DE3625442C1 - Haftgrund fuer Zurichtungen - Google Patents

Haftgrund fuer Zurichtungen

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DE3625442C1
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Hans-Herbert Dr Friese
Gerhard Kaindl
Michael Dr Marschner
Uwe Dr Ploog
Ludwig Dr Schieferstein
Horst Schulz
Rolf Tenhaef
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C14—SKINS; HIDES; PELTS; LEATHER
    • C14C—CHEMICAL TREATMENT OF HIDES, SKINS OR LEATHER, e.g. TANNING, IMPREGNATING, FINISHING; APPARATUS THEREFOR; COMPOSITIONS FOR TANNING
    • C14C11/00—Surface finishing of leather

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Haftung von Zurichtungen auf gefetteten und/oder hydrophobierten Ledern sowie die Verwendung wäßriger Dispersionen als Haftgrund zur Verbesserung der Haftung von Zurichtungen auf gefetteten und/oder hydrophobierten Ledern.
Als Lederzurichtung wird die Schutzschicht bezeichnet, die auf das nach der Gerbung und Fettung getrocknete Leder aufgetragen wird, um es gegen Feuchtigkeit, Verschmutzung und Beschädigungen zu schützen. Von einer optimalen Zurichtung wird u. a. verlangt, daß sie auf dem Leder gut haftet. Diese Forderung wird jedoch von den meisten Zurichtsystemen nicht in zufriedenstellender Weise erfüllt: So können beispielsweise mit Zurichtungen auf Polyurethanbasis sehr gute Echtheitswerte und Flexibilitäten erreichen werden, so daß ein Brechen des Zurichtfilms nahezu unmöglich ist; hierbei treten aber häufig Haftungsprobleme auf (s. "Das Leder" 25, 167-171 (1974)). Bei hydrophobierten Ledern kommt als weitere Schwierigkeit hinzu, daß in vielen Fällen eine Verbesserung der Haftung mit einer Verschlechterung der Hydrophobierung verbunden ist.
Die in "Das Leder" 25, 185 - 190 (1974) beschriebenen schwach vernetzenden wäßrigen Polyurethandispersionen, die als Haftgrund für Zurichtungen verwendet werden können, genügen ebenfalls nicht den an sie gestellten Anforderungen in zufriedenstellender Weise.
Die Aufgaben der Erfindung bestand daher in der Entwicklung eines Haftgrundes zur Verbesserung der Haftung von Zurichtungen.
Es wurde nun die überraschende Feststellung gemacht, daß wäßrige Dispersionen, enthaltend A) kurz- und/oder mittelkettige Alkyletherphosphate und B) feinteilige, weiche, harnstoffgruppenterminierte, aliphatische, anionische Polyurethan-Dispersionen, auf gefetteten und/oder hydrophobierten Ledern einen sehr guten Haftgrund für die nachfolgenden Zurichtprozesse bilden. Des weiteren wurde gefunden, daß bei hydrophobierten Ledern die Haftungsverbesserung der Zurichtung nicht mit einer negativen Beeinflussung der Hydrophobierung verbunden ist.
Gegenstand der Erfindung ist demzufolge ein Verfahren zur Verbesserung der Haftung von Zurichtungen auf gefetteten und/oder hydrophobierten Ledern, das dadurch gekennzeichnet ist, daß gefettete und/oder hydrophobierte Leder vor und/oder in der Grundierung mit wäßrigen Dispersionen, enthaltend
  • A) kurz- und/oder mittelkettige Alkyletherphosphate und
  • B) feinteilige, weiche, harnstoffgruppenterminierte, aliphatische, anionische Polyurethan-Dispersionen
behandelt werden.
Vorzugsweise besitzen die in den wäßrigen Dispersionen enthaltenen Alkyletherphosphate 2 bis 12 Kohlenstoffatome in den verzweigten und/oder unverzweigten Alkylketten und 2 bis 6 Alkylenoxideinheiten in den Etherketten. Besonders bevorzugt werden Alkyletherphosphate mit 2 bis 6 Ethylenoxid- und/oder Propylenoxideinheiten in den Etherketten.
Die Alkyletherphosphate werden in an sich bekannter Weise durch Phosphatierung alkoxylierter, insbesondere ethoxylierter und/oder propoxylierter, primärer, sekundärer und/oder tertiärer, gerad- und/oder verzweigtkettiger, aliphatischer Alkohole mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen hergestellt.
