DE3628673A1 - Verfahren und vorrichtung zum beschichten von substraten mit mehreren schichten - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten von Substraten innerhalb einer geschlossenen, unter einer Schutzgasatmosphäre stehenden Kammer mit mehreren Schichten sowie zum Ätzen mittels mindestens zweier Behälter, in denen sich Flüssigkeiten befinden, die in Wechselwirkung mit den Substraten treten, wobei die Substrate an einer rotierenden Transporteinrichtung mit einer horizontalen Welle und von dieser abstehenden Halteorganen befestigt sind, und wobei die Halteorgane die Substrate auf bogen­ förmigen Bahnen nacheinander durch die in Richtung der Welle unter dieser und hintereinander angeordneten, oben offenen Behälter unter zeitweisem Eintauchen der Substrate in die Flüssigkeiten hindurchbewegen.

Ein solches Verfahren wird bevorzugt zur Mehrfachbe­ schichtung von Substraten durch die unterschiedlichsten Beschichtungsprozesse und/oder zum Ätzen der Substrate verwendet. Unter der Angabe, daß die Flüssigkeiten "in Wechselwirkung mit den Substraten treten" sollen, wird jede Einwirkung der Flüssigkeiten auf die Substrate verstanden, bei denen entweder eine Schicht abgeschieden oder die Oberfläche der Substrate oder einer zuvor aufgebrachten Schicht im Hinblick auf ihre physikalischen und/oder chemischen Eigenschaften verändert wird. Hierzu gehört auch das vollständige oder partielle Auflösen der bereits vorhandenen Ober­ fläche durch den bereits beschriebenen Ätzprozeß.

Anwendungsbeispiele betreffen beispielsweise optische Vielfachschichten auf transparenten Substraten wie beispielsweise Glas, isolierende, halbleitende und leitende Schichten in der Produktion von elektronischen Bauteilen wie beispielsweise integrierten Schaltungen.

Bei den hier zur Diskussion stehenden Flüssigkeiten kann es sich beispielhaft um Lösungen handeln, aus denen eine oder mehrere Komponenten bei der Berührung mit den Substraten auf diesen abgeschieden wird. Ein besonders herausragendes Beispiel dieser Flüssigkeiten sind übersättigte Lösungen, aus denen eine der Kompo­ nenten bei Berührung mit dem Substrat auf diesem abge­ schieden wird und eine feste Schicht bildet.

Ganz besonders interessant ist das eingangs beschriebene Verfahren bei der Produktion von Haltleiterlasern, Leucht­ dioden, Solarzellen, magnetischen und magneto-optischen Schichten. Das heute weltweit wichtigste Verfahren zur Herstellung derartiger Produkte ist die Flüssigphasen- Epitaxie. Dabei wird auf eine einkristalline Kristall­ scheibe (Substrat, Wafer) eine strukturell orientierte einkristalline Schicht aus einer übersättigten Lösung abgeschieden, die die Schichtkomponente enthält.

Bei einem bekannten Verfahren der Flüssigphasen- Epitaxie wird ein Graphitkörper mit Bohrungen, die die verschiedenen Lösungen enthalten, über einen zweiten Graphitkörper mit einem fixiert eingelegten Substrat geschoben, so daß die Lösungen nacheinander über das Substrat hinwegbewegt werden und entsprechende Multi­ schichten erzeugen. Dieses als "Schiebeverfahren" bekannte Verfahren hat eine Reihe von Nachteilen, wie z.B. die geometrische Begrenzung der Schichtdicke, Ab­ rieb, Abbrechen der bevorzugt wachsenden Substrat­ kanten und die mangelhafte Eignung für eine Produktion in großtechnischem Maßstabe (US-PS 36 92 592).

Zur Vermeidung des Schiebeverfahrens schlägt die US- PS 38 58 553 vor, die Substrate auf der Innenwand einer Trommel mit waagerechter Achse zu befestigen und die Trommel in Längsrichtung durch schraubenlinienförmige Wände zu unterteilen, die eine durchgehende zentrale Öffnung freilassen. Dadurch werden im unteren Bereich der Trommel, einzelne, durch die schraubenlinienförmigen Wände getrennte, nach oben offene Kammern erzeugt, in denen die unterschiedlichen Flüssigkeiten, ohne sich zu durchmischen, gehalten werden können. Bei einer Drehung der Trommel werden die einzelnen Flüssigkeiten nacheinander über die Substrate hinwegbewegt. Sobald eine der Flüssigkeitsportionen am Ende der Trommel an­ gelangt ist, wird sie durch einen oder mehrere wendel­ förmige Kanäle zum Ausgangspunkt der Trommel zurückge­ führt, ohne daß auch hierbei eine Durchmischung mit den übrigen Flüssigkeitsportionen eintreten könnte. Auch diese Vorrichtung bzw. das mit ihr ausgeübte Ver­ fahren ist nur für einen diskontinuierlichen bzw. chargenweisen Betrieb geeignet: Die Vorrichtung muß bei entsprechend niedriger Temperatur belüftet, neu chargiert und alsdann wieder auf Betriebstemperatur hochgeheizt werden, bevor ein neuer Verfahrenszyklus erfolgen kann.

