DE3619871C2 - - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren
nach dem Oberbegriff des Patentanspruches 1.
Es ist bekannt, piezoelektrische Keramik für Ultraschall
wandler zu verwenden. Dabei besteht das Problem, die
akustische Schwingungsenergie des Wandlers an das für die
Ausbreitung der akustischen Welle vorliegende Medium, z.B.
Luft oder Wasser, anzupassen. Entsprechendes gilt für den
Betrieb eines solchen Wandlers als Ultraschallempfänger.
Die akustische Impedanz ist abhängig von dem Produkt aus
Schallgeschwindigkeit des Materials und Dichte desselben.
Beide Eigenschaften sind an sich materialspezifische
Größen, so daß deren Beeinflussung wenigstens in weiten
Grenzen an sich ausgeschlossen ist. Zwar kann die Dichte
einer Keramik durch mehr oder weniger große Porosität des
Gefüges beeinflußt werden, jedoch dies z.B. nur auf Kosten
der Festigkeit des Materials.
Ein bereits eingeschlagener Lösungsweg ist der, den aus
piezoelektrischer Keramik bestehenden Wandler mit einer
sog. Anpassungsschicht aus Material mit geringerer Dichte
und/oder Schallgeschwindigkeit zu versehen. Erreicht man
für das Material einer solchen Anpassungsschicht einen
entsprechenden Mittelwert zwischen dem Wert dieses Pro
duktes für das Keramikmaterial des Wandlers und für das
Ausbreitungsmedium, so kann sogar eine sehr gute Anpassung
bei Lambdaviertel-Wellenlänge optimale Anpassung, jedoch
streng genommen nur für diese eine Wellenlänge, erreicht
werden.
Ein anderer bereits eingeschlagener Lösungsweg ist, das
keramische Material des Ultraschallwandlers aus zwei
Phasen zusammenzusetzen, ein Komposit-Material, zu bilden.
Die eine Phase ist das an sich unveränderte keramische
Material. Die andere Phase ist ein Zugabestoff, der Hohlräume
im Keramikmaterial bewirkt. Der Zugabestoff kann ein
beim Sintern blähendes Material sein, was zu inhomogener
Verteilung der Hohlräume führt.
Piezokörper mit Hohlräumen sind aus der US-PS 44 22 003
bekannt, wobei es sich dort um in einen bereits gesinterten
Keramikkörper von seinen Außenflächen her hineingebohrte
Löcher behandelt. Diese Löcher sind mit Epoxidharz
und/oder einem anderen, piezoelektrisch inaktivem Polymer
gefüllt. Um dort das Ziel, nämlich eine Entkopplung der
lateralen und der transversalen piezoelektrischen
Koeffizienten d zu erreichen, ist es erforderlich, Löcher
beträchtlicher Tiefe in das gesinterte Keramikmaterial
hineinzubohren, was äußerst aufwendig ist. Ohne nähere
Ausführung ist in dieser Druckschrift noch erwähnt, daß
ein entsprechender gesinterter, mit Löchern versehener
Keramikblock, der mit geeignetem Polymer gefüllt ist, auch
durch Extruder-Technik hergestellt sein kann. Die
Plazierung der Löcher erfolgt in vorgegebener Anzahl und
in vorgegebenen Abständen voneinander. Durch die Löcher
ergibt sich auch hier eine Verringerung der akustischen
Impedanz des Komposit-Körpers.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein weiteres
Verfahren anzugeben, mit dem zweiphasiges keramisches
Material mit piezoelektrischen Eigenschaften und
vorgegebenen Hohlräumen zur Beeinflussung der akustischen
Impedanz erzeugt werden kann, wobei möglichst
Steuerungsmöglichkeit des resultierenden akustischen
Impedanzwertes dieses zweiphasigen Materials erzielt sein
soll.
Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren mit den Merkmalen
des Patentanspruches 1 gelöst und weitere Ausgestaltungen
und Weiterbildungen der Erfindung gehen aus den Unteransprüchen
hervor.
Für die vorliegende Erfindung ist davon ausgegangen
worden, wiederum die als zweite Phase in die erste
Phase eingefügten Hohlräume in geordneter Form, Größe
und/oder Verteilung einzubringen. Damit ist eine
steuerbare Beeinflussung bzw. das Erreichen vorgegebener
akustischer Impedanzwerte für derartiges erfindungsgemäß
hergestelltes Material gewahrt. Außerdem liefert dies
Homogenität des Materials.
Mit der Erfindung können jedoch im Material abgeschlossene
Poren und diese zudem in feiner Verteilung hergestellt
werden. Deren Porengröße kann auch für das Innere des
Körpers gezielt eingestellt werden. Es können im
wesentlichen gleich große Hohlräume vorgebbarer Größe
hergestellt werden. Mit der Erfindung läßt sich auch die
geometrische Form der vorgegebenen Hohlräume,
und zwar in sehr weiten Grenzen, auswählen. Zum
Beispiel können die Poren Zylinder-, Quader-, Kubus-Form
und dgl. mit abgerundeten Kanten und Ecken haben.
