch 14 bevorzugte Freguenzbereich schließ­ lich ist dadurch ausgezeichnet, daß das Drehmoment- Meßsignal ein günstiges Rauschverhältnis und eine für eine zeitlich enge Bestimmung des Viskositäts-Anstiegs­ punktes ausreichend kurze Periodendauer besitzt.

Die Erfindung wird nunmehr anhand eines Ausführungsbei­ spieles in Verbindung mit den Zeichnungen näher erläu­ tert. Es zeigen in schematischer Darstellung

Fig. 1 einen Schnitt eines Gelierzeit-Prüfgerätes;

Fig. 2 ein idealisiertes Meßdiagramm des Prüf­ gerätes gemäß Fig. 1.

Das gezeigte Gerät enthält als Hauptbestandteile, montiert auf einen zweiteiligen Geräterahmen 2, der aus einer Grundplatte 4 mit daran befestigten Ständern 6 und einer an diesen über Kugelführungen 8 paßgenau höhenverschieblich gelagerten Tragplatte 10 besteht, eine Meßkopfanordnung 12, einen Antrieb 14, eine Meßeinrichtung 16, eine Temperatur-Regeleinheit 18 und einen Meßwertschreiber 20.

Die Meßkopfanordnung 12 besteht aus einem unteren, stationären, an der Grundplatte 4 befestigten, zylind­ rischen Meßkopfteil 22, der eine gute Wärmeleitfähig­ keit und eine sehr hohe Wärmekapazität besitzt, also z. B. als massiver Kupferblock ausgebildet ist, und einem oberen, über leichtgängige Kugelführungen 24 paßgenau an der Tragplatte 10 drehbar und begrenzt axial verschieblich gelagerten Meßkopfteil 26, eben­ falls in Form eines Kreiszylinders mit gleichem Außen­ durchmesser wie der stationäre Meßkopfteil 22 und aus einem gut wärmeleitenden Material (Kupfer).

Die Meßkopfteile 22, 26 sind mit einer Wärmeisolations­ schicht 28, z. B. aus Schamott ummantelt, und ihre freien, einander zugekehrten Stirnseiten sind jeweils eben ausgebildet und in eine mittlere Proben-Auflage­ fläche 30 bzw. 32 und eine diese umschließende, um ein Vielfaches größere Wärmeübertragungsfläche 34 bzw. 36 unterteilt.

Bei einem typischen Ausführungsbeispiel hat die Proben-Auflagefläche 30 bzw. 32 einen Durchmesser von 35 mm, der Außendurchmesser der Meßkopfteile 22, 26 beträgt 80 mm und die Höhe des stationären Meßkopfteils 22 ist aus Gründen einer hohen Wärmekapazität gleich dem Meßkopfteil-Außendurchmesser. Die Dicke der zwischen die Auflageflächen 30, 32 eingelegten Harzfaserprobe 38 ist in der Zeichnung der Deutlichkeit halber stark übertrieben; tatsächlich besteht die Probe 38 nur aus wenigen Faserlagen, und dementsprechend ist auch die Spaltbreite zwischen den Wärmeübertragungsflächen 34 und 36 bei eingelegter Probe 38 sehr gering.

Zur Heizung der Meßkopfanordnung 12 sind im stationären Meßkopfteil 22 mehrere z. B. vier, elektrische Heizstäbe 40 in Umfangsrichtung gleichförmig verteilt in der durch die Wärmeübertragungsfläche 34 nach oben begrenz­ ten Ringzone des Meßkopfteils 22 angeordnet, d. h. auf einem Teilkreis, dessen Durchmesser in der Mitte zwischen dem Durchmesser der Auflagefläche 30 und dem Außendurchmesser des Meßkopfteils 22 liegt. Den Heiz­ stäben 40 ist der Temperaturregler 18 zugeordnet, der einen programmierbaren Sollwertgeber 42 in Form eines Temperatur-Wählknopfes und einen den Temperatur-Istwert messenden, in der Mitte der Auflagefläche 30 ange­ ordneten Temperaturfühler 44 in Form eines Thermo­ elementes aufweist, dessen Meßwert in einem (nicht dargestellten) Digitalfenster des Reglers 18 angezeigt wird.

Von den Meßkopfteilen 22, 26 ist nur der stationäre Meßkopfteil unter der Kontrolle der Regeleinheit 18 direkt beheizt, während der drehbare Meßkopfteil 26 ausschließlich indirekt über die Wärmeübertragungs­ flächen 34, 36 beheizt wird, die bei nicht-eingelegter Probe 38 - ebenso wie die Auflageflächen 30, 32 - in gegenseitigem Kontakt stehen und auch bei eingelegter Probe 38 nur engspaltig voneinander beabstandet und außerdem so groß bemessen sind, daß sich in Verbindung mit der hohen Wärmekapazität der Meßkopfanordnung 12 eine äußerst gleichmäßige Temperaturführung an den Auflageflächen 30, 32 ergibt. So betrugen die gemesse­ nen Temperaturschwankungen nicht mehr als 0,3°C.