Durch die US-PS 37 83 825 ist ein Verfahren der eingangs beschriebenen Gattung bekannt, das gleichfalls nur diskontinuierlich durchgeführt werden kann. Die dafür vorgesehene Vorrichtung besteht aus einem Tiegel mit zwei oder mehr hintereinander angeordneten Bädern, in denen sich die unterschiedlichen Flüssigkeiten befinden.

Über die Bäderreihe führt in Längsrichtung eine Welle, die in zwei an den Tiegelenden angebrachten Lagerböcken gelagert ist. An der Welle befindet sich ein radial abstehendes Halteorgan für ein Substrat, das auf einem Kreisbogen durch jeweils eine in einem Behälter be­ findliche Flüssigkeit bewegt werden kann. Nach jeder Eintauchbewegung wird die horizontale Welle schritt­ weise um eine solche Länge vorgeschoben, daß der Kreis­ bogen für die jeweils nächste Eintauchbewegung mit dem jeweils nachfolgenden Behälter fluchtet. Für eine kontinuierliche oder quasi-kontinuierliche Betriebs­ weise ist die Vorrichtung gleichfalls nicht geeignet, denn Tiegel und Welle müssen zu Beschickungszwecken in kaltem Zustand aus dem zugehörigen Ofenrohr heraus­ genommen werden. Der Tiegel wird mit den unterschied­ lichen Halbleitermaterialien beschickt, und das Substrat muß an seinem Halteorgan befestigt werden. Danach wird die gesamte Anordnung wieder in das Ofenrohr eingeführt und auf Betriebstemperatur aufgeheizt.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Gattung anzugeben, das zum Beschichten und/oder Ätzen von Substraten im großtechnischen Maßstab geeignet ist. Insbesondere sollen dabei zahlreiche Substrate entweder gleich­ zeitig oder unmittelbar nacheinander durch eine auf konstanter Temperatur gehaltene Vorrichtung hindurchge­ schickt werden.

Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei dem ein­ gangs beschriebenen Verfahren erfindungsgemäß dadurch, daß die in Wellenabschnitte unterteilte horizontale Welle mit den Substraten in kontinuierlichem oder gleichsinnig schrittweisem Durchlauf von außen in die Schutzgasatmosphäre eingeführt und nach dem Auftauchen der Substrate aus dem letzten Behälter in der gleichen Bewegungsrichtung wieder aus der Schutzgasatmosphäre nach außen herausgeführt wird.

Wesentlich ist dabei die Unterteilung der horizontalen Welle in einzelne Wellenabschnitte von begrenzter Länge und die gleichsinnig kontinuierliche oder schrittweise Hindurchführung dieser Wellenabschnitte durch die Be­ handlungs- bzw. Beschichtungszone. Während sich die einzelnen Behälter über ihre normale Standzeit ständig am Einsatzort befinden, wobei eine Regenerierung und/ oder Nachchargierung der Bäder erfolgt, können die einzelnen Wellenabschnitte mit ihren Halteorganen außerhalb der Vorrichtung wiederholt neu mit Substraten beschickt und in die Vorrichtung eingeführt werden. Hier­ zu braucht die Vorrichtung selbst nicht belüftet und/oder abgekühlt werden, so daß die Betriebsbe­ dingungen einschließlich Temperatur und Schutzgas­ atmosphäre konstant gehalten werden können. Die Wellen­ abschnitte mit den Substraten nehmen verhältnismäßig schnell, gegebenenfalls begünstigt durch eine Vorheiz­ strecke, die vorgeschriebene Betriebstemperatur an, so daß ein rascher kontinuierlicher oder im wesentlichen kontinuierlicher Betriebsablauf gewährleistet ist. Es ist dabei besonders zweckmäßig, die einzelnen Wellen­ abschnitte unmittelbar aneinanderstossend nachfolgend in die Vorrichtung einzuführen, so daß die Wellenab­ schnitte selbst eine zuverlässige Abdichtung in etwaigen Trennwänden oder Schleusenwänden herbeiführen.