Mit der Erfindung können diese Hohlräume sogar in defi
nierter Lage in dem Keramikmaterial vorgesehen werden,
insbesondere in regelmäßiger Anordnung zueinander. Das
erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es ohne weiteres
zusätzlich, daß ein jeweiliger Schichtbereich nahe der
Oberseite und/oder der Unterseite eines Körpers aus
erfindungsgemäß hergestelltem keramischen Material in
vorgegeben mehr oder weniger großem Maße frei von der
artigen Hohlräumen ist. Dies ist insbesondere für solche
Fälle von großem Interesse, wo ein Körper aus derartigem
keramischem Material nachträglich geschliffen wird und
Hohlräume im oberflächennahen Bereich dann zu offenen
Hohlräumen führen würden. Derartiges würde insbesondere
auch für das elektrische Kontaktieren von Nachteil sein.
Ein besonderer Vorzug der Erfindung ist, daß dieses Ver
fahren außerdem auch die Möglichkeit bietet, durch ent
sprechende Anordnung vorgegeben geformter Hohlräume das
Verhältnis der Querkopplung zur Längskopplung und/oder
das Maß der mechanischen Güte des Materials zu beeinflus
sen. Hierfür eignet sich insbesondere regelmäßige Anord
nung von flachen Hohlräumen im keramischen Material.
Mit der Erfindung läßt sich insbesondere solches
keramisches Material mit piezoelektrischen Eigenschaften
für Ultraschallwandler herstellen, dessen Impedanz sehr
weitgehend an die akustische Impedanz von Körpergewebe
(1,5× 106 kg/m2s) angepaßt ist, nämlich um hohe Eindring
tiefe bei guter axialer Auflösung zu erreichen.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren läßt sich ein kerami
sches Material herstellen, an dem auch in dessen fertigem
Zustand die Anwendung des Verfahrens zu erkennen ist,
nämlich aufgrund der regelmäßigen Anordnung von gleich
strukturierten oder formgleichen Hohlräumen in einem
keramischen Material (erste Phase), das für sich genommen
(übliche) hohe Dichte mit geringer Porosität aufweist.
Merkmale des erfindungsgemäßen Verfahrens sind, daß
zunächst das Ausgangsmaterial für das keramische Material
der ersten Phase hergestellt wird. Dies erfolgt in
üblicher Weise durch Zusammenmischen, Mahlen, Umsetzen
usw. der Ausgangsstoffe. Das hergestellte Keramik-Roh
material wird für das erfindungsgemäße Verfahren in an
sich bekannter Weise zu Grünfolien mit möglichst geringer
Dicke verarbeitet. Foliendicken lassen sich bis herab zu
30 µm erreichen, vorteilhafter Dickenbereich ist 30 bis 50
µm. Unter einer Grünfolie versteht man das zu einer Folie
verarbeitete Material, das noch nicht gesintert worden
ist. Dieses Material hat noch eine gewisse Plastizität.
Als piezoelektrisches Material für derartige Grünfolien
bzw. als Material der ersten Phase des erfindungsgemäßen
keramischen Materials eignen sich Bleizirkonat-Titanate,
Bariumtitanat und andere bekannte piezoelektrische Keramik
materialien. Statt der Elemente Blei, Zirkon und/oder
Titan können andere hierfür bekannte Substitutionselemente
zu mehr oder weniger großem Anteil enthalten sein. Regel
mäßig ist derartiges piezoelektrisches Material auch
dotiert, z.B. mit seltenen Erden, Mangan, Chrom und dgl.
Alle diese Materialien der ersten Phase haben vorgegebene
Werte der akustischen Impedanz, nämlich (außer von der
Stoffzusammensetzung) im wesentlichen nur abhängig von der
keramikeigenen Porosität.
Der wesentliche Teil des erfindungsgemäßen Verfahrens
setzt damit ein, die Grünfolien auf ihrer einen Oberflä
chenseite flächenmäßig mit einer Schicht eines fotoempfindlichen
Materials zu versehen. Es kann dies eine
Fotolackschicht und dgl. sein.
Diese Schicht aus fotoempfindlichem Material kann vorzugsweise
in Dicken von 5 bis 20 µm hergestellt werden
und sollte möglichst dick, d. h. möglichst angenähert
gleich dick wie die Grünfolie, sein.