Unter dem Begriff "Alkyletherphosphate" werden - in Abhängigkeit von den Herstellungsbedingungen - Mono-, Di- und/oder Trialkyletherphosphate verstanden. Im Rahmen der Erfindung werden Mono-, Di- und/oder Trialkyletherphosphate, vorzugsweise Mono- und/oder Dialkyletherphosphate eingesetzt.
Die für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneten feinteiligen, weichen, harnstoffgruppenterminierten, aliphatischen, anionischen Polyurethan-Dispersionen werden in an sich bekannter Weise (siehe z.B. D. Dietrich in Angew. Makrom. Chem. 98, 133 (1981) und dort zitierte Literatur) hergestellt, beispielsweise indem aliphatische Polyisocyanate mit unterstöchiometrischen Mengen an Polyolen in einer Schmelzreaktion unter Inertgasatmosphäre zu den entsprechenden Prepolymeren umgesetzt werden. Anschließend werden die Prepolymeren mit einem Unterschuß an ein- und/oder mehrbasischen Polyhydroxycarbonsäuren in Form ihrer Alkali-, Amin- und/oder Ammoniumsalzen, gelöst in einem inerten Lösungsmittel, versetzt. Nachdem die Reaktionslösung etwa 1 bis 3 Stunden unter Rückfluß gekocht wurde, wird das Lösungsmittel im Vakuum entfernt und die Polyurethanmasse zuerst in Wasser und anschließend in wäßrigen Lösungen, enthaltend Amine und/oder Ammoniak, dispergiert.
Als aliphatische Polyisocyanate eignen sich insbesondere cyclische und/oder nichtcyclische Diisocyanate, beispielsweise 1,6-Hexa- methylendiisocyanate, Trimethyl-1,6-hexamethylendiisocyanat und/oder 3-Isocyanatomethyl-3,5,5-trimethylcyclohexylisocyanat (Isophorondiisocyanat).
Die zur Herstellung der Prepolymeren benötigte zweite Komponente, die Polyole, sind vorzugsweise, aus der Polyurethan-Chemie an sich bekannnte Polyester- und/oder Polyetherdiole mit mindestens 2 alkoholischen Hydroxylgruppen und einem Molekulargewicht zwischen etwa 400 und 3000, vorzugsweise zwischen etwa 800 und 2000. Vorzugsweise werden difunktionelle Polypropylenglycole eingesetzt.
Geeignete ein- und/oder mehrbasische Polyhydroxycarbonsäuren sind beispielsweise Dihydroxypropionsäure, Dimethylolpropionsäure, Dihydroxybernsteinsäure und/oder Dihydroxybenzoesäure. Vorzugsweise kommt 2,2-Dimethylolpropionsäure zum Einsatz.
Als Lösungsmittel für die oben erwähnten Polyhydroxycarbon- säuren, die in Form ihrer Alkali-, Amin- und/oder Ammoniumsalze eingesetzt werden, eignen sich insbesondere Aceton und/oder N-Methylpyrrolidon.
Die Haftgrundflotten des erfindungsgemäßen Verfahrens enthalten vorzugsweise auf 2 - 20 Gew.-Teile Wasser, besonders bevorzugt auf 4 - 15 Gew.-Teile Wasser, 1 Gew.-Teil der oben charakterisierten Polyurethandispersion. Es hat sich gezeigt, daß zur Verbesserung der Haftung von Zurichtungen insbesondere solche wäßrigen Dispersionen Vorteile bringen, in denen das Gewichtsverhältnis der Komponenten A : B zwischen 2 : 1 und 1 : 10 liegt. Besonders bevorzugt werden Mischungen, in denen das Gewichtsverhältnis der Komponenten A : B zwischen 1 : 1 und 1 : 5 liegt.
Die Haftgrundflotten, enthaltend die Komponenten A und B, werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auf gefettete und/oder hydrophobierte Leder gespritzt oder gegossen, vorzugsweise gespritzt.
Gegenstand der Erfindung ist ferner die Verwendung wäßriger Dispersionen, enthaltend
  • A) kurz- und/oder mittelkettige Alkyletherphosphate und
  • B) feinteilige, weiche, harnstoffgruppenterminierte, aliphatische, anionische Polyurethan-Dispersionen
als Haftgrund zur Verbesserung der Haftung von Zurichtungen auf gefetteten und/oder hydrophobierten Ledern.