Bei der Galliumarsenid-Epitaxie werden GaAs-Lösungen in Gallium verwendet, die luftempfindlich sind, so daß das Verfahren bei sehr kleinen Sauerstoff-Partial­ drücken durchgeführt werden muß. Dies wird dadurch erreicht, daß sowohl auf der Eintrittsseite als auch auf der gegenüberliegenden Austrittsseite der Vor­ richtung Schleusensysteme angeordnet sind, die die Beschickung der Vorrichtung auf der einen Seite und ihre Entladung auf der anderen Seite erlauben. Im Bereich der Behälter, d.h. der Beschichtung, wird zweckmäßig eine Schutzgasatmosphäre aufrechterhalten, die aus einer Mischung von 96 bis 98 Volumensprozent Helium und 2 bis 4 Volumensprozent Wasserstoff besteht.

In besonders vorteilhafter Weise werden die Substrate auf schraubenlinienförmigen Bahnen um eine im wesentlichen horizontale Drehachse nacheinander durch in mehreren Behältern befindliche Flüssigkeiten bewegt, wobei die horizontale Welle während einer Umdrehung eine Vor­ schubbewegung in Richtung der Drehachse von einer Länge ausführt, die der Steigung der Schraubenlinie ent­ spricht, und der Drehsinn der Welle ein solcher ist, daß die Schraubenlinie ihre Lage nicht verändert. Auf diese Weise entsteht sowohl in Umfangsrichtung als auch in axialer Transportrichtung eine völlig gleichförmige Geschwindigkeit.

Um etwaige Ungleichmäßigkeiten hinsichtlich der Schicht­ dicke zu vermeiden, die durch örtlich unterschiedliche Eintauchzeiten hervorgerufen werden könnten, wenn die Substratebene senkrecht zur Drehachse verläuft und wenn der Flüssigkeitsspiegel wesentlich unterhalb der Drehachse liegt, wird gemäß einer weiteren Ausge­ staltung der Erfindung vorgeschlagen, daß die Substrate während des Eintauchens eine Drehbewegung von mindestens 180 Grad um ihren Massenschwerpunkt und parallel zu ihrer jeweils größten Begrenzungsfläche, der Substratebene, ausführen.

Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durch­ führung des eingangs beschriebenen Verfahrens mit einer geschlossenen Kammer, in der mindestens zwei in einer Reihe angeordnete, oben offene Behälter für Flüssigkeiten angeordnet sind, die in Wechselwirkung mit den Substraten bringbar sind, mit einer drehbaren und axial verschieb­ baren Transporteinrichtung, bestehend aus einer hori­ zontalen Welle und von dieser abstehenden Halteorganen für die Hindurchführung der Substrate auf bogenförmigen Bahnen nacheinander durch die in Richtung der Welle unter dieser und hintereinander angeordnete Behälter, sowie mit einem Antrieb für die Rotation und Axialverschiebung der Welle.

Zur Lösung im wesentlichen der gleichen Aufgabe ist diese Vorrichtung erfindungsgemäß dadurch gekenn­ zeichnet, daß die horizontale Welle in Wellenab­ schnitte unterteilt und mit einem Antrieb verbunden ist, durch den die Wellenabschnitte nacheinander in kontinuierlichem oder gleichsinnig schrittweisem Durchlauf durch die Kammer hindurchführbar sind.

Bei einem Ausführungsbeispiel der Erfindung sind die Halteorgane als schraubenlinienförmig um die Welle herumgelegte Rippen ausgebildet, und der Antrieb ist hinsichtlich Rotation und Vorschub der Welle so ausge­ legt, daß die Schraubenlinie ihre Lage nicht ver­ ändert.

Bei einem anderen Ausführungsbeispiel sind die Halte­ organe als Körbe für die Aufnahme mehrerer Substrate ausgebildet, und die Körbe sind zwischen zwei mit gleicher Steigung um die Welle herumgelegte Rippen angeordnet, und der Antrieb ist hinsichtlich Rotation und Vorschub der Welle so ausgelegt, daß die Schrauben­ linien ihre Lage nicht verändern.

Ein wiederum weiteres vorteilhaftes Ausführungsbei­ spiel ist dadurch gekennzeichnet, daß die Halteorgane als Körbe ausgebildet und an mehrfach angeordneten radial zur Welle verlaufenden Auslegern befestigt sind, und daß der Antrieb so ausgelegt ist, daß die Welle in einer Stellung, in der die Körbe mit den Be­ hältern fluchten, drehbar und zwischen zwei Flucht­ stellungen ausschließlich axial verschiebbar ist.