Der drehbare Meßkopfteil 26 wird oszillierend mit einem vorgewählten Winkelausschlag zwischen 10 und 30° und einer ebenfalls je nach Art des zu untersuchenden Harzfasersystems vorwählbaren Frequenz zwischen 1 und 10/min von einem Elektromotor 44 angetrieben, dessen an der Tragplatte 10 über ein leichtgängiges Gleitlager 45 drehbar gelagertes Ritzel 46 über einen Exzenter 48 und einen Zwischenlenker 50 mit einem - zwecks Änderung des Winkelausschlags längenverstellbaren - Hebel 52 gelenkig verbunden ist, der an der über die Kugelfüh­ rungen 24 drehbar und axial verschieblich an der Trag­ platte 10 gelagerten Antriebswelle 54 des drehbaren Meßkopfteils 26 befestigt ist. Durch eine nach Art einer Kreuzschlitzkupplung ausgebildete, kardanische Verbindung 56 ist der drehbare Meßkopfteil 26 allseitig begrenzt kippbeweglich aber drehfest und in Quer­ richtung unverschieblich mit der Antriebswelle 54 ver­ koppelt. Die Axialverschiebung der Welle 54 und damit des drehbaren Meßkopfteils 26 bezüglich der Trag­ platte 10 wird durch einen wellenfesten Bund 58 des Hebels 52 begrenzt. Der zwischen den Auflageflächen 30, 32 und der Probe 38 wirksame Anpreßdruck ist durch Auf­ legen entsprechender Gewichtsstücke 60 auf die Antriebs­ welle 54 bzw. den Bund 58 veränderlich einstellbar.

Um das zum Antrieb des drehbaren Meßkopfteils 26 erfor­ derliche Drehmoment zu messen, ist das Gehäuse des Elektromotors 44 fliegend gelagert und über einen daran befestigten Hebelarm 62 an einem die Meßeinrichtung 16 bildenden Kraftsensor abgestützt, der in Längsrichtung des Hebelarms 62 einstellbar an der Tragplatte 10 be­ festigt ist. Die auf den Sensor 16 einwirkende Kraft entspricht somit dem auf die Länge des Hebelarms 62 bezogenen Reaktionsmoment des Elektromotors 44, und dieses ist wiederum, in Abhängigkeit von der kinemati­ schen Charakteristik des Exzenterantriebs 14, ein Maß für das auf den Meßkopfteil 26 einwirkende Drehmoment, wobei die am Sensor 16 angreifenden Kräfte durch Ein­ stellung der wirksamen Länge des Hebelarms 62 im Meß­ bereich des Sensors 16 gehalten werden und dieser durch (nicht gezeigte) Anschläge gegen eine oberhalb seines Meßbereichs liegende Krafteinwirkung geschützt wird. Das Meßsignal des Sensors 16 wird dem Schreiber 20 zugeführt und dort in einem Meßwert-Zeit-Diagramm aufgezeichnet.

Die Tragplatte 10 ist in der gezeigten Lage an der Grundplatte 4 durch eine Schnellhubvorrichtung 64 abgestützt, die aus einem an der Tragplatte 10 befestig­ ten Stützrohr 66 und einem an der Grundplatte 4 begrenzt schwenkbar gelagerten Stellhebel 68 bestehen kann. Durch Verschwenken des Stellhebels 68 wird die Trag­ platte 10 nach oben verfahren und, nachdem das Spiel zwischen Bund 58 und Tragplatte 10 überwunden ist, der drehbare Meßkopfteil 26 soweit angehoben, daß die Meßkopf- Stirnflächen 30, 34 und 32, 36 für ein Einlegen oder eine Entnahme der Probe 38 oder zu Reinigungszwecken bequem zugänglich sind.

Vor dem Einlegen der Probe 38 bleibt der drehbare Meß­ kopfteil 26 unter gegenseitiger Anlage der Meßkopf- Stirnflächen abgesenkt bis die Meßkopfanordnung 12 auf das gewünschte Temperaturniveau aufgeheizt ist. Dann wird die Schnellhubvorrichtung 64 betätigt, die Probe 38 eingelegt, die Tragplatte 10 und der Meßkopf­ teil 26 erneut in die gezeigte Stellung abgesenkt und der Motor 44 eingeschaltet, woraufhin die Meßwertauf­ zeichnung im Schreiber 20 beginnt.

