DE3625771A1 - Verfahren und einrichtung zum ionisieren von schwebeteilchen mittels optischer strahlung - Google Patents
Verfahren und einrichtung zum ionisieren von schwebeteilchen mittels optischer strahlungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem
Oberbegriff des Patentanspruchs 1. Ferner betrifft die Erfindung
eine Einrichtung zur Durchführung eines solchen Verfahrens.
Bei vielen anthropogenen und natürlichen Prozessen entstehen
Partikel im Größenbereich über 1 Nanometer. Solche Partikel werden
oft gezielt hergestellt und sollen im weiteren Verlauf eines
Fertigungsprozesses z. B. zum Zwecke der Beschichtung, zu einer
Rezeptor- oder Empfängerfläche transportiert werden. Es tritt
ferner die Aufgabe auf, Aerosol-Schwebeteilchen, die durch
unerwünschte partikelbildende Prozesse (Emission oder Immission)
entstehen, aus dem Trägergas des Aerosols zu entfernen, wofür
im allgemeinen Verfahren, die mit Trägheitskräften als auch
Verfahren, die mit elektrostatischer Anziehung arbeiten, verwendet
werden.
Bei Partikeln oder Schwebeteilchen im Submikronbereich sind jedoch
die Viskosität des Trägergases und die den Teilchen eigene
Brownsche Molekularbewegung für eine gezielte Deposition der
Teilchen und für eine wirtschaftliche und rasche Abscheidung
nur durch elektrische Kräfte zu überwinden. Zur Enstaubung
werden daher neben mechanisch wirkenden Filtern häufig
Elektrofilter eingesetzt. Voraussetzung für eine effektive
Entfernung von Schwebeteilchen aus einem Aerosol durch
Elektrofilter oder eine elektrostatisch bewirkte Richtungsänderung
von Partikeltrajektorien bei Beschichtungsverfahren und dergleichen
ist eine effektive elektrische Aufladung der im Trägergas suspendierten
Schwebeteilchen.
Zur elektrischen Aufladung von Schwebeteilchen, die in einem
Trägergas suspendiert sind, hat man bisher im wesentlichen
die folgenden Verfahren verwendet:
- - unipolare Aufladung,
- bipolare Aufladung,
- Thermoionisation,
- Verschiebungspolarisation,
- Chemoionisation,
- triboelektrische Aufladung über Kontaktpotentiale,
- Photoionisation,
- Exoelektronenemission.
Verfahren, die mit unipolarer oder bipolarer Aufladung von
Schwebeteilchen arbeiten, sind seit langem in Gebrauch. Sie
haben jedoch den Nachteil, daß die aufzuladenden Teilchen in
die Nähe einer Koronaentladung bzw. einer die Trägergasmoleküle
ionisierenden radioaktiven Quelle gebracht werden müssen. Ferner
ist das Aufladevermögen dieser Verfahren bei sehr kleinen
Partikeln (< 30 nm) ineffizient. Thermoionisation und Chemoionisation
durch Verbrennungsprozesse sind wegen der dabei entstehenden
Luftverunreinigungen nur eingeschränkt zur Entstaubung bzw.
elektrischen Aufladung geeignet.
Unipolare, bipolare, thermische und chemische Aufladungsverfahren
sind außerdem auch höchstens beschränkt substanzspezifisch
durchführbar. Es ist daher auch keine auf der chemischen
Zusammensetzung der Teilchen basierende Selektion über einen
Aufladeprozeß möglich, was oft erwünscht ist. Verschiebungspolarisation
ist bei kleinen Teilchen nur dann effektiv, wenn die Teilchen
unregelmäßig geformt sind und hohe inhomogene elektrische Felder
angewendet werden, welche ihrerseits Anlaß zu unerwünschten
Sekundärprozessen geben können. Darüber hinaus ist über diesen
Aufladungsmechanismus relativ wenig bekannt, so daß keine
gezielte Steuerung möglich ist. Triboelektrische Aufladung
über Kontaktpotentiale ist bisher nur bei größeren Teilchen
(< 1 µm) effizient möglich. Die elektrisch aufzuladenden
Teilchen müssen ferner zuerst mit einer geeigneten Rezeptorfläche
in Kontakt gebracht und anschließend wieder von dieser
entfernt werden. Wegen der meist undefinierten Partikeleigenschaften,
wie Oberflächenwiderstand, van der Waalsche Kräfte
und dergleichen eine gezielte Durchführung dieses
Prozesses außerordentliche Schwierigkeiten.