Allen Ausführungsbeispielen ist gemeinsam, daß beim Normalbetrieb der Vorrichtung jeweils mehrere, mindestens aber zwei Halteorgane mit einer ent­ sprechenden Anzahl von Substraten, bei der Ausbildung der Halteorgane als Körbe für die Substrate jeweils ganze Gruppen von Substraten gleichzeitig in mehrere Behälter bzw. Flüssigkeiten eintauchbar sind. An die Stelle der aufeinanderfolgenden Behandlung jeweils eines einzigen Substrats mit nur einer einzigen Flüssigkeit ist eine gleichzeitige Behandlung einer Vielzahl von Substraten mit unterschiedlichen Flüssig­ keiten im kontinuierlichen oder quasi-kontinuierlichen Durchlaufverfahren getreten. Es ist mithin überraschend gelungen, trotz Verwendung sperriger Wellen bzw. Wellen­ abschnitte mit radial abstehenden Halteorganen für die Substrate ein kontinuierliches Durchlaufverfahren her­ beizuführen.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des Erfindungs­ gegenstandes ergeben sich aus den übrigen Unteran­ sprüchen.

Ausführungsbeispiele des Erfindungsgegenstandes werden nachfolgend anhand der Fig. 1 bis 8 näher be­ schrieben.

Es zeigen:

Fig. 1 eine Seitenansicht eines Ausschnitts aus der Vorrichtung mit Halteorganen, die als schraubenlinienförmig um die Welle herumgelegte Rippen ausgebildet sind, in Verbindung mit einem Schnitt durch zwei Behälter,

Fig. 2 eine Seitenansicht eines Ausschnitts aus einer Vorrichtung, bei der die Halte­ organe als Körbe für die Aufnahme mehrerer Substrate ausgebildet sind und bei der die Körbe zwischen zwei mit gleicher Steigung schraubenlinienförmig um die Welle herumgelegten Rippen ange­ ordnet sind, in Verbindung mit einem Schnitt durch drei Behälter,

Fig. 3 einen Ausschnitt aus einer Vorrichtung, bei der die Halteorgane als Körbe ausgebildet und an mehrfach angeordneten, radial zur Welle verlaufenden Auslegern befestigt sind,

Fig. 4 einen horizontalen Axialschnitt durch eine als Ofen ausgebildete Vorrichtung, jedoch ohne Welle, Halteorgane und Substrate,

Fig. 5 eine schematische Darstellung der gesamten Vorrichtung in Verbindung mit einer Ver­ sorgungsanlage für die Zirkulation und Reinigung von Gaskreisläufen,

Fig. 6 Einzelheiten eines Halteorgans für die Halterung eines einzelnen Substrats,

Fig. 7a und 7b zwei Schnitte durch ein als Korb ausgebildetes Halteorgan und

Fig. 8 eine Kupplungs- bzw. Verbindungsstelle zwischen zwei Wellenabschnitten in auseinanderge­ zogenem Zustand.

In Fig. 1 ist eine Welle 1 dargestellt, die innerhalb des dargestellten Ausschnitts aus drei Wellenabschnitten 1 a, 1 b und 1 c besteht. Unter der Welle 1 ist eine Reihenan­ ordnung von zwei Behältern 2 und 3 angeordnet, die man sich jedoch noch durch weitere Behälter verlängert denken kann. In Fig. 2 ist ein weiterer Behälter 4 dargestellt und Fig. 4 zeigt eine Reihenanordnung von insgesamt elf Behältern, die in einem Bereich B mit einem entsprechenden Temperaturprofil, vorzugsweise in einem Bereich mit konstanter Temperatur angeordnet sind.

In den Behältern sind Flüssigkeiten 5, 6 und 7 unterge­ bracht, die jeweils einem ganz bestimmten Behandlungs­ zweck dienen und beispielhaft Lösungen aus Galliumarsenid in Gallium sind, um hieraus epitaktische GaAs-Schichten zu bilden.

Die Werkstoffe für die Behälter 2 bis 4, insbesondere für deren innere Auskleidung 8 werden für die jeweilige Flüssigkeit so ausgewählt, daß der Benetzungswinkel groß ist, beispielsweise wesentlich größer als 90 Grad, so daß es zu keinen Benetzungsproblemen kommt. Graphit ist als Werkstoff für GaAs-Ga-Lösungen bis 1000°C gut geeignet, während beispielsweise für in einer Borat-Schmelze gelöste Oxide Platin mit einigen Ge­ wichtsprozent Gold eine sehr gute Lösung für das Benetzungsproblem darstellt. Um in den Behältern die erforderlichen und in engen Grenzen liegenden Betriebs­ temperaturen aufrechterhalten zu können, ist jedem Behälter ein Heizwiderstand 9 zugeordnet, der erforder­ lichen Falles individuell regelbar ist.