Die Alkyletherphosphate in den erfindungsgemäßen zu verwendenden wäßrigen Dispersionen enthalten vorzugsweise 2 bis 12 Kohlenstoffatome in den verzweigten und/oder unverzweigten Alkylketten und 2 bis 6 Alkylenoxideinheiten in den Etherketten. Besonders bevorzugt werden Alkyletherphosphate, die 2 bis 6 Ethylenoxid- und/oder Propylenoxideinheiten in den Etherketten besitzen.
Unter dem Begriff "Alkyletherphosphate" werden - in Abhängigkeit von den Herstellungsbedingungen - Mono-, Di- und/oder Trialkyletherphosphate verstanden. Im Rahmen der Erfindung werden Mono-, Di- und/oder Trialkyletherphosphate, vorzugsweise Mono- und/oder Dialkyletherphosphate verwendet.
Die in den erfindungsgemäß zu verwendenden wäßrigen Dispersionen enthaltenden feinteiligen, weichen, harnstoffgruppenterminierten, aliphatischen, anionischen Polyurethan-Dispersionen werden in an sich bekannter Weise (siehe z.B. D. Dieterich in Angew. Makrom. Chem. 98, 133 (1981) und dort zitierte Literatur) hergestellt, beispielsweise indem aus aliphatischen Polyisocyanaten und unterstöchiometrischen Mengen an Polyolen in einer Schmelzreaktion unter Inertgasatmosphäre die entsprechenden Prepolymeren gebildet werden. Anschließend werden diese Prepolymeren mit einem Unterschuß an ein- und/oder mehrbasischen Polyhydroxycarbonsäuren in Form ihrer Alkali-, Amin- und/oder Ammoniumsalze, gelöst in einem inerten Lösungsmittel, versetzt. Nach etwa 1- bis 3-stündigem Rückflußkochen wird das Lösungsmittel im Vakuum entfernt und die Polyurethanmasse zuerst in Wasser und anschließend in einer wäßrigen Lösung, die Amine und/oder Ammoniak enthält, dispergiert.
Als aliphatische Polyisocyanate eignen sich insbesondere cyclische und/oder nichtcyclische Diisocyanate, beispielsweise 1,6-Hexa- methylendiisocyanat, Trimethyl-1,6-hexamethylendiisocyanat und/oder 3-Isocyanatomethyl-3,5,5-trimethylcyclohexylisocyanat (Isophorondiisocyanat).
Die zur Herstellung der Prepolymeren benötigten bevorzugten Polyole sind aus der Polyurethan-Chemie an sich bekannte Polyester- und/oder Polyetherdiole mit mindestens 2 alkoholischen Hydroxylgruppen und einem Molekulargewicht zwischen etwa 400 und 3000, vorzugsweise zwischen etwa 800 bis 2000. Besonders bevorzugt werden difunktionelle Polypropylenglycole verwendet.
Geeignete ein- und/oder mehrbasische Polyhydroxycarbonsäuren sind beispielsweise Dihydroxypropionsäure, Dimethylolpropionsäure, Dihydroxybernsteinsäure und/oder Dihydroxybenzoesäure. Vorzugsweise kommt 2,2-Dimethylolpropionsäure zum Einsatz.
Als Lösungsmittel für die oben erwähnten Polyhydroxycarbonsäuren, die in Form ihrer Alkali-, Amin- und/oder Ammoniumsalze eingesetzt werden, eignen sich insbesondere Aceton und/oder N-Methylpyrrolidon.
Die als Haftgrund für Zurichtungen auf gefettete und/oder hydrophobierten Ledern verwendeten wäßrigen Dispersionen enthalten vorzugsweise auf 2 - 20 Gew.-Teile Wasser, besonders bevorzugt auf 4 - 15 Gew.-Teile Wasser, 1 Gew.-Teil der oben charakterisierten Polyurethan-Dispersion, wobei das Gewichtsverhältnis der Komponenten A : B vorzugsweise zwischen 2 : 1 und 1 : 10 liegt. Besonders bevorzugt werden wäßrige Dispersionen verwendet, in denen das Gewichtsverhältnis der Komponenten A : B zwischen 1 : 1 und 1 : 5 liegt.
Die verwendeten Haftgrundflotten werden auf gefettete und/oder hydrophobierte Leder gespritzt oder gegossen, vorzugsweise gespritzt.