Dieses als Schicht vorhandene fotoempfindliche Material
wird mit Hilfe üblicher Maßnahmen fotolithografischen
Verfahrens strukturiert belichtet. Erfindungswesentlich
ist, daß nach Durchführung des fotolithografischen Verfahrens
nur noch solche Anteile der ursprünglichen fotoempfindlichen
Schicht auf der Folienoberfläche verbleiben,
die in Form und Verteilung den vorgegebenen Hohlräumen
des herzustellenden zweiphasigen keramischen
Materials entsprechen. Zum Beispiel läßt man von der
Schicht solche Anteile verbleiben, die zylindrische Form,
Quaderform oder Kubusform haben. Mit dem fotolithografischen
Verfahren lassen sich solche Formen und die vorgegebenen
regelmäßigen Verteilungen auf der Folienoberfläche
erzielen. Verwendet wird insbesondere Positiv-Fotoresist,
für das die zur Belichtung zu verwendende (Kontakt- oder
Projektions-)Maske Löcher der entsprechenden Größe und
Anordnung hat, die die erfindungsgemäß verbleibenden Anteile
der Schicht auf der Folienoberfläche ergeben. Es
können auch andere Belichtungsverfahren, z. B. das
(computergesteuerte) Schreiben angewendet werden.
Vorteilhafte Bemessungen der Zylinder-, Quader- oder Kubusform
solcher stehenbleibender Anteile der Fotoschicht
liegen im Bereich von 50 bis 100 µm, insbesondere bei etwa
80 µm. Für letzteres Maß ergibt sich, abhängig vom
Schwindungsmaß der Keramik, eine Abmessung um 50 µm für
einen jeweiligen Hohlraum im gesinterten Körper.
Soweit mit verbliebenen Anteilen der Fotoschicht versehene
Grünfolien werden gemäß dem Fortgang des erfindungsge
mäßen Verfahrens aufeinandergestapelt und gepreßt. Solche
Verfahrensschritte sind an sich prinzipiell von Viel
schicht-Keramikelementen her bekannt. Bei der Erfindung
ist wesentlich, daß das Pressen in solchem Maße erfolgt,
daß sich die stehengebliebenen Anteile der fotoempfind
lichen Schicht vollständig in die Grünfolien einpressen
und diese ansonsten flächenmäßig aufeinanderliegen. Bei
diesem Pressen gibt es abrundende Verformungen der Kanten
und Ecken der Fotoschichtanteile, so daß die fertigen
Hohlräume insoweit abgerundet sind. Schließlich wird der
gepreßte Stapel unter Anwendung an sich üblicher hoher
Sintertemperaturen gesintert.
Vor dem Sintern kann ein Ausheizen vorgesehen sein. Das
Ausheizen kann aber auch in der Anfangsphase des Auf
heizens zum Sintervorgang durchgeführt werden.
Das Sintern kann an sich in bekannter Weise durchgeführt
werden bzw. ablaufen. Vorteilhaft ist es aber, ein zum Er
reichen der Sintertemperaturen langsames Aufheizen, ins
besondere ein Aufheizen mit stufenweise ansteigenden
Temperaturen und mit Haltezeiten vorzusehen.
Fig. 1 zeigt ein besonders geeignetes Temperaturschema
eines Sinterns mit besonders gutem Ergebnis.
Für die Erfindung kann von erheblichem Vorteil sein,
während des Sinterprozesses (siehe hierzu auch die Fig.
11) unterschiedliche Atmosphäre vorzusehen. Insbesondere
kann ein Wechsel von reduzierender zu oxidierender Atmos
phäre vorgesehen sein, nämlich um während des Sinter
prozesses eine zu schnelle Oxidation der noch vorhandenen
organischen Bestandteile zu verhindern.
Während der Ausheizphase, entweder in einem separaten
Verfahrensschritt oder ggf. auch zu Beginn des Sinterpro
zesses, empfiehlt es sich, in reduzierender und/oder
Unterdruck-Atmosphäre die wenigstens leicht flüchtigen
organischen Bestandteile auszutreiben. Insbesondere wird
das Ausheizen in der Eigenatmosphäre des Materials durch
geführt, d.h. das Material wird in einem abgeschlossenen
Gefäß erhitzt und ist den Gasen der eigenen Abdampfung
ausgesetzt.
Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungs
gemäßen Verfahrens ist, die belichtete und entwickelte
fotoempfindliche Schicht vor dem Stapeln und Pressen mit
UV-Strahlung, insbesondere einer Quecksilberdampflampe,
nachzubelichten. Es wird damit ein Härteprozeß durchge
führt, bei dem ein Anteil der leicht flüchtigen Bestand
teile des fotoempfindlichen Materials entfernt wird, ohne
daß dieses Material versprödet.
Nach der Erfindung hergestellte Keramikkörper können nach
bekannten Aufdampf- oder Sputter-Verfahren metallisiert
werden, um die erforderlichen Elektroden herzustellen. Die
für das piezoelektrische Verhalten erforderliche elektri
sche Polarisation wird durch Anlegen elektrischer Spannung
erzielt. Dies wird insbesondere in einer Schwefelhexa
fluorid-Atmosphäre durchgeführt.