Die photoelektrische Aufladung ist besonders bei Teilchen im
Submikronbereich wirkungsvoll weil einerseits ein Teilchen
rein statisch leicht von einer hohen Anzahl von Photonen
getroffen werden kann (im Gegensatz zur vergleichsweise geringen
Anzahl von Ladungsträgern bei der uni- und bipolaren Aufladung)
und andererseits weil die Wahrscheinlichkeit gering ist, daß
ein einmal emittiertes Photoelektron zu dem dadurch positiv
aufgeladenen Teilchen zurückdiffundiert.
Um jedoch Teilchen aus einem Material mit einer Austrittsarbeit
von mehr als 6 eV zur Elektronenemission anregen zu können, und
das sind die meisten aus anorganischen oder organischen Stoffen
bestehenden Teilchen, muß das Teilchen entweder vorher mit einem
bei geeigneten Wellenlängen emittierenden Stoffen beschichtet
werden, wie es z. B. aus der DE-PS 34 09 932 bekannt ist, oder
das die Schwebeteilchen enthaltene Aerosol muß mit optischer
Strahlung einer das Trägergas, wie Luft, ionisierenden Wellenlänge
oder Quantenenergie bestrahlt werden. Hier wird gern mit sehr
kurzwelligem Licht gearbeitet, um die Quantenausbeute gemäß der
Fowler-Nordheim-Gleichung zu erhöhen. Die Folge ist eine
unerwünschte Produktion neuer Submikronpartikel aus den
Spurenbestandteilen des Trägergases, z. B. SO₄2- aus H₂S oder SO₂
oder die Bildung des aggressiven Ozons aus Sauerstoff.
Der vorliegenden Erfindung liegt dementsprechend die Aufgabe
zugrunde, ein Verfahren zur Photo- und/oder Thermoionisation
von in einem Trägergas suspendierten Schwebeteilchen, bei welchem
die Suspension aus Schwebeteilchen und Trägergas mit optischer
Strahlung bestrahlt wird, anzugeben, bei welchem unerwünschte
Nebenprozesse weitgehend vermieden und ein hoher Wirkungsgrad
auch bei relativ kleinen Teilchen erreicht wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren der
eingangs genannten Art mit den kennzeichnenden Merkmalen des
Patentanspruchs 1 gelöst.
Weiterbildungen und vorteilhafte Ausgestaltungen des
erfindungsgemäßen Verfahrens sowie vorteilhafte Einrichtungen
zu seiner Durchführung werden im folgenden erläutert und sind
Gegenstand von Unteransprüchen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht nicht nur eine
effektive Aufladung oder Ionisierung von Schwebeteilchen eines
Aerosols, ohne daß dabei in nennenswertem Ausmaß unerwünschte
Nebenprozesse auftreten, sondern auch eine substanzspezifische
oder teilchengrößenspezifische Aufladung der Teilchen, was
für viele Anwendungen von Bedeutung ist.
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung wird das die zu ionisierenden
oder aufzuladenden Schwebeteilchen enthaltende Aerosol, kurz
gesagt, mit das Trägergas nicht oder nicht wesentlich ionisierendem
Licht hoher Intensität (Leistungsdichte vorzugsweise in der
Größenordnung von Megawatt/cm²) bestrahlt, wobei die Intensität
und Dauer der Bestrahlung so gewählt sind, daß die Elektronenaustrittsarbeit
des Schwebeteilchenmaterials durch Mehrphotonenabsorption
aufgebracht wird.
Die Intensität und Dauer der Bestrahlung werden vorzugsweise
unter dem Wert gehalten, bei dem eine Verdampfung der bestrahlten
Teilchen eintritt. Durch Steuerung der Leistungsdichte der auf
das Aerosol zur Einwirkung gebrachten Lichtstrahlung kann in
vorteilhafter Weise eine Selektion von Teilchen bestimmter
Größenbereiche erreicht werden, wie noch erläutert werden wird.
Die Bestrahlung kann kontinuierlich oder Impulsen erfolgen.
Vorteilhafterweise wird mit der durchstimmbaren, monochromatischen
Lichtstrahlung eines Lasers gearbeitet. Bei impulsförmiger Bestrahlung
kann die Impulsdauer variiert werden bzw. den jeweiligen Erfordernissen
angepaßt werden. Durch Fokussierung des im sichtbaren Wellenlängenbereich
emittierten Laserlichtes auf ein kleines Aerosolvolumen,
typischerweise in der Größenordnung von Kubikmillimeter, läßt
sich die gewünschte hohe Intensität ohne Schwierigkeiten erreichen.