Um eine Verbesserung der Haftung von Zurichtungen zu erzielen, ist es in manchen Fällen auch möglich, nur einen Teil der Haftgrundflotte auf das gefettete und/oder hydrophobierte Leder zu spritzen oder zu gießen, vorzugsweise zu spritzen und den anderen Teil in der Grundierflotte einzusetzen. In diesen Fällen liegt der Anteil der Polyurethan-Dispersion in der Grundierflotte zwischen 1 und 50 Gew.-Teilen, vorzugsweise zwischen 2 und 30 Gew.-Teilen auf 100 Gew.-Teile Binder der Grundierflotte. Das Gewichtsverhältnis der Komponenten A : B liegt vorzugsweise zwischen 2 : 1 und 1 : 10, besonders bevorzugt zwischen 1 : 1 und 1 : 5. Unter "Binder" sind beispielsweise Acrylat-, Acrylnitril-, Polybutadien- und/oder Polyurethan-Dispersionen zu verstehen.
Die erfindungsgemäßen wäßrigen Dispersionen enthaltend A) kurz- und/oder mittelkettige Alkyletherphosphate und B) feinteilige, weiche, harnstoffgruppenterminierte, aliphatische, anionische Polyurethan-Dispersionen, bilden auf gefetteten und/oder hydrophobierten Ledern einen sehr guten Haftgrund für die anschließenden Zurichtprozesse. Die Mischungen dringen sehr tief in das Leder ein, so daß keine Klebeprobleme beim Bügeln und Stapeln während der Zurichtprozesse auftreten. Weiterhin wird durch das erfindungsgemäße Verfahren bzw. durch die erfindungsgemäße Verwendung der oben charakterisierten wäßrigen Dispersionen bei hydrophobierten Ledern ein sehr guter Haftgrund ohne negative Beeinflussung der Hydrophobierung geschaffen.
Beispiele Herstellung der Polyurethan-Dispersion I
Bei Raumtemperatur werden 26,3 Gew.-Teile Polypropylenglycol mit einem Molekulargewicht von etwa 1000 und 8,95 Gew.-Teile 1,6-Hexamethylendiisocyanat in einer Rührapparatur gemischt und unter Stickstoff etwa 6 Stunden bei 100°C gerührt. Das erhaltene lagerfähige Isocyanat-prepolymer wird auf etwa 50°C abgekühlt und bei dieser Temperatur mit einer frisch hergestellten Lösung von 1,77 Gew.-Teilen 2,2-Dimethylolpropionsäure und 1,33 Gew.-Teilen Triethylamin in 9,42 Gew.-Teilen Aceton versetzt. Das Reaktionsgemisch wird bei etwa 100°C 1,5 Stunden unter Rückfluß gekockt. Nachdem anschließend innerhalb von etwa 10 bis 15 Minuten im Vakuum bei 100°C etwa 8,5 Gew.-Teile Aceton entfernt worden sind, wird auf etwa 70°C abgekühlt und die Reaktionsmischung in 59,0 Gew.-Teilen Wasser unter sehr starkem Rühren dispergiert. Danach wird die Dispersion mit 1,73 Gew.-Teilen 12,5%ige NH₃/H₂O-Lösung versetzt und etwa 1 Stunde bei 50°C gerührt.
Die erhaltene Polyurethan-Dispersion besitzt folgende Kenndaten:
Feststoffgehalt:39 Gew.-% pH-Wert:7,0 Partikeldurchmesser:58 bis 80 nm Film:klar, weich, stark klebrig
Anwendungsbeispiele
Die Haftprüfungen wurden nach IUF 470 durchgeführt.
Beispiel 1 Rindbekleidungsleder, hydrophobiert
Haftgrund:
100 Gew.-TeilePolyurethan-Dispersion I  30 Gew.-TeileC3-8-Alkyl-2-4 EO-Phosphat 570 Gew.-TeileWasser
1 × spritzen
Grundierung:
  5 Gew.-TeilePolyurethan-Dispersion I  70 Gew.-TeilePigment  30 Gew.-TeileBügelhilfe auf Basis
Wachsdispersion  80 Gew.-TeilePolybutadien-Dispersion 150 Gew.-TeileAcrylnitril-Copolymerisat
Dispersion  30 Gew.-TeileMattierungsmittel auf
Kieselsäure-Basis 350 Gew.-TeileWasser
3 × spritzen
Abschluß:
150 Gew.-TeileWasser 100 Gew.-TeileNitrocellulose-Emulsion  25 Gew.-TeileMattierungsmittel auf
Kieselsäure-Basis
2 × spritzen
Beispiel 2 (Vergleich)
wie Beispiel 1, jedoch ohne Haftgrund und ohne Polyurethan-Dispersion I in der Grundierung.