Fig. 2 zeigt den idealisierten zeitlichen Verlauf des Sensor-Meßsignals zur Ermittlung der Gelierzeit T, die mit dem Einlegen der Probe 38 bzw. dem Einschalten des Motors 44 beginnt und mit dem Einsetzen des Geliervor­ ganges also einem steilen Anstieg der Viskosität der Probe 38 und damit des Drehmoments des Antriebs 14, endet, wobei zur Ermittlung des Gelierzeitendes nur der qualitative Viskositätsverlauf benötigt wird. Dieser ergibt sich aus den jeweiligen Meßwertspitzen des Kraftsensorsignals und ist im Diagramm stark vereinfacht durch die strichpunktierte Polygonzuglinie PZ dargestellt, deren Knickpunkt K das Gelierzeitende anzeigt. Sobald das Sensor-Meßsignal einen vorgegebenen oberen Grenzwert A erreicht, der ausreichend weit über den während der Gelierzeit erhaltenen Meßsignal-Spitzen liegt, was etwa durch Anschlagen des Hebelarmes 62 an dem oben erwähnten Überlast-Anschlag des Sensors 16 signalisiert wird, wird der Meßvorgang beendet.

Die Auswertung des Kraft-Meßsignals kann selbstverständ­ lich anstatt mit Hilfe eines Meßwertschreibers 20 auch automatisch durch einen Rechner erfolgen.

Claims (14)

1. Gerät zur Ermittlung der Gelierzeit an nicht­ gehärteten Harzfaserproben,
mit einem stationären und einem drehbar insbe­ sondere oszillierend angetriebenen Meßkopfteil, die stirnseitig mit unter Zwischenlage der Harzfaserprobe aufeinander gedrückten Proben-Auf­ lageflächen versehen sind,
sowie mit einer den Meßkopfteilen zugeordneten Heizung zur Temperaturregelung der Harzfaser­ probe und einer das Antriebsmoment des drehbaren Meßkopfteils aufnehmenden Meßeinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß am stationären und am drehbaren Meßkopfteil (22, 26) jeweils die Proben-Auflagefläche (30, 32) groß­ flächig umschließende, engspaltig einander zuge­ kehrte Wärmeübertragungsflächen (34, 36) vorge­ sehen sind und der stationäre Meßkopfteil (22) direkt, der drehbare (26) hingegen über die Wärme­ übertragungsflächen beheizt ist, und daß der sta­ tionäre Meßkopfteil eine im Vergleich zur Probe (38) sehr hohe Wärmekapazität besitzt.

2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmeübertragungsflächen (34, 36) der Meßkopf­ teile (22, 26) jeweils eben ausgebildet sind und bei gegenseitigem Andruck der Auflageflächen (30, 32) ohne Zwischenlage der Probe (38) miteinander flächigem Kontakt stehen.

3. Gerät nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmeübertragungs- und die Auflagefläche (30, 32, 34, 36) jedes Meßkopfteils (22, 26) in einer gemeinsamen Ebene verlaufen.

4. Gerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmeübertragungsflächen (34, 36) jeweils mindestens 1,5 mal größer als die Proben-Auflage­ fläche (30, 32) sind.

5. Gerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der drehbare Meßkopfteil (26) leichtgängig axial verschieblich gelagert und durch Auflage von Gewichten (60) einstellbar an den stationären Meßkopfteil (22) angedrückt ist.

6. Gerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der drehbare Meßkopfteil (26) allseitig kippbeweg­ lich mit der zugeordneten Antriebswelle (54) verbunden ist.

7. Gerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der drehbare Meßkopfteil (26) über einen Exzenter­ trieb (14) oszillierend angetrieben ist.

8. Gerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Heizung des stationären Meßkopfteils (22) radial außerhalb seiner Proben Auflagefläche (30) liegende, in der durch die Wärmeübertragungs­ fläche (34) begrenzten Ringzone gleichförmig verteilt angeordnete Heizstäbe (40) vorgesehen sind.

9. Gerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßkopfteile (22, 26) mit einem Wärmedämmstoff (28) ummantelt sind.

10. Gerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßkopfteile (22, 26) jeweils aus einem zylindrischen Kupferblock bestehen.

11. Gerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine die Wärmeübertragungs- und Auflageflächen (30, 32, 34, 36) frei zugänglich voneinander trennende, dem drehbaren Meßkopfteil (26) zuge­ ordnete Schnellhubvorrichtung (64).

12. Gerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßeinrichtung einen das geräterahmenseitig abgesetzte Reaktionsmoment des Antriebs (14) messenden Kraftsensor (16) enthält.

13. Gerät nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse des Antriebsmotors (44) über einen längenverstellbaren Hebelarm (62) drehfest am Kraftsensor (16) abgestützt ist.

14. Gerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der drehbare Meßkopfteil (26) mit einer Frequenz von 1 bis 10/min oszillierend angetrieben ist.