An der Welle 1 bzw. an den Wellenabschnitten 1 a bis 1 c sind Halteorgane 10 für Substrate 11 befestigt, wobei die Halteorgane in Fig. 1 aus schraubenlinien­ förmig um die Welle 1 herumgelegte Rippen 12 bzw. 13 ausgebildet sind, die eine konstante Steigung "S" aufweisen. Der Welle 1 ist ein Antrieb 14 zugeordnet, der hinsichtlich Rotation und Vorschub der Welle 1 so ausgelegt ist, daß die Schraubenlinie, hier ge­ bildet durch den durchgehenden äußeren Rand der Rippen 12 und 13, ihre Lage nicht verändert. Dies wird in der dargestellten Weise dadurch erreicht, daß auf diesen Rand eine Antriebsrolle 15 einwirkt, die den Rand in axialer Richtung auf beiden Seiten übergreift, so daß die Rippen 12 und 13 und damit die Welle 1 in axialer Richtung nicht ausweichen können. Die Welle 1 ist zwischen Führungsrollen 16 geführt, von denen nur ein Teil symbolisch darge­ stellt ist. Die Anordnung der Führungsrollen ist jedenfalls auf dem Umfang so getroffen, daß die Welle in radialer Richtung nicht ausweichen kann.

Bei dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 2 sind die Halteorgane 10 als Körbe 17 für die Aufnahme mehrerer Substrate 11 ausgebildet und zwischen zwei mit gleicher Steigung schraubenlinienförmig um die Welle herum gelegten Rippen 18 und 19 angeordnet. Dabei ist der Antrieb 14 hinsichtlich Rotation und Vorschub der Welle 1 so ausgelegt, daß die Schraubenlinien ihre Lage nicht verändern. Der Verlauf der Schrauben­ linien entspricht dabei gleichfalls dem Verlauf der äußeren Kanten der Rippen 18 und 19. Während sich jeder Punkt dieser Rippen naturgemäß weiter bewegt, findet die Bewegung jedoch innerhalb der gleichen Schrauben­ linien statt, so daß diese sehr gut zur Lagedefinition herangezogen werden können.

Es ist erkennbar, daß die Körbe 17 mit den Substraten nacheinander auf bogenförmigen, nämlich schraubenlinien­ förmigen Bahnen durch die Flüssigkeiten 5, 6 und 7 hin­ durchgeführt werden, die sich in den in diesem Ausschnitt dargestellten Behältern 2, 3 und 4 befinden.

Die gesamte Anordnung befindet sich in einem Ofenrohr 20, das auf seiner Außenseite von einer wassergekühlten Induktionsspule 21 umgeben ist, durch die im Ofenrohr die erforderlichen Betriebstemperaturen erzeugt werden können. Selbstverständlich ist das Ofenrohr 20 mit der Induktionsspule 21 noch von einer Kammer 22 umgeben, die schematisch in Fig. 5 dargestellt ist. Einzelheiten der Körbe 17 sind in den Fig. 7a und 7b darge­ stellt.

Bei dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 3 sind die Halte­ organe gleichfalls als Körbe 17 ausgebildet und an mehr­ fach angeordneten, radial zur Welle 1 verlaufenden Aus­ legern 23 befestigt. Die auf einer Seite der Welle angeordneten Körbe 17 sind dabei zu den auf der anderen Seite der Welle angeordneten Körben 17 um einen halben Mittenabstand der Körbe in axialer Richtung versetzt angeordnet. Der Abstand der auf einer Seite der Welle angeordneten Körbe 17 entspricht dabei dem Abstand der Behälter 2, 3 und 4. Solange sich die Ausleger 23 in horizontaler Lage befinden, läßt sich die Welle 1 mit den Körben 17 über die Behälter hinweg verschieben. Sobald mindestens ein Teil der Körbe 17 sich in Fluchtstellung mit mindestens zwei der Behälter 2, 3 und 4 befindet, wird die Welle 1 bei ihrer Axialverschiebung angehalten, was beispielsweise durch eine Programmsteuerung be­ wirkt werden kann. Alsdann lassen sich die in Flucht­ stellung befindlichen Körbe durch die entsprechenden Flüssigkeiten in den Behältern hindurchbewegen, und zwar auf exakten Kreisbögen. Nach Beendigung des betreffenden Verfahrensschritts wird die Welle 1 in axialer Richtung einfach um einen Schritt weitergeschaltet, der bei dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 3 dem halben Mittenab­ stand zweier Körbe 17 entspricht, so daß an den nunmehr gegenüberliegenden Substraten die gleiche Behandlung durchgeführt werden kann. Der hier nicht dargestellte Antrieb ist in der Weise ausgelegt, daß die Welle in einer Stellung, in der die Körbe 17 mit den Behältern 2, 3 und 4 fluchten, drehbar und zwischen zwei Flucht­ stellungen ausschließlich axial verschiebbar ist. Dieser Bewegungszyklus, der vollständig programmgesteuert ablaufen kann, ist durch die Pfeile am linken Ende der Welle 1 in Fig. 3 angedeutet.