Haftprüfung ergibt folgende Werte:
Beispiel 1:2,4 N/cm Beispiel 2:1,3 N/cm
Beispiel 3 Rindoberleder, hyrophobiert
Vorgrund:
 10 Gew.-TeilePolyurethan-Dispersion I   2 Gew.-TeileC6-12-Alkyl-4-6 PO-Phosphat 100 Gew.-TeileWasser
1 × spritzen
Grundierung:
100 Gew.-TeilePigment (caseinhaltig) 160 Gew.-TeileAcrylat-Dispersion  80 Gew.-TeilePolybutadien-Dispersion   5 Gew.-TeilePolyurethan-Dispersion I   5 Gew.-TeileBügelhilfe auf Wachs-Basis  10 Gew.-TeileMattierungsmittel auf
Kieselsäure-Basis  10 Gew.-TeileFormalin
1 × plüschen, 1 × spritzen, bügeln bei 80°C/50 bar
Abschluß:
100 Gew.-TeileNitrocellulose-Emulsion 100 Gew.-TeileWasser
1 × spritzen, bügeln auf Finiflex
Beispiel 4 (Vergleich)
wie Beispiel 3, jedoch ohne Haftung und ohne Polyurethan-Dispersion I in der Grundierung.
Haftungsprüfung ergibt folgende Werte:
Beispiel 3.4,0 N/cm Beispiel 4:1,8 N/cm
Beispiel 5 Schweinspolsterleder
Haftgrund.
100 Gew.-TeilePolyurethan-Dispersion I 100 Gew.-TeileC₈-Alkyl-4 EO Phosphat 800 Gew.-TeileWasser
1 × spritzen
Grundierung.
100 Gew.-TeilePigment 140 Gew.-TeileAcrylat-Dispersion  20 Gew.-TeileBügelhilfe auf Wachs-Basis  50 Gew.-TeilePolyurethan-Dispersion I  30 Gew.-TeileMattierungsmittel auf
Kieselsäure 300 Gew.-TeileWasser
5 × spritzen
Abschluß:
100 Gew.-TeileNitrocellulose-Lack 200 Gew.-TeileButylacetat  10 Gew.-TeileGriffmittel auf
Silicon-Basis
2 × spritzen
Beispiel 6 (Vergleich)
wie Beispiel 5, jedoch ohne Haftgrund.
Haftungsprüfung ergibt folgende Werte:
Bespiel 5:3,4 N/cm Beispiel 6:2,1 N/cm

Claims (7)

1. Verfahren zur Verbesserung der Haftung von Zurichtungen auf gefetteten und/oder hydrophobierten Ledern, dadurch gekennzeichnet, daß gefettete und/oder hydrophobierte Leder vor und/oder in der Grundierung mit wäßrigen Dispersionen, enthaltend
  • A) kurz- und/oder mittelkettige Alkyletherphosphate und
  • B) feinteilige, weiche, harnstoffgruppenterminierte, aliphatische, anionische Polyurethan-Dispersion
behandelt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Alkyletherphosphate, enthaltend 2 bis 12 Kohlenstoffatome in den verzweigten und/oder unverzweigten Alkylketten und 2 bis 6 Alkylenoxideinheiten, vorzugsweise 2 bis 6 Ethylenoxid- und/oder Propylenoxideinheiten in den Etherketten, eingesetzt werden.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Dispersion auf 2 - 20 Gew.-Teile Wasser, vorzugsweise auf 4 - 5 Gew. Teile Wasser 1 Gew.-Teil der Komponente B enthalten.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis A : B zwischen 2 : 1 und 1 : 10, vorzugsweise zwischen 1 : 1 und 1 : 5 liegt.
5. Verwendung wäßriger Dispersionen, enthaltend
  • A) kurz- und/oder mittelkettige Alkyletherphosphate und
  • B) feinteilige, weiche, harnstoffgruppenterminierte, aliphatische, anionische Polyurethan-Dispersionen
als Haftgrund für Zurichtungen von gefetteten und/oder hydrophobierten Ledern.
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