Fig. 2 zeigt ein Fließdiagramm zum erfindungsgemäßen
Herstellungsverfahren.
Fig. 3 zeigt ein Schliffbild eines Wandlerkörpers 1 aus
erfindungsgemäßem keramischen Material. Man erkennt die
den ursprünglichen Folien entsprechende regelmäßige,
schichtweise Anordnung ebenfalls regelmäßiger Hohlräume 2
in dem insgesamt zweiphasigen Keramikkörper 1. Mit 3 sind
die Elektroden bezeichnet. Der Pfeil 4 weist auf eine be
reits eingeprägte Polarisation hin. Ein solcher Körper 1
kann als akustischer Wandler verwendet werden und bei
Anlegen einer Wechselspannung U mit der Schwingungs
frequenz gelangt der Wandler 1 in mechanischen Schwingungs
zustand und sendet mit den Pfeilen 5 angedeutete Ultra
schallstrahlung in die Umgebung, z.B. in das angrenzende
Medium aus. Aufgrund der Bemessung von Verteilung, Ver
teilungsdichte und Größe der erzeugten Hohlräume 2, läßt
sich für den Körper 1 des Wandlers eine akustische
Impedanz erzielen, die dem außen angrenzenden Medium, in
das die Ultraschallstrahlung 5 ausgesandt wird, akustisch
angepaßt ist.
Fig. 4 zeigt eine Seitenansicht einer Folie 20 nach
Durchführung des fotolithografischen Schrittes. Mit 21
sind die stehengebliebenen Anteile der Schicht bezeich
net.
Claims (14)
1. Verfahren zur Herstellung keramischen Materials mit
piezoelektrischen Eigenschaften und mit vorgegebenen
inneren Hohlräumen als zweiter Phase zur Beeinflussung der
akustischen Impedanz, wobei das Keramik-Grundmaterial die
erste Phase bildet und wobei Pressen und Sintern angewendet
wird,
gekennzeichnet dadurch,
- - daß Grünfolien aus dem Material der ersten Phase flächenmäßig mit fotoempfindlichem Material beschichtet werden,
- - daß aus der jeweiligen Schicht des fotoempfindlichen Materials verbleibende Anteile in Größenabmessungen hergestellt werden, die auf die Größe und Form der zu erzeugenden inneren Hohlräume (2) abgestimmt sind
- - und daß diese Folien vor dem Pressen und Sintern gestapelt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
gekennzeichnet dadurch,
daß vor dem Sintern ein gesondertes Ausheizen bis etwa
400°C durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2,
gekennzeichnet dadurch,
daß das Ausheizen in einer anderen als der Sinteratmosphäre
durchgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3,
gekennzeichnet dadurch,
daß das Ausheizen in der Eigenatmosphäre im geschlossenen
Gefäß erfolgt.
5. Verfahren nach Anspruch 3,
gekennzeichnet dadurch,
daß das Ausheizen unter verringertem Druck durchgeführt
wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
gekennzeichnet dadurch,
daß das Pressen bei gegenüber der Raumtemperatur erhöhter
Temperatur erfolgt.
7. Verfahren nach Anspruch 6,
gekennzeichnet dadurch,
daß das Pressen bei Temperaturen zwischen 50 und 150°C
erfolgt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 6 oder 7,
gekennzeichnet dadurch,
daß das Aufheizen zum Sintern bis zu Temperaturen von ca.
300 bis 400°C in nichtoxidierender Atmosphäre und anschließend
weiter in Sauerstoff erfolgt.
9. Verfahren nach Anspruch 8,
gekennzeichnet dadurch,
daß Stickstoff als nichtoxidierende Atmosphäre verwendet
wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 6, 7, 8 oder 9,
gekennzeichnet dadurch,
daß ein langsames Aufheizen mit stufenweise ansteigenden
Temperaturen bis zum Sinterprozeß angewendet wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10,
gekennzeichnet dadurch,
daß Folien mit Dicken zwischen 30 und 50 µm verwendet
werden.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11,
gekennzeichnet dadurch,
daß Fotolack als fotoempfindliches Material verwendet
wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12,
gekennzeichnet dadurch,
daß verbleibende Anteile des fotoempfindlichen Materials
mit zylindrischer Form hergestellt werden.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13,
gekennnzeichnet dadurch,
daß für den wenigstens einen äußeren Randbereich (9)
des Körpers (1) aus erfindungsgemäß zweiphasigem Material
gegenüber dem inneren Bereich des Körpers geringe Dichte
an inneren Hohlräumen (2) vorgesehen wird.
Priority Applications (2)
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US07/060,168 US4876179A (en) | 1986-06-13 | 1987-06-10 | Method for manufacturing ceramic material having piezo-electric properties |
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