Fig. 4 zeigt das Ofenrohr 20 mit der Induktions­ spule 21 und insgesamt elf darin befindlichen Be­ hältern 2, 3, 4 ff. in verkleinertem Maßstab. Das Ofen­ rohr 20 ist in eine Kammer 22 eingesetzt, von der hier nur Ausschnitte aus den stirnseitigen Endwänden dargestellt sind. Die Welle 1 bzw. die einzelnen Wellenabschnitte werden oberhalb der Behälter 2 ff. durch den innerhalb des Ofenrohres 20 gebildeten Hohlraum 24 hindurchbewegt.

Fig. 5 zeigt die Kammer 22 mit den an den beiden entgegengesetzten Enden befindlichen Schleusen­ kammern 25 und 26 mit vorgeschalteten Einführungs- und Ausführungssystemen 25 a bzw. 26 a. Die Transportrichtung sämtlicher Substrate erfolgt daher in Richtung der Pfeile 27. Den Schleusenkammern 25 und 26 sind dabei Pumpsätze 28 und 29 zugeordnet. Weiterhin ist der gesamten Anordnung eine Versorgungsanlage 30 zuge­ ordnet, die aus Versorgungseinheiten 30 a, 30 b und 30 c besteht, die sämtlich für die Umwälzung und Reinigung je eines Gaskreislaufs durch die Schleusenkammern 25 bzw. 26 und durch die Kammer 22 dienen, in der sich das Ofenrohr 20 mit den Behältern 2, 3 und 4 ff. be­ findet.

Fig. 6 zeigt eine andere Möglichkeit der Befestigung eines Substrats 11 in einem Halteorgan 10, wie es beispielhaft in Fig. 1 zu finden ist. Zu diesem Zwecke befinden sich in dem Halteorgan 10 Stufen­ bohrungen 31 mit einer Auflageschulter 32 und einem Gewinde 33, in das ein Verschlußstopfen 34 einge­ schraubt ist. Dadurch wird das Substrat 11 gegen die Auflageschulter 32 verspannt, wobei allerdings nur eine einseitige Beschichtung möglich ist. Durch An­ bringung einer Bohrung im Verschlußstopfen 34 wäre es auch möglich, die Rückseite des Substrats 11 zu beschichten.

In Fig. 7a sind links und rechts vom Korb 17 Ausschnitte aus den Rippen 18 und 19 in Fig. 2 dargestellt. Die Körbe 17, von denen hier nur ein einziger dargestellt ist, bestehen aus jeweils drei Stangen 35, 36 und 37, die an den Ecken eines gleichseitigen Dreiecks angeordnet und an ihren Enden in Kreisscheiben 38 und 39 gelagert sind. Diese Kreisscheiben sind wiederum mittels Schrauben 40 mit den Rippen 18 und 19 verbunden.

Die Stangen 35, 36 und 37 weisen in Richtung auf eine durch die Schrauben 40 gehende gemeinsame Achse Ein­ kerbungen 41 auf, von denen jeweils drei auf den einzelnen Stangen liegende Einkerbungen in einer gemein­ samen Ebene liegen, so daß zwischen die Stangen und in die Einkerbungen kreisscheibenförmige Substrate 11 einge­ setzt werden können, wie dies in Fig. 7b durch die strich­ punktierte Kreislinie angedeutet ist. Dabei ist zweck­ mäßig mindestens eine der Stangen 35 bis 37 herausnehmbar angebracht, so daß das Einlegen der Substrate ermöglicht wird.

Fig. 8 zeigt eine Kupplung 42 zwischen zwei Wellenabschnitten 1 a und 1 b, wie sie beispielhaft in Fig. 1 vorkommen. Die Kupplung 42 ist in auseinandergezogenem Zustand darge­ stellt. Zur genauen Zentrierung befindet sich am Ende der einen Welle ein Hohlkegel 43 und am Ende der anderen Welle ein komplementärer Vollkegel 44, deren Achsen mit den Wellenachsen zusammenfallen. Zum Zwecke der Einhaltung einer genauen Winkelstellung zwischen den Wellenabschnitten 1 a und 1 b befindet sich am Ende des einen Wellenabschnitts eine exzentrische Zylinderbohrung 45 und am Ende des anderen Wellenabschnitts ein hierzu komplementärer Zylinderzapfen 46. Durch die angegebenen Mittel lassen sich einzelne Wellenabschnitte nacheinander in die Vor­ richtung nach Fig. 5 einführen und miteinander verbinden, in zusammengesetztem Zustand durch die Vorrichtung hin­ durchführen und nach dem Durchlauf durch die Vor­ richtung einzeln wieder entnehmen. Das Chargieren und der Ausbau der Substrate 11 läßt sich in jedem Falle außerhalb der Vorrichtung durchführen. Die Vorrichtung nach Fig. 2 besitzt analoge Kupplungen, jedoch sind diese der Einfachheit halber nicht dar­ gestellt.