Durch die hohe Intensität wird einerseits eine thermische
Ionisation durch Absorption des hohen Lichtflusses begünstigt.
Sie führt zu einer raschen Aufheizung der Aerosolteilchen, da
die Wärmeableitung mit der Aufheizung nicht Schritt halten kann.
Dadurch lassen sich bei beliebigen Submikronaerosolteilchen
Oberflächentemperaturen erreichen, bei denen eine starke
Elektronenemission eintritt. Zum anderen werden durch die hohe
Photonendichte auch nichtlineare Photoionisationsprozesse
ausgelöst, die ebenfalls eine Photoelektronenemission und damit
die Erzeugung positiv geladener Aerosolteilchen zur Folge haben.
Bei Anregung eines Elektronenzustandes, welcher charakteristisch
für die Oberflächenzusammensetzung und den Aufbau des Teilchens
ist, läßt sich außerdem eine substanzspezifische elektrische
Aufladung erreichen.
Mittels eines Laserstrahls lassen sich auch örtlich begrenzte
Ionisationsbereiche erzeugen, welche als Partikelschranken dienen
können. Man kann z. B. bei hohen Anforderungen an die Partikelfreiheit
in einem Raum, z. B. bei der Herstellung von integrierten
Schaltungen und dergleichen, um einen Fertigungsprozeß oder einen
anderen Partikel freizuhaltenden Bereich herum eine ionisierende
Lichtwand richten, in der eintretende Teilchen sofort ionisiert
und dann elektrostatisch abtransportiert werden können. Das in
den geschützten Raum einströmende Trägergas wird dabei nicht
ionisiert. Man kann auf diese Weise beispielsweise Schwebeteilchen
aus Prozeßgasen wie AsH₃ oder B₂H₆ entfernen, ohne daß dabei
neue Teilchen durch photolytische Spaltung und Nukleation entstehen.
Neben diesen Anwendungen zur Teilchenentfernung aus Gasen können
aber auch gezielt über einem Rezeptor (z. B. Waver) Teilchen aus
einem gewünschten Material ionisiert und durch elektrostatische
Deposition auf der Rezeptoberfläche niedergeschlagen werden.
Im chemisch-analytischen Bereich kann das Verfahren zur Ionenerzeugung
für die massenspektrometrische Analyse, beispielsweise
für Flugzeit- oder Quadrupolmassenspektrometer verwendet werden.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird im folgenden unter
Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Einrichtung zur
Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung;
Fig. 2 eine grafische Darstellung der Abhängigkeit des
Ionenstromes in Femtoampere von der Leistungsdichte
in MW/cm² bzw. Energiedichte in mJ/cm² und
Fig. 3 ein Diagramm, das die Anzahl der emittierten Elektronen
in Abhängigkeit von der Leistungsdichte in MW/cm² für
Schwebeteilchen mit verschiedenem Durchmesser in Nanometer
zeigt.
Fig. 1 zeigt schematisch ein Beispiel einer Einrichtung zur
Durchführung des vorliegenden Verfahrens. In der Einrichtung
gemäß Fig. 1 wird ein polydisperses Graphitaerosol mit einem
Teilchendurchmesser zwischen etwa 20 bis 60 nm; σ g ∼ 2,0;
einer Teilchendichte n von etwa 10⁷ Teilchen/cm³ Trägergas
(Argon) durch Abfunken von spektralreinen Kohleelektroden in
einem Aerosolgenerator 1 erzeugt. Die im Argonstrom suspendierten
Graphitteilchen werden in einem Kr-85-Neutralisator 2 in ein
Boltzmann-Ladungsgleichgewicht gebracht. Danach passiert das
Aerosol mit dem Teilchen eine Beschichtungsvorrichtung 3,
in welcher Dämpfe polyzyklischer aromatischer Kohlenwasserstoffe
(PAH) unterschiedliche Konzentration in einem Ringspaltmischer
zugemischt werden können und durch Kondensation bzw. Absorption
an die Graphitteilchen angelagert werden können. Das unbeschichtete
bzw. mehr oder weniger beschichtete Graphitaerosol wird nun in
einem Elektrofilter 4 von bereits geladenen Teilchen befreit.