Beispiel

Eine Vorrichtung nach Fig. 5 mit den Details nach den Fig. 1, 4 und 8 wurde zur Herstellung einer 10-Fach-Schicht des Typs "p-n-GaAs" hergerichtet, die eine Gesamtdicke von 1 µm aufweisen sollte. Es handelte sich um Schichtstrukturen des Typs "n-i-p-i". Das Ofenrohr nach Fig. 4 besaß eine Länge von 500 cm bei einem Innendurchmesser von 60 cm. Der Bereich B besaß eine Länge von 200 cm und wurde mittels eines Reglers auf einer vorgegebenen Temperatur mit maximalen Abweichungen von +/-0,05°C gehalten. Durch Evakuierung und Ausheizen wurde zunächst ein Vakuum von 10^-6 mbar eingestellt, worauf ein Gemisch aus Helium und Wasserstoff eingelassen wurde.

Im isothermen Bereich B des Ofenrohres 20 befanden sich zehn rechteckige Behälter mit Kantenlängen von 20×10×10 cm³ in Querstellung mit je 5 cm Zwischenraum. Nach dem Einbringen der Lösungskomponenten von 6616 g Ga, 443,3 g GaAs und abwechselnd 33 g Ge für die p-Dotierung und 33 g Sn für die n-Dotierung wurden die Lösungen in dem genannten Helium-Wasserstoff-Gasgemisch zwei Stunden lang bei 850°C ausgeheizt. Danach wurden die Sättigungstemperaturen von 820°C eingestellt und soge­ nannte Sättigungssubstrate aus reinem GaAs eingeführt und für die Dauer von 1 Stunde mit 20 Bewegungen pro Minute hin- und hergeschwenkt. Nach dem Herausziehen der Sättigungssubstrate wurde die Temperatur der Lösungen um 1,7°C gesenkt und die ersten Wachstums­ substrate durch den Beginn des Transports der Halte­ organe 10 eingeführt und ebenfalls hin- und hergeschwenkt.

Nach einer Wachstumszeit der Schicht von 30 Sekunden wurden die Substrate in die nachfolgende Lösung gebracht und hin- und hergeschwenkt etc. Die Übersättigung der Lösungen wurde durch Abkühlen der Lösungen mit 3,5°C pro Stunde aufrechterhalten. Von der einen Seite des Ofenrohres her wurden nunmehr laufend Wellenabschnitte mit Halteorganen und Substraten nachgeführt, während auf der anderen Seite die Wellenabschnitte mit Vielfach­ schichtstrukturen auf den Substraten entnommen wurden.

Nach einer Betriebsdauer von 15 Stunden wurde der Prozeß unterbrochen, um die Lösung mittels Sättigungssubstraten und einer Temperaturerhöhung auf 820°C nachzusättigen.

Auf die angegebene Weise wurden bei einer Einzelbe­ festigung der Substrate nach den Fig. 1 und 6 pro Stunde 100 Substrate mit dem vorstehend angegebenen 10-Fach-System hergestellt. Bei Verwendung von Multi- Substrathaltern, sogenannten "Körben", vervielfacht sich die Durchsatzmenge mit der Anzahl der Substrate in jedem Korb. Mit Körben nach den Fig. 7a und 7b, d.h. mit 13 Substraten pro Korb, können bei beid­ seitiger Beschichtung 1300 Substrate pro Stunde und bei einseitiger Beschichtung 2600 Substrate pro Stunde mit dem genannten Schichtsystem be­ schichtet werden. In dem zuletzt genannten Fall belegen jeweils zwei Rücken- an -Rücken stehende Substrate einen Platz im Korb. Die genannte Produktionsmenge pro Zeiteinheit liegt um einige Größenordnungen über der Produktionsrate bei den bekannten Systemen.

Unter "Korb" im Sinne der vorstehenden Ausführungen sind sämtliche Behälter für die Aufnahme, auswechselbare und definierte Halterung mindestens zweier Sub­ strate zu verstehen, wobei durch entsprechende Öffnungen eine weitgehend offene Struktur zum Ein- und Austritt der Flüssigkeit(en) gebildet wird.

Claims (9)

1. Verfahren zum Beschichten von Substraten innerhalb einer geschlossenen, unter einer Schutzgas­ atmosphäre stehenden Kammer mit mehreren Schichten sowie zum Ätzen mittels mindestens zweier Be­ hälter, in denen sich Flüssigkeiten befinden, die in Wechselwirkung mit den Substraten treten, wobei die Substrate an einer rotierenden Transport­ einrichtung mit einer horizontalen Welle und von dieser abstehenden Halteorganen befestigt sind, und wobei die Halteorgane die Substrate auf bogen­ förmigen Bahnen nacheinander durch die in Richtung der Welle unter dieser und hintereinander ange­ ordneten, oben offenen Behälter unter zeitweisem Eintauchen der Substrate in die Flüssigkeiten hin­ durchbewegen, dadurch gekennzeichnet, daß die in Wellenabschnitte unterteilte horizontale Welle mit den Substraten in kontinuierlichem oder gleich­ sinnig schrittweisem Durchlauf von außen in die Schutzgasatmosphäre eingeführt und nach dem Auf­ tauchen der Substrate aus dem letzten Behälter in der gleichen Bewegungsrichtung wieder aus der Schutzgasatmosphäre nach außen herausgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Substrate auf schraubenlinienförmigen Bahnen um eine im wesentlichen horizontale Drehachse nach­ einander durch in mehreren Behältern befindliche Flüssigkeiten bewegt werden, wobei die horizontale Welle während einer Umdrehung eine Vorschubbewegung in Richtung der Drehachse von solcher Länge "L" ausführt, die der Steigung "S" der Schraubenlinie entspricht, und daß der Drehsinn der Welle ein solcher ist, daß die Schraubenlinie ihre Lage nicht verändert.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Substrate während des Eintauchens eine Drehbewegung von mindestens 180 Grad um ihren Massenschwerpunkt und parallel zu ihrer jeweils größten Begrenzungsfläche ausführen.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einer geschlossenen Kammer, in der mindestens zwei in einer Reihe angeordnete, oben offene Behälter für Flüssigkeiten angeordnet sind, die in Wechselwirkung mit den Substraten bringbar sind, mit einer drehbaren und axial verschiebbaren Transporteinrichtung, bestehend aus einer horizontalen Welle und von dieser abstehenden Halteorganen für die Hindurchführung der Substrate auf bogenförmigen Bahnen nacheinander durch die in Richtung der Welle unter dieser und hintereinander angeordnete Behälter, sowie mit einem Antrieb für die Rotation und Axial­ verschiebung der Welle, dadurch gekennzeichnet, daß die horizontale Welle (1) in Wellenabschnitten (1 a, 1 b, 1 c) unterteilt und mit einem Antrieb (14) ver­ bunden ist, durch den die Wellenabschnitte nachein­ ander in kontinuierlichem oder gleichsinnig schritt­ weisem Durchlauf durch die Kammer (22) hindurchführ­ bar sind.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kammer (22) auf der Eintrittsseite und auf der ihr gegenüberliegenden Austrittsseite mit je einer Schleusenvorrichtung (25, 25 a; 26, 26 a) für die Wellenabschnitte (1 a, 1 b, 1 c) ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Halteorgane (10) als schraubenlinienförmig um die Welle (1) herumgelegte Rippen (12, 13) ausge­ bildet sind und daß der Antrieb (14) hinsichtlich Rotation und Vorschub der Welle so ausgelegt ist, daß die Schraubenlinie ihre Lage nicht verändert.

7. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Halteorgane (10) als Körbe (17) für die Aufnahme mehrerer Substrate (11) ausgebildet sind und daß die Körbe zwischen zwei mit gleicher Steigung schraubenlinienförmig um die Welle herum­ gelegten Rippen (18, 19) angeordnet sind, und daß der Antrieb (14) hinsichtlich Rotation und Vorschub der Welle (1) so ausgelegt ist, daß die Schrauben­ linien ihre Lage nicht verändern.

8. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Halteorgane als Körbe (17) ausgebildet und an mehrfach angeordneten, radial zur Welle (1) verlaufenden Auslegern (23) befestigt sind und daß der Antrieb (14) so ausgelegt ist, daß die Welle in einer Stellung, in der die Körbe (17) mit den Behältern (2, 3, 4) fluchten, drehbar und zwischen zwei Fluchtstellungen ausschließlich axial verschiebbar ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch eine Versorgungsanlage (30) für die Zirkulation und Reinigung je eines Gaskreislaufs durch die Schleusen­ kammern (25, 26) auf der Einschleusseite und auf der Ausschleusseite und durch die Kammer (22) mit den Behältern (2, 3, 4).