Die verbleibenden neutralen Teilchen gelangen nun in eine
Glasküvette 5, die offen oder geschlossen sein kann. In die
Küvette 5 wird sichtbares Laserlicht hoher Intensität von einem
excimerlasergepumpten Farbstofflaser 6 mittels einer einfachen
Sammellinse 7 so fokussiert, daß der Aerosolstrahl durch die
hier impulsförmige Laserstrahlung vollständig beleuchtet wird.
Die dabei durch Multiphotoionisations- und/oder Thermoionisationsprozesse
emittierten Elektronen diffundieren in den freien Raum
bzw. zur Küvettenwand. Die verbleibenden positiv geladenen
Teilchen werden entweder in einem Elektrofilter 8 abgeschieden,
das das Gas vollständig von den Teilchen zu befreien gestattet,
oder als positive Ladungsträger in einem Aerosolelektrometer
9 kontinuierlich erfaßt und in einem Registriergerät 10 kontinuierlich
registriert. Der Trägergasstrom wird beispielsweise durch eine
Pumpe P aufrechterhalten.
Ein typisches Ergebnis einer mit der Einrichtung gemäß Fig. 1
durchgeführten Meßreihe ist in Fig. 2 wiedergegeben. Die
ausgefüllten Punkte gelten für reinen Graphit, die Kreise für
Graphitteilchen, die mit Coronen mit einem 40°C entsprechenden
Dampfdruck beschichtet wurden. Der Ionenstrom für mit Coronen
beschichtete Graphitteilchen zeigt eine quadratische Abhängigkeit
von der Laserenergiedichte bzw. Leistungsdichte, was sich als
Zweiphotonenprozeß deuten läßt. Die Aufladung bei geringeren
Energiedichten unterscheidet sich deutlich von der bei reinem
Graphit, was zeigt, daß durch Wahl der Anregungswellenlänge,
im vorliegenden Falle 540 nm, eine vom Teilchenmaterial abhängige,
selektive Ionisierung der Teilchen möglich ist. Bei reinem Graphit
setzt der Ionenstrom erst bei höheren Energie- bzw. Leistungsdichten
ein, steigt dann aber wesentlich steiler an.
In einigen, hier nicht gezeigten Fällen nimmt die Aufladung
bzw. die Elektronenemission bei sehr hohen Energiedichten nicht
mehr weiter zu.
Das Emissionsverhalten der Teilchen aus reinem Graphit in einem
Gas wie Luft bei Aufheizung durch intensive Lichtstrahlung läßt
sich rechnerisch bestimmen, indem man von der folgenden
Bilanzgleichung ausgeht:
q ist die von den Aerosolpartikeln absorbierte Lichtintensität,
sie wird bei dem vorliegenden als konstant während der Laserimpulsdauer
von 10-8 s angesehen (Rechteckprofil). Diese Größe steht im
Gleichgewicht mit den Termen A, B, C und D. Term A entspricht
der Aufheizung, hierin bedeuten r den infolge Verdampfung zeitlich
veränderlichen Teilchenradius, ρ die Teilchendichte und c p die
spezifische Wärme des Teilchenmaterials. Der Term B ist die
Kühlleistung durch Verdampfung. Der Term C ist die Wärmeabgabe
an die umgebende kalte Luft durch Konvektion und der Term D
die Kühlung durch Plancksche Strahlung. Die eingesetzten
Zahlenwerte entstammen einer kritischen Würdigung der vorhandenen
Literaturdaten.
In Fig. 3 sind die rechnerischen Ergebnisse dieses Modells
wiedergegeben. Man erkennt sofort eine gute Übereinstimmung mit
den Meßdaten gemäß Fig. 2 sowohl hinsichtlich des steilen
Anstieges (log-log Darstellung) als auch im Bezug auf die
Größenordnung der Leistungsdichte, wenn man von Partikeln im
20-nm-Bereich ausgeht. Durch Wahl der Lichtwellenlänge und der
Lichtintensität läßt sich ein bestimmter Partikelgrößenbereich
bevorzugt ionisieren, dieses "Intensitätsfenster" kommt dadurch
zustande, daß kleinere Partikel sofort verdampfen und Partikel
ab einer bestimmten Größe nicht mehr genügend aufgeheizt werden.
Es sei noch darauf hingewiesen, daß die meisten Elektronen
erst nach Ende des Laserstrahlungsimpulses emittiert werden,
da die Teilchen noch recht lange (< 10-7 s) heiß bleiben.
Das vorliegende Verfahren zeichnet sich durch die sehr hohe
Quantenausbeute (auftreffende Elektronen/emittierte Photonen)
von ca. 1% aus. Das ist weit mehr als beim lichtelektrischen
Effekt (10-4) und kommt dadurch zustande, daß Graphit bis
4000 K heiß werden kann ohne zu verdampfen und für die
Emission die Richardsongleichung gilt:
j=120 T ²e-Φ/Kt [A/cm²grad²]
wobei Φ die Austrittsarbeit des Teilchenmaterials bedeutet.
Claims (14)
1. Verfahren zur Photo- und/oder Thermoionisation von Schwebeteilchen,
die in einem Tränengas suspendiert sind, bei welchem die
Suspension aus den Schwebeteilchen und dem Trägergas einer
optischen Strahlung ausgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß
- a) die optische Strahlung eine Quantenenergie hat, die zur Ionisation des Trägergases nicht ausreicht und
- b) mit solcher Energie und Dauer auf die Schwebeteilchen zur Einwirkung gebracht wird, daß die Elektronenaustrittsarbeit des Schwebeteilchenmaterials durch Mehrphotonenabsorption überwunden wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Wellenlänge der optischen Strahlung im sichtbaren Spektralbereich
liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß optische Strahlung solcher Wellenlänge verwendet wird,
daß Teilchen, die aus einem bestimmten Material bestehen oder
ein bestimmtes Material enthalten, materialselektiv ionisiert
werden, andere Teilchen jedoch nicht.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Leistungsdichte und Einwirkungsdauer
der Strahlung so gewählt sind, daß ein bestimmter Teilchengrößenbereich
bevorzugt ionisiert wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die aufgeladenen Teilchen durch ein
elektrisches Feld aus dem Trägergas entfernt werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die aufgeladenen Teilchen örtlich
gezielt auf einer Empfangsfläche niedergeschlagen werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch die Anwendung
auf ein Toneraerosol zur elektrostatischen Bilderzeugung.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß durch Ablenkung eines Laserstrahlungsbündels
geeigneter Intensität und Wellenlänge eine ionisierend
wirkende Lichtfläche erzeugt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die Position der aufgeladenen Teilchen
durch ein langsam veränderliches elektromagnetisches
Feld geändert wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß in einem Aerosolstrahl durch eine
gepulste Beleuchtung der Aerosol-Schwebeteilchen eine
Ladungswolke erzeugt wird und diese Ladungswolke einem
Trennsystem eines Massenspektrometers zugeführt wird.
11. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem
der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine
im sichtbaren Spektralbereich emittierende Laser-Strahlungsquelle
(6), eine Fokussiereinrichtung (7) für die Laserstrahlung
und eine Vorrichtung (5) zum Hindurchleiten eines zu
ionisierende Teilchen enthaltenden Aerosols durch den
Fokusbereich.
12. Einrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß
der Laser ein excimerlasergepumpter Farbstofflaser (6) ist.
13. Einrichtung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet,
daß die Laserstrahlung durch einen rotierenden Spiegel
ablenkbar ist.
14. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1
oder nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch einen Lichtleiter,
wie einen Faserlichtleiter, der die ionisierende Strahlung
von einer Strahlungsquelle zu einem von dieser entfernten
Ionisierungsort leitet.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19863625771 DE3625771A1 (de) | 1986-07-30 | 1986-07-30 | Verfahren und einrichtung zum ionisieren von schwebeteilchen mittels optischer strahlung |
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DE19863625771 DE3625771A1 (de) | 1986-07-30 | 1986-07-30 | Verfahren und einrichtung zum ionisieren von schwebeteilchen mittels optischer strahlung |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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DE3625771A1 true DE3625771A1 (de) | 1988-02-04 |
DE3625771C2 DE3625771C2 (de) | 1990-02-08 |
Family
ID=6306299
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE19863625771 Granted DE3625771A1 (de) | 1986-07-30 | 1986-07-30 | Verfahren und einrichtung zum ionisieren von schwebeteilchen mittels optischer strahlung |
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Country | Link |
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DE (1) | DE3625771A1 (de) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6730141B2 (en) | 2001-07-12 | 2004-05-04 | Eads Deutschland Gmbh | Device and method for selectively removing gaseous pollutants from the ambient air |
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-
1986
- 1986-07-30 DE DE19863625771 patent/DE3625771A1/de active Granted
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DE3625771C2 (de) | 1990-02-08